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卤醇脱卤酶催化合成(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的工艺优化
1
作者 亚香菊 王于齐 +4 位作者 朱鑫海 经玉洁 林茜 薛锋 高健 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期3823-3828,共6页
以卤醇脱卤酶重组湿菌体E. coli BL21(pET28a-HHDH)为催化剂,催化外消旋的1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的动力学拆分可以获得光学纯的(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇。本文系统地研究了卤醇脱卤酶催化合成光学纯(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的影响因素... 以卤醇脱卤酶重组湿菌体E. coli BL21(pET28a-HHDH)为催化剂,催化外消旋的1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的动力学拆分可以获得光学纯的(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇。本文系统地研究了卤醇脱卤酶催化合成光学纯(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的影响因素,对反应pH、反应温度、菌体浓度、亲核试剂N3-浓度和底物浓度进行了探究。结果表明,卤醇脱卤酶催化合成(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的最佳工艺条件为:pH为7.0,反应温度为28℃,菌体浓度为22.5g/L,亲核试剂NaN3的浓度为50mmol/L,底物外消旋1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的浓度为10mmol/L。在此工艺条件下,(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的ee值和收率分别为100%和16.97%。 展开更多
关键词 卤醇脱卤酶 1-氯-3-苯氧基-2-丙醇 催化 工艺
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气相色谱-串联质谱法测定食品接触用纸制品中2种氯丙醇的残留量及其释放规律探讨 被引量：1
2
作者 韩陈 吴亚平 孙多志 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期824-829,共6页
将食品接触用纸制品裁剪成约1 cm^(2)的小块,取10 g样品置于具塞三角烧瓶中,加入200 mL沸水,于80℃加热2 h,冷却后,用水定容至250 mL。取5.00 mL上述溶液置于试管中,加入0.05 mL 10 mg·L^(−1)混合内标溶液和1 g氯化钠,溶解后过硅... 将食品接触用纸制品裁剪成约1 cm^(2)的小块,取10 g样品置于具塞三角烧瓶中,加入200 mL沸水,于80℃加热2 h,冷却后,用水定容至250 mL。取5.00 mL上述溶液置于试管中,加入0.05 mL 10 mg·L^(−1)混合内标溶液和1 g氯化钠,溶解后过硅藻土固相萃取小柱,平衡10 min,用18 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,加入4 g无水硫酸钠,静置10 min,过滤。收集过滤液,于45℃氮吹至近干,加入2 mL正己烷溶解,快速加入0.04 mL七氟丁酰基咪唑,涡旋30 s,于70℃电热鼓风干燥箱中衍生30 min。冷却至室温,加入20%(质量分数)氯化钠溶液2 mL,涡旋1 min,静置分层,取上层溶液,加入0.3 g无水硫酸钠干燥,过0.22μm尼龙滤膜,采用气相色谱-串联质谱法测定滤液中2种氯丙醇[1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)]的含量。2种氯丙醇的衍生物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上按照柱升温程序分离,采用电子轰击离子源以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,2种氯丙醇的质量浓度均在0.5~200.0μg·L^(−1)内与其内标质量浓度的比值和对应的衍生物峰面积与内标衍生物峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.25μg·L^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.9%~116%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.58%~0.85%。方法用于分析20批食品接触用纸制品样品,1,3-DCP和3-MCPD均被检出,检出量分别为2.0~16μg·L^(−1),2.0~69μg·L^(−1);此外,接触食品温度越高、接触食品时间越长,食品接触用纸制品中1,3-DCP和3-MCPD的释放量越高。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 食品接触用纸制品 1 3-二氯-2-丙醇(1 3-DCP) 3-氯-1 2-丙二醇(3-MCPD) 衍生化
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2,2-二甲基-3-氯丙醇皂化反应及副反应机理研究
3
作者 鹿永华 秦利涛 +2 位作者 寇祖星 周波 岳金彩 《现代化工》 北大核心 2025年第S1期286-290,共5页
2,2-二甲基-3-氯丙醇(简称LBC)是1,2-转位重排法生产布洛芬过程中产生的副产物。采用卤代醇皂化水解路线将LBC转化成新戊二醇,能够提高布洛芬生产工艺的原子经济性,降低生产成本,但目前LBC皂化反应收率较低。对LBC皂化反应开展研究,通... 2,2-二甲基-3-氯丙醇(简称LBC)是1,2-转位重排法生产布洛芬过程中产生的副产物。采用卤代醇皂化水解路线将LBC转化成新戊二醇,能够提高布洛芬生产工艺的原子经济性,降低生产成本,但目前LBC皂化反应收率较低。对LBC皂化反应开展研究,通过单因素实验探究了相转移催化剂(PTC)浓度、反应初始压力、温度、碱浓度、原料配比(氢氧化钠与LBC摩尔比)对目标产物2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷(简称HBM)收率的影响规律,在优化条件下HBM收率达到94.47%。首次使用气质联用技术(GC-MS)对副反应产物进行研究,发现有甲醇、甲酸钠和异丁烯等副产物生成。根据副产物推断副反应路径如下:LBC首先生成一氯甲醇与异丁烯,然后一氯甲醇与氢氧化钠反应生成甲醛和氯化钠,甲醛在碱性条件下继续发生Cannizzaro反应最终生成甲醇和甲酸钠。 展开更多
关键词 布洛芬 2 2-二甲基-3-氯丙醇 皂化反应 副反应机理
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N-(2-乙氧基乙基)-3-吗啉丙-1-胺为主体的双溶剂吸收剂用于CO_(2)捕集
4
作者 刘岳能 吴亚杰 +2 位作者 曹蒙欢 单楠烁 苟湘 《精细化工》 北大核心 2025年第3期521-529,共9页
为开发具备吸收负载量高、解吸率高和解吸能耗低的CO_(2)吸收剂,以N-(2-乙氧基乙基)-3-吗啉丙-1-胺(2-EEMPA)、2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)和哌嗪(PZ)为活性组分,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和H_(2)O为溶剂,构建了3种吸收剂体系(2-EEMPA/DMF/H... 为开发具备吸收负载量高、解吸率高和解吸能耗低的CO_(2)吸收剂,以N-(2-乙氧基乙基)-3-吗啉丙-1-胺(2-EEMPA)、2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)和哌嗪(PZ)为活性组分,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和H_(2)O为溶剂,构建了3种吸收剂体系(2-EEMPA/DMF/H_(2)O、2-EEMPA/AMP/DMF/H_(2)O和2-EEMPA/PZ/DMF/H_(2)O)。考察了3种吸收剂体系在不同活性组分、溶剂配比下对CO_(2)的吸收和解吸性能,并与质量分数30%单乙醇胺(30%MEA)水溶液(简称为30%MEA)进行了性能比较。结果表明,2-EEMPA、PZ、DMF、H_(2)O的质量比为20∶10∶40∶30的2-EEMPA/PZ/DMF/H_(2)O吸收剂(20E10P40D30H)具有最佳性能,CO_(2)解吸负载量达到0.573 mol CO_(2)/mol胺,是30%MEA(0.274 mol CO_(2)/mol胺)的2.09倍;在80℃下CO_(2)解吸率为82.7%,较30%MEA(54.6%)提高28.1%,且解吸能耗(18.9 kJ/g CO_(2))仅为30%MEA(54.6 kJ/g CO_(2))的34.6%;经过5次吸收-解吸循环后,20E10P40D30H的CO_(2)吸收负载量仍保持在0.609 mol CO_(2)/mol胺,比30%MEA(0.369 mol CO_(2)/mol胺)提高了65.0%。 展开更多
关键词 碳捕集 N-(2-乙氧基乙基)-3-吗啉丙-1-胺 双溶剂 复配 解吸能耗 功能材料
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不同酸值花生油精炼过程中甘油酯组成及3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量变化
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作者 刘玉兰 孙钦彩 +2 位作者 马宇翔 张家枫 宋立里 《中国油脂》 北大核心 2025年第7期54-59,共6页
旨在为花生油精炼过程及3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)防控提供理论支持,对2个不同酸值花生原油进行水化脱胶、碱炼脱酸、吸附脱色、蒸馏脱臭,探究花生油精炼过程中质量指标、甘油酯组成、3-MCPDE和GEs含量、甾醇和维生素E含量... 旨在为花生油精炼过程及3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)防控提供理论支持,对2个不同酸值花生原油进行水化脱胶、碱炼脱酸、吸附脱色、蒸馏脱臭,探究花生油精炼过程中质量指标、甘油酯组成、3-MCPDE和GEs含量、甾醇和维生素E含量的变化情况。结果表明:酸值(KOH)分别为2.98、16.53 mg/g的2个花生原油,脱臭后酸值和过氧化值均符合GB/T 1534—2017中一级油要求;低酸值和高酸值花生原油的甘油酯组成差异较大,其中高酸值花生油甘油一酯和甘油二酯含量更高,水化脱胶和碱炼脱酸对花生油中甘油三酯含量影响较大,低酸值和高酸值花生原油中甘油三酯含量经水化脱胶后分别降低0.82、3.26百分点,经碱炼脱酸分别升高4.20、7.62百分点,吸附脱色和蒸馏脱臭对甘油酯含量的影响不大;低酸值和高酸值花生原油中3-MCPDE含量经碱炼脱酸分别降低35.00%和33.33%,GEs含量分别降低7.87%和55.27%,经蒸馏脱臭后3-MCPDE含量分别升高2.21倍和2.81倍,GEs含量分别升高1.24倍和1.68倍。此外,低酸值和高酸值花生原油在精炼过程中甾醇损失率分别为36.63%和24.72%,维生素E的损失率分别为30.57%和21.01%。综上,精炼过程中,高酸值花生原油的甘油三酯含量更低,在油脂脱臭过程中形成3-MCPDE和GEs的风险也更大。 展开更多
关键词 花生油 油脂精炼 甘油酯组成 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 甾醇 维生素E
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气相色谱-质谱法同时检测植物油中2-氯丙醇酯、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估
6
作者 郝宇 马艺荧 于力涛 《中国油脂》 北大核心 2025年第7期60-67,共8页
旨在为监控植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯(GEs)水平提供技术参考,通过对样品前处理条件进行优化,建立一种同时测定植物油中2-氯丙醇酯(2-MCPDE)、3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和GEs的气相色谱-质谱法(GC-MS),采用该方法测定50份市售植物油中的2-... 旨在为监控植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯(GEs)水平提供技术参考,通过对样品前处理条件进行优化,建立一种同时测定植物油中2-氯丙醇酯(2-MCPDE)、3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和GEs的气相色谱-质谱法(GC-MS),采用该方法测定50份市售植物油中的2-MCPDE、3-MCPDE和GEs含量,并进行暴露风险水平分析。结果表明:建立的方法为样品(0.2 g)经叔丁基甲醚-乙酸乙酯溶液和甲醇钠-甲醇溶液水解,正己烷脱脂,大孔硅藻土柱净化,20 mL乙酸乙酯洗脱,N-七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后进行GC-MS检测,内标法定量;该方法2-MCPDE和3-MCPDE含量在5~800 ng/mL范围内线性良好,3-MCPDE和GEs总量在10~1 600 ng/mL范围内线性良好,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg,决定系数均大于0.998,灵敏度高;在7次重复实验下,该方法测定3种污染物含量的相对标准偏差(RSD)均小于8%,重复性和精密度良好;在25、125μg/kg和250μg/kg加标水平下,3种污染物的回收率在81.40%~91.69%之间;市售植物油中的2-MCPDE、3-MCPDE、GEs含量分别为ND~380μg/kg、ND~59.4μg/kg、ND~65.3μg/kg,检出率分别为48%、42%、38%,18岁及以上人群氯丙醇酯的平均暴露水平远低于欧盟规定的每日耐受摄入量[2μg/(kg·d)],对人体造成危害的可能性小。综上,建立的同时测定植物油中2-MCPDE、3-MCPDE和GEs含量的方法灵敏度高、精确度良好,植物油中氯丙醇酯和GEs暴露风险较小但其污染问题仍值得关注。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 植物油 2-氯丙醇酯 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯
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气相色谱-串联质谱法同时测定食用油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯 被引量：4
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作者 刘瑶 高彤 +2 位作者 张浩 孙尚德 陈小威 《中国油脂》 北大核心 2025年第2期87-94,共8页
旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后... 旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后,再用苯基硼酸(PBA)溶液衍生化20 min,采用乙酸乙酯提取3次,提取液氮吹至干,用少量乙酸乙酯复溶后,作为待测样液,设置质谱电离能量60 eV,进行GC-MS分析。结果表明:建立的方法的平均加标回收率为88.70%~92.42%,相对标准偏差(RSD)为2.80%~6.17%,3-MCPDE和GEs分别在40~15 000μg/kg和200~15 000μg/kg较宽的范围内呈现良好线性关系(R2≥0.996 0);该方法准确可靠,与进出口标准(SN/T 5220-2019)的检测结果无显著差异;采用该方法对24份常见市售食用油脂的3-MCPDE和GEs污染情况进行分析发现,3-MCPDE的检出率高达95.83%,平均含量为1 077.7μg/kg, GEs的检出率为79.17%,平均含量为1 074.8μg/kg,且棕榈油和米糠油的3-MCPDE含量和GEs含量远高于其他植物油。该方法具有简便、灵敏度和准确度高等优点,可用于食用油脂中3-MCPDE和GEs的同时测定,另外,急需改善棕榈油和米糠油中3-MCPDE和GEs的污染情况。 展开更多
关键词 食用油脂 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 气相色谱-串联质谱法
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miRNA-155-5P靶向调控SOCS1调节JAK2/STAT3信号通路对狼疮性肾炎肾脏损伤的影响 被引量：1
8
作者 林爱桃 黄志敏 +6 位作者 张知英 付庭娜 陆良喜 刘晓羽 江旖旎 赵蕾蕾 吴金玉 《实用医学杂志》 北大核心 2025年第9期1285-1292,共8页
目的探讨miRNA-155-5P靶向调控细胞因子信号传导抑制蛋白1(SOCS1)调节Janus激酶2(JAK2)/信号转导和转录激活因子3(STAT3)信号通路对狼疮性肾炎肾脏损伤的作用机制。方法选取30只雌性MRL-faslpr狼疮模型小鼠随机分为模型组、抑制对照组(a... 目的探讨miRNA-155-5P靶向调控细胞因子信号传导抑制蛋白1(SOCS1)调节Janus激酶2(JAK2)/信号转导和转录激活因子3(STAT3)信号通路对狼疮性肾炎肾脏损伤的作用机制。方法选取30只雌性MRL-faslpr狼疮模型小鼠随机分为模型组、抑制对照组(antagomir NC组)、miR-155-5p抑制组(miR-155-5p antagomir)、抑制miR-155-5p+干扰对照组(miR-155-5p antagomir+shRNA control)、抑制miR-155-5p+SOCS1干扰对照组(miR-155-5p antagomir+SOCS1 shRNA组),每组各6只。给予腺相关病毒miR-155-5p antagomir、antagomir NC、SOCS1 shRNA、shRNA control进行干预。另设相同周龄C57BL/6小鼠6只,作为正常组,给予同等量生理盐水。观察各组小鼠血清尿素氮(BUN)、血清肌酐(Scr)水平、小鼠肾脏病理学变化、小鼠肾组织miRNA-155-5p、SOCS1、磷酸化JAK2(p-JAK2)、磷酸化STAT3(p-STAT3)的表达水平。结果(1)与正常组相比,模型组小鼠BUN、Scr水平、肾组织中miR-155-5p和p-JAK2、p-STAT3蛋白的表达水平均显著升高(P<0.01),肾组织中SOCS1的表达水平显著下降(P<0.01);与模型组和antagomir NC组相比,miR-155-5p antagomir小鼠BUN、Scr水平、肾组织中miR-155-5p和p-JAK2、p-STAT3蛋白的表达水平则明显下降(P<0.01),miR-155-5p antagomir小鼠肾组织中SOCS1的表达水平有所升高(P<0.01);与miR-155-5p antagomir和miR-155-5p antagomir+shRNA control相比,miR-155-5p antagomir+SOCS1 shRNA组小鼠BUN、SCr水平、肾组织中miR-155-5p和p-JAK2、p-STAT3蛋白的表达水平明显升高(P<0.01),而miR-155-5p antagomir+SOCS1 shRNA组小鼠肾组织中SOCS1的表达水平下降(P<0.01)。(2)与正常组相比,模型组小鼠肾脏病理可见到肾小球萎缩、肾小管间质大量炎细胞浸润,甚至部分肾小管坏死。相比于模型组和antagomir NC组,miR-155-5p antagomir小鼠的肾组织中肾小球萎缩、肾小管坏死以及炎症细胞浸润有所改善。与miR-155-5p antagomir组及miR-155-5p antagomir+shRNA control组相比,miR-155-5p antagomir+SOCS1 shRNA组小鼠的肾小球萎缩、肾小管坏死及炎症细胞浸润有显著改善。结论miR-155-5p靶向调控SOCS1促进MRL-faslpr狼疮模型小鼠肾脏损伤,其机制可能与激活JAK2/STAT3信号通路有关。 展开更多
关键词 狼疮性肾炎 miR-155-5p 细胞因子信号传导抑制蛋白1 JAK2/STAT3信号通路
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吲哚胺2,3-双加氧酶1介导色氨酸代谢增强促进食管鳞癌放射抵抗
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作者 计超 胡玮彬 +5 位作者 王莹 璩凤仪 谢雨辰 刘思岐 张晓智 孙宇晨 《西安交通大学学报(医学版)》 北大核心 2025年第1期78-85,共8页
目的 探究食管鳞状细胞癌(esophageal squamous cell carcinoma, ESCC)发生放射抵抗的生物学机制,寻找有效增敏靶点。方法 从MSigDB数据库获取186条信号通路及通路相关基因信息。利用癌症基因图谱计划(the Cancer Genome Atlas, TCGA)... 目的 探究食管鳞状细胞癌(esophageal squamous cell carcinoma, ESCC)发生放射抵抗的生物学机制,寻找有效增敏靶点。方法 从MSigDB数据库获取186条信号通路及通路相关基因信息。利用癌症基因图谱计划(the Cancer Genome Atlas, TCGA)和基因表达综合数据库(Gene Expression Omnibus, GEO)获得ESCC患者的RNA转录组数据。收集2013—2020年西安交通大学第一附属医院97例ESCC患者的临床病理特征及组织样本。使用基因集变异分析(gene set variation analysis, GSVA)计算KEGG信号通路评分,通过随机森林算法筛选放疗抵抗相关信号通路,利用DESeq2筛选通路中关键基因,基于支持向量机-递归特征消除(support vector machine-recursive feature elimination, SVM-RFE)构建放疗疗效预测模型;并通过蛋白印迹、克隆形成等实验进行验证。结果 基于KEGG信号通路的GSVA富集评分,随机森林分析显示,在TCGA队列及GSE45670队列中,色氨酸代谢通路富集值对ESCC放射抵抗的贡献程度显著优于其他通路。DESeq2分析发现,色氨酸代谢通路中关键分子吲哚胺2,3-双加氧酶1(IDO1)、ALDH1B1、AOC1、INMT、AFMID和ALDH7A1在ESCC抵抗组及敏感组中表达存在显著差异,利用上述差异基因基于SVM-RFE算法构建预测模型的曲线下面积为0.77,可较准确预测ESCC放疗疗效。蛋白印迹实验表明,IDO1在ESCC细胞中高表达,且IDO1抑制剂处理显著抑制KYSE-410细胞的存活及放射敏感性。入组患者中,免疫组化结果显示,IDO1在ESCC放疗抵抗组中高表达,且与ESCC患者的放疗不良预后相关;此外,进一步检测发现,IDO1在患者样本中的表达与其PD-L1表达正相关,且与CD3/CD8免疫细胞浸润比例负相关。结论 色氨酸分解代谢与ESCC放射抵抗相关,色氨酸代谢关键酶IDO1可作为ESCC放射增敏的治疗靶点。 展开更多
关键词 食管鳞状细胞癌(ESCC) 吲哚胺2 3-双加氧酶1(IDO1) 色氨酸代谢 放射抵抗 PD-L1
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吸附剂对植物油中3-氯丙醇酯、缩水甘油酯和多环芳烃脱除效果的研究
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作者 迟华忠 安骏 +3 位作者 吴祥骞 赵盼盼 陆奕 杨涛 《中国油脂》 北大核心 2025年第5期120-124,140,共6页
为探究吸附法脱除植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)、缩水甘油酯(GEs)和多环芳烃(PAHs)的效果,以活性炭、活性白土和硅藻土为吸附剂,对植物油中的3-MCPDE、GEs和PAHs进行脱除。结果表明:在吸附剂添加量为0.1%(以油样质量计)时,活性炭、活性... 为探究吸附法脱除植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)、缩水甘油酯(GEs)和多环芳烃(PAHs)的效果,以活性炭、活性白土和硅藻土为吸附剂,对植物油中的3-MCPDE、GEs和PAHs进行脱除。结果表明:在吸附剂添加量为0.1%(以油样质量计)时,活性炭、活性白土和硅藻土对玉米油中的GEs的脱除效果差异显著,脱除效果依次为活性白土>活性炭>硅藻土,但3种吸附剂对3-MCPDE的脱除率均低于10%;随着活性白土添加量的增加,其对玉米油中GEs和3-MCPDE的脱除率呈上升趋势,在活性白土添加量1%时,玉米油中GEs的脱除率达到100%,此时3-MCPD的脱除率为27.78%;活性白土对不同植物油中3-MCPDE和GEs的脱除能力存在差异;与活性白土相比,活性白土与活性炭复合使用对玉米油中PAHs的脱除效果更佳,PAH4脱除率最高可达81.57%。综上,不同吸附剂对植物油中有害物质呈现出不同的脱除能力,在实际应用中需选择合适的吸附剂。 展开更多
关键词 吸附剂 植物油 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 多环芳烃
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酶催化酯化法降低模型油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯前体物质工艺研究
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作者 冯兆寒 周燕霞 孙尚德 《中国油脂》 北大核心 2025年第6期36-42,64,共8页
旨在解决精炼过程中的高温条件易使油脂产生对人体有害的风险因子3-氯丙醇酯和缩水甘油酯问题,采用脂肪酶催化脂肪酸(油酸)与大豆模型油中的甘油一酯、甘油二酯进行酯化,以降低3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的前体物质甘油一酯和甘油二酯的含... 旨在解决精炼过程中的高温条件易使油脂产生对人体有害的风险因子3-氯丙醇酯和缩水甘油酯问题,采用脂肪酶催化脂肪酸(油酸)与大豆模型油中的甘油一酯、甘油二酯进行酯化,以降低3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的前体物质甘油一酯和甘油二酯的含量。采用单因素试验和响应面试验对酯化反应温度、脂肪酶添加量(以原料总质量计)、底物比(脂肪酸物质的量与将大豆模型油中甘油一酯和甘油二酯完全酯化为甘油三酯所需要脂肪酸总物质的量比)和反应时间等酯化反应条件进行优化。同时,使用酯化前后大豆模型油进行模拟脱臭反应,对比两种脱臭油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量。结果表明:最优酯化反应条件为以Lipozyme RM IM为酯化用酶、脂肪酶添加量5.64%、反应温度78.82℃、底物比17.31∶1、反应时间29.05 h,在此条件下经过10倍放大试验,得到的酯化产物中甘油一酯含量为(0.29±0.01)%,甘油二酯含量为(2.39±0.03)%,甘油三酯含量为(97.32±0.04)%,甘油一酯和甘油二酯的含量分别较大豆模型油降低92.01%和75.05%。与未经过酯化反应的大豆模型油相比,经模拟脱臭后酯化大豆模型油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量分别降低58.06%和89.72%,分别为0.26 mg/kg和0.51 mg/kg,均符合欧盟标准要求。综上,通过酯化反应降低前体物质甘油一酯和甘油二酯的含量,可有效控制脱臭工序中3-氯丙醇酯尤其是缩水甘油酯的产生。 展开更多
关键词 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 甘油一酯 甘油二酯 大豆模型油 酯化反应
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抗氧化剂对间歇油炸不同食材菜籽油3-氯丙醇酯、缩水甘油酯含量及理化性质的影响
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作者 郝宇 李会佳 +4 位作者 王鹏宇 孔庆敏 于影 马艺荧 高向功 《食品工业科技》 北大核心 2025年第10期271-280,共10页
以菜籽油为原料,采用间歇加热方式对鸡翅、薯条、油条进行油炸,添加人工抗氧化剂(特丁基对苯二酚)和天然抗氧化剂(迷迭香提取物),探究抗氧化剂对不同油炸时间和油炸食材的菜籽油中3-氯丙醇酯、缩水甘油酯及理化性质的影响,分析各指标间... 以菜籽油为原料,采用间歇加热方式对鸡翅、薯条、油条进行油炸,添加人工抗氧化剂(特丁基对苯二酚)和天然抗氧化剂(迷迭香提取物),探究抗氧化剂对不同油炸时间和油炸食材的菜籽油中3-氯丙醇酯、缩水甘油酯及理化性质的影响,分析各指标间相关性,旨在揭示抗氧化剂对间歇油炸不同食材菜籽油中3-氯丙醇酯、缩水甘油酯及理化性质的影响规律,考察其抗氧化能力。结果表明,间歇油炸5 d后,薯条、鸡翅、油条煎炸油中各成分含量均有不同,且3-氯丙醇酯与缩水甘油酯呈极显著(P<0.01)正相关,3种食材煎炸油品质均下降。0.7 mg/kg的迷迭香提取物添加对薯条煎炸油中3-氯丙醇酯抑制率最高为8.30%,对鸡翅煎炸油缩水甘油酯抑制率最高为6.77%,对3种煎炸油中饱和脂肪酸、反式脂肪酸的上升,多不饱和脂肪酸的降解具有一定抑制作用;添加0.2 mg/kg的特丁基对苯二酚对薯条煎炸油中缩水甘油酯抑制率为4.45%。此外,抗氧化剂能不同程度的抑制酸价、碘值、过氧化值等指标。在本文的研究条件下,迷迭香提取物保护菜籽油品质的能力优于特丁基对苯二酚。同时,菜籽油高温油炸食材过程中产生的风险因子值得重视。 展开更多
关键词 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 煎炸食材 抗氧化剂
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2,3-二氯苯胺及邻氯硝基苯的单体氯同位素分析方法研究
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作者 武婉璐 张玲玲 +1 位作者 王强 金彪 《地球化学》 北大核心 2025年第4期515-521,I0001-I0005,共12页
近年来,氨基取代和硝基取代的氯苯新污染物,在水体、土壤和大气中频繁被检出。2,3二氯苯胺和邻氯硝基苯作为这些新污染物中具有代表性的化合物,示踪它们在水环境中的迁移转化过程至关重要,亟需新方法支撑。为了分析水体中的2,3-二氯苯... 近年来,氨基取代和硝基取代的氯苯新污染物,在水体、土壤和大气中频繁被检出。2,3二氯苯胺和邻氯硝基苯作为这些新污染物中具有代表性的化合物,示踪它们在水环境中的迁移转化过程至关重要,亟需新方法支撑。为了分析水体中的2,3-二氯苯胺和邻氯硝基苯的单体同位素指纹,本文开发了一种基于气相色谱-四极杆质谱(GC-qMS)的氯单体同位素(CSIA)分析方法。通过优化样品加热温度、仪器分流比和驻留时间等参数,确定该方法的最优仪器条件,同时,建立2,3-二氯苯胺和邻氯硝基苯的浓度标准曲线,实现单体氯同位素和浓度的同步分析。此外,分别用分子离子法和碎片离子法计算2,3-二氯苯胺和邻氯硝基苯的氯同位素比值,并对这两种计算方法进行比较,为2,3-二氯苯胺和邻氯硝基苯的氯单体同位素分析提供一种快速、可靠的分析方法。 展开更多
关键词 新污染物 单体同位素分析 氯同位素 2 3-二氯苯胺 邻氯硝基苯
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基于ClO^(-)-HO_(2)-平衡机制的氯介导电催生^(1)O_(2)机理探究
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作者 孙浩然 殷明明 +1 位作者 唐海亮 王立章 《中国环境科学》 北大核心 2025年第1期167-174,共8页
鉴于单线态氧(^(1)O_(2))氧化能力强、对环境友好等特点,进一步揭示电化学过程中氯介导产^(1)O_(2)的反应机理不仅能够提高废水处理效果,还可以减少活性氯带来的副作用.因此,采用电化学测试、罗丹明B(RhB)模拟废水处理等手段评估Ir-Ta/T... 鉴于单线态氧(^(1)O_(2))氧化能力强、对环境友好等特点,进一步揭示电化学过程中氯介导产^(1)O_(2)的反应机理不仅能够提高废水处理效果,还可以减少活性氯带来的副作用.因此,采用电化学测试、罗丹明B(RhB)模拟废水处理等手段评估Ir-Ta/Ti和Pt/Ti电极的性能,并探讨不同条件(Cl^(-)浓度、电极析氯活性、外加H_(2)O_(2)、通入O_(2))对电化学产^(1)O_(2)的影响.结果表明,以^(1)O_(2)为主导的电化学体系能够去除超过96%的RhB且可缩短降解路径.高效生成^(1)O_(2)的基础是维持体系中产生的次氯酸根(ClO-)与过氧氢根(HO_(2)-)之间的平衡,任何一方过量都会抑制^(1)O_(2)的产生.本次研究以期为促进不同环境情况下^(1)O_(2)的生成和电极的定向制备与改性提供理论依据. 展开更多
关键词 氯介导 电化学产^(1)O_(2) RhB去除 ClO-—HO_(2)-平衡
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2-氯-3-硝基苯甲酸的合成研究
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作者 李杨州 项李楠 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2097-2100,共4页
以邻氯苯腈为原料,经过原位磺化,硝化,再通过水解反应并脱除磺酸基合成2-氯-3-硝基苯甲酸,作为坎地沙坦酯关键中间体,收率为83%,产品结构经过1H NMR和Ms确认。
关键词 坎地沙坦酯 2-氯-3-硝基苯甲酸 合成
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3-2-2新型压电复合材料的有限元仿真
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作者 黄仁海 夏丽莉 +2 位作者 王宏伟 杨鹏飞 兰宇丹 《压电与声光》 北大核心 2025年第2期312-318,共7页
为了提升发射电压响应和机电耦合系数以提高压电性能,基于1-3型压电复合材料设计了一种3-2-2陶瓷-空气-聚合物新型复合材料。通过分析压电陶瓷阵列的理论机电特性,结合有限元仿真软件对敏感元件进行建模和物理场计算,确定敏感元件的发... 为了提升发射电压响应和机电耦合系数以提高压电性能,基于1-3型压电复合材料设计了一种3-2-2陶瓷-空气-聚合物新型复合材料。通过分析压电陶瓷阵列的理论机电特性,结合有限元仿真软件对敏感元件进行建模和物理场计算,确定敏感元件的发射电压响应和谐振频率,并对比不同尺寸对应的频率差异以确定聚合物最优尺寸。实验结果表明,相对于传统1-3型压电复合材料,3-2-2型新型复合材料换能器的机电耦合系数提高了0.02,发射电压响应提高了2 dB。因此,3-2-2型新型复合材料有望开发出高性能压电换能器。 展开更多
关键词 1-3型压电复合材料 有限元 发射电压响应 3-2-2型新型压电复合材料 有效机电耦合系数
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黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的制备及对胰岛素抵抗HepG2细胞糖脂代谢的影响
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作者 欧沛思 古洺赫 +1 位作者 林爱华 刘奕明 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第7期926-935,共10页
目的建立黄柏碱(PHE)代谢产物黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(M1)的制备方法,探讨M1调节胰岛素抵抗(IR)-HepG2细胞糖脂代谢紊乱的作用及机制。方法利用肠微粒体体外孵育法结合高效液相、质谱、核磁共振(NMR)等技术完成对M1的制备、提取... 目的建立黄柏碱(PHE)代谢产物黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(M1)的制备方法,探讨M1调节胰岛素抵抗(IR)-HepG2细胞糖脂代谢紊乱的作用及机制。方法利用肠微粒体体外孵育法结合高效液相、质谱、核磁共振(NMR)等技术完成对M1的制备、提取、分离纯化及鉴定。以二甲双胍为阳性对照,考察M1低(25μmol·L^(-1))、中(50μmol·L^(-1))、高(100μmol·L^(-1))剂量给药IR-HepG2细胞24 h对其葡萄糖消耗量、糖吸收、甘油三酯(TG)、胆固醇(TC)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)的影响。通过分子对接技术探讨M1与IRS1/PI3K/AKT通路各关键因子胰岛素表面受体(INSR)、胰岛素受体底物1(IRS1)、PI3K、AKT2的结合能力。采用qPCR法及Western blot法分别检测M1对IRS1/PI3K/AKT通路各关键因子mRNA及蛋白表达的影响。结果经NMR确认分离纯化所得产物为黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(纯度为95%)。与模型组相比,M1在各给药浓度均可显著提高IR-HepG2细胞葡萄糖消耗量(P<0.01,P<0.001)及糖吸收水平(P<0.001),且作用比PHE更强(P<0.001);在中、高给药浓度可显著降低细胞TG及TC含量(P<0.001),其中在TG水平上其改善作用优于PHE(P<0.01);在各浓度均明显降低LDL-C含量(P<0.001),提高HDL-C含量(P<0.01,P<0.001)。分子对接结果显示M1与通路关键因子INSR、IRS1、PI3K、AKT2具有良好结合活性。与模型组相比,M1给药组不同程度提高INSR、IRS1、PI3K、AKT2、GLUT2 mRNA的表达,并且下调p-IRS1/IRS1蛋白表达(P<0.001),上调PI3K、p-AKT/AKT、p-GSK3β/GSK3β蛋白表达(P<0.05,P<0.001)。结论建立的方法可用于制备高纯度M1,M1通过调控IRS1/PI3K/AKT信号通路改善糖脂代谢紊乱,从而缓解IR。 展开更多
关键词 黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷 制备方法 IR-HepG2细胞 糖脂代谢 IRS1/PI3K/AKT信号通路 分子对接
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Darolutamide结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸的绿色合成工艺
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作者 马卉芳 童悦 +1 位作者 王荣繁 谢建伟 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期505-512,共8页
以3-丁炔-2-醇为起始原料,经氧化、环化和水解三步反应,在百克级产物规模下,以大于70%的总收率和大于99%的纯度制备得到抗前列腺癌药darolutamide的重要结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸。通过单因素实验对每步反应的关键参数均进行了优... 以3-丁炔-2-醇为起始原料,经氧化、环化和水解三步反应,在百克级产物规模下,以大于70%的总收率和大于99%的纯度制备得到抗前列腺癌药darolutamide的重要结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸。通过单因素实验对每步反应的关键参数均进行了优化,得到了一条快速、高效的合成工艺路线。在第一步氧化过程中,采用2-碘酰基苯甲酸(IBX)作为氧化剂,反应结束后,通过简单过滤即可回收2-碘苯甲酸用于IBX的再生产,滤液则直接用于下一步反应;第二步环化反应不需要添加任何催化剂即可获得很好的实验结果;三步反应及后处理中,只用到丙酮和乙醇两种有机溶剂,减少了污染并可有效控制生产成本。该方法具有原料安全易得、产物分离简单、反应收率和产物纯度高,具有良好的工业化前景。 展开更多
关键词 达罗他胺 5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸 2-碘酰基苯甲酸 工艺改进 绿色制备工艺
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缺氧微环境下HIF-1α与circ-UBE2G1相互调控促进甲状腺癌转移
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作者 邓小玲 张能英 +1 位作者 龙开国 曾峰 《陆军军医大学学报》 北大核心 2025年第14期1612-1622,共11页
目的 探究缺氧微环境下缺氧诱导因子(hypoxia-inducible factor,HIF)-1α与circ-UBE2G1相互调控促进甲状腺癌(thyroid cancer,THCA)转移的机制。方法 利用GEPIA数据库分析circUBE2G1与HIF-1α在THCA中的表达特点及相关性,通过Kaplan-Me... 目的 探究缺氧微环境下缺氧诱导因子(hypoxia-inducible factor,HIF)-1α与circ-UBE2G1相互调控促进甲状腺癌(thyroid cancer,THCA)转移的机制。方法 利用GEPIA数据库分析circUBE2G1与HIF-1α在THCA中的表达特点及相关性,通过Kaplan-Meier生存曲线分析circ-UBE2G1和miR-330-3p与生存率的关系。THCA细胞暴露于缺氧环境,通过转染沉默HIF-1α分析HIF-1α对circUBE2G1转录的调控,并通过转染来沉默circ-UBE2G1。通过靶序列预测和双荧光素酶报告基因验证miR-330-3p与circ-UBE2G1或HIF-1α的靶向关系。利用转染分析HIF-1α过表达以及circ-UBE2G1沉默对THCA细胞迁移和侵袭的影响。通过皮下注射HIF-1α过表达以及circ-UBE2G1沉默的THCA细胞构建荷瘤裸鼠模型。临床收集THCA组织和癌旁正常样本分析circ-UBE2G1、miR-330-3p与HIF-1α的表达及相关性。结果 生信分析结果表明circ-UBE2G1与HIF-1α呈正相关(P<0.01),circ-UBE2G1的高表达与THCA患者低生存率相关(P=0.024)。抑制HIF-1α阻断缺氧对circ-UBE2G1的促进作用(P<0.05)。沉默circ-UBE2G1抑制THCA细胞迁移和侵袭,逆转HIF-1α对其的促进作用(P<0.05)。双荧光素酶报告基因显示,miR-330-3p分别与circ-UBE2G1和HIF-1α靶向结合(P<0.05)。沉默circ-UBE2G1导致miR-330-3p水平升高(P<0.05),而增加miR-330-3p则抑制HIF-1α的表达(P<0.05)。临床THCA样本中circ-UBE2G1与HIF-1α均升高且呈正相关(P<0.05),并且THCA样本中miR-330-3p低表达且分别与circ-UBE2G1和HIF-1α呈负相关(P<0.05)。结论 缺氧通过诱导HIF-1α表达促进circ-UBE2G1的转录,circ-UBE2G1通过靶向miR-330-3p促进HIF-1α的表达,从而促进THCA转移。 展开更多
关键词 甲状腺癌 缺氧 circ-UBE2G1 miR-330-3p HIF-1Α
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氯代烃2,4-DCP的光催化降解与机制分析
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作者 赖寒 周颖 +4 位作者 樊昊 杨华夏 高蕾 李小宁 郭熙川 《化学工程》 北大核心 2025年第5期11-17,共7页
为了探究不同烧结温度和时间对Li_(2)TiO_(3)光催化性能的影响,利用高温固相法合成在不同烧结条件下的Li_(2)TiO_(3)样品,并通过XRD(X射线衍射)、SEM(扫描电子显微镜)、UV-Vis(紫外-可见漫反射)、EIS(阻抗)及MS(莫特-肖特基)曲线等手段... 为了探究不同烧结温度和时间对Li_(2)TiO_(3)光催化性能的影响,利用高温固相法合成在不同烧结条件下的Li_(2)TiO_(3)样品,并通过XRD(X射线衍射)、SEM(扫描电子显微镜)、UV-Vis(紫外-可见漫反射)、EIS(阻抗)及MS(莫特-肖特基)曲线等手段进行表征。选取2,4-DCP(2,4-二氯苯酚)作为目标污染物,探究催化剂在光催化降解中的性能。结果表明:烧结温度和烧结时间会影响催化剂的催化性能,其中900℃烧结10 h的Li_(2)TiO_(3)(LTO-900)在20 min对2,4-DCP的降解效果最佳,降解率为100%。阻抗图结果显示,温度会影响载流子的分离效率,LTO-900样品具有较高的载流子分离效率。自由基捕获实验表明,空穴和超氧阴离子自由基是2,4-DCP降解过程中主要的活性自由基。电子局域函数、原子投影能带图及原子投影态密度图进一步揭示,光催化反应的活性中心与氧原子的2p轨道及Ti—O键紧密相关。 展开更多
关键词 光催化 氯代烃 2 4-二氯苯酚 Li_(2)TiO_(3) 理论计算
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