1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的合成 被引量：2

1

作者 李军章 王家喜 刘守信 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期787-789,794,共4页

在高频共振研磨机中采用湿法研磨5 h制备了平均粒径为266 nm的微纳米碳酸钾。以微纳米碳酸钾为碱,硝基甲烷和异硫氰酸甲酯在无水乙醇中反应得到1-甲胺基-2-硝基乙烯硫醇钾,然后在水溶液中与硫酸二甲酯反应得到1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基... 在高频共振研磨机中采用湿法研磨5 h制备了平均粒径为266 nm的微纳米碳酸钾。以微纳米碳酸钾为碱,硝基甲烷和异硫氰酸甲酯在无水乙醇中反应得到1-甲胺基-2-硝基乙烯硫醇钾,然后在水溶液中与硫酸二甲酯反应得到1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯。探讨了物料比、反应温度、反应时间对第1步反应的影响,优化后两步反应总收率为86%。化合物的结构通过FTIR和1HNMR进行了表征。 展开更多

关键词 1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯 微纳米碳酸钾 异硫氰酸甲酯 医药与日化原料

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N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺的合成新工艺研究 被引量：2

2

作者 张向彬 李亚卿 +1 位作者 刘方方 曹亚琼 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期507-510,共4页

N-methyl-methylthio-2-nitroethenarnine is synthesized when MeNO2,CS2,anhydrous EtOH,KOH,CH3NH2,(CH3)2SO4 are used as raw materials and through the condensation-aminoation-methylation in the experiment.In aminoation an... N-methyl-methylthio-2-nitroethenarnine is synthesized when MeNO2,CS2,anhydrous EtOH,KOH,CH3NH2,(CH3)2SO4 are used as raw materials and through the condensation-aminoation-methylation in the experiment.In aminoation and methylation progresses,water is used as solvent and substituted traditional organic solvent.Using the new technics not only lower the cost of production,but also eliminate solvent pollution.The overall yield of the produc is 40.5%. 展开更多

关键词 N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺 合成 新工艺

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差分脉冲伏安法测定1-氨甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯

3

作者 李敏 谌英武 《湖北化工》 2003年第4期47-48,共2页

1-氨甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯(MAMTNE)是合成雷尼替丁的中间体。用差分脉冲伏安法研究了该中间体的电化学行为,用银基汞膜电极作工作电极,在NaAc-HAc溶液中,在-0.680 V有一灵敏的还原峰,该中间体的浓度在1.01×10^(-5)～1.51×... 1-氨甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯(MAMTNE)是合成雷尼替丁的中间体。用差分脉冲伏安法研究了该中间体的电化学行为,用银基汞膜电极作工作电极,在NaAc-HAc溶液中,在-0.680 V有一灵敏的还原峰,该中间体的浓度在1.01×10^(-5)～1.51×10^(-4)mol·L^(-1)范围内与峰高呈线性关系,其回归方程为Y=2.26×10~5X+1.52,相关系数为R=0.9993,RSD为3.14％。应用该法测定了几个合成样品,结果满意。 展开更多

关键词 差分脉冲伏安法 测定 1-氨甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯 合成 雷尼替丁 中间体

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(S)-4-(甲硫基)-2-[2-羰基-1-吡咯烷基]丁酰胺的合成

4

作者 徐宝财 于凉云 +2 位作者 肖阳 胡燕霞 周雅文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期788-790,共3页

(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基... (S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。 展开更多

关键词 (S)-2-氨苯-4-(甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐 (S)-2-氨基-4-(甲硫基)丁酰胺 (S)-4-(甲硫基)-2-[2-碳基-1-吡咯烷基]丁酰胺

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2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷的合成 被引量：13

5

作者 汪营磊 姬月萍 +2 位作者 李普瑞 陈斌 兰英 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期11-14,共4页

以硝基乙烷、甲醛为原料,自行设计合成路线,经缩合、磺酰化、叠氮化等反应合成了2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷(NMPA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了表征;研究了叠氮化温度、时间及反应介质对产物得率的影响,确定... 以硝基乙烷、甲醛为原料,自行设计合成路线,经缩合、磺酰化、叠氮化等反应合成了2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷(NMPA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了表征;研究了叠氮化温度、时间及反应介质对产物得率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度93～95℃,反应介质二甲基亚砜,反应时间30h,总收率(以硝基乙烷计)为71.5%,纯度达99%以上。测得NMPA的一些性能如下:ρ=1.28g.cm-3,Tg(DSC)=-51.5℃,Tp(DSC)=234℃,撞击感度为34cm,摩擦感度32%。 展开更多

关键词 有机化学 2-甲基-2-硝基-1 3-二叠氮基丙烷(NMPA) 叠氮化

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3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz)及其衍生物的合成、表征及热性能（英文） 被引量：7

6

作者 霍欢 王伯周 +4 位作者 罗义芬 樊学忠 李吉祯 周诚 安亭 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期500-505,共6页

以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间... 以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间体和目标产物均通过元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征;研究了氧化反应和取代反应的条件,得到了最优的反应条件;采用实验测试和VLW程序计算的方法,得到了DNGTz、M-DNGTz和TGADNGTz的部分物化爆轰性能数据;利用DSC和TGA对DNGTz、TGA-DNGTz和M-DNGTz进行了热分析,它们的热分解点分别为218.7、190.2、203.7℃. 展开更多

关键词 有机化学 合成 3 6-双硝基胍基-1 2 4 5-四嗪 表征 热分解

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2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪的晶体结构 被引量：9

7

作者 周诚 周彦水 +2 位作者 霍欢 黄新萍 贾思媛 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期23-26,共4页

以水为溶剂培养得到了2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)单晶,用元素分析、红外光谱、核磁共振等对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。结果表明,NNHT的分子式为C3H6N6O4,相对分子质量为190.14,晶体属单斜... 以水为溶剂培养得到了2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)单晶,用元素分析、红外光谱、核磁共振等对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。结果表明,NNHT的分子式为C3H6N6O4,相对分子质量为190.14,晶体属单斜晶系,空间群为P21/c。晶体学参数为:a=0.9393(2)nm,b=0.8590(2)nm,c=0.9015(2)nm,β=91.173(4)°,V=0.7272(3)nm3,Z=4,Dc=1.737g.cm-3,μ=0.157mm-1,F(000)=392,最终偏差因子R1=0.0583。分析了NNHT和RDX、NQ的结构差别,讨论了其感度和结构之间的关系。 展开更多

关键词 物理化学 2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1 3 5-三嗪 晶体结构 撞击感度

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4,4,4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯的合成、表征和热性能 被引量：5

8

作者 陆婷婷 张丽洁 +3 位作者 姬月萍 丁峰 刘亚静 汪营磊 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期493-497,共5页

以4,6-二羟基嘧啶为原料,经过硝化-水解、加成得到4,4,4-三硝基丁酸(TNB),以1,3-二氯丙醇为原料,经叠氮化制备得到1,3-二叠氮基-2-丙醇(DAG),而后TNB和DAG经酯化反应制备得到新型含能增塑剂4,4,4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯(DP... 以4,6-二羟基嘧啶为原料,经过硝化-水解、加成得到4,4,4-三硝基丁酸(TNB),以1,3-二氯丙醇为原料,经叠氮化制备得到1,3-二叠氮基-2-丙醇(DAG),而后TNB和DAG经酯化反应制备得到新型含能增塑剂4,4,4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯(DPTB)。通过红外、核磁、元素分析对DPTB的结构进行了表征。合成中,用二环己基碳二亚胺(DCC)和二甲氨基吡啶对甲苯磺酸盐(DPTS)催化酯化法代替传统方法,考察了物料比、反应温度、反应时间和溶剂用量对酯化反应的影响。用热重(TG)和差示扫描量热(DSC)法研究了DPTB的热分解性能。结果表明,DCC/DPTS催化酯化法代替传统方法,使DPTB的酯化收率由17.9%提高到44.9%。在215℃和230℃,DPTB的DSC曲线有两个分解放热峰。它的TG曲线可分为两个阶段:第一阶段,从147℃到220℃,伴随76.68%的质量损失,第二阶段,从220℃到351℃,伴随15.23%的质量损失,从分解反应开始到结束的总质量损失为91.19%。 展开更多

关键词 含能增塑剂 4 4 4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯(DPT B) 酯化反应 热重-差示扫描量热(T G-DSC)

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3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐的合成及性能预估 被引量：6

9

作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 刘祖亮 吕春绪 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期18-22,共5页

以水合肼、硝酸胍以及硝基胍为原料,制备了3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐并优化了反应条件。用DSC和TG-DTG研究了其热分解行为,运用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G**理论水平下预估了其爆轰性能。结果表明,在反应时间为4h,反应... 以水合肼、硝酸胍以及硝基胍为原料,制备了3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐并优化了反应条件。用DSC和TG-DTG研究了其热分解行为,运用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G**理论水平下预估了其爆轰性能。结果表明,在反应时间为4h,反应温度为50℃的优化合成条件下,目标化合物产率最高为82.2%。该化合物在260℃左右剧烈分解,表明其具有良好的热稳定性。用Born-Haber循环求得该化合物的生成热为294.9kJ/mol。用Monte-Carlo方法预估该化合物的理论密度为1.69g/cm3。用Kamlet-Jacobs公式计算出该化合物的爆速为7.67km/s,爆压为25.04GPa,表明3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐具有优越的爆轰性能。 展开更多

关键词 有机化学 密度泛函理论 3 6-二胍基-1 2 4 5-四嗪二硝基胍盐 热行为 爆轰性能

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2-硝基-1-芳乙烯类化合物的设计合成及其对稻瘟病菌的抑制活性 被引量：1

10

作者 覃念 陈海峰 任彦亮 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期697-702,共6页

为了筛选得到对稻瘟病菌Magnaporthe grisea具有较高抑菌活性的新型化合物,根据稻瘟病菌中1,3,8-三羟基萘还原酶(3HNR)的结构信息,设计合成了系列2-硝基-1-芳乙烯(2a^2e)和2-溴-2-硝基-1-芳乙烯(3a,3b)目标化合物,并测试了其对3HNR和稻... 为了筛选得到对稻瘟病菌Magnaporthe grisea具有较高抑菌活性的新型化合物,根据稻瘟病菌中1,3,8-三羟基萘还原酶(3HNR)的结构信息,设计合成了系列2-硝基-1-芳乙烯(2a^2e)和2-溴-2-硝基-1-芳乙烯(3a,3b)目标化合物,并测试了其对3HNR和稻瘟病菌的抑制活性,同时运用分子对接方法对目标化合物与3HNR可能的结合模式进行了分析。结果表明:大部分目标化合物对3HNR都有很好的抑制作用(IC50<5.0μmol/L),其中,化合物3的抑制活性最好,IC_(50)值为0.53μmol/L。在50μg/m L下,目标化合物对稻瘟病菌的生长具有不同程度的抑制作用,其中2e、3a和3b的抑制率高于96%;3a和3b的EC_(50)值分别为16.4和11.6μg/m L。分子对接方法分析结果表明,硝基苯乙烯骨架结构与稻瘟病菌的3HNR活性空腔的氨基酸残基有较好的相互作用,其中化合物3中的溴原子可与3HNR中Tyr223和Tyr178的羟基形成氢键,从而解释了化合物3对3HNR有较好抑制作用的原因。 展开更多

关键词 2-硝基-1-芳乙烯 稻瘟病菌 1 3 8-三羟基萘酚还原酶(3HNR) 抑菌活性 分子对接

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1-(2′-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺研究 被引量：5

11

作者 叶发青 陈莉 +4 位作者 黄金敏 胡飞 夏峰 何涛 张晓莉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期195-195,226,共2页

甲硝唑 85g、乙酸乙酯 5 0 0mL、液溴 2 6mL ,于 0℃滴加三氯化磷 4 4mL ,80℃回流 3h ,减压蒸去溶剂后加水 2 0 0mL ,再用活性炭 2g脱色 ,用NaOH水溶液调节pH值 5～ 6 ,得粗品 ,经乙醇重结晶得产品 93 98g ,产品总收率为 81% ,产品质... 甲硝唑 85g、乙酸乙酯 5 0 0mL、液溴 2 6mL ,于 0℃滴加三氯化磷 4 4mL ,80℃回流 3h ,减压蒸去溶剂后加水 2 0 0mL ,再用活性炭 2g脱色 ,用NaOH水溶液调节pH值 5～ 6 ,得粗品 ,经乙醇重结晶得产品 93 98g ,产品总收率为 81% ,产品质量分数 99 79% 展开更多

关键词 1-(2'-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑 合成工艺 研究 药物中间体 甲硝唑 三氯化磷

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1-氨基-2-硝基胍4-硝胺基-1,2,4-三唑盐的合成及性能 被引量：4

12

作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 刘祖亮 吕春绪 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期213-217,共5页

以1-氨基-2-硝基胍和4-硝胺基-1,2,4-三唑为原料,制备了一种新型含能离子盐——1-氨基-2-硝基胍4-硝胺基-1,2,4-三唑盐,并优化了反应条件。用TG-DSC研究了其热分解行为。结果表明,在反应时间为4h,反应温度为50℃的优化合成条件下,1-氨基... 以1-氨基-2-硝基胍和4-硝胺基-1,2,4-三唑为原料,制备了一种新型含能离子盐——1-氨基-2-硝基胍4-硝胺基-1,2,4-三唑盐,并优化了反应条件。用TG-DSC研究了其热分解行为。结果表明,在反应时间为4h,反应温度为50℃的优化合成条件下,1-氨基-2-硝基胍4-硝胺基-1,2,4-三唑盐的产率最高为86.5%。该化合物在175.5℃左右剧烈分解,显示热稳定性较好。利用BornHaber循环求得该化合物的生成热为551.3kJ·mol-1。测得该化合物的密度为1.59g·cm-3。基于密度和生成热,通过Kamlet-Jacobs公式得到该化合物的爆速和爆压分别为8.05km·s-1和爆压26.6GPa。 展开更多

关键词 含能离子盐 1-氨基-2-硝基胍4-硝胺基-1 2 4-三唑盐 热行为 爆轰性能

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1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯的合成工艺改进 被引量：2

13

作者 徐丽丽 冯晓亮 +1 位作者 谢建伟 赵颖俊 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第3期456-458,462,共4页

以对二甲苯为原料,通过氯化反应,用乌洛托品法水解氯化物合成对苯二甲醛,收率78.4%,含量99.5%。以二甲苯为溶剂,邻腈基苄基氯和亚磷酸三乙酯为原料,通过Abuzov反应合成邻氰基苄基膦酸二乙酯,收率86.5%。邻氰基苄基膦酸二乙酯通过Wittig... 以对二甲苯为原料,通过氯化反应,用乌洛托品法水解氯化物合成对苯二甲醛,收率78.4%,含量99.5%。以二甲苯为溶剂,邻腈基苄基氯和亚磷酸三乙酯为原料,通过Abuzov反应合成邻氰基苄基膦酸二乙酯,收率86.5%。邻氰基苄基膦酸二乙酯通过Wittig反应和对苯二甲醛缩合制得1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯,收率84.1%,含量99.5%(HPLC)。 展开更多

关键词 1 4-双(2-氰基苯乙烯基)苯 对苯二甲醛 邻氰基苄基膦酸二乙酯 WITTIG反应

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苯乙烯与1-(2-叔丁基过氧异丙基)-3-异丙烯基苯共聚行为研究 被引量：1

14

作者 李坚 林明德 +1 位作者 俞强 占敏敏 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期45-48,共4页

苯乙烯与 1- (2 -叔丁基过氧异丙基 ) - 3-异丙烯基苯 (D12 0 )能进行自由基共聚合反应 ,聚合后过氧基团以侧基的形式被保留在共聚物大分子链上。凝胶色谱分析发现 ,随原料单体中 D12 0比例增加 ,共聚物的分子量减小 ,分子量分布变窄 ;... 苯乙烯与 1- (2 -叔丁基过氧异丙基 ) - 3-异丙烯基苯 (D12 0 )能进行自由基共聚合反应 ,聚合后过氧基团以侧基的形式被保留在共聚物大分子链上。凝胶色谱分析发现 ,随原料单体中 D12 0比例增加 ,共聚物的分子量减小 ,分子量分布变窄 ;DSC分析发现共聚物中过氧基团的分解温度随 D12 0结构单元含量的增加而下降 ,但仍高于 D12 0单体过氧基团的分解温度。苯乙烯与 D12 0的竞聚率为 :r D12 0 =0 .70 0 ,r St=0 .714。 展开更多

关键词 研究 大分子过氧化物 1-(2-叔丁基过氧异丙基)-3-异丙烯基苯 共聚合 竞聚率 苯乙烯

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不稳定含能材料1-氨基-1-肼基-2,2-二硝基乙烯的包合研究

15

作者 赵冬梅 张国防 +2 位作者 毕富强 樊学忠 赵凤起 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期638-643,共6页

为提高不稳定化合物1-氨基-1-肼基-2,2-二硝基乙烯(AHDNE)的稳定性,进行了AHDNE的包合研究。通过紫外吸收光谱研究,发现对叔丁基(对硝基)杯[n]芳烃(n=4,6,8)及β-(硝化)环糊精(β-CD和β-NCD)与AHDNE在溶液中存在包合作用。确定了包合... 为提高不稳定化合物1-氨基-1-肼基-2,2-二硝基乙烯(AHDNE)的稳定性,进行了AHDNE的包合研究。通过紫外吸收光谱研究,发现对叔丁基(对硝基)杯[n]芳烃(n=4,6,8)及β-(硝化)环糊精(β-CD和β-NCD)与AHDNE在溶液中存在包合作用。确定了包合物的化学计量比和稳定配合常数。结果表明,包合比为11,硝化后的主体分子与AHDNE的稳定配合常数比未硝化主体分子高数十倍。对硝基杯[6]芳烃和β-NCD与AHDNE的配合常数达2×104以上。主客体化合物、包合物和物理混合物的X-射线衍射分析证实包合物的形成。β-NCD/AHDNE包合物的感度低于AHDNE和β-NCD的感度。 展开更多

关键词 物理化学 1-氨基-1-肼基-2 2-二硝基乙烯 杯芳烃 β-环糊精 包合作用

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(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成

16

作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页

以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多

关键词 4AA (5R 6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯 青霉烯 合成

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1-氯-1,1-二硝基-2-(N-氯脒基)乙烷的合成、表征和晶体结构

17

作者 周诚 周彦水 +3 位作者 霍欢 毕福强 王伯周 马亚南 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期243-246,共4页

采用高锰酸钾/盐酸体系氧化氨基的方法获得了1-氯-1,1-二硝基-2-(N-氯脒基)乙烷,收率为70%,用核磁、红外、质谱、元素分析等方法对该产物进行了结构表征。以二氯甲烷为溶剂制备出了其单晶,用X射线单晶衍射仪测定了晶体结构。结果表明,... 采用高锰酸钾/盐酸体系氧化氨基的方法获得了1-氯-1,1-二硝基-2-(N-氯脒基)乙烷,收率为70%,用核磁、红外、质谱、元素分析等方法对该产物进行了结构表征。以二氯甲烷为溶剂制备出了其单晶,用X射线单晶衍射仪测定了晶体结构。结果表明,该化合物的分子式为C2H2C l2N4O4,相对分子质量为216.98,该晶体为正交晶系,属Pbcn空间群,晶体学参数为:a=0.9940(17)nm,b=1.0628(19)nm,c=1.4487(3)nm,V=1.5304(5)nm3,Z=8,D c=1.883 g.cm-3,F(000)=864,R1=0.0325,ωR2=0.0784。该化合物的熔点为90℃,起始分解温度为136.6℃,较1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FO X-7)有大幅度下降,表明其热稳定性较FO X-7差。 展开更多

关键词 物理化学 晶体结构 1 1-二氨基-2 2-二硝基乙烯(FOX-7) 1-氯-1 1-二硝基-2-(N-氯脒基)乙烷 合成 亲电取代反应

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4,4’-[1,n-亚烷基双[(E)-2-(4-氧苯基)乙烯基]]双吡啶的光化学性质(英文)

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作者 张文勤 王勤耕 +3 位作者 郑艳 徐立勇 任荣良 刘金兰 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第6期517-521,共5页

通过E-[4-[2-（4-羟基苯基）乙烯基]吡啶与1,n-二溴烷烃亲核取代反应合成了4,4’-[1,n-亚烷基双[（E）-2-（4-氧苯基）乙烯基]]双吡啶[n=2（Ia）,3（Ib）,4（Ic）,6（Id）].用元素分析、红外、紫外和质子核磁共振谱鉴定了Ia-Id的结构.将... 通过E-[4-[2-（4-羟基苯基）乙烯基]吡啶与1,n-二溴烷烃亲核取代反应合成了4,4’-[1,n-亚烷基双[（E）-2-（4-氧苯基）乙烯基]]双吡啶[n=2（Ia）,3（Ib）,4（Ic）,6（Id）].用元素分析、红外、紫外和质子核磁共振谱鉴定了Ia-Id的结构.将Ia-Id的稀溶液用中压汞灯和低压汞灯交替照射,发现其分子内光环加成反应的存在,并且随着亚烷基碳链的延长,反应速度加快.研究还发现锌离子可以与毗陡环上氮原子发生螯合作用使分子内光环加成反应加快.本文化合物荧光很弱,在较高浓度下有较强分子间激基缔合物荧光. 展开更多

关键词 4 4'-[1 n-亚烷基双[(E)-2-(4-氧基苯)乙烯基]]双吡啶 光化学性质 分子内光环加成 激基缔合物 荧光 合成 结构

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醋酸乙烯酯与1-(2-叔丁基过氧异丙基)-3-异丙烯基苯(D120)的共聚行为研究

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作者 李坚 林明德 黄利忠 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期991-993,共3页

讨论了醋酸乙烯酯与 1 -( 2 -叔丁基过氧异丙基 ) -3-异丙烯基苯 ( D1 2 0 )的共聚行为 .二者能进行自由基共聚 ,且过氧键被保留在共聚物分子中 .通过凝胶色谱分析 ,发现共聚物的分子量及分子量分布基本不随单体中 D1 2 0含量的变化而改... 讨论了醋酸乙烯酯与 1 -( 2 -叔丁基过氧异丙基 ) -3-异丙烯基苯 ( D1 2 0 )的共聚行为 .二者能进行自由基共聚 ,且过氧键被保留在共聚物分子中 .通过凝胶色谱分析 ,发现共聚物的分子量及分子量分布基本不随单体中 D1 2 0含量的变化而改变 . DSC分析则表明共聚物中过氧键的分解温度随共聚物中 D1 2 0链节含量的增加而下降 .采用了 Kelen-Tudos法对该体系竞聚率测定 ,其结果为 :r D1 2 0 =0 .0 1 2 6 ,r VAC=2 .39,此外还对共聚物薄膜的力学性能作了初步的讨论 . 展开更多

关键词 醋酸乙烯酯 共聚合 竞聚率 共聚物薄膜 1-(2-叔丁基过氧异丙基)-3-异丙烯基苯 力学性能

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1-(4-硝基苯基)-3-(2-氨基苯骈噻唑基)-三氮烯的合成

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作者 郭茂峰 龙跃 焦凤云 《郑州大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2003年第1期112-113,共2页

目的:合成三氮烯类新试剂。方法:通过重氮盐的氮偶联反应。结果与结论:元素分析和红外光谱数据证实产物为三氮烯类化合物。

关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(2-氨基苯骈噻唑基)-三氮烯 氮偶联反应 化学合成 重氮盐

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