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1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐的合成研究
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作者 蒋燕飞 叶志文 《爆破器材》 CAS 北大核心 2013年第5期6-12,共7页
以乙二醛、水合肼及溴代十二烷为原料,经加成—消除、环化、烷基化、复分解4步反应得到1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐。通过核磁、红外、质谱等分析手段对目标产物进行了结构表征。探索并优化了加成—消除、环化和烷基化反应条件... 以乙二醛、水合肼及溴代十二烷为原料,经加成—消除、环化、烷基化、复分解4步反应得到1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐。通过核磁、红外、质谱等分析手段对目标产物进行了结构表征。探索并优化了加成—消除、环化和烷基化反应条件。各步反应的最佳条件为:加成—消除反应中,n(水合肼)n(乙二醛)n(甲醇)=319,70℃反应5 h,收率为90.3%;环化反应中,m(二氧化锰)m(乙二腙)=21,20℃反应3h,收率为88.2%;烷基化反应中,n(1-氨基-1,2,3-三唑)n(溴代十二烷)=11.5,80℃反应40h,收率为64.5%;复分解反应易进行且得率高,反应3.5h,产率为80.4%,目标产物总收率为41.3%。 展开更多
关键词 含能表面活性剂 乙二醛双腙 1-氨基-3-十二烷基-1 2 3-三唑硝酸盐合成
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
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作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1H-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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可见光诱导玫瑰红催化喹喔啉-2(1H)-酮的C3-H烷基化反应 被引量:1
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作者 赵能选 徐宏烈 +1 位作者 刘华 李兰杰 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期331-337,共7页
建立了一种简单、实用的光诱导一锅法高选择性N-甲基喹喔啉酮类化合物和苯乙酮类化合物合成一系列3-烷基化喹唑啉-2(1H)-酮类化合物的方法。该方法在室温条件下,以玫瑰红作为光催化剂,在18 W 460 nm的蓝色LED下照射8 h,通过直接C3-H活... 建立了一种简单、实用的光诱导一锅法高选择性N-甲基喹喔啉酮类化合物和苯乙酮类化合物合成一系列3-烷基化喹唑啉-2(1H)-酮类化合物的方法。该方法在室温条件下,以玫瑰红作为光催化剂,在18 W 460 nm的蓝色LED下照射8 h,通过直接C3-H活化的方案,较好收率获得一系列相应的3-烷基化喹喔啉-2(1H)-酮类化合物,最高产率可达到76%。反应体系具有经济实用性和底物适用范围广的特点,为3-烷基化喹喔啉-2(1H)-酮类化合物类化合物的合成提供了一种简便经济的方法。 展开更多
关键词 可见光 喹唑啉-2(1H)- 苯丙酮 3-烷基化喹唑啉-2(1H)-
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N-十二烷基-1,3-丙二胺捕收性能研究 被引量:11
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作者 刘文刚 魏德洲 +3 位作者 王晓慧 崔宝玉 王本英 方萍 《金属矿山》 CAS 北大核心 2009年第2期79-81,86,共4页
通过浮选试验研究了N-十二烷基-1,3-丙二胺对石英、赤铁矿、方解石、菱锌矿和菱镁矿的捕收性能,并与十二胺进行了比较。试验结果表明:N-十二烷基-1,3-丙二胺对石英具有比十二胺更强的捕收性能,在很宽的pH值范围内,对石英的回收率均在90... 通过浮选试验研究了N-十二烷基-1,3-丙二胺对石英、赤铁矿、方解石、菱锌矿和菱镁矿的捕收性能,并与十二胺进行了比较。试验结果表明:N-十二烷基-1,3-丙二胺对石英具有比十二胺更强的捕收性能,在很宽的pH值范围内,对石英的回收率均在90%以上,当pH=10.02时,石英回收率高达98.38%;N-十二烷基-1,3-丙二胺对赤铁矿的捕收能力与十二胺相差不大;N-十二烷基-1,3-丙二胺对方解石的捕收性能明显比十二胺差,而且对菱锌矿和菱镁矿基本无捕收能力。基团电负性计算结果表明,N-十二烷基-1,3-丙二胺比十二胺具有更好的选择性。 展开更多
关键词 N-十二烷基-1 3-丙二胺 捕收性能 基团电负性 选择性
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1-(3-甲基-1-氨基)丁烷基硼酸频哪醇酯盐酸盐的合成研究 被引量:5
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作者 郑永胜 郭举 +6 位作者 陈丹 李峰 杨跃 于姝燕 田之悦 罗娟 成丽 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1630-1632,共3页
The hydrochloride of 1-(1-amino-3-methyl)butyl borate pinacol is prepared by using the isobutylbromide to form the Grignard agent.The product is protected with the pinacol,then reacted with the lithium diisopropylamid... The hydrochloride of 1-(1-amino-3-methyl)butyl borate pinacol is prepared by using the isobutylbromide to form the Grignard agent.The product is protected with the pinacol,then reacted with the lithium diisopropylamide and the anhydrous zinc chloride.Finally,the product is synthesized in the existence of the LHMDS.All the compounds are confirmed by MS and 1H-NMR. 展开更多
关键词 α-氨基硼酸 1-(3-甲基-1-氨基)丁烷基硼酸频那醇酯 合成
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氢氧化1-十二烷基-3-甲基咪唑的合成及其胶束催化糠醛制糠醇和糠酸 被引量:1
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作者 郑永军 宋海香 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期350-353,371,共5页
利用1-溴代十二烷和1-甲基咪唑为原料合成了碱性离子液体氢氧化1-十二烷基-3-甲基咪唑([C12mim]OH),采用IR和1HNMR对产物的结构进行了表征,并在20℃条件下测定了产物水溶液的表面张力(γ)。以[C12mim]OH作为胶束催化的表面活性剂,进行糠... 利用1-溴代十二烷和1-甲基咪唑为原料合成了碱性离子液体氢氧化1-十二烷基-3-甲基咪唑([C12mim]OH),采用IR和1HNMR对产物的结构进行了表征,并在20℃条件下测定了产物水溶液的表面张力(γ)。以[C12mim]OH作为胶束催化的表面活性剂,进行糠醛Cannizzaro反应制糠醇和糠酸;并在相同条件下与Triton X-100,Tween 80和十二烷基硫酸钠的催化效果进行了比较。结果表明,产物水溶液的临界胶束浓度(cmc)为0.001 mol·L-1,γcmc为29.2 mN·m-1;胶束催化是实现糠醛Cannizzaro反应,提高目标化合物选择性的有效方法,不同类型的表面活性剂催化效果为[C12mim]OH>Triton X-100>Tween 80>十二烷基硫酸钠。 展开更多
关键词 1-十二烷基-3-甲基咪唑 离子液体 胶束催化 糠醇 糠酸
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能 被引量:17
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作者 成健 姚其正 +3 位作者 周新利 杜扬 方东 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期672-675,共4页
以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50... 以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 1 3 5-氨基-2 4 6-三硝基苯(TATB) 合成 性能
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成 被引量:9
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作者 赵晓锋 刘祖亮 +2 位作者 姚其正 成健 董岩 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期15-17,共3页
以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾... 以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾向发烟硫酸和2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物混合物中加料的工艺路线,总产率为35%。用1 H NMR,IR,MS对DAPO和LLM-105的结构进行了表征,推测了DAPO环化反应历程。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-氨基-3 5-二硝基吡嗪-1-氧化物 氨基二乙腈 含能材料
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3位氨基或硝基取代5-硝基-1,2,4三唑衍生物的合成与表征 被引量:5
9
作者 张海昊 贾思媛 +2 位作者 王伯周 熊存良 王锡杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期29-33,共5页
以3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑(ANTA)、3,5-二硝基-1,2,4三唑的铵盐(ADNT)及2,4,6-三硝基氯苯为原料,设计、合成了1-苦基-3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑,4-苦基-3,5-二硝基-1,2,4三唑2种未见文献报道的硝基三唑衍生物,其熔点分别为251~252℃,15... 以3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑(ANTA)、3,5-二硝基-1,2,4三唑的铵盐(ADNT)及2,4,6-三硝基氯苯为原料,设计、合成了1-苦基-3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑,4-苦基-3,5-二硝基-1,2,4三唑2种未见文献报道的硝基三唑衍生物,其熔点分别为251~252℃,156~157℃,同时改进了2,4,6-三(3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑)-1,3,5-均三嗪合成方法,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等对目标化合物进行了结构表征。探讨了3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑与2,4,6-三硝基氯苯缩合反应机理,并研究了反应介质、催化剂等关键因素对缩合反应的影响。确定适宜的反应条件为:DMF作为介质,温度70℃,时间8h。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-5-硝基-1 2 4三唑(ANTA) 3 5-二硝基-1 2 4三唑 合成 表征
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1-取代苯基-1,4-二氢-6-甲基-4-哒嗪酮-3-酰氨基硫脲的合成及其抗烟草花叶病毒活性 被引量:17
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作者 邹霞娟 金桂玉 杨昭 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期403-406,共4页
用 1 -芳基 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-氧哒嗪 -3 -酰肼与取代苯基异硫氰酸酯反应合成了系列新型取代 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-哒嗪酮 -3 -酰氨基硫脲化合物 ,其结构经 IR,1 H NMR及元素分析确认 .生物活性测定表明 。
关键词 合成 植物病毒 抑制活性 烟草花叶病毒 1-取代苯基-1 4-二氢-6 -甲基-4-哒嗪酮-3-氨基硫脲
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1-氨基-1,2,3-三唑的合成 被引量:7
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作者 施宏刚 李生华 +2 位作者 李玉川 李小童 庞思平 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期676-678,共3页
以乙二醛、水合肼为起始原料反应得到乙二醛双腙,经活性MnO2催化氧化成环制得1-氨基-1,2,3-三唑,采用红外光谱、元素分析、核磁共振和质谱对其进行了表征。就中间体乙二醛双腙重结晶纯化、氧化剂MnO2用量优化、产物纯化方法等几方面进... 以乙二醛、水合肼为起始原料反应得到乙二醛双腙,经活性MnO2催化氧化成环制得1-氨基-1,2,3-三唑,采用红外光谱、元素分析、核磁共振和质谱对其进行了表征。就中间体乙二醛双腙重结晶纯化、氧化剂MnO2用量优化、产物纯化方法等几方面进行了改进,优化了1-氨基-1,2,3-三唑的合成工艺,得到了高纯(96%)的1-氨基-1,2,3-三唑。并对1-氨基-1,2,3-三唑的成环和分解机理进行了讨论。 展开更多
关键词 有机化学 高氮化合物 1-氨基-1 2 3-三唑 乙二醛双腙 合成
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硅胶负载磷钨酸催化剂上苯与1-十二烯烷基化 被引量:18
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作者 朱海鸥 张富民 王军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第9期747-751,共5页
以硅胶为载体 ,用浸渍法制备了不同负载量的磷钨酸催化剂 ,通过X射线衍射 (XRD)、程序升温氨脱附 (NH3-TPD)以及低温N2 吸附技术表征了催化剂的物理化学性质 ,并且考察了催化剂在苯与 1-十二烯烷基化反应中的催化性能。结果表明 ,硅胶... 以硅胶为载体 ,用浸渍法制备了不同负载量的磷钨酸催化剂 ,通过X射线衍射 (XRD)、程序升温氨脱附 (NH3-TPD)以及低温N2 吸附技术表征了催化剂的物理化学性质 ,并且考察了催化剂在苯与 1-十二烯烷基化反应中的催化性能。结果表明 ,硅胶负载磷钨酸催化剂具有转化率高、选择性好等特点 ;通过改变催化剂预处理温度和杂多酸负载量 ,可有效地调整催化剂的反应性能 ;磷钨酸最佳负载量为 40 % (质量分数 ) ,催化剂最佳活化温度为 3 0 0℃ ,此时反应转化率为 71 4% ,2 -苯基十二烷的选择性为 41 9%。与HY沸石相比 ,硅胶负载磷钨酸催化剂具有更高的转化率。 展开更多
关键词 杂多酸 磷钨酸催化剂 硅胶 1-十二 直链烷基 烷基
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溴化1-乙烯基-3-烷基咪唑离子液体的电化学性能 被引量:8
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作者 李晓倩 管萍 +2 位作者 胡小玲 唐一梅 林香萍 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期4153-4160,共8页
合成了溴化1-乙烯基-3-烷基咪唑([VAIM]Br)离子液体,采用FTIR、1H NMR、TG及DSC进行了表征,并系统研究了[VAIM]Br的电化学性能。结果表明:在298.15~323.15 K内,[VAIM]Br的电导率(σ)与温度符合Arrhenius方程,电导活化能随[VAIM]... 合成了溴化1-乙烯基-3-烷基咪唑([VAIM]Br)离子液体,采用FTIR、1H NMR、TG及DSC进行了表征,并系统研究了[VAIM]Br的电化学性能。结果表明:在298.15~323.15 K内,[VAIM]Br的电导率(σ)与温度符合Arrhenius方程,电导活化能随[VAIM]+上烷基链的增长而降低。分别以水、甲醇和乙醇为溶剂的[VAIM]Br溶液的电导率均随浓度的增大而显著增大,且σ(水)〉σ(甲醇)〉σ(乙醇)。通过电导法确定了[VAIM]Br在水、甲醇、乙醇中的临界胶束浓度,分别约为6.8×10-6、1.5×10-5、2.0×10-5 mol·L-1,表面活性优异。[VAIM]Br的电化学窗口在1.6~2.5 V,其电化学稳定性随[VAIM]+上烷基链的增长而逐渐降低。 展开更多
关键词 溴化1-乙烯基-3-烷基咪唑 离子液体 电解质 电导率
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离子液体催化苯与1-十二烯烷基化的循环反应分离实验装置 被引量:8
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作者 乔聪震 李成岳 +1 位作者 陈标华 田小宁 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2038-2042,共5页
针对酸性氯铝酸盐室温离子液体 [BMIM][AlCl4]催化苯与 1 十二烯烷基化合成十二烷基苯 (LAB)反应体系双液相、反应速率高和催化剂对湿气敏感的特点 ,建立了一套既可间歇操作也可连续操作的强制混合 反应 分离 再循环实验装置 .循环物... 针对酸性氯铝酸盐室温离子液体 [BMIM][AlCl4]催化苯与 1 十二烯烷基化合成十二烷基苯 (LAB)反应体系双液相、反应速率高和催化剂对湿气敏感的特点 ,建立了一套既可间歇操作也可连续操作的强制混合 反应 分离 再循环实验装置 .循环物料和离子液体的混合与烷基化反应在一台静态混合反应器中进行 ,反应后料液和离子液体在一台液 液沉降器中进行分离 .运行结果表明 ,在一定的物料循环和离子液体注入流量范围内 ,可以实现离子液体催化剂和反应料液的高效、快速混合与分离 ,催化剂被有效地保留在反应系统内并实现了它的再循环 . 展开更多
关键词 离子液体 烷基 1-十二 静态混合反应器 再循环
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4,6-双(5-氨基-3-硝基-1V,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP)合成工艺改进 被引量:7
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作者 贾思媛 王锡杰 +2 位作者 王伯周 张海昊 熊存良 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第3期251-253,共3页
以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;同时,对... 以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;同时,对反应条件进行了优化(反应时间为6 h;CH3ONa:ANTA:DCNP的摩尔比为2.64:2.4:1,反应收率为68%;在体系中加入相转移催化剂18-冠-6-醚后,反应收率达到84%。 展开更多
关键词 有机化学 4 6-双(5-氨基-3-硝基-1 2 4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP) 合成 18-冠石一醚
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量:7
16
作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-氨基-5-氨基-2 4 6-三硝基苯
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3-氨基-6/8取代-1H-吡唑[4,3-c]喹啉类化合物的合成 被引量:16
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作者 乔仁忠 张自义 赵玉芬 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期250-253,共4页
研究了合成 3 -氨基 -6/8取代 -1 H-吡唑 [4,3 -c]喹啉类化合物的简易方法 .通过 3 -芳基 -4-氨基 -5 -巯基 -1 ,2 ,4-三唑与 6-/8-取代 -4-羟基喹啉羧酸在三氯氧磷催化下的缩合反应及所生成的 3 -芳基 -6-(6-/8-取代 -4-氯喹啉 -3 -基 ... 研究了合成 3 -氨基 -6/8取代 -1 H-吡唑 [4,3 -c]喹啉类化合物的简易方法 .通过 3 -芳基 -4-氨基 -5 -巯基 -1 ,2 ,4-三唑与 6-/8-取代 -4-羟基喹啉羧酸在三氯氧磷催化下的缩合反应及所生成的 3 -芳基 -6-(6-/8-取代 -4-氯喹啉 -3 -基 ) -1 ,2 ,4-三唑 [3 ,4-b]-1 ,3 ,4-噻二唑类化合物与水合肼在乙醇中的肼解反应 ,合成了 6个 3 -氨基 -6/8取代 -1 H-吡唑 [4,3 -c]喹啉类化合物 ,并对活泼的氨基进行了初步研究 ,新化合物通过元素分析 ,IR,1 H NMR和 MS确定结构 ,并讨论了其波谱性质 . 展开更多
关键词 1 2 4-三唑[3 4-b]-1 3 4-噻二唑 3-氨基-6/8取代-1H-吡唑[4 3-c]喹啉 合成 性质
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荧光试剂3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯用于亚硝酸根测定 被引量:8
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作者 杜江燕 李静 +2 位作者 沈永淼 王炳祥 龚美娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期191-194,共4页
介绍了一种新的测定亚硝酸根的荧光探针分子——3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯(API).API在酸性介质中与亚硝酸根生成重氮盐化合物,进一步在碱性介质中生成相应的羟基二氮烯,使荧光强度明显增强.基于该反应,提出了一种操作简便、... 介绍了一种新的测定亚硝酸根的荧光探针分子——3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯(API).API在酸性介质中与亚硝酸根生成重氮盐化合物,进一步在碱性介质中生成相应的羟基二氮烯,使荧光强度明显增强.基于该反应,提出了一种操作简便、灵敏度高、选择性好的亚硝酸根荧光测定方法.该方法对亚硝酸根检测的线性范围为4.5×10^-8~7.5×10^-6 mol/L,检出限为8.3×10^-9 mol/L(0.38 μg/L,S/N=3).用于检测水体中亚硝酸根浓度,取得了满意的结果. 展开更多
关键词 3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯(API) 亚硝酸根 荧光测定
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催化加氢合成6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮 被引量:4
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作者 阳海 庞怀林 +3 位作者 廖文文 黄引 尹笃林 刘智凌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1142-1144,共3页
6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5... 6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5 h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力6 MPa,产品的收率95.2%,质量分数98.5%,溶剂和催化剂循环使用5次,对收率和产品质量分数无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 展开更多
关键词 6-氨基-7--2H-1 4-苯并噁嗪-3(4H)- 雷尼镍 催化加氢 7--6-硝基-2H-1 4-苯并噁嗪-3(4H)-
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1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺的制备 被引量:5
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作者 徐宝财 罗舜菁 +1 位作者 周智明 俞海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期119-122,共4页
1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 ... 1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 90 %;硝基吡唑羧酰胺在乙醇中用氯化亚锡还原制得 1 甲基 3 正丙基 4 氨基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 84%。研究了反应的较佳合成工艺条件 ,产品经TLC、IR及MS谱进行了结构表征。 展开更多
关键词 1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺 制备 1-甲基-3-正丙基-4-硝基-5-吡唑羧酸 1-甲基-3-正丙基-4-硝基-5-吡唑羧酰胺
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