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1-甲氧基乙基-3-甲基咪唑甘氨酸离子液体的物理化学性质的研究（英文）
被引量：
4
1
作者
魏杰
董贺新
+4 位作者
陈霞
杨宇轩
房大维
关伟
杨家振
《物理化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2018年第8期927-932,共6页
由于氨基酸基的独特性质,我们以甘氨酸作为阴离子,醚基咪唑基团作为阳离子合成了一种新型离子液体1-甲氧乙基-3-甲基咪唑甘氨酸[MOEMIM][Gly],并经过核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和差示扫描量热进行表征。由于离子液体和水之间形成氢键...
由于氨基酸基的独特性质,我们以甘氨酸作为阴离子,醚基咪唑基团作为阳离子合成了一种新型离子液体1-甲氧乙基-3-甲基咪唑甘氨酸[MOEMIM][Gly],并经过核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和差示扫描量热进行表征。由于离子液体和水之间形成氢键导致传统的方法不能去除水的影响,所以在实验测定中,选用标准加入法在温度范围为298.15–338.15K,每隔5 K测定离子液体[MOEMIM][Gly]的密度和表面张力。利用密度数据,计算得到离子液体[MOEMIM][Gly]的摩尔体积,并且摩尔体积随着温度的升高而增加,同时得到了热膨胀系数。根据离子液体[MOEMIM][Gly]的摩尔表面Gibbs自由能,改进了传统的E?tv?s经验方程,使得方程具有更明确的物理意义,即截距C0代表摩尔表面焓,它是一个与温度无关的常数,斜率则为摩尔表面熵,这表明改进的E?tv?s方程不仅是一个经验方程,而且还是严格的热力学方程。另外,结合摩尔表面Gibbs自由能和改进的E?tv?s方程,估算了离子液体的[MOEMIM][Gly]的表面张力,并与实验值进行比较,发现两者很好的一致。
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关键词
1-甲氧乙基-3-甲基咪唑甘氨酸
密度
表面张力
摩尔表面Gibbs自由能
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职称材料
中试规模合成青霉烯和碳青霉烯类抗生素关键中间体4-AA
被引量：
4
2
作者
李永双
李德江
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012年第11期1137-1141,共5页
该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5～6 h制得(...
该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5～6 h制得(2R,3R)-N-乙氧羰甲基-N-(4-甲氧基苯基)-2,3-环氧丁酰胺(中间体C),收率94.3%。中间体C在六甲基二硅氮烷、氨基锂作用下环合成(3S,4S)-3-[(1R)-1-羟乙基]-4-乙氧羰基-1-对甲氧苯基-2-氮杂环丁酮(中间体D),收率72.1%。最后中间体D经羟基保护、水解、氧化脱羧、臭氧化脱保护基制得4-AA{(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮}。总收率达到34.5%,4-AA液相色谱纯度达到99.34%。
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关键词
L
-
苏
氨
酸
(
3
R
4R)
-
3
-
[(
1
R)
-
叔丁
基
二
甲基
硅
氧
乙
基
]
-
4
-
乙
酰
氧
基
-
2
-
氮杂环丁酮
中试合成
精细化工中间体
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职称材料
题名
1-甲氧基乙基-3-甲基咪唑甘氨酸离子液体的物理化学性质的研究（英文）
被引量：
4
1
作者
魏杰
董贺新
陈霞
杨宇轩
房大维
关伟
杨家振
机构
辽宁大学化学院稀散元素研究院
出处
《物理化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2018年第8期927-932,共6页
基金
supported by the National Natural Science Foundation of China(21673107,21373005,21703090)~~
文摘
由于氨基酸基的独特性质,我们以甘氨酸作为阴离子,醚基咪唑基团作为阳离子合成了一种新型离子液体1-甲氧乙基-3-甲基咪唑甘氨酸[MOEMIM][Gly],并经过核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和差示扫描量热进行表征。由于离子液体和水之间形成氢键导致传统的方法不能去除水的影响,所以在实验测定中,选用标准加入法在温度范围为298.15–338.15K,每隔5 K测定离子液体[MOEMIM][Gly]的密度和表面张力。利用密度数据,计算得到离子液体[MOEMIM][Gly]的摩尔体积,并且摩尔体积随着温度的升高而增加,同时得到了热膨胀系数。根据离子液体[MOEMIM][Gly]的摩尔表面Gibbs自由能,改进了传统的E?tv?s经验方程,使得方程具有更明确的物理意义,即截距C0代表摩尔表面焓,它是一个与温度无关的常数,斜率则为摩尔表面熵,这表明改进的E?tv?s方程不仅是一个经验方程,而且还是严格的热力学方程。另外,结合摩尔表面Gibbs自由能和改进的E?tv?s方程,估算了离子液体的[MOEMIM][Gly]的表面张力,并与实验值进行比较,发现两者很好的一致。
关键词
1-甲氧乙基-3-甲基咪唑甘氨酸
密度
表面张力
摩尔表面Gibbs自由能
Keywords
1
-
Methoxyethyl
-
3
-
methy limidazolium glycine
Density
Surface tension
Molar surface Gibbs free energy
分类号
O642 [理学—物理化学]
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职称材料
题名
中试规模合成青霉烯和碳青霉烯类抗生素关键中间体4-AA
被引量：
4
2
作者
李永双
李德江
机构
三峡大学化学与生命科学学院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012年第11期1137-1141,共5页
基金
湖北省自然科学基金项目(2011CDB186)
湖北省高校产学研合作资助项目(C2010027)~~
文摘
该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5～6 h制得(2R,3R)-N-乙氧羰甲基-N-(4-甲氧基苯基)-2,3-环氧丁酰胺(中间体C),收率94.3%。中间体C在六甲基二硅氮烷、氨基锂作用下环合成(3S,4S)-3-[(1R)-1-羟乙基]-4-乙氧羰基-1-对甲氧苯基-2-氮杂环丁酮(中间体D),收率72.1%。最后中间体D经羟基保护、水解、氧化脱羧、臭氧化脱保护基制得4-AA{(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮}。总收率达到34.5%,4-AA液相色谱纯度达到99.34%。
关键词
L
-
苏
氨
酸
(
3
R
4R)
-
3
-
[(
1
R)
-
叔丁
基
二
甲基
硅
氧
乙
基
]
-
4
-
乙
酰
氧
基
-
2
-
氮杂环丁酮
中试合成
精细化工中间体
Keywords
L
-
thronine
intermediate 4
-
AA
scale
-
up synthesis
fine chemical intermediates
分类号
TQ251.19 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
1-甲氧基乙基-3-甲基咪唑甘氨酸离子液体的物理化学性质的研究（英文）
魏杰
董贺新
陈霞
杨宇轩
房大维
关伟
杨家振
《物理化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2018
4
在线阅读
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职称材料
2
中试规模合成青霉烯和碳青霉烯类抗生素关键中间体4-AA
李永双
李德江
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012
4
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职称材料
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