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1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成 被引量:7
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作者 窦倩倩 王晓钟 +2 位作者 张玲玲 戴立言 陈英奇 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期470-474,共5页
研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺。以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得。各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40~45℃下反应5 h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比... 研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺。以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得。各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40~45℃下反应5 h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为1:2.5,选用毒性较低的乙醇代替二氯甲烷为溶剂,收率由文献值67%提高到93.7%;酰化反应:以三乙胺为缚酸剂,选用三氟乙酰氯代替剧毒气体光气作为酰化剂,配料摩尔比为1:1.5:2(N,N-二甲基氨基丙烯腈:三氟乙酰氯:三乙胺),收率78.6%;环化反应:以甲醇和水的混合溶剂为反应体系,收率74.3%。该工艺收率高、原料廉价易得、反应温和以及操作简便,因此具有较好的工业价值。中间体和产品的结构经1H-NMR确定。 展开更多
关键词 农药中间体 氰基乙酸钠 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑腈 1-甲基-3-甲基-4-吡唑甲酸
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1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼席夫碱的合成、表征及抑菌活性 被引量:8
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作者 张姝明 贾永金 +1 位作者 王瑾玲 缪方明 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第2期4-6,共3页
合成了1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼席夫碱,并对其进行了结构表征,预测其可能是一类很好的三齿配体.活性测定结果表明,此配体对革兰氏阳性-金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性-大肠杆菌均有较强的抑制作用.
关键词 1-苯基-3-甲基-4-乙酰基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼席夫碱 合成 结构表征 抑菌活性
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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成
3
作者 周宇涵 黄俊 +3 位作者 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期179-182,共4页
3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然... 3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。 展开更多
关键词 3-(4--2--5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-甲基-1H-吡唑 合成 除草剂
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4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯通过PTEN/PI3K/Akt抑制YAC-1细胞增殖和诱导其分化 被引量:6
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作者 彭晓清 陈飞虎 +3 位作者 葛金芳 汪楠 潘春晓 雷静 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期60-65,共6页
目的研究新型维甲酸衍生物4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯(4-amino-2-trifluoromethyl—phenylretinate,ATPR)对鼠淋巴瘤YAC-1细胞增殖和分化的作用及其可能机制。方法不同浓度的ATPR作用鼠淋巴瘤YAC-1细胞后,MTT检测细胞生长抑制率... 目的研究新型维甲酸衍生物4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯(4-amino-2-trifluoromethyl—phenylretinate,ATPR)对鼠淋巴瘤YAC-1细胞增殖和分化的作用及其可能机制。方法不同浓度的ATPR作用鼠淋巴瘤YAC-1细胞后,MTT检测细胞生长抑制率;LDH法检测细胞毒性;瑞氏-吉姆萨染色法检测细胞形态;NBT检测细胞分化阳性率;RT—PCR和Westernblot法检测维甲酸受体mRNA和蛋白表达变化;Westernblot法检测FFEN/P13K/Akt和cyclinD的蛋白表达。结果ATPR(10^-5、10^-6、10^-7、10^-8、10^-9mol·L^-1)用药后72h明显抑制YAC-1细胞增殖,其抑制作用随浓度和时间增加而逐渐增强;随着药物浓度升高,ATPR对YAC-1细胞毒性增强;ATPR(10^-5~10^-9mol·L^-1)作用72h后可诱导YAC-1细胞形态呈现高分化趋势,且NBT阳性率升高;ATPR(10^-5mol·L^-1)体外用药72h可诱导RARα的mR—NA和蛋白表达升高,但RARβ和RARγ表达无明显变化;而且可诱导PTEN表达升高并下调p-Akt和cyclinD的蛋白表达。结论ATPR可明显抑制YAC-1细胞增殖并诱导其分化,其机制可能是与RARα结合后参与调节PTEN/P13K/Akt信号通路,从而抑制cyclinD的过表达。 展开更多
关键词 4-氨基-2-甲基苯基维甲酸酯 淋巴瘤 细胞增 细胞分化 YAC-1细胞 维甲酸衍生物 PTEN P13K AKT
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乙酸乙酯-乙腈-1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐物系等压汽液平衡数据的测定 被引量:6
5
作者 丁邦琴 张双 +3 位作者 李卓 曹玲 许文 李群生 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1405-1409,共5页
在101.32 k Pa下,用改进的Othmer釜测定了含离子液体1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([emim]OTf)的乙酸乙酯-乙腈物系的等压汽液平衡数据;采用NRTL方程对实验数据进行关联,关联效果良好。实验结果表明,加入[emim]OTf后,乙酸乙酯-乙腈二... 在101.32 k Pa下,用改进的Othmer釜测定了含离子液体1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([emim]OTf)的乙酸乙酯-乙腈物系的等压汽液平衡数据;采用NRTL方程对实验数据进行关联,关联效果良好。实验结果表明,加入[emim]OTf后,乙酸乙酯-乙腈二组分物系汽液平衡线发生偏离,[emim]OTf含量越高,偏离程度越大;[emim]OTf具有明显的盐析效应,当[emim]·OTf的含量达到5%(x)时,就可消除乙酸乙酯-乙腈物系的共沸点;[emim]OTf可作为乙酸乙酯-乙腈萃取精馏的萃取剂。 展开更多
关键词 汽液平衡 乙酸乙酯 1-乙基-3-甲基咪唑甲磺酸盐 NRTL方程
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N_2O_5/发烟硫酸体系一步法合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑 被引量:6
6
作者 吴霏 李永祥 +3 位作者 郝彩丽 薛梅 王建龙 曹端林 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期618-620,共3页
以1-甲基吡唑(1-MP)为原料,N_2O_5-发烟硫酸体系作为硝化剂,一步法硝化合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱表征了其结构。研究了N_2O_5质量分数、1-MP与N_2O_5摩尔比、反应温度和时间对MTNP... 以1-甲基吡唑(1-MP)为原料,N_2O_5-发烟硫酸体系作为硝化剂,一步法硝化合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱表征了其结构。研究了N_2O_5质量分数、1-MP与N_2O_5摩尔比、反应温度和时间对MTNP产率的影响,并确定了最佳反应条件为:N_2O_5质量分数20%,n(1-MP)∶n(N_2O_5)=1∶5,温度为165℃,反应时间1.5 h,该条件下MTNP收率达60.32%。 展开更多
关键词 1-甲基-3 4 5-硝基吡唑(MTNP) N2O5 硝化 20%发烟硫酸
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含1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪官能团的1,2,3-三氮唑衍生物的合成及抗肿瘤活性研究 被引量:3
7
作者 莫松 丁勇 +4 位作者 张刚 张震 杓学蓓 李清寒 杨学军 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第11期1635-1640,共6页
以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、苄溴、溴丙炔及NaN_3为原料,应用5 mol%的CuBr2或CuI为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,在70℃反应4h以43~83%的收率制得了8个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的-1,2,3-三氮唑衍生物4(a^h)。合成的8个目标化... 以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、苄溴、溴丙炔及NaN_3为原料,应用5 mol%的CuBr2或CuI为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,在70℃反应4h以43~83%的收率制得了8个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的-1,2,3-三氮唑衍生物4(a^h)。合成的8个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析对其结构进行确证.经体外抗肿瘤活性测试表明有6个化合物对CDC25b具有较好的抑制活性,其抑制率为78~97%,IC_(50)可为16.91~11.55μM。化合物4b,4c及4g对白血病HL-60肿瘤细胞生长的抑制率分别为98%,97%和93%,IC_(50)分别为10.99μM,8.82μM和15.23μM;对肺癌A-549肿瘤细胞生长的抑制率分别可达90%,88%和73%,IC_(50)可分别达21.11μM,13.51μM和16.12μM。化合物4c对肝癌SMMC-7721细胞生长的抑制率可高达91%,IC_(50)可达16.26μM。 展开更多
关键词 1-[二-(4-苯)甲基]哌嗪 1 2 3-氮唑 有机合成 抗肿瘤活性
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3-三氟甲基-4-卤苯腈的合成 被引量:1
8
作者 赵宙兴 李光红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1722-1725,共4页
以3-三氟甲基4-卤苯胺为原料,经重氮化和催化氰化反应合成了3-三氟甲基-4-卤苯腈。重点探讨了3-三氟甲基4-卤苯胺的重氮化、中和剂碱的选取、氰化过程中催化体系组成和用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。确定了适宜合成反应... 以3-三氟甲基4-卤苯胺为原料,经重氮化和催化氰化反应合成了3-三氟甲基-4-卤苯腈。重点探讨了3-三氟甲基4-卤苯胺的重氮化、中和剂碱的选取、氰化过程中催化体系组成和用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。确定了适宜合成反应条件为:催化剂组成n(乙二胺):n(醋酸铜)=3:1,催化剂用量为底物的15%,0—5℃下反应2h,产率为70%-82%。产物结构经红外光谱(Fr—In)、核磁共振氢谱(。HNMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)表征确证。 展开更多
关键词 3-甲基-4-卤苯胺 K3[Fe(CN)6] 3-甲基4-卤苯 合成
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3-氧代-3-[3-三氟甲基-5,6-二氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]吡嗪-7(8H)-基]-1-苯基丙烷-1-胺的合成
9
作者 戴延凤 张胜菊 +1 位作者 付敏 李昱弢 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1439-1442,共4页
The fused triazole derivatives,which is an important inhibitors of the dipeptidyl peptidase-Ⅳ enzyme(DPP-Ⅳ),can be used for the treatment or prevention of type 2 diabetes.A new fused triazole derivatives of 3-oxo-3-... The fused triazole derivatives,which is an important inhibitors of the dipeptidyl peptidase-Ⅳ enzyme(DPP-Ⅳ),can be used for the treatment or prevention of type 2 diabetes.A new fused triazole derivatives of 3-oxo-3-[3-trifluoromethyl-5,6-dihydro[1,2,4]-triazolo[4,3-a]pyrazin-7(8H)-yl]-1-phenylpropan-1-amine was synthesized from 2-chloropyrazine and benzaldehyde by hydrazinolysis,trifluoroacetylation,cyclization,hydrogenation,condensation and deprotection reaction.The structures of the compound and its intermediates were determined by IR,NMR,and MS. 展开更多
关键词 3-氧代-3-[3-甲基-5 6-二氢[1 2 4]唑并[4 3-α]吡嗪-7(8H)-基]-1-苯基丙烷-1- 衍生物 合成
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4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中钙的研究 被引量:7
10
作者 黄章杰 杨光宇 +1 位作者 马莎 尹家元 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期150-151,共2页
在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测... 在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测定 。 展开更多
关键词 光度法 4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮 烟草 测定 显色反应
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1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应 被引量:11
11
作者 王慕华 张春牛 郑云法 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第4期302-304,共3页
合成了显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT),并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成2:1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于540nm处,... 合成了显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT),并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成2:1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为2.02×10^5L·mol^-1·cm^-1,Cu^2+的质量浓度在0-480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金中微量铜,6次测定的相对标准偏差小于3%,结果满意。 展开更多
关键词 1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-氮烯 合成 显色反应 分光光度法
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1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺的制备 被引量:5
12
作者 徐宝财 罗舜菁 +1 位作者 周智明 俞海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期119-122,共4页
1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 ... 1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 90 %;硝基吡唑羧酰胺在乙醇中用氯化亚锡还原制得 1 甲基 3 正丙基 4 氨基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 84%。研究了反应的较佳合成工艺条件 ,产品经TLC、IR及MS谱进行了结构表征。 展开更多
关键词 1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺 制备 1-甲基-3-正丙基-4-硝基-5-吡唑羧酸 1-甲基-3-正丙基-4-硝基-5-吡唑羧酰胺
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1-苯基-3-甲基-4-氰硫基-5-吡唑酮的合成及其对镅和铕的萃取研究 被引量:4
13
作者 刘德敏 刘翔峰 +2 位作者 王世联 张小林 杨裕生 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期53-55,64,共4页
合成了1 苯基 3 甲基 4 氰硫基 5 吡唑酮(PMTCP),研究了该试剂单独萃取及其与2,2' 联吡啶协同萃取镅和铕的行为。实验结果表明,该试剂单独萃取镅和铕的能力都比较低,但优先萃取镅;含氮协萃剂2,2′ 联吡啶的加入可以明显提高镅的萃取... 合成了1 苯基 3 甲基 4 氰硫基 5 吡唑酮(PMTCP),研究了该试剂单独萃取及其与2,2' 联吡啶协同萃取镅和铕的行为。实验结果表明,该试剂单独萃取镅和铕的能力都比较低,但优先萃取镅;含氮协萃剂2,2′ 联吡啶的加入可以明显提高镅的萃取率,并将镅和铕的分离因数α(Am/Eu)由PMTCP单独萃取时的2 6提高到4 0。 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-氰硫基-5-吡唑 合成 萃取剂 2 2’-联吡啶 萃取率
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1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与镉的显色反应 被引量:12
14
作者 麻威武 张春牛 郑云法 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期469-471,共3页
报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)的合成及其与镉的显色反应研究。在表面活性剂OP的存在下,pH=11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPDMTT形成摩尔比为1:3的黄... 报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)的合成及其与镉的显色反应研究。在表面活性剂OP的存在下,pH=11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPDMTT形成摩尔比为1:3的黄色配合物,在455nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以455nm为参比波长、540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.84×10^5L·mol^-1·cm^-1,镉的浓度在0~520μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量镉,结果与原子吸收光谱法相符。 展开更多
关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(5 6-甲基-1 2 4氮唑)-氮烯 显色反应
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2,4,6-三硝基甲苯对2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯性能的影响 被引量:5
15
作者 王娟 刘大斌 周新利 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期161-165,共5页
为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性... 为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性能的影响。以BHDBT为主体,采用溶液水悬浮法,分别与质量分数为3%、8%和10%的TNT混合得到样品1,2,3,对混合前后样品进行差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry,DSC)和热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)测试。比较结果发现,样品1和样品2的热安定略有降低,样品3的热安定性略有提高,且3种样品的分解热均显著提高,分解残渣均增加。用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和激光粒度仪进行分析,发现样品1的粒度变化不显著,样品2和3的颗粒明显变大。机械感度测试结果表明,样品3与BHDBT相比,撞击感度有下降的趋势,而样品1和2没有显著变化;3种样品的摩擦感度均与BHDBT相同。 展开更多
关键词 2 3-二羟甲基-2 3-二硝基-1 4-丁二醇四硝酸酯 2 4 6-硝基甲苯 混合 性能
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1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5与Mn(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构 被引量:7
16
作者 徐海珍 张欣 王瑾玲 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期250-253,共4页
合成了 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 吡唑啉酮 5与Mn(Ⅱ )的配合物 ,用X射线衍射法测定了配合物晶体结构。结果表明 ,晶体属单斜晶系 ,空间群P2 (1) /n ,a =0 9949(4 )nm ,b =1 62 95 (6)nm ,c =2 2 111(8)nm ,β=10 0 976(7)... 合成了 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 吡唑啉酮 5与Mn(Ⅱ )的配合物 ,用X射线衍射法测定了配合物晶体结构。结果表明 ,晶体属单斜晶系 ,空间群P2 (1) /n ,a =0 9949(4 )nm ,b =1 62 95 (6)nm ,c =2 2 111(8)nm ,β=10 0 976(7)°。其中 2个双齿螯合和 2个溶剂乙醇分子中氧原子PMBP- 与Mn(Ⅱ )离子配位 ,形成六配位扭曲的八面体构型 ,化学式为Mn(PMBP) 2 (EtOH) 2 。初步抑菌活性测试结果显示 。 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5 Mn(Ⅱ)配合物 合成 晶体结构 抑菌活性 锰(Ⅱ)
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1-苯基-3-甲基-4-辛酰基吡唑啉酮-5的合成及其对Sr萃取性能的研究 被引量:3
17
作者 夏文 叶宏生 +4 位作者 徐利军 林敏 金晓峰 陈义珍 陈克胜 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第B09期88-91,共4页
通过1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5(PMP)与辛酰氯合成萃取剂1-苯基-3-甲基-4-辛酰基吡唑啉酮-5(PMCyP),并对其萃取Sr的影响因素,如酸度、Sr浓度、萃取时间和稀释剂等进行研究。实验获得的Sr的最佳萃取条件为:以甲基异丁酮(MIBK)为稀释剂,配... 通过1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5(PMP)与辛酰氯合成萃取剂1-苯基-3-甲基-4-辛酰基吡唑啉酮-5(PMCyP),并对其萃取Sr的影响因素,如酸度、Sr浓度、萃取时间和稀释剂等进行研究。实验获得的Sr的最佳萃取条件为:以甲基异丁酮(MIBK)为稀释剂,配制成5 g/L的PMCyP溶液,调节溶液的pH至9.0,萃取平衡时间为1 min,反萃液为0.1 mol/L HCl溶液。通过调节萃取液的pH值,可实现Sr和Y的分离,并可将其用于裂变产物中放射性Sr的分离。实验测得10 mL 1 g/L PMCyP-MIBK对Sr的饱和萃取容量约为1 mg,萃合比为3∶1。 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-辛酰基吡唑啉酮-5 合成 萃取 分离 饱和萃取容量
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N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼类衍生物的合成、表征及抑菌活性 被引量:4
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作者 邹敏 卢俊瑞 +6 位作者 辛春伟 卢博为 朱姗姗 刘倩 李佳潼 邱建波 鲍秀荣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1590-1595,共6页
依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基... 依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基吡唑,再与水杨酰肼反应制得目标化合物,其结构经IR,1HNMR和元素分析等验证.探讨了制备中间体(3a~3f)的反应机理,结果表明,1位芳环上取代基对关环反应有显著影响,供电基有利于关环反应的进行,吸电基则恰恰相反.抗菌活性测试表明,质量分数为0.01%的化合物对大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率高达100%,有极强的抑菌活性,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达70%以上,有一定的抑菌活性,是一类极具潜力的抗真菌和抗革兰氏阴性菌的化合物.构效分析结果表明,1位芳基中引入Cl和Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性,而引入NO2和CH3基团,则会降低其抑菌活性. 展开更多
关键词 N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼 衍生物 抑菌活性
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量:4
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作者 廖泽栋 刘智凌 +1 位作者 徐满才 廖文文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期944-946,960,共4页
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)... 以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 展开更多
关键词 2-(4-羟基苯氧基)-3-氯.5-甲基吡啶 2 3-二氯-5-甲基吡啶 对苯二酚
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1-苯基-3甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5金属配合物的合成及抑菌活性 被引量:4
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作者 朱华玲 张欣 徐海珍 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第2期13-15,共3页
在溶液中合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)与Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),Zn( ),Co( ),Ni( ),Cu( ),Cr( ),Te( ),La( ),V( ),Ta( )的配合物以及HPMBP与1,3-丙二胺,1,2-丙二胺及乙二胺的席夫碱配体和该类席夫碱与各种金属... 在溶液中合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)与Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),Zn( ),Co( ),Ni( ),Cu( ),Cr( ),Te( ),La( ),V( ),Ta( )的配合物以及HPMBP与1,3-丙二胺,1,2-丙二胺及乙二胺的席夫碱配体和该类席夫碱与各种金属的配合物,并进行了HPMBP与金属Cr( ),Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),V( ),Ta( )的配合物的抑菌活性试验,生物活性试验表明,这几种配合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有一定的抗菌作用. 展开更多
关键词 1-苯基-3甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5 席夫碱 过渡金属 配合物 合成 抑菌活性 抗菌作用
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