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1-甲基-3-氨基-5-硝基-1,2,4-三唑的合成新工艺 被引量：2
1
作者 周群 王伯周 贾思媛 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期26-29,共4页
以甲基肼为原料，与盐酸反应得到盐酸甲基肼，再与二氰二胺在50℃进行缩合环化反应，调节溶液pH值，经重氮化反应合成含能化合物1-甲基-3-氨基-5-硝基-1，2，4-三唑（DNMT），总收率62．3％，纯度99．4％，并用红外光谱、核磁共振、质... 以甲基肼为原料，与盐酸反应得到盐酸甲基肼，再与二氰二胺在50℃进行缩合环化反应，调节溶液pH值，经重氮化反应合成含能化合物1-甲基-3-氨基-5-硝基-1，2，4-三唑（DNMT），总收率62．3％，纯度99．4％，并用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等方法表征了其结构。探讨了缩合环化反应工艺条件，确定适宜的反应条件为：溶剂为乙醇，n（C2H3N4）：n（NH22NHCH3·2HCI）=1：1．1，pH=8-9，成盐组分是盐酸，重结晶溶剂为丙酮。 展开更多
关键词 有机化学 含能材料 二氰二胺 1-甲基-3-氨基-5-硝基-1 2 4-三唑(DNMT) 合成
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miRNA-155-5P靶向调控SOCS1调节JAK2/STAT3信号通路对狼疮性肾炎肾脏损伤的影响 被引量：1
2
作者 林爱桃 黄志敏 +6 位作者 张知英 付庭娜 陆良喜 刘晓羽 江旖旎 赵蕾蕾 吴金玉 《实用医学杂志》 北大核心 2025年第9期1285-1292,共8页
目的探讨miRNA-155-5P靶向调控细胞因子信号传导抑制蛋白1(SOCS1)调节Janus激酶2(JAK2)/信号转导和转录激活因子3(STAT3)信号通路对狼疮性肾炎肾脏损伤的作用机制。方法选取30只雌性MRL-faslpr狼疮模型小鼠随机分为模型组、抑制对照组(a... 目的探讨miRNA-155-5P靶向调控细胞因子信号传导抑制蛋白1(SOCS1)调节Janus激酶2(JAK2)/信号转导和转录激活因子3(STAT3)信号通路对狼疮性肾炎肾脏损伤的作用机制。方法选取30只雌性MRL-faslpr狼疮模型小鼠随机分为模型组、抑制对照组(antagomir NC组)、miR-155-5p抑制组(miR-155-5p antagomir)、抑制miR-155-5p+干扰对照组(miR-155-5p antagomir+shRNA control)、抑制miR-155-5p+SOCS1干扰对照组(miR-155-5p antagomir+SOCS1 shRNA组),每组各6只。给予腺相关病毒miR-155-5p antagomir、antagomir NC、SOCS1 shRNA、shRNA control进行干预。另设相同周龄C57BL/6小鼠6只,作为正常组,给予同等量生理盐水。观察各组小鼠血清尿素氮(BUN)、血清肌酐(Scr)水平、小鼠肾脏病理学变化、小鼠肾组织miRNA-155-5p、SOCS1、磷酸化JAK2(p-JAK2)、磷酸化STAT3(p-STAT3)的表达水平。结果(1)与正常组相比,模型组小鼠BUN、Scr水平、肾组织中miR-155-5p和p-JAK2、p-STAT3蛋白的表达水平均显著升高(P<0.01),肾组织中SOCS1的表达水平显著下降(P<0.01);与模型组和antagomir NC组相比,miR-155-5p antagomir小鼠BUN、Scr水平、肾组织中miR-155-5p和p-JAK2、p-STAT3蛋白的表达水平则明显下降(P<0.01),miR-155-5p antagomir小鼠肾组织中SOCS1的表达水平有所升高(P<0.01);与miR-155-5p antagomir和miR-155-5p antagomir+shRNA control相比,miR-155-5p antagomir+SOCS1 shRNA组小鼠BUN、SCr水平、肾组织中miR-155-5p和p-JAK2、p-STAT3蛋白的表达水平明显升高(P<0.01),而miR-155-5p antagomir+SOCS1 shRNA组小鼠肾组织中SOCS1的表达水平下降(P<0.01)。(2)与正常组相比,模型组小鼠肾脏病理可见到肾小球萎缩、肾小管间质大量炎细胞浸润,甚至部分肾小管坏死。相比于模型组和antagomir NC组,miR-155-5p antagomir小鼠的肾组织中肾小球萎缩、肾小管坏死以及炎症细胞浸润有所改善。与miR-155-5p antagomir组及miR-155-5p antagomir+shRNA control组相比,miR-155-5p antagomir+SOCS1 shRNA组小鼠的肾小球萎缩、肾小管坏死及炎症细胞浸润有显著改善。结论miR-155-5p靶向调控SOCS1促进MRL-faslpr狼疮模型小鼠肾脏损伤,其机制可能与激活JAK2/STAT3信号通路有关。 展开更多
关键词 狼疮性肾炎 miR-155-5p 细胞因子信号传导抑制蛋白1 JAK2/STAT3信号通路
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构象结构对于顺式-1,3-双甲基环己烷二级加氧反应影响的理论研究
3
作者 沈宇豪 田泽民 +2 位作者 李伟 纪亦轩 颜应文 《高等学校化学学报》 北大核心 2025年第3期97-110,共14页
采用DLPNO-CCSD(T)/CBS//B3LYP/6-311++G(d,p)量子化学方法计算了顺式-1,3-双甲基环己烷自由基低温二级加氧反应的反应物、生成物和过渡态的分子结构、振动频率和单点能,构建了详细的反应势能面.基于过渡态理论,获得了主要基元反应的高... 采用DLPNO-CCSD(T)/CBS//B3LYP/6-311++G(d,p)量子化学方法计算了顺式-1,3-双甲基环己烷自由基低温二级加氧反应的反应物、生成物和过渡态的分子结构、振动频率和单点能,构建了详细的反应势能面.基于过渡态理论,获得了主要基元反应的高压极限速率常数.结果表明,支链结构有利于过氧化氢过氧自由基(OOQOOH)的氢转移反应,其中,1,5-氢转移反应最占优势,与其直接裂解生成酮基化合物(KHP)+OH路径形成竞争关系.双过氧化氢自由基P(OOH)_(2)由OOQOOH经氢转移反应生成,主要裂解路径为环醚反应,其能垒因支链有增加趋势.基于RRKM/主方程方法获得的依压力变化的速率常数结果表明,压力对上述反应的速率常数影响较小. 展开更多
关键词 顺式-1 3-双甲基环己烷 构象分析 二级加氧 氢转移反应 环醚反应 速率常数
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miR-155-5p介导PIK3R1负调控PI3K/AKT信号通路促进原发性干燥综合征人唾液腺上皮细胞增殖
4
作者 张玉如 万磊 +5 位作者 方昊翔 李方泽 王丽文 李柯霏 闫佩文 姜辉 《南方医科大学学报》 北大核心 2025年第1期65-71,共7页
目的探讨miR-155-5p靶向作用于PIK3R1调控PI3K/AKT信号通路对原发性干燥综合征人唾液腺上皮细胞(pSSHSGECs)的影响。方法通过双荧光素酶验证miR-155-5p与PI3K/AKT通路的靶向关系。利用TRAIL及INF-γ刺激细胞,模拟pSS-HSGECs细胞模型;空... 目的探讨miR-155-5p靶向作用于PIK3R1调控PI3K/AKT信号通路对原发性干燥综合征人唾液腺上皮细胞(pSSHSGECs)的影响。方法通过双荧光素酶验证miR-155-5p与PI3K/AKT通路的靶向关系。利用TRAIL及INF-γ刺激细胞,模拟pSS-HSGECs细胞模型;空白组:HSGECs,模型组:TRAIL+INF-γ+HSGECs,空转组:TRAIL+INF-γ+HSGECs+miR-155-inhibitor-NC;miR-155抑制组:TRAIL+INF-γ+IHSGECs+miR-155-inhibitor;CKK-8法、流式细胞术、平板克隆形成实验分别检测细胞活力、细胞周期及凋亡率、细胞增殖能力。ELISA、RT-PCR方法分别检测相关细胞因子、miR-155-5p表达。蛋白质免疫印迹法检测PI3K/AKT信号通路蛋白表达。结果双荧光素酶检测结果表明,miR-155-5p与PI3K/AKT通路存在靶向关系,且PIK3R1mRNA为二者的结合位点。与空白组相比,模型组细胞活力、细胞克隆形成能力、IL-10、IL-4水平降低;细胞凋亡率、细胞周期G2期比例、TNF-α、IL-6、miR-155-5p、PIK3R1 mRNA表达、p-PI3K/PI3K、p-AKT/AKT比率、PIK3R1mRNA蛋白相对表达显著升高(P<0.01)。与模型组及空转组相比,miR-155抑制组细胞活力、G1期比例、克隆形成能力、IL-10和IL-4水平上升;同时细胞凋亡率、细胞周期G2期比例、TNF-α、IL-6、miR-155-5p、PIK3R1 mRNA表达、p-PI3K/PI3K、p-AKT/AKT比率及PIK3R1蛋白相对表达下降(P<0.05)。结论miR-155-5p可靶向作用于PI3K1mRNA,负向调节PI3K/AKT信号通路的过表达,改善pSSHSGECs增殖与凋亡异常,调节炎症反应。 展开更多
关键词 原发性干燥综合征 miR-155-5p PIK3R1 PI3K/AKT信号通路 炎症因子
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γ-氨基丁酸和1-甲基环丙烯复合熏蒸处理对甜柿贮藏品质的影响 被引量：1
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作者 任会会 焦旋 张立新 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第16期106-114,共9页
为探究γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)和1-甲基环丙烯(1-methylcyclopropene,1-MCP)处理对甜柿果实贮藏品质的影响,该试验以‘阳丰’甜柿为试材,分别采用20 mmol/L GABA溶液和1μL/L 1-MCP进行单独和复合熏蒸处理后,置于(0... 为探究γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)和1-甲基环丙烯(1-methylcyclopropene,1-MCP)处理对甜柿果实贮藏品质的影响,该试验以‘阳丰’甜柿为试材,分别采用20 mmol/L GABA溶液和1μL/L 1-MCP进行单独和复合熏蒸处理后,置于(0±0.5)℃、相对湿度(90±5)%的条件下贮藏90 d。结果表明,GABA、1-MCP和GABA+1-MCP处理均显著降低了甜柿果实的冷害指数,在贮藏90 d时,各处理的冷害指数分别为64%、13%和5%,显著低于对照组(87%)。此外,各处理有效抑制了柿果实呼吸速率和乙烯释放速率的上升,减缓了亮度(L^(*)值)、色度角(h°值)的下降和色度a^(*)值的上升,并保持了甜较高的硬度、出汁率和可溶性固形物含量;同时各处理减缓了相对电导率的上升,抑制了丙二醛和过氧化氢含量的积累,降低了多酚氧化酶和脂氧合酶活力,保持了膜完整性,进而提升了果实抗冷性。其中GABA+1-MCP复合处理对甜柿果实品质的保持和冷害的抑制效果要优于单一处理。因此,GABA+1-MCP复合熏蒸处理可提升甜柿的贮藏品质,该研究结果可为甜柿的采后保鲜提供技术参考。 展开更多
关键词 甜柿 Γ-氨基丁酸 1-甲基环丙烯 熏蒸 冷害 贮藏品质
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3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱的合成与性能表征
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作者 马文骏 于天洋 +2 位作者 亓秀娟 翟连杰 魏颢 《火炸药学报》 北大核心 2025年第9期830-835,I0003,共7页
以二胺基呋咱为原料,通过氧化、氯化及叠氮化三步反应,成功合成新型含能化合物3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱;采用核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)和质谱(MS)对产物进行表征,通过单晶X射线衍射分析鉴定其晶体结构,运用差示扫描量热法(... 以二胺基呋咱为原料,通过氧化、氯化及叠氮化三步反应,成功合成新型含能化合物3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱;采用核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)和质谱(MS)对产物进行表征,通过单晶X射线衍射分析鉴定其晶体结构,运用差示扫描量热法(DSC)评估其热稳定性,并研究了该化合物的机械感度与爆轰性能。结果表明:3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱晶体属于单斜晶系,Pc空间群,晶体密度1.766 g/cm^(3),其生成焓达1222.85 kJ/mol,爆速为8369 m/s,爆压达30.8 GPa,展现出优异的能量特性;起始分解温度为109.45℃,具有较好的热稳定性。同时,此化合物摩擦感度为5.0 N,撞击感度为1.0 J,对外界机械刺激具有较高敏感性。 展开更多
关键词 有机化学 起爆药 四唑 呋咱 叠氮化物 3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱
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LncRNA PSMA3-AS1调节miR-340-5p/TFAM轴对肺癌细胞增殖、凋亡、迁移和侵袭的影响
7
作者 杨绪莉 王蕾 +2 位作者 黄实仁 梁海梅 欧宗兴 《医学研究与战创伤救治》 北大核心 2025年第7期692-699,共8页
目的探究长链非编码RNA人蛋白酶体α亚基3型反义RNA1(LncRNA PSMA3-AS1)调节微小RNA-340-5p(miR-340-5p)/线粒体转录因子A(TFAM)轴对肺癌细胞增殖、凋亡、迁移和侵袭的影响。方法将A549细胞分为NC组、si-NC组、si-PSMA3-AS1组、si-PSMA3... 目的探究长链非编码RNA人蛋白酶体α亚基3型反义RNA1(LncRNA PSMA3-AS1)调节微小RNA-340-5p(miR-340-5p)/线粒体转录因子A(TFAM)轴对肺癌细胞增殖、凋亡、迁移和侵袭的影响。方法将A549细胞分为NC组、si-NC组、si-PSMA3-AS1组、si-PSMA3-AS1+inhibitor NC组、si-PSMA3-AS1+miR-340-5p inhibitor组。双荧光素酶实验和AGO2 RNA免疫沉淀分析LncRNA PSMA3-AS1、miR-340-5p、TFAM的相互作用;qRT-PCR检测正常人肺上皮细胞BEAS-2B及肺癌细胞A549中LncRNA PSMA3-AS1、miR-340-5p表达;Western blot检测BEAS-2B细胞、A549细胞TFAM蛋白表达;CCK8法检测细胞增殖;流式细胞术检测细胞凋亡;Transwell检测细胞侵袭和迁移;流式细胞术检测细胞中活性氧(ROS)含量;裸鼠异种移植实验检测肿瘤生长。结果与BEAS-2B细胞相比,A549细胞LncRNA PSMA3-AS1、TFAM水平显著上调,miR-340-5p表达显著下调(均P<0.05)。沉默LncRNA PSMA3-AS1可降低A549细胞增殖活力、迁移与侵袭细胞数,升高miR-340-5p表达、细胞凋亡率、ROS含量,并降低裸鼠肿瘤体积和肿瘤质量(均P<0.05);抑制miR-340-5p表达可减弱沉默LncRNA PSMA3-AS1对A549细胞增殖、凋亡、迁移、侵袭和肿瘤生长的影响(均P<0.05);双荧光素酶实验和AGO2 RNA免疫沉淀证实LncRNA PSMA3-AS1负调控miR-340-5p,miR-340-5p负调控TFAM。结论干扰LncRNA PSMA3-AS1可诱导A549细胞凋亡,抑制A549细胞迁移、侵袭和增殖,其机制可能与提高miR-340-5p并降低TFAM表达有关。 展开更多
关键词 LncRNA PSMA3-AS1 miR-340-5p/TFAM轴 肺癌 增殖 凋亡
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Darolutamide结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸的绿色合成工艺
8
作者 马卉芳 童悦 +1 位作者 王荣繁 谢建伟 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期505-512,共8页
以3-丁炔-2-醇为起始原料,经氧化、环化和水解三步反应,在百克级产物规模下,以大于70%的总收率和大于99%的纯度制备得到抗前列腺癌药darolutamide的重要结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸。通过单因素实验对每步反应的关键参数均进行了优... 以3-丁炔-2-醇为起始原料,经氧化、环化和水解三步反应,在百克级产物规模下,以大于70%的总收率和大于99%的纯度制备得到抗前列腺癌药darolutamide的重要结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸。通过单因素实验对每步反应的关键参数均进行了优化,得到了一条快速、高效的合成工艺路线。在第一步氧化过程中,采用2-碘酰基苯甲酸(IBX)作为氧化剂,反应结束后,通过简单过滤即可回收2-碘苯甲酸用于IBX的再生产,滤液则直接用于下一步反应;第二步环化反应不需要添加任何催化剂即可获得很好的实验结果;三步反应及后处理中,只用到丙酮和乙醇两种有机溶剂,减少了污染并可有效控制生产成本。该方法具有原料安全易得、产物分离简单、反应收率和产物纯度高,具有良好的工业化前景。 展开更多
关键词 达罗他胺 5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸 2-碘酰基苯甲酸 工艺改进 绿色制备工艺
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1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐对聚乳酸/淀粉/聚乳酸复合膜结构与性能的影响
9
作者 张康 何宜轩 +5 位作者 傅乐涵 黄琪 范苏豪 余阳韬 廖泽云 曹佩琴 《塑料工业》 北大核心 2025年第4期137-141,共5页
为了改善淀粉和聚乳酸复合材料的界面相容性,采用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF_(4))作为淀粉增塑剂和界面增容剂通过溶液浇铸法制备热塑性淀粉膜,然后通过浸渍挂浆法制备具有三明治结构的聚乳酸/热塑性淀粉/聚乳酸(PLA/TPS/PLA... 为了改善淀粉和聚乳酸复合材料的界面相容性,采用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF_(4))作为淀粉增塑剂和界面增容剂通过溶液浇铸法制备热塑性淀粉膜,然后通过浸渍挂浆法制备具有三明治结构的聚乳酸/热塑性淀粉/聚乳酸(PLA/TPS/PLA)复合膜,研究了[BMIM]BF_(4)添加量(质量分数)对PLA/TPS/PLA复合膜结构、界面相容性、力学性能、透湿性、透光性和吸湿性的影响。结果表明,[BMIM]BF_(4)能够有效地提高PLA/TPS/PLA复合膜的拉伸强度和断裂伸长率,降低PLA/TPS/PLA复合膜的透光性、吸湿率和水蒸气透过率。当[BMIM]BF_(4)添加量为5%时,PLA/TPS/PLA复合膜的拉伸强度(4.6 MPa)最高,吸湿率和水蒸气透过率最低。这是由于[BMIM]BF_(4)可以改善TPS/PLA的界面相容性,促进淀粉和PLA的结晶。[BMIM]BF_(4)作为增容剂为淀粉/PLA复合材料的加工和应用提供了可能。 展开更多
关键词 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 聚乳酸 淀粉 界面相容性
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LncRNA OIP5-AS1调节miR-143-3p/FGF1轴对LPS诱导的人牙周膜干细胞炎症反应的影响
10
作者 刘珊珊 陈锦 袁苏健 《实用口腔医学杂志》 北大核心 2025年第5期662-668,共7页
目的:探究OIP5-AS1在慢性牙周炎(CP)中的调控机制。方法:使用LPS处理人牙周膜干细胞(PDLSC)以建立CP体外模型。实时荧光定量聚合酶链反应(qRT-PCR)用于检测CP患者、健康志愿者牙周韧带组织和PDLSC中OIP5-AS1、miR-143-3p和成纤维细胞生... 目的:探究OIP5-AS1在慢性牙周炎(CP)中的调控机制。方法:使用LPS处理人牙周膜干细胞(PDLSC)以建立CP体外模型。实时荧光定量聚合酶链反应(qRT-PCR)用于检测CP患者、健康志愿者牙周韧带组织和PDLSC中OIP5-AS1、miR-143-3p和成纤维细胞生长因子1(FGF1)mRNA的表达。通过3-(4,5-二甲基-2-噻唑基)-2,5-二苯基-2-H-溴化四唑(MTT)法检测细胞活力,酶联免疫吸附试验(ELISA)用于测量炎症细胞因子白介素1β(IL-1β)、白介素6(IL-6)和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平,蛋白质印迹法(Western blot)检测Bax,Bcl-2和FGF1蛋白水平。应用双荧光素酶报告基因测定来验证miR-143-3p和OIP5-AS1/FGF1之间的靶向关系。结果:CP患者和LPS处理的PDLSC中OIP5-AS1和FGF1的表达降低,miR-143-3p的表达增高(P<0.05)。在LPS处理的PDLSC中,OIP5-AS1过表达可促进细胞活力并抑制炎症和细胞凋亡(P<0.05)。此外,OIP5-AS1靶向miR-143-3p并负调控miR-143-3p表达(P<0.05)。在LPS处理的PDLSC中,上调miR-143-3p可减弱OIP5-AS1过表达对LPS诱导的PDLSC损伤的抑制作用(P<0.05)。miR-143-3p靶向FGF1并负调控FGF1表达(P<0.05)。FGF1过表达可减弱miR-143-3p和OIP5-AS1共同过表达对LPS诱导的PDLSC损伤的影响(P<0.05)。结论:OIP5-AS1可能通过调节miR-143-3p/FGF1轴来减轻LPS诱导的PDLSC炎症反应与细胞凋亡,并增强细胞活力,这可能为CP治疗提供新的靶点。 展开更多
关键词 长链非编码RNA OIP5-AS1 miR-143-3p 成纤维细胞生长因子1 LPS 人牙周膜干细胞 炎症反应
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高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑及其3种中间产物的含量
11
作者 刘永政 王明亚 +3 位作者 庞欣强 赵林秀 曹端林 李永祥 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期612-615,共4页
通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经... 通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经乙腈稀释后,添加适量内标2-硝基甲苯,采用优化的色谱条件测定。以AT.C18色谱柱为固定相,在柱温30℃,流动相体积比45∶55的乙腈和0.1%(体积分数)乙酸溶液的混合溶液,流量1.0 mL·min^(−1)下等度洗脱分离4种目标物,在检测波长265 nm下采用内标法进行定量。结果显示:4种目标物的分离度大于2.5,其质量浓度分别在10.00~250.00 mg·L^(−1)(MTNP和4-MNP)和10.00~350.00 mg·L^(−1)(4,5-MDNP和3,5-MDNP)内和峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.40~0.80 mg·L^(−1),加标回收率为97.3%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(HPLC) 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(MTNP) 中间产物 熔铸炸药 内标法
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
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作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1H-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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Z型异质结1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)的构建及可见光催化降解甲基橙 被引量：5
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作者 卜义夫 刘思乐 +3 位作者 闫海生 吴静 田川 陶洋 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期170-182,共13页
以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,... 以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,500 W氙灯作为可见光光源,研究1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料的光催化活性,同时通过活性物质捕捉实验和电子顺磁共振波谱(e1ectron spin resonance,ESR)表征研究体系的活性物质。结果表明:一维g-C_(3)N_(5)纳米棒和二维g-C_(3)N_(4)纳米片的无序堆叠增加了活性位点的数量,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)之间Z型异质结的形成,提高其对可见光的吸收强度和光谱范围,抑制了光电子-空穴的复合,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)相似的π-π^(*)共轭体系的相互叠加降低了电荷转移的传质阻力,提高了其光催化活性。可见光照射30 min,20 mg的1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对50 mL浓度为10 mg/L的MO溶液几乎降解完全,反应的表观速率常数为0.14836 min^(-1),循环使用5次后,1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对MO的光催化降解率为92.2%,这说明其具有良好的稳定性。活性物质捕捉实验和ESR表征表明:1D/2D g-C_(2)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料光催化降解MO体系的主要活性物质是·O_(2)^(-)和h^(+),且MO的光催化降解反应是一个复杂的断键和氧化过程。 展开更多
关键词 光催化降解 直接热聚合 1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4) 异质结 π-π^(*)共轭 甲基橙 Z型机制
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1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的微通道合成技术
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作者 廉鹏豹 张源 +4 位作者 谷玉龙 吴静静 赵芦奎 曹彩 王建龙 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期541-548,I0004,共9页
采用微通道式反应技术,分别以1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)与硝硫混酸硝化反应、2,4,5-三硝基咪唑钾盐(2,4,5-TNIK)与硫酸二甲酯(DMS)甲基化反应,合成了1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI);采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱... 采用微通道式反应技术,分别以1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)与硝硫混酸硝化反应、2,4,5-三硝基咪唑钾盐(2,4,5-TNIK)与硫酸二甲酯(DMS)甲基化反应,合成了1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI);采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱(NMR)、元素分析(EA)、熔点等表征了其结构。结果表明,采用微通道反应技术,基于2,4-MDNI硝化工艺的最优条件为:2,4-MDNI和发烟硝酸摩尔比为2∶3、发烟硝酸和20%发烟硫酸体积比为1∶2、在微通道反应器中停留时间为12min、反应器中反应液温度为75℃,得率和纯度分别为78.1%和99.2%。基于2,4,5-TNIK甲基化工艺的最优条件为:2,4,5-TNIK、DMS和K2CO3摩尔比为1∶2∶2、在微通道反应器中停留时间为20min、反应温度为70℃,得率和纯度分别为71.3%和99.4%。由此可得,微通道式反应工艺与常规釜式反应工艺相比,具有反应时间短、硝化试剂用量少、反应温度略有降低、得率略有提高的优点。 展开更多
关键词 有机化学 微通道式反应器 硝化反应 甲基化反应 1-甲基-2 4 5-三硝基咪唑 MTNI 2 4-MDNI
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1,3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶铂电极电化学加氢机理研究 被引量：2
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作者 郑翔龙 胡熙恩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2331-2334,共4页
采用稳态极化法、循环伏安法和恒电位库仑法对 1 ,3 -二甲基 -5 -亚硝基 -6-氨基脲嘧啶在铂电极上的电化学加氢机理进行了研究 ,研究介质为硫酸和硫酸钾水溶液 .结果表明 ,p H=3时 ,1 ,3 -二甲基 -5 -亚硝基 -6-氨基脲嘧啶在铂电极析氢... 采用稳态极化法、循环伏安法和恒电位库仑法对 1 ,3 -二甲基 -5 -亚硝基 -6-氨基脲嘧啶在铂电极上的电化学加氢机理进行了研究 ,研究介质为硫酸和硫酸钾水溶液 .结果表明 ,p H=3时 ,1 ,3 -二甲基 -5 -亚硝基 -6-氨基脲嘧啶在铂电极析氢电位 ( -60 0～ -80 0 m V,vs.饱和硫酸钾的硫酸亚汞参比电极 )前 ,发生加氢还原反应 ,氢离子在铂电极表面得到电子生成原子态的氢参与反应 .随着 p H值降低 ,加氢反应速度增大 ,还原电位正移 .在铂电极上的电化学加氢过程受扩散控制 。 展开更多
关键词 电化学加氢 循环伏安法 1 3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶(ANDMU)
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1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪的合成
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作者 郭力民 刘勇 +1 位作者 文轲 刘亚虎 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期387-390,404,共5页
以碘化亚铜为催化剂,乙二醇为配体,磷酸钾为碱,异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺的一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪(1),产率为52%。并用ESI-MS质谱1、HNMR和元素分析对产物进行了表征。该化合... 以碘化亚铜为催化剂,乙二醇为配体,磷酸钾为碱,异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺的一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪(1),产率为52%。并用ESI-MS质谱1、HNMR和元素分析对产物进行了表征。该化合物是合成具有生物活性苯并咪唑类化合物的非常重要的中间体。 展开更多
关键词 1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪 偶合反应 医药中间体
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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响 被引量：1
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作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁二酮 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁二醇 钌基催化剂 加氢反应
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2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能 被引量：17
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作者 成健 姚其正 +3 位作者 周新利 杜扬 方东 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期672-675,共4页
以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50... 以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 1 3 5-三氨基-2 4 6-三硝基苯(TATB) 合成 性能
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1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的合成与表征 被引量：18
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作者 李雅津 曹端林 +2 位作者 李永祥 杜耀 王建龙 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期28-30,共3页
以N-甲基吡唑为原料,加热下在I2/KIO3溶液中碘化,后经纯硝酸硝化得到1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)。用红外光谱、核磁、元素分析对产物结构进行了表征,讨论了加料次序对碘代反应结果的影响及硝化温度对硝基取代位置的影响,得到最优加... 以N-甲基吡唑为原料,加热下在I2/KIO3溶液中碘化,后经纯硝酸硝化得到1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)。用红外光谱、核磁、元素分析对产物结构进行了表征,讨论了加料次序对碘代反应结果的影响及硝化温度对硝基取代位置的影响,得到最优加料次序并合成出硝基吡唑衍生物。对制备目标产物的硝化反应条件进行了研究,最佳反应温度为80～83℃。 展开更多
关键词 有机化学 钝感炸药 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑 碘化 硝化 MTNP
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2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪合成工艺优化 被引量：24
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作者 郭峰波 刘玉存 +1 位作者 刘登程 于雁武 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第1期17-19,22,共4页
以2，6-二氯吡嗪为原料，经过取代、硝化、氨化、氧化4步反应。合成出钝感含能材料LLM-105。经元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振对合成产物进行了结构表征，确认为目标产物，总产率大于36％，纯度可达到98％以上。研究了合成过程中... 以2，6-二氯吡嗪为原料，经过取代、硝化、氨化、氧化4步反应。合成出钝感含能材料LLM-105。经元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振对合成产物进行了结构表征，确认为目标产物，总产率大于36％，纯度可达到98％以上。研究了合成过程中甲醇钠用量、硝酸硫酸体积比、氨水用量、三氟乙酸与双氧水的体积比等因素对LLM-105总产率的影响，并优化了合成条件，确定了最佳反应条件。取代反应：在回流条件下反应2h，甲醇钠用量为120％；硝化反应：在温度60～70℃。反应4h条件下，硝酸硫酸体积比为0．83；氨化反应：在温度60℃，反应2h条件下，氨水用量为200％；氧化反应：室温条件下氧化24h。三氟乙酸与双氧水的体积比为1：10。 展开更多
关键词 有机化学 钝感含能材料 2 6-二氨基-3 5-二硝基-1-氧吡嗪 制备工艺
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