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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
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作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 喹喔啉类化合物 6--4-羟基-3-氧代-3 4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能 被引量:17
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作者 成健 姚其正 +3 位作者 周新利 杜扬 方东 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期672-675,共4页
以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50... 以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 1 3 5-氨基-2 4 6-硝基苯(TATB) 合成 性能
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1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应 被引量:40
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作者 张春牛 杨明华 +1 位作者 郑云法 王智敏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期405-406,共2页
In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution... In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution of Na2B4O7NaOH.The molar absorptivity is 256×105L·mol-1·cm-1.Beer’s law is obeyed in the concentration range of 0~12μg/25mL for Mercury(Ⅱ).The results are in agreement with those determined by the conventional method.This new method was used to determine trace mercury in wastewater. 展开更多
关键词 1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯 显色反应 分光光度法 环境监测 工业废水
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成 被引量:9
4
作者 赵晓锋 刘祖亮 +2 位作者 姚其正 成健 董岩 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期15-17,共3页
以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾... 以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾向发烟硫酸和2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物混合物中加料的工艺路线,总产率为35%。用1 H NMR,IR,MS对DAPO和LLM-105的结构进行了表征,推测了DAPO环化反应历程。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-氨基-3 5-硝基吡嗪-1-氧化物 氨基二乙腈 含能材料
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1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用 被引量:10
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作者 王智敏 郑云法 +1 位作者 沈素眉 杨明华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期264-266,共3页
合成了新显色剂 1 - ( 2 -羟基 - 5 -硝基苯基 ) -重氮氨基偶氮苯 ( HNPDAAB) ,研究了该试剂与镍的显色反应条件。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,镍与试剂生成 1∶ 1型深红色配合物 ,其表观摩尔吸光系数达 1 .5 8× 1 0 5L· mol- ... 合成了新显色剂 1 - ( 2 -羟基 - 5 -硝基苯基 ) -重氮氨基偶氮苯 ( HNPDAAB) ,研究了该试剂与镍的显色反应条件。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,镍与试剂生成 1∶ 1型深红色配合物 ,其表观摩尔吸光系数达 1 .5 8× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。 Ni2 + 的浓度在 0~9μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法已应用于合金中微量镍的测定 。 展开更多
关键词 l-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶苯 显色反应 分析 应用 分光光度法 合金
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量:7
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作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-氨基-5-氨基-2 4 6-硝基
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制 被引量:5
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作者 周心龙 刘祖亮 +3 位作者 成健 苏强 郝尧刚 胡炳成 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期423-428,共6页
研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)经酰化、重结晶和还原的新精制工艺,考察了精制工艺条件对ANPyO纯度、粒径分布、机械感度、摩擦感度和微观结构的影响。对比了新精制工艺样品和三氟乙酸精制样品的酸度、熔点、热安定... 研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)经酰化、重结晶和还原的新精制工艺,考察了精制工艺条件对ANPyO纯度、粒径分布、机械感度、摩擦感度和微观结构的影响。对比了新精制工艺样品和三氟乙酸精制样品的酸度、熔点、热安定性和撞击感度。结果表明,精制中间体2,6-二乙酰氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物采用DMF作溶剂重结晶,氨气作胺化剂,50℃条件下所得ANPyO产物总收率为90.5%,纯度为99.5%,样品的粒度、微观结构和安全性能较理想。新精制工艺所得产物pH为6.3,熔点355℃,真空安定性0.01 mL·g-1,撞击感度257 cm,摩擦感度2%,性能显著优于三氟乙酸精制所得ANPyO产物。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物 精制 性能 酸度 粒径分布 熔点 真空安定性 撞击感度 摩擦感度
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显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与镍显色反应的研究 被引量:6
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作者 张小玲 刘根起 +1 位作者 樊学忠 甘瑾 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期603-604,608,共3页
探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5~ 10 .0范围内 ,镍与试... 探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5~ 10 .0范围内 ,镍与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 6 5 3nm ,表观摩尔吸光系数εNi=1.0 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,镍的浓度在 0~ 5 μg/ 10ml范围内遵守比耳定律。方法用于合金中镍的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 显色剂 显色反应 光度法 1-羟基-2(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3 6-萘二磺酸 合金 分析
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物晶体形貌的MD模拟 被引量:5
9
作者 石文艳 王风云 +1 位作者 夏明珠 雷武 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期19-26,共8页
为探讨溶剂对炸药晶体形貌的影响机制和溶剂的选择依据,采用附着能(AE)模型预测2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)在真空的晶体形貌,确定其主要生长晶面;并运用分子动力学(MD)模拟研究ANPyO晶面与溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的... 为探讨溶剂对炸药晶体形貌的影响机制和溶剂的选择依据,采用附着能(AE)模型预测2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)在真空的晶体形貌,确定其主要生长晶面;并运用分子动力学(MD)模拟研究ANPyO晶面与溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的相互作用及其本质,进而通过修正的AE模型预测其在DMF中的晶体形貌。结果表明:ANPyO在真空中的晶体形状接近椭圆,主要生长晶面为(110)、(100)、(11-2)及(10-1)面。溶剂与晶面间存在较强相互作用,径向分布函数分析表明相互作用能主要包括范德华作用,库仑作用和氢键。在溶剂DMF中,晶面的修正附着能绝对值顺序为(110)<(11-2)<(10-1)<(100),ANPyO晶体形貌接近片状,与已有实验结果一致。此外,DMF分子在ANPyO晶面的扩散系数研究结果表明,扩散系数与修正附着能绝对值成线性关系,晶体生长形貌亦受溶剂扩散能力的影响。 展开更多
关键词 2 6-氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物ANPyO 晶体形貌 分子动力学(MD)模拟 扩散系数 修正的附着能(AE)模型
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物为基的耐热混合炸药性能 被引量:11
10
作者 何志伟 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期97-101,共5页
分别制备了以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)为基,加入氟橡胶F2311、氟橡胶F2603及其两种混合物黏结剂和增塑剂组成的三种耐热混合炸药,进行了耐热性、感度、成型性、爆炸能量和破甲威力性能测试。结果表明,三种以ANPyO为... 分别制备了以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)为基,加入氟橡胶F2311、氟橡胶F2603及其两种混合物黏结剂和增塑剂组成的三种耐热混合炸药,进行了耐热性、感度、成型性、爆炸能量和破甲威力性能测试。结果表明,三种以ANPyO为基耐热炸药有良好的耐热性能,可以在200~250℃温度条件下使用;成型性能良好;机械感度比较接近,均低于单质ANPyO,撞击和摩擦感度最小值分别为10%和24%;爆速和破甲性能均高于以PYX基的混合炸药,爆速提高约400m.s-1,破甲深度提高约30mm。 展开更多
关键词 应用化学 耐热炸药 2 6-氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 感度 爆炸能量
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7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物合成及性能 被引量:2
11
作者 马丛明 王永彬 +1 位作者 刘祖亮 姚其正 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期572-575,共4页
设计了一种新化合物(7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物)的合成方法。以2-氯-4-氨基吡啶为起始原料,经硝化、叠氮化、热解环化得到目标化合物,总收率为42%,并采用核磁共振、红外、质谱、元素分析对其进行结构表征。利... 设计了一种新化合物(7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物)的合成方法。以2-氯-4-氨基吡啶为起始原料,经硝化、叠氮化、热解环化得到目标化合物,总收率为42%,并采用核磁共振、红外、质谱、元素分析对其进行结构表征。利用差示扫描量热法研究了目标化合物的热性能,其分解温度为215.93℃,按GJB772A-1997方法实测摩擦感度和撞击感度都为0,表明7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物是一种钝感含能化合物。 展开更多
关键词 有机化学 合成 热分解 含能化合物 感度 7-氨基-6-硝基-[1 2 5]噁二唑并[3 4-b]吡啶-1-氧化物
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新显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与钴显色反应的研究 被引量:1
12
作者 张小玲 王勇 +2 位作者 刘根起 王升鸽 李春迎 《陕西师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期66-69,共4页
对新显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3 ,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钴离子显色的适宜条件及其共存离子的影响进行了研究 ,建立了 5 NO2 PAH测定钴的新显色反应体系 .结果表明 ,在 pH =8.4~ 1 0 .0范围内 ,钴... 对新显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3 ,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钴离子显色的适宜条件及其共存离子的影响进行了研究 ,建立了 5 NO2 PAH测定钴的新显色反应体系 .结果表明 ,在 pH =8.4~ 1 0 .0范围内 ,钴与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 690nm ,表观摩尔吸光系数εCo=6.3 6× 1 0 4 L/(mol·cm) ,钴的浓度在 0~ 7μg/1 0mL范围内遵守比尔定律 .方法已用于VB12 展开更多
关键词 显色剂 1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3 6-萘二磺酸 显色反应 分光光度法 含量测定
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物和RDX基PBX的制备与表征 被引量:3
13
作者 何志伟 刘祖亮 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期21-25,共5页
采用溶液-水悬浮-蒸馏法,分别以丁腈橡胶(NBR-26)、氟橡胶2311和2603为黏结剂,2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)和RDX为主体炸药制备了3种高聚物黏结炸药(PBX)。用激光粒径分析、扫描电镜、差示扫描量热法、热重分析法、机械... 采用溶液-水悬浮-蒸馏法,分别以丁腈橡胶(NBR-26)、氟橡胶2311和2603为黏结剂,2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)和RDX为主体炸药制备了3种高聚物黏结炸药(PBX)。用激光粒径分析、扫描电镜、差示扫描量热法、热重分析法、机械感度等对3种PBX的结构和性能进行了表征。结果表明,PBX的平均粒径比较接近,约为50μm,比表面积在0.5m2/g左右;熔融吸热峰位于206.5℃附近,分解放热峰在231~235℃之间;撞击感度和摩擦感度分别为44%和32%。3种PBX的热稳定性低于ANPyO,机械感度低于RDX。 展开更多
关键词 有机化学 高聚物黏结炸药 2 6-氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物 机械感度
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1-羟基-2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究 被引量:3
14
作者 王晓玲 孙家娟 刘彬 《陕西科技大学学报(自然科学版)》 2004年第6期34-36,共3页
研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42~8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε64... 研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42~8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε640=3.12×104L·moL-1·cm-1,铜(II)浓度在0~12.5μg/10mL的范围内符合比耳定律。将方法用于铝合金样和标准水样中微量铜的测定,结果满意。 展开更多
关键词 1-羟基-2-(5--2-吡啶偶氮)-8-氨基-3 6-萘二磺酸 分光光度法
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6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成
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作者 宋萍 赵静国 李桂杰 《化学与生物工程》 CAS 2011年第8期57-59,共3页
以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产... 以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产物结构采用1HNMR和质谱确认。 展开更多
关键词 6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯 阿比朵尔 Nenitzescu反应 合成
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2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成探索 被引量:3
16
作者 张青龙 金宁人 +2 位作者 杨健 张清义 张建庭 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期744-748,757,共6页
以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2... 以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2在80℃反应2 h制2-羟基-4-氯羰基苯甲酸甲酯。室温下快速向反应体系中加入1.56 g 4,5-二硝基邻苯二胺,并于85℃反应1 h后加入3.52 g多聚磷酸,回流反应1 h后水析出粗产品,经乙醇重结晶得到纯度为93.67%的黄色针状产物,产率为17.82%。产物经IR、MS、1H NMR的准确定性和表征,作为AB型新单体的前体可应用于羟基改性PBI纤维即聚2-羟基-1,4-亚苯基-2,6-苯并[2,3-d:5',6'-d']二咪唑(H-PBI)的创新研究。 展开更多
关键词 2-羟基-4-(5 6-硝基-1H-苯并2 3-d咪唑-2-基)苯甲酸甲酯 4 5-硝基邻苯二胺 羟基改性PBI纤维 聚合 合成 纯化 methyl 2-hydrox yl-4-(5 6-dinitro-1H-benzo[2 3-d]imidazole-2-yl)benzoate(MHDIB)
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2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺的合成 被引量:2
17
作者 徐海凤 王娟 +2 位作者 李永强 张静 周新利 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期721-725,共5页
以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三... 以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺,总收率达80.18%,并通过1H NM R、M S、IR对中间体和产物进行了表征。结合反应机理,讨论了影响2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺合成的关键因素,对其进行DSC和T G测试,结果表明两个热分解峰温分别为210℃和328℃,在200℃以下未出现明显的质量损失过程,升温至500℃分解残渣为38.89%,其热稳定性良好。 展开更多
关键词 有机化学 2 4 6-硝基氯苯 2 4 6-硝基-3 5-氨基-N-(1 2 4-三唑-4)-苯胺 含能材料 合成
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2-硝基-4'-羟基二苯胺(HC Orange No.1)在鲫鱼肝脏中的富集及其对肝脏抗氧化指标的影响 被引量:10
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作者 孙媛媛 于红霞 +3 位作者 沈骅 张景飞 刘红玲 王晓蓉 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期26-30,共5页
采用室内模拟方法研究了2-硝基-4'-羟基二苯胺(HCOrangeNo.1)在鲫鱼(Carassiusauratus)肝脏中的富集规律及不同暴露时间对鲫鱼肝脏抗氧化指标的影响。结果表明,10d左右鲫鱼肝脏对HCOrangeNo.1的富集达到最大值,肝脏过氧化氢酶(CAT)... 采用室内模拟方法研究了2-硝基-4'-羟基二苯胺(HCOrangeNo.1)在鲫鱼(Carassiusauratus)肝脏中的富集规律及不同暴露时间对鲫鱼肝脏抗氧化指标的影响。结果表明,10d左右鲫鱼肝脏对HCOrangeNo.1的富集达到最大值,肝脏过氧化氢酶(CAT)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽硫转移酶(GST)及还原型谷胱甘肽(GSH)对HCOrangeNo.1都非常敏感,其中GST活性和GSH含量总体上被诱导增加;SOD和CAT活性基本上都是先升高后受到抑制。上述抗氧化指标可考虑作为水生生态系统中HCOrangeNo.1污染的生物监测指标。 展开更多
关键词 2-硝基-4’-羟基二苯胺(HC ORANGE No.1) 暴露 鲫鱼 抗氧化防御系统 生物富集
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3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz)及其衍生物的合成、表征及热性能(英文) 被引量:7
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作者 霍欢 王伯周 +4 位作者 罗义芬 樊学忠 李吉祯 周诚 安亭 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期500-505,共6页
以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间... 以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间体和目标产物均通过元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征;研究了氧化反应和取代反应的条件,得到了最优的反应条件;采用实验测试和VLW程序计算的方法,得到了DNGTz、M-DNGTz和TGADNGTz的部分物化爆轰性能数据;利用DSC和TGA对DNGTz、TGA-DNGTz和M-DNGTz进行了热分析,它们的热分解点分别为218.7、190.2、203.7℃. 展开更多
关键词 有机化学 合成 3 6-硝基胍基-1 2 4 5-四嗪 表征 热分解
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3位氨基或硝基取代5-硝基-1,2,4三唑衍生物的合成与表征 被引量:5
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作者 张海昊 贾思媛 +2 位作者 王伯周 熊存良 王锡杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期29-33,共5页
以3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑(ANTA)、3,5-二硝基-1,2,4三唑的铵盐(ADNT)及2,4,6-三硝基氯苯为原料,设计、合成了1-苦基-3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑,4-苦基-3,5-二硝基-1,2,4三唑2种未见文献报道的硝基三唑衍生物,其熔点分别为251~252℃,15... 以3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑(ANTA)、3,5-二硝基-1,2,4三唑的铵盐(ADNT)及2,4,6-三硝基氯苯为原料,设计、合成了1-苦基-3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑,4-苦基-3,5-二硝基-1,2,4三唑2种未见文献报道的硝基三唑衍生物,其熔点分别为251~252℃,156~157℃,同时改进了2,4,6-三(3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑)-1,3,5-均三嗪合成方法,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等对目标化合物进行了结构表征。探讨了3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑与2,4,6-三硝基氯苯缩合反应机理,并研究了反应介质、催化剂等关键因素对缩合反应的影响。确定适宜的反应条件为:DMF作为介质,温度70℃,时间8h。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-5-硝基-1 2 4三唑(ANTA) 3 5-硝基-1 2 4三唑 合成 表征
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