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1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺的制备 被引量：5
1
作者 徐宝财 罗舜菁 +1 位作者 周智明 俞海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期119-122,共4页
1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 ... 1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 90 %;硝基吡唑羧酰胺在乙醇中用氯化亚锡还原制得 1 甲基 3 正丙基 4 氨基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 84%。研究了反应的较佳合成工艺条件 ,产品经TLC、IR及MS谱进行了结构表征。 展开更多
关键词 1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺 制备 1-甲基-3-正丙基-4-硝基-5-吡唑羧酸 1-甲基-3-正丙基-4-硝基-5-吡唑羧酰胺
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4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酰胺合成工艺研究 被引量：4
2
作者 李树有 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期396-397,共2页
以 3 正丙基吡唑 5 羧酸乙酯为起始原料 ,经多步反应合成了 4 氨基 1 甲基 3 正丙基吡唑 5 甲酰胺 ,并对工艺进行了如下改进 :(1)将甲基化、水解两步反应合并为“一勺烩”工艺 ,中间产物不需硅胶柱分离、提纯 ,直接进行水解 ;(2 )... 以 3 正丙基吡唑 5 羧酸乙酯为起始原料 ,经多步反应合成了 4 氨基 1 甲基 3 正丙基吡唑 5 甲酰胺 ,并对工艺进行了如下改进 :(1)将甲基化、水解两步反应合并为“一勺烩”工艺 ,中间产物不需硅胶柱分离、提纯 ,直接进行水解 ;(2 )硝化后处理增加了溶媒提取工序 ;(3)还原反应采用催化还原法 ,以价廉的甲酸铵代替氯化亚硒作还原剂。总收率达到 39 3% ,较原工艺提高了8 5 % ,具有操作简单 ,反应条件温和 ,宜于工业化生产 ,为合成 4 氨基 1 甲基 3 正丙基吡唑 5 甲酰胺提供了一个较好的方法。 展开更多
关键词 4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酰胺 3-正丙基吡唑-5-羧酸乙酯 西地那非 合成 工艺
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3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性 被引量：1
3
作者 赖宜生 张奕华 +3 位作者 李月珍 季晖 杨茗 丛日刚 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期12-16,共5页
目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生... 目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生成1-苯氧羰基-3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮(Ⅲ1),再与相应的胺(氨)发生胺解反应,并经盐酸中和得到化合物Ⅲ2-9。结果:合成了9个未见文献报道的化合物Ⅲ1-9,其结构经IR、1HNMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型测试显示,6个目标化合物Ⅲ2,4,5,7-9具有明显的抗炎活性,角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅲ2,7,8具有一定的抗炎活性;所有受试目标化合物的胃肠道不良反应均显著小于阳性对照药双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.01),与CMC-Na无显著性差异(P>0.05)。结论:3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应小。 展开更多
关键词 非甾体抗炎药 3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应
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1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化寡糖的HPLC-ESI/MS在线联用分析 被引量：1
4
作者 张萍 王仲孚 黄琳娟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期225-231,共7页
为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱(HPLC)和电喷雾质谱(ESI-MS)技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-... 为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱(HPLC)和电喷雾质谱(ESI-MS)技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-HPLC分离,ESI-MS分析。实验表明:在确定的衍生化条件下,PPMP和寡糖的衍生化主产物为单分子标记物,葡寡糖混合物的单分子PPMP衍生物在ESI-MS的正负离子模式下均有较好的响应,并且在RP-HPLC柱上能够实现很好地分离。据此建立了PPMP柱前衍生,HPLC-ESI/MS在线联用分析寡糖混合物组成的方法。该方法定性准确、样品处理简单、分析速度快、结果准确可靠,可作为寡糖样品的质量控制、构效关系研究等方面的一种测试方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾电离质谱 1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 衍生化 寡糖
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5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮及其含能离子化合物的合成与性能 被引量：4
5
作者 邓沐聪 王毅 +1 位作者 张文全 张庆华 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期646-650,共5页
以乙酰乙酸乙酯为原料合成了一种新型含能化合物——5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮(MNPO),总收率68%,通过复分解反应和中和反应,由MNPO与一系列高氮阳离子反应,制备出了相应的含能离子化合物。采用X-射线单晶衍射(XRD)、傅里叶变换... 以乙酰乙酸乙酯为原料合成了一种新型含能化合物——5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮(MNPO),总收率68%,通过复分解反应和中和反应,由MNPO与一系列高氮阳离子反应,制备出了相应的含能离子化合物。采用X-射线单晶衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(~1HNMR、^(13)CNMR)谱、元素分析等手段对其结构进行了表征。利用热重法(TG)-差示扫描量热法(DSC)测定了其热分解温度;运用Explo5v6.02软件对其爆轰性能进行计算。结果表明,MNPO晶体属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=0.71495(18)nm,b=1.1639(3)nm,c=1.3834(3)nm,V=1.1512(5)nm^3,Z=8。对密度范围为1.62~1.74g·cm^(-3)的MNPO的含能离子化合物,它们的热分解onset温度范围为181~272℃,理论爆速大于7000m·s^(-1),爆压大于15GPa;实测撞击及摩擦感度低,其中MNPO的铵盐的撞击感度为28J,摩擦感度为240N。 展开更多
关键词 合成 5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮(MNPO) 含能离子化合物 单晶结构
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稀土配合物的研究(Ⅲ)——稀土离子与HPMBP及α-亚硝基-β-萘酚三元配合物的制备及表征
6
作者 齐玉兰 彭高聪 +2 位作者 李小静 吴园生 杨汝栋 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第8期844-846,共3页
自从1959年Iensen将1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(HPMBP)推荐为一种新型β-二酮类萃取剂以来,用它作为酸性螯合配体而合成的稀土三元配合物为数不少,但所涉及的中性配体多为膦氧单齿配体和以氮为配位原子的联吡啶及二氮杂菲类双... 自从1959年Iensen将1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(HPMBP)推荐为一种新型β-二酮类萃取剂以来,用它作为酸性螯合配体而合成的稀土三元配合物为数不少,但所涉及的中性配体多为膦氧单齿配体和以氮为配位原子的联吡啶及二氮杂菲类双齿配体。α-亚硝基-β-萘酚(NN)作为酸性配体已被广泛地用于过渡元素的溶剂萃取,但用它作为中性配体的稀土三元配合物尚未见报道。本文报道了14种稀土离子与HPMBP及NN的二元固态配合物的合成并对其红外光谱、质子核磁共振谱进行了研究。 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5 α-亚硝基-β-萘酚
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钇组稀土离子-β-二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物的合成
7
作者 吴宇雄 周尽花 +1 位作者 赵鸿斌 赵仁杰 《中南林业科技大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期137-140,共4页
镧系金属(Ln)的钇组稀土离子Dy3+、Er3+、Tm3+、Yb3+分别与第一配体1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP,β-二酮)、第二配体5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉反应合成了钇组稀土离子-β-二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物.经熔点、紫外... 镧系金属(Ln)的钇组稀土离子Dy3+、Er3+、Tm3+、Yb3+分别与第一配体1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP,β-二酮)、第二配体5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉反应合成了钇组稀土离子-β-二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物.经熔点、紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等手段确证,它们可以表示为:Ln-(PMBP)3-(5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉). 展开更多
关键词 化学化工 钇组稀土 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮 5-丙烯酰胺基-1 10-邻菲罗啉 合成
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补肾壮阳类中成药中非法添加物PDE_(5)抑制剂的分离鉴定 被引量：8
8
作者 黄国栋 黄艳婷 +2 位作者 陈林 雷毅 张荣 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1249-1254,共6页
目的研究补肾壮阳类药物中非法添加物的提纯与结构鉴定,为国内研究补肾壮阳中成药及保健品中非法添加物提供技术支持和相关谱图数据。方法使用薄层色谱、柱色谱、高效液相色谱对非法添加物进行分离和提纯;使用核磁共振、质谱确定非法添... 目的研究补肾壮阳类药物中非法添加物的提纯与结构鉴定,为国内研究补肾壮阳中成药及保健品中非法添加物提供技术支持和相关谱图数据。方法使用薄层色谱、柱色谱、高效液相色谱对非法添加物进行分离和提纯;使用核磁共振、质谱确定非法添加物的化学结构。结果提纯得到黄色针状结晶,纯度为97%,化学结构确定为5-{5-[4-(2-羟乙基)哌嗪磺酰]-2-正丙氧基苯基}-1-甲基-3-正丙基-1H-吡啶并[4,3-d]嘧啶-7(6H)-硫酮。结论该化合物鲜有报道,需密切关注。 展开更多
关键词 补肾壮阳 非法添加物 PDE_(5)抑制剂 分离鉴定 5-{5-[4-(2-羟乙基)哌嗪磺酰]-2-正丙氧基苯基}-1-甲基-3-正丙基-1H-吡啶并[4 3-d]嘧啶-7(6H)-硫酮
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镧系金属三元螯合物的合成与表征
9
作者 吴宇雄 周尽花 赵仁杰 《中南林业科技大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期171-175,共5页
以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)为第一配体、5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉(5-a-1,10-phen)为第二配体,分别与镧系元素(Ln)金属离子La3+、Pr3+、Nd3+、Eu3、Dy3+、Er3+、Tm3+、Yb3+合成了8个镧系金属-β二酮-邻菲罗啉衍生... 以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)为第一配体、5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉(5-a-1,10-phen)为第二配体,分别与镧系元素(Ln)金属离子La3+、Pr3+、Nd3+、Eu3、Dy3+、Er3+、Tm3+、Yb3+合成了8个镧系金属-β二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物Ln(PMBP)3(5-a-1,10-phen).采用UV、IR、1HNMR、MS、FS、TG等手段对8个螯合物进行了表征和分析.8个螯合物在结构上具有较强的相似性.UV和FS的分析可以预测这8个镧系金属-β二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物可能具有较好的发光性能而有望用于有机金属螯合物电致发光器件的制备. 展开更多
关键词 镧系金属 Β-二酮 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮 5-丙烯酰胺基-1 10-邻菲罗啉 电致发光
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