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1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉硼二乙酯的合成研究
1
作者
周勇
郝二军
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第9期560-562,共3页
用螯合法把化合物1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯(DFQ-Et)螯合制得硼螯合物(1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧硼二乙酯)[DFQ-B(OAc)2],并考察了此步反应在DMF、DMSO等不同溶媒以及不...
用螯合法把化合物1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯(DFQ-Et)螯合制得硼螯合物(1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧硼二乙酯)[DFQ-B(OAc)2],并考察了此步反应在DMF、DMSO等不同溶媒以及不同温度和不同时间时的反应情况。筛选结果显示,此步缩合反应的溶媒采用DMSO,所得产物(粗品)的纯度可达到大于90.0%(HPLC归一法)。总收率92.4%。该工艺反应条件温和,原料易得,操作简便,产率高,成本较低,适合工业化生产。
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关键词
1
-
环
丙基
-
6
7
-
二
氟
-
1
4
-
二氢
-
8
-
甲氧基
-
4
-
氧代
-
3
-
喹啉硼二乙酯
硼螯合物
合成
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职称材料
1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚的设计、合成及杀虫活性
被引量:
2
2
作者
李康明
陈佳
+6 位作者
易阳杰
闫忠忠
叶姣
龙楚云
柳爱平
胡艾希
李建明
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第5期1026-1034,共9页
采用中间体衍生化方法,以环唑醇中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基丙酮作为基本骨架,引入肟醚活性片段,合成了32个新的1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚类化合物,其化学结构经核磁共振波谱和质谱等确认.单晶X衍射分析表明,化合物2 n属于单斜晶系...
采用中间体衍生化方法,以环唑醇中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基丙酮作为基本骨架,引入肟醚活性片段,合成了32个新的1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚类化合物,其化学结构经核磁共振波谱和质谱等确认.单晶X衍射分析表明,化合物2 n属于单斜晶系,空间群为P 21/c.生物活性筛选结果表明,化合物1 i在200 mg/L浓度下对蚜虫的致死率为78.57%;化合物1 g在200 mg/L浓度下对红蜘蛛的致死率为69.95%;化合物1 i在200和12.5 mg/L浓度下对黏虫的致死率分别为100%和85%.
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关键词
1
-
(4
-
氯
苯基)
-
2
-
环
丙基
酮肟醚
合成
单晶
杀虫活性
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职称材料
1-硝基-4-(α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基)苯的合成工艺改进
3
作者
彭佳彬
高中良
高学彦
《桂林理工大学学报》
CAS
北大核心
2011年第1期118-122,共5页
以4-氯丁酰氯和氯苯为原料经酰化、合环得到环丙基-4-氯苯基酮,然后再以环丙基-4-氯苯基酮、盐酸羟氨和对硝基苄溴为原料,采用"一锅法"合成了杀虫剂氟螨脲的中间体1-硝基-4-(α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基)苯,收率70.6%。...
以4-氯丁酰氯和氯苯为原料经酰化、合环得到环丙基-4-氯苯基酮,然后再以环丙基-4-氯苯基酮、盐酸羟氨和对硝基苄溴为原料,采用"一锅法"合成了杀虫剂氟螨脲的中间体1-硝基-4-(α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基)苯,收率70.6%。对产物及中间体的结构进行了1H NMR和IR表征。通过工艺条件优化,简化了反应步骤,提高了收率。
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关键词
1
-
硝基
-
4
-
(α
-
环
丙基
-
4
-
氯
苯甲亚胺氧基甲基)苯
对
氯
苯基
环
丙基
酮
氟
螨脲
一锅法
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职称材料
环丙沙星合成中哌嗪缩合反应的研究
被引量:
3
4
作者
黄强
刘国际
+3 位作者
李可娟
班春兰
任保增
雒廷亮
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2005年第2期20-21,共2页
以环丙沙星中间体与无水哌嗪为原料经缩合反应制备了环丙沙星.考察了原料用量、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。最佳工艺条件为:1-环丙基-6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸/无水哌嗪/三乙胺(摩尔比)=1:1.3:0.0165,反...
以环丙沙星中间体与无水哌嗪为原料经缩合反应制备了环丙沙星.考察了原料用量、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。最佳工艺条件为:1-环丙基-6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸/无水哌嗪/三乙胺(摩尔比)=1:1.3:0.0165,反应温度130℃,反应时间7h,收率约为80%。
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关键词
无水哌嗪
1-环丙基-6-氟-7-氯-1
4
-
二氢
-
4
-
氧代
-
3
-
喹啉羧酸
环
丙沙星
缩合反应
抗菌药物
缚酸剂
制备方法
在线阅读
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职称材料
阿托伐他汀钙中间体的合成工艺研究
5
作者
王福东
胥骞
+4 位作者
李捷
宋金顺
易志恒
潘琳
彭东明
《化学世界》
CAS
2021年第9期569-573,共5页
(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[(苯胺)羰基]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(1)是合成阿托伐他汀钙的关键中间体,以(4R-cis)-6-氨乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(ATS-9)...
(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[(苯胺)羰基]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(1)是合成阿托伐他汀钙的关键中间体,以(4R-cis)-6-氨乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(ATS-9)的三甲基乙酸盐和4-氟-α-(2-甲基-1-氧代丙基)-γ-氧代-N,β-二苯基苯丁酰胺为原料合成高纯度的化合物1。并利用核磁共振谱、质谱对产物进行了表征。考察了酸、碱、反应溶剂和催化剂对化合物1收率的影响。在优化的合成条件下,化合物1收率为81.27%。该合成工艺具有反应条件温和、产率高并且环保。
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关键词
(4R
-
cis)
-
6
-
氨乙基
-
2
2
-
二甲基
-
1
3
-
二氧六
环
-
4
-
乙酸叔丁酯(ATS
-
9)
(4R
-
cis)
-
6
-
[2
-
[2
-
(4
-
氟
苯基)
-
5
-
(
1
-
异
丙基
)
-
3
-
苯基
-
4
-
[(苯胺)羰基]
-
1
H
-
吡咯
-
1
-
基]乙基]
-
2
2
-
二甲基
-
1
3
-
二氧六
环
-
4
-
乙酸叔丁酯(
1
)
工艺优化
在线阅读
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职称材料
相转移催化合成唑酮的动力学研究
6
作者
牛亚宾
计海峰
王卫东
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第9期921-925,共5页
以1-氯-1-氯乙酰基环丙烷与1,2,4-三氮唑为原料,在相转移催化剂条件下,对制备1-(1-氯环丙基)-2-(1,2,4-三唑基)乙酮的反应动力学进行了研究,考察了反应温度对收率的影响,建立了反应动力学模型,并对动力学参数的有效性进行验证。实验结...
以1-氯-1-氯乙酰基环丙烷与1,2,4-三氮唑为原料,在相转移催化剂条件下,对制备1-(1-氯环丙基)-2-(1,2,4-三唑基)乙酮的反应动力学进行了研究,考察了反应温度对收率的影响,建立了反应动力学模型,并对动力学参数的有效性进行验证。实验结果表明,温度为323~328 K时,1-氯-1-氯乙酰基环丙烷与1,2,4-三氮唑的反应为二级反应,表观活化能为46.63 kJ/mol,指数前因子为3.67×107 L/(mol·h);通过比较验证,动力学模型计算值与实验值接近,为合成工艺的优化设计提供了依据。
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关键词
1
-
(
1
-
氯
环
丙基
)
-
2
-
(
1
2
4
-
三唑基)乙酮
动力学
1
2
4
-
三氮唑
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职称材料
普卢利沙星中间体的合成
7
作者
王鹤东
林妮
《北方药学》
2008年第2期24-25,33,共3页
3,4-二氟苯胺在三乙胺存在下与二硫化碳生成芳基取代的二硫代氨基甲酸后与氯甲酸乙酯反应得到3,4-二氟苯基异硫氰酸酯,先后与丙二酸二乙酯在无机碱中成盐和硫酸二乙酯反应后加热环合,再经羟基保护、氯代,最后脱保护、闭环得到普卢...
3,4-二氟苯胺在三乙胺存在下与二硫化碳生成芳基取代的二硫代氨基甲酸后与氯甲酸乙酯反应得到3,4-二氟苯基异硫氰酸酯,先后与丙二酸二乙酯在无机碱中成盐和硫酸二乙酯反应后加热环合,再经羟基保护、氯代,最后脱保护、闭环得到普卢利沙星中间体6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-1H,4H-[1,3]硫氮杂环丁烷并[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯,总收率20.2%。
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关键词
6
7
-
二
氟
-
1
-
甲基
-
4
-
氧代
-
1
H
4H
-
[
1
3]硫氮杂
环
丁烷并[3
2
-
a]喹啉
-
3
-
羧酸乙酯
普卢利沙星
中间体
合成
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职称材料
题名
1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉硼二乙酯的合成研究
1
作者
周勇
郝二军
机构
新乡学院化学与化工学院
河南师范大学化学与环境科学学院
出处
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第9期560-562,共3页
文摘
用螯合法把化合物1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯(DFQ-Et)螯合制得硼螯合物(1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧硼二乙酯)[DFQ-B(OAc)2],并考察了此步反应在DMF、DMSO等不同溶媒以及不同温度和不同时间时的反应情况。筛选结果显示,此步缩合反应的溶媒采用DMSO,所得产物(粗品)的纯度可达到大于90.0%(HPLC归一法)。总收率92.4%。该工艺反应条件温和,原料易得,操作简便,产率高,成本较低,适合工业化生产。
关键词
1
-
环
丙基
-
6
7
-
二
氟
-
1
4
-
二氢
-
8
-
甲氧基
-
4
-
氧代
-
3
-
喹啉硼二乙酯
硼螯合物
合成
Keywords
1
-
cyclopropyl
-
6
,
7
-
difluoro
-
8
-
methy
1
-
1
, 4
-
dihydro
-
4
-
oxoquinoline boron diethyl carboxylate
boric coordination complex
synthesis
分类号
O626 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚的设计、合成及杀虫活性
被引量:
2
2
作者
李康明
陈佳
易阳杰
闫忠忠
叶姣
龙楚云
柳爱平
胡艾希
李建明
机构
湖南大学化学化工学院
湖南化工研究院有限公司
出处
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第5期1026-1034,共9页
基金
国家自然科学基金(批准号:21572050)资助.
文摘
采用中间体衍生化方法,以环唑醇中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基丙酮作为基本骨架,引入肟醚活性片段,合成了32个新的1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚类化合物,其化学结构经核磁共振波谱和质谱等确认.单晶X衍射分析表明,化合物2 n属于单斜晶系,空间群为P 21/c.生物活性筛选结果表明,化合物1 i在200 mg/L浓度下对蚜虫的致死率为78.57%;化合物1 g在200 mg/L浓度下对红蜘蛛的致死率为69.95%;化合物1 i在200和12.5 mg/L浓度下对黏虫的致死率分别为100%和85%.
关键词
1
-
(4
-
氯
苯基)
-
2
-
环
丙基
酮肟醚
合成
单晶
杀虫活性
Keywords
1
-
(4
-
Chlorophenyl)
-
2
-
cyclopropylpropan
-
1
-
oneoxime ether
Synthesis
Single crystal
Insecticidal activity
分类号
O622.4 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
1-硝基-4-(α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基)苯的合成工艺改进
3
作者
彭佳彬
高中良
高学彦
机构
河北工业大学化工学院
出处
《桂林理工大学学报》
CAS
北大核心
2011年第1期118-122,共5页
文摘
以4-氯丁酰氯和氯苯为原料经酰化、合环得到环丙基-4-氯苯基酮,然后再以环丙基-4-氯苯基酮、盐酸羟氨和对硝基苄溴为原料,采用"一锅法"合成了杀虫剂氟螨脲的中间体1-硝基-4-(α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基)苯,收率70.6%。对产物及中间体的结构进行了1H NMR和IR表征。通过工艺条件优化,简化了反应步骤,提高了收率。
关键词
1
-
硝基
-
4
-
(α
-
环
丙基
-
4
-
氯
苯甲亚胺氧基甲基)苯
对
氯
苯基
环
丙基
酮
氟
螨脲
一锅法
Keywords
(4
-
chlorophenyl)(cyclopropyl)methanone O
-
(4
-
nitrobenzyl)oxime
4
-
chlorophenyl cyclopropyl ketone
flucycloxuron
one
-
pot
分类号
TQ244.1 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
环丙沙星合成中哌嗪缩合反应的研究
被引量:
3
4
作者
黄强
刘国际
李可娟
班春兰
任保增
雒廷亮
机构
郑州大学化工学院
出处
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2005年第2期20-21,共2页
文摘
以环丙沙星中间体与无水哌嗪为原料经缩合反应制备了环丙沙星.考察了原料用量、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。最佳工艺条件为:1-环丙基-6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸/无水哌嗪/三乙胺(摩尔比)=1:1.3:0.0165,反应温度130℃,反应时间7h,收率约为80%。
关键词
无水哌嗪
1-环丙基-6-氟-7-氯-1
4
-
二氢
-
4
-
氧代
-
3
-
喹啉羧酸
环
丙沙星
缩合反应
抗菌药物
缚酸剂
制备方法
Keywords
anhydrous piperazine
1
-
cyclopropyl
-
6
-
fluoro
-
7
-
chloro
-
1
, 4
-
dihydro
-
4
-
oxo
-
quinoline
-
3
-
carboxylic acid
ciprofloxacin
condensation
分类号
TQ463.54 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
阿托伐他汀钙中间体的合成工艺研究
5
作者
王福东
胥骞
李捷
宋金顺
易志恒
潘琳
彭东明
机构
湖南中医药大学药学院
湖南迪诺制药股份有限公司
出处
《化学世界》
CAS
2021年第9期569-573,共5页
基金
湖南省自然科学株洲联合基金(No.2019JJ60071)
湖南省教育厅科学重点研究(No.18A211)
+3 种基金
湖南省教育厅科学研究(No.19C1417)
湖南省大学生创新创业训练计划(Nos.湘教通[2019]219号-1697、1719)
药学一流学科开放基金(Nos.科函[2020]4号-2020YX01、2020YX07)
湖南省科技计划(No.2014XK4007)资助项目。
文摘
(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[(苯胺)羰基]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(1)是合成阿托伐他汀钙的关键中间体,以(4R-cis)-6-氨乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(ATS-9)的三甲基乙酸盐和4-氟-α-(2-甲基-1-氧代丙基)-γ-氧代-N,β-二苯基苯丁酰胺为原料合成高纯度的化合物1。并利用核磁共振谱、质谱对产物进行了表征。考察了酸、碱、反应溶剂和催化剂对化合物1收率的影响。在优化的合成条件下,化合物1收率为81.27%。该合成工艺具有反应条件温和、产率高并且环保。
关键词
(4R
-
cis)
-
6
-
氨乙基
-
2
2
-
二甲基
-
1
3
-
二氧六
环
-
4
-
乙酸叔丁酯(ATS
-
9)
(4R
-
cis)
-
6
-
[2
-
[2
-
(4
-
氟
苯基)
-
5
-
(
1
-
异
丙基
)
-
3
-
苯基
-
4
-
[(苯胺)羰基]
-
1
H
-
吡咯
-
1
-
基]乙基]
-
2
2
-
二甲基
-
1
3
-
二氧六
环
-
4
-
乙酸叔丁酯(
1
)
工艺优化
Keywords
(4R
cis)
-
t
-
butyl
-
6
-
aminoethyl
-
2
2
-
dimethyl
-
1
3
-
dioxane
-
4
-
acetate(ATS
-
9)
tert
-
butyl(4R
cis)
-
(
6
-
(2
-
(2
-
(4
-
fluorophenyl)
-
5
-
isopropyl
-
3
-
phenyl
-
4
-
(phenylcarbamoyl)
-
1
H
-
pyrrol
-
1
-
yl)ethyl)
-
2
2
-
dimethyl
-
1
3
-
dioxan
-
4
-
yl
-
acetate(
1
)
process optimization
分类号
TQ244.1 [化学工程—有机化工]
在线阅读
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职称材料
题名
相转移催化合成唑酮的动力学研究
6
作者
牛亚宾
计海峰
王卫东
机构
吉林化工学院石油化工学院
大连理工大学化工学院
出处
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第9期921-925,共5页
基金
吉林省科技攻关计划项目(20170204009GX)
吉林省产学研引导基金项目(20170342)
吉林化工学院重大项目(2015021)
文摘
以1-氯-1-氯乙酰基环丙烷与1,2,4-三氮唑为原料,在相转移催化剂条件下,对制备1-(1-氯环丙基)-2-(1,2,4-三唑基)乙酮的反应动力学进行了研究,考察了反应温度对收率的影响,建立了反应动力学模型,并对动力学参数的有效性进行验证。实验结果表明,温度为323~328 K时,1-氯-1-氯乙酰基环丙烷与1,2,4-三氮唑的反应为二级反应,表观活化能为46.63 kJ/mol,指数前因子为3.67×107 L/(mol·h);通过比较验证,动力学模型计算值与实验值接近,为合成工艺的优化设计提供了依据。
关键词
1
-
(
1
-
氯
环
丙基
)
-
2
-
(
1
2
4
-
三唑基)乙酮
动力学
1
2
4
-
三氮唑
Keywords
1
-
(
1
-
chlorocyclopropyl)
-
2
-
(
1
,2,4
-
triazolyl)ethanone
kinetics
1
,2,4
-
triazole
分类号
TQ031.2 [化学工程]
在线阅读
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职称材料
题名
普卢利沙星中间体的合成
7
作者
王鹤东
林妮
机构
辽宁省医药工业研究院
出处
《北方药学》
2008年第2期24-25,33,共3页
文摘
3,4-二氟苯胺在三乙胺存在下与二硫化碳生成芳基取代的二硫代氨基甲酸后与氯甲酸乙酯反应得到3,4-二氟苯基异硫氰酸酯,先后与丙二酸二乙酯在无机碱中成盐和硫酸二乙酯反应后加热环合,再经羟基保护、氯代,最后脱保护、闭环得到普卢利沙星中间体6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-1H,4H-[1,3]硫氮杂环丁烷并[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯,总收率20.2%。
关键词
6
7
-
二
氟
-
1
-
甲基
-
4
-
氧代
-
1
H
4H
-
[
1
3]硫氮杂
环
丁烷并[3
2
-
a]喹啉
-
3
-
羧酸乙酯
普卢利沙星
中间体
合成
Keywords
Ethyl
6
,
7
-
difuoro
-
1
-
methyl
-
4
-
oxo
-
1
H,4H
-
[
1
,3]thiazeto[3,2
-
a]quinoline
-
3
-
CarbOxylate' prulifloxacin, intermediate,synthesis
分类号
R978.327 [医药卫生—药品]
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