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吲哚胺2,3-双加氧酶1介导色氨酸代谢增强促进食管鳞癌放射抵抗
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作者 计超 胡玮彬 +5 位作者 王莹 璩凤仪 谢雨辰 刘思岐 张晓智 孙宇晨 《西安交通大学学报(医学版)》 北大核心 2025年第1期78-85,共8页
目的 探究食管鳞状细胞癌(esophageal squamous cell carcinoma, ESCC)发生放射抵抗的生物学机制,寻找有效增敏靶点。方法 从MSigDB数据库获取186条信号通路及通路相关基因信息。利用癌症基因图谱计划(the Cancer Genome Atlas, TCGA)... 目的 探究食管鳞状细胞癌(esophageal squamous cell carcinoma, ESCC)发生放射抵抗的生物学机制,寻找有效增敏靶点。方法 从MSigDB数据库获取186条信号通路及通路相关基因信息。利用癌症基因图谱计划(the Cancer Genome Atlas, TCGA)和基因表达综合数据库(Gene Expression Omnibus, GEO)获得ESCC患者的RNA转录组数据。收集2013—2020年西安交通大学第一附属医院97例ESCC患者的临床病理特征及组织样本。使用基因集变异分析(gene set variation analysis, GSVA)计算KEGG信号通路评分,通过随机森林算法筛选放疗抵抗相关信号通路,利用DESeq2筛选通路中关键基因,基于支持向量机-递归特征消除(support vector machine-recursive feature elimination, SVM-RFE)构建放疗疗效预测模型;并通过蛋白印迹、克隆形成等实验进行验证。结果 基于KEGG信号通路的GSVA富集评分,随机森林分析显示,在TCGA队列及GSE45670队列中,色氨酸代谢通路富集值对ESCC放射抵抗的贡献程度显著优于其他通路。DESeq2分析发现,色氨酸代谢通路中关键分子吲哚胺2,3-双加氧酶1(IDO1)、ALDH1B1、AOC1、INMT、AFMID和ALDH7A1在ESCC抵抗组及敏感组中表达存在显著差异,利用上述差异基因基于SVM-RFE算法构建预测模型的曲线下面积为0.77,可较准确预测ESCC放疗疗效。蛋白印迹实验表明,IDO1在ESCC细胞中高表达,且IDO1抑制剂处理显著抑制KYSE-410细胞的存活及放射敏感性。入组患者中,免疫组化结果显示,IDO1在ESCC放疗抵抗组中高表达,且与ESCC患者的放疗不良预后相关;此外,进一步检测发现,IDO1在患者样本中的表达与其PD-L1表达正相关,且与CD3/CD8免疫细胞浸润比例负相关。结论 色氨酸分解代谢与ESCC放射抵抗相关,色氨酸代谢关键酶IDO1可作为ESCC放射增敏的治疗靶点。 展开更多
关键词 食管鳞状细胞癌(ESCC) 吲哚胺2 3-加氧酶1(IDO1) 色氨酸代谢 放射抵抗 PD-L1
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光致变色材料2,2′-双(2,4-二氯苯基)-4,4′,5,5′-四苯基-1,2′-联咪唑的合成研究 被引量:1
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作者 杨为华 肖国民 刘祖锋 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期32-34,共3页
以联苯甲酰、2 ,4-二氯苯甲醛为原料 ,经过环合、氧化合成了一种光致变色材料 2 ,2′-双 (2 ,4-二氯苯基 ) -4,4′,5 ,5′-四苯基 -1 ,2′-联咪唑。研究了多种因素对氧化反应收率的影响 ,其最佳工艺条件为 :以乙二醇一乙醚为分散剂 ,单... 以联苯甲酰、2 ,4-二氯苯甲醛为原料 ,经过环合、氧化合成了一种光致变色材料 2 ,2′-双 (2 ,4-二氯苯基 ) -4,4′,5 ,5′-四苯基 -1 ,2′-联咪唑。研究了多种因素对氧化反应收率的影响 ,其最佳工艺条件为 :以乙二醇一乙醚为分散剂 ,单体 2 -(2 ,4-二氯苯基 ) -4,5 -二苯基咪唑与氧化剂 K3[Fe(CN) 6 ]的摩尔比为 :1∶ 2 .5 ,反应温度0~ 1 0℃ ,反应时间 4h,总收率为 84.5 % (以 2 ,4-二氯苯甲醛计 ) 展开更多
关键词 光致变色材料 2-(2 4-苯基)-4 5-苯基咪唑 2 2-(2 4-苯基)-4 4′ 5 5′-苯基-1 2-联咪唑
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2,2-双(对氯苯基)-1-氯乙烯稳定氯同位素组成测定的氧化脱氯前处理方法
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作者 张亚男 田芹 宋淑玲 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期772-777,共6页
2,2-双(对氯苯基)-1-氯乙烯又称p,p′-DDE,是农药p,p′-DDT重要的一级降解产物,在环境中广泛存在,对哺乳动物具有显著的雄性激素受体干扰效应。p,p′-DDE的稳定氯同位素δ^(37)Cl值的测定可用于环境中化合物的示踪及迁移转化研究。本文... 2,2-双(对氯苯基)-1-氯乙烯又称p,p′-DDE,是农药p,p′-DDT重要的一级降解产物,在环境中广泛存在,对哺乳动物具有显著的雄性激素受体干扰效应。p,p′-DDE的稳定氯同位素δ^(37)Cl值的测定可用于环境中化合物的示踪及迁移转化研究。本文报道了采用离子色谱法测定Cl–产率和Gas Bench-IRMS离线法测定p,p′-DDEδ^(37)Cl值的氧化脱氯反应条件的优化,确定了最佳氧化脱氯反应条件。以Cu O为氧化剂,通过氧化脱氯反应将p,p′-DDE中的有机态氯转换为Cl–,比较了真空度、不同反应温度和不同反应时间对Cl–产率和δ^(37)Cl_(product) SOMC/‰值的影响。结果表明:在真空环境下,当p,p′-DDE与足量CuO反应时,δ^(37)Cl_(product) SOMC/‰值与Cl–产率在500~720℃范围内满足线性方程y=1.44x–4.41,R^2为0.96。且在720℃、反应1 h的条件下,p,p′-DDEδ^(37)Cl值的测定误差最小,在±0.15‰以内。 展开更多
关键词 2 2-(对苯基)-1-乙烯 稳定同位素 氧化脱反应 半挥发性有机物
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{双[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4-三唑-1-基)丙酮]合锌}二氯化物的晶体结构及光谱特性
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作者 曹克广 王忠卫 +1 位作者 牛桂玲 赵信歧 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期26-29,共4页
合成了{双[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4-三唑-1-基)丙酮]合锌}二氯化物,用IR、MS、1H NMR、UV-vis对产物进行了表征,并测定了其晶体结构,得知,该配合物属于单斜晶系,晶体类型为P-1空间群,晶胞参数:a边长=18.829(4)nm,b边长=5.9598(12)nm,c... 合成了{双[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4-三唑-1-基)丙酮]合锌}二氯化物,用IR、MS、1H NMR、UV-vis对产物进行了表征,并测定了其晶体结构,得知,该配合物属于单斜晶系,晶体类型为P-1空间群,晶胞参数:a边长=18.829(4)nm,b边长=5.9598(12)nm,c边长=23.297(5)nm,α(b、c边夹角)=90°,β(a、c边夹角)=92.34(3)°,γ(a、b边夹角)=90°,晶胞体积V=2612.1(9)nm^(3),晶胞内原子数z=4,晶体密度Dc=1.523 kg/m^(3)。晶体配合物为C2对称,对称轴通过锌原子,锌原子与来自配体的两个氮原子配位并和两个氯原子化合,形成一个略变形的正四面体结构。晶体中存在分子间氢键使分子趋于稳定。 展开更多
关键词 {[1-对甲氧基苯基-3-(1 2 4-三唑-1-基)丙酮]合锌}二化物 晶体结构 光谱特性
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1,1-双(氯苯基)-2,2-二氯乙烯合成工艺改进 被引量:1
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作者 刘存玉 《精细石油化工进展》 CAS 2005年第5期35-37,共3页
选择合适的相转移催化剂对农药中间体1,1-双(氯苯基)-2,2-二氯乙烯合成工艺进行改进。结果表明,以聚乙二醇600为相转移催化剂,30%NaOH水溶液为碱解缚酸剂,在NaOH与1,1-双(氯苯基)-2,2,2-三氯乙烷(BTE)摩尔比1.25:1,催化剂用量占BTE总量... 选择合适的相转移催化剂对农药中间体1,1-双(氯苯基)-2,2-二氯乙烯合成工艺进行改进。结果表明,以聚乙二醇600为相转移催化剂,30%NaOH水溶液为碱解缚酸剂,在NaOH与1,1-双(氯苯基)-2,2,2-三氯乙烷(BTE)摩尔比1.25:1,催化剂用量占BTE总量1%,反应时间9h,反应温度105-115℃条件下,目的产物收率达99%,高于工艺改进前收率,反应时间明显缩短,并且催化剂成本也降低。 展开更多
关键词 1 1-(苯基)-2 2-乙烯 农药 合成工艺 生产技术 反应时间 反应温度 催化剂
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双酶体系高效制备(R)-2-氯-1-(3-氯苯基)乙醇 被引量:1
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作者 朱利娟 余涛 +2 位作者 顾颖 杨标 邬敏辰 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期278-283,共6页
人工合成经密码子优化的羰基还原酶基因Sys1,并与葡萄糖脱氢酶基因Sygdh共克隆至双启动子表达质粒p ETDuet-1中,获重组质粒p ETDuet-Sygdh-Sys1。将其转化大肠杆菌(Escherichia coli)BL21(DE3),构建了共表达羰基还原酶和葡萄糖脱氢酶的... 人工合成经密码子优化的羰基还原酶基因Sys1,并与葡萄糖脱氢酶基因Sygdh共克隆至双启动子表达质粒p ETDuet-1中,获重组质粒p ETDuet-Sygdh-Sys1。将其转化大肠杆菌(Escherichia coli)BL21(DE3),构建了共表达羰基还原酶和葡萄糖脱氢酶的重组工程菌E.coli BL21/p ETDuet-Sygdh-Sys1。以经IPTG诱导的重组菌为生物催化剂,不对称还原间-氯苯甲酰甲基氯(m-CPC),制备手性药物中间体(R)-2-氯-1-(3-氯苯基)乙醇((R)-CCE)。在m-CPC 30 mmol/L、重组湿菌体70 mg/m L、葡萄糖40 mmol/L、辅酶NADP+0.2 mmol/L,以及p H 7.0、反应温度40℃和反应时间3 h等条件下,所获手性化合物(R)-CCE的摩尔产率高达99.0%,对映体过量值(e.e.值)为100%。 展开更多
关键词 酶体系 羰基还原酶 葡萄糖脱氢酶 共表达 (R)-2--1-(3-苯基)乙醇
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
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作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-(1H-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑)对宽带隙钙钛矿太阳电池性能的影响
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作者 戴峣 王鹏阳 +1 位作者 赵颖 张晓丹 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期43-50,共8页
对倒置结构,带隙为1.68 eV的钙钛矿太阳电池光吸收层掺杂1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑),以改善钙钛矿薄膜质量,提高太阳电池性能。空间电荷限制电流(SCLC)测试结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的缺陷密度明显降低;稳态光致发光光谱(PL)结... 对倒置结构,带隙为1.68 eV的钙钛矿太阳电池光吸收层掺杂1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑),以改善钙钛矿薄膜质量,提高太阳电池性能。空间电荷限制电流(SCLC)测试结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的缺陷密度明显降低;稳态光致发光光谱(PL)结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的非辐射复合被显著抑制;最终太阳电池的开路电压达到1.17 V,光电转换效率达到21.42%,在氮气环境下储存1000 h后,未封装的太阳电池仍能保持初始效率的96%,稳定性显著提高。 展开更多
关键词 钙钛矿太阳电池 晶体生长 宽带隙半导体 钝化 1 1-磺酰基(2-甲基-1H-咪唑)
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双二苯基-1-甲基咪唑膦氯化镍的制备及其电催化还原CO_2的研究
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作者 张历朴 钮东方 张新胜 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期103-110,共8页
以二苯基-1-甲基咪唑膦(dpim)为配体制备了一种新型的配合物催化剂Ni(dpim)_2Cl_2.循环伏安研究表明,Ni(dpim)2Cl2配合物在氮气气氛下表现出两步还原的电化学行为,在-0.7 V下为两电子的不可逆还原,在-1.3 V下为单电子准可逆还原.向电解... 以二苯基-1-甲基咪唑膦(dpim)为配体制备了一种新型的配合物催化剂Ni(dpim)_2Cl_2.循环伏安研究表明,Ni(dpim)2Cl2配合物在氮气气氛下表现出两步还原的电化学行为,在-0.7 V下为两电子的不可逆还原,在-1.3 V下为单电子准可逆还原.向电解液中通入CO_2后,在-1.3 V下的还原峰变得不可逆,且其峰电流从0.48 m A·cm^(-2)增大到0.55 m A·cm^(-2).在质子源(CH3OH)存在的条件下,该还原峰电流可继续增大到0.72 m A·cm^(-2).该研究结果表明,Ni(dpim)_2Cl_2配合物对CO_2还原具有良好的电催化性能,且其电催化还原过程符合ECE机理.在-1.3 V下恒电位电解得到的还原产物主要为CO,催化转换频率(Turnover of Frenquency,TOF)为0.17 s^(-1). 展开更多
关键词 苯基-1-甲基咪唑膦化镍 甲醇 二氧化碳 电催化
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2,6,7-三氧双环-[2,2,2]辛基-4-甲酯的合成新工艺 被引量:8
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作者 胡应喜 刘霞 高兴东 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期147-149,129,共4页
以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol... 以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol季戊四醇为准 ,第一步和第二步反应温度分别为 1 1 0~ 1 2 0°C和 1 40°C,催化剂用量为 0 .6 g,反应时间为 5 h,n(季戊四醇 )∶n(亚磷酸三乙酯 )∶n(3 ,5 -甲酯 ) =1∶ 1∶ 1 .1 0 ,在此条件下 ,收率在 95 %以上。通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多
关键词 酯交换 抗氧剂 热稳定剂 3 5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1--2 6 7-三氧-[2 2 2]辛基-4-甲酯 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 合成
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新型高效阻燃剂四(2-氯丙基)-1-甲基-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成及表征 被引量:2
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作者 王丹 罗炜 +2 位作者 周浩 张士磊 杨锦飞 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期27-30,共4页
以三氯氧磷和环氧丙烷为原料,先合成磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP),再在碱性催化剂作用下,进行双分子缩聚,合成一种新型高效阻燃剂四(2-氯丙基)-1-甲基-1,2-亚乙基双磷酸酯。对TCPP的缩合反应的机理及条件进行了探讨。结果表明,当反应温度为... 以三氯氧磷和环氧丙烷为原料,先合成磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP),再在碱性催化剂作用下,进行双分子缩聚,合成一种新型高效阻燃剂四(2-氯丙基)-1-甲基-1,2-亚乙基双磷酸酯。对TCPP的缩合反应的机理及条件进行了探讨。结果表明,当反应温度为180℃,反应时间为7.0 h,催化剂用量1.2%时,产物收率可达90.6%。 展开更多
关键词 四(2-丙基)-1-甲基-1 2-亚乙基磷酸酯 阻燃剂 合成表征
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气相色谱质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇
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作者 叶小莉 赖璟琦 +1 位作者 朱波 叶敏 《现代食品》 2024年第23期160-163,178,共5页
目的:建立气相色谱-质谱联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-Chloro-1,2-Propanediol,3-MCPD)的方法。方法:采用ExtrelutTM20柱为固相萃取柱,40 mL乙酸乙酯为洗脱溶剂进行试样净化和衍生化,通过DB-5MS石英毛细管柱分离,全扫描模式检测... 目的:建立气相色谱-质谱联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-Chloro-1,2-Propanediol,3-MCPD)的方法。方法:采用ExtrelutTM20柱为固相萃取柱,40 mL乙酸乙酯为洗脱溶剂进行试样净化和衍生化,通过DB-5MS石英毛细管柱分离,全扫描模式检测。结果:3-MCPD在0~200 ng·mL^(-1)线性关系良好,检出限为0.248μg·L^(-1),加标回收率为103%~113%,日内相对标准偏差为1.9%~4.9%,日间相对标准偏差为2.2%~6.2%。结论:本方法在测定酱油中3-MCPD时,具有时效性和安全性高、灵敏度高、结果准确可靠等优点,适用于实验室环境中对酱油中3-MCPD含量的监测。 展开更多
关键词 酱油 3--1 2-丙二醇(3-MCPD) 气相色谱质谱 乙酸乙酯 前处理改进
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相转移催化合成1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇的研究 被引量:3
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作者 金万祥 李敢 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期541-542,546,共3页
以1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇和咪唑为原料,采用聚乙二醇-400作相转移催化剂合成了1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇。通过正交试验法考察了催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇收率的影响,... 以1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇和咪唑为原料,采用聚乙二醇-400作相转移催化剂合成了1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇。通过正交试验法考察了催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇收率的影响,确定了最佳的工艺条件。结果表明,聚乙二醇-400使反应选择性高、条件温和、操作简便,收率可达84.6%。 展开更多
关键词 1-(2 4-苯基)-2--乙醇 聚乙二醇-400 1-(2 4-苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇 相转移催化
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4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基-甲基)-1,3-二氧戊环-2-基]-苯基-2-氯苯基醚的合成与生物活性研究 被引量:1
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作者 时建刚 杨秀英 许良忠 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第4期309-311,共3页
以邻氯苄氯、对羟基苯乙酮、三氮唑为主要原料 ,通过 O-烷基化、溴化、缩合及N-烷基化反应合成了 4- [4-甲基 - 2 - ( 1 H- 1 ,2 ,4-三唑 - 1 -基 -甲基 ) - 1 ,3-二氧戊环 - 2 -基 ]-苯基 - 2 -氯苯基醚。采用 IR、1H- NMR、EA和 MS手... 以邻氯苄氯、对羟基苯乙酮、三氮唑为主要原料 ,通过 O-烷基化、溴化、缩合及N-烷基化反应合成了 4- [4-甲基 - 2 - ( 1 H- 1 ,2 ,4-三唑 - 1 -基 -甲基 ) - 1 ,3-二氧戊环 - 2 -基 ]-苯基 - 2 -氯苯基醚。采用 IR、1H- NMR、EA和 MS手段对其结构进行了验证。初步生物活性测试表明 ,该化合物具有较好的杀菌活性和一定的植物生长调节活性。 展开更多
关键词 4-[4-甲基-2-(1H-1 2 4-三唑-1--甲基)-1 3-二氧戊环-2-基]-苯基-2-苯基 合成 生物活性 三氮唑化合物
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4,4’-[1,n-亚烷基双[(E)-2-(4-氧苯基)乙烯基]]双吡啶的光化学性质(英文)
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作者 张文勤 王勤耕 +3 位作者 郑艳 徐立勇 任荣良 刘金兰 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第6期517-521,共5页
通过E-[4-[2-(4-羟基苯基)乙烯基]吡啶与1,n-二溴烷烃亲核取代反应合成了4,4’-[1,n-亚烷基双[(E)-2-(4-氧苯基)乙烯基]]双吡啶[n=2(Ia),3(Ib),4(Ic),6(Id)].用元素分析、红外、紫外和质子核磁共振谱鉴定了Ia-Id的结构.将... 通过E-[4-[2-(4-羟基苯基)乙烯基]吡啶与1,n-二溴烷烃亲核取代反应合成了4,4’-[1,n-亚烷基双[(E)-2-(4-氧苯基)乙烯基]]双吡啶[n=2(Ia),3(Ib),4(Ic),6(Id)].用元素分析、红外、紫外和质子核磁共振谱鉴定了Ia-Id的结构.将Ia-Id的稀溶液用中压汞灯和低压汞灯交替照射,发现其分子内光环加成反应的存在,并且随着亚烷基碳链的延长,反应速度加快.研究还发现锌离子可以与毗陡环上氮原子发生螯合作用使分子内光环加成反应加快.本文化合物荧光很弱,在较高浓度下有较强分子间激基缔合物荧光. 展开更多
关键词 4 4'-[1 n-亚烷基[(E)-2-(4-氧基苯)乙烯基]]吡啶 光化学性质 分子内光环加成 激基缔合物 荧光 合成 结构
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3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基}-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷的合成
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作者 徐俊明 刘福胜 于世涛 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期7-9,共3页
以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙... 以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(AO-80),产物结构经IR和核磁共振(~1H NMR,^(13)C NMR)进行了确证。较佳合成条件为:反应时间8 h,反应温度190℃,n (KY-250):n(螺环二醇):n(有机锡)=2.2:1:0.044。适宜的重结晶溶剂是w(CH_3OH)=9O%的甲醇溶液,与粗产物的质量比为7:1,收率为72%,产物质量分数大于99.6%。 展开更多
关键词 抗氧剂 3 9-{2-[3-(3-叔丁基4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1 1-二甲基)-2 4 8 10-四氧杂螺环 [5.5]十一烷 酯交换 重结晶
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司美格鲁肽注射液联合二甲双胍治疗老年2型糖尿病的疗效及对血清网膜素-1、同型半胱氨酸和炎性因子的影响
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作者 周蝶 周进 沈晨 《当代医药论丛》 2024年第25期101-103,共3页
目的:研究司美格鲁肽注射液联合二甲双胍治疗老年2型糖尿病(T2DM)的疗效及对血清网膜素-1(omentin-1),同型半胱氨酸(Hcy)和炎性因子的影响。方法:纳入2022年8月至2024年3月泾县医院收治的80例T2DM患者参与研究,根据治疗方式分为对照组... 目的:研究司美格鲁肽注射液联合二甲双胍治疗老年2型糖尿病(T2DM)的疗效及对血清网膜素-1(omentin-1),同型半胱氨酸(Hcy)和炎性因子的影响。方法:纳入2022年8月至2024年3月泾县医院收治的80例T2DM患者参与研究,根据治疗方式分为对照组和研究组,每组各40例。对照组应用二甲双胍治疗,研究组应用司美格鲁肽注射液联合二甲双胍治疗。结果:治疗后,研究组各项糖代谢指标水平低于对照组(P<0.05);研究组omentin-1水平高于对照组,Hcy水平低于对照组(P<0.05);研究组各项炎性因子水平低于对照组(P<0.05)。结论:为T2DM患者联合应用二甲双胍、司美格鲁肽注射液治疗,不仅可以明显降低其血糖水平,同时还能对其血清omentin-1、Hcy、炎性因子等指标起到很好的调节作用。 展开更多
关键词 老年2型糖尿病 司美格鲁肽注射液 二甲 炎性因子 血清网膜素-1
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5-氯-1-苄基-2-苯基咪唑的微波合成及表征
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作者 刘娥 《化学世界》 CAS CSCD 2015年第5期294-296,共3页
以五氯化磷和N,N′-二苄基草酰胺为原料,在微波辐射下合成5-氯-1-苄基-2-苯基咪唑,产物结构经1 H NMR、IR、MS及元素分析确证。同时研究了微波辐射功率、辐射时间、反应物投料比对反应的影响。结果表明:五氯化磷∶N,N′-二苄基草酰胺的... 以五氯化磷和N,N′-二苄基草酰胺为原料,在微波辐射下合成5-氯-1-苄基-2-苯基咪唑,产物结构经1 H NMR、IR、MS及元素分析确证。同时研究了微波辐射功率、辐射时间、反应物投料比对反应的影响。结果表明:五氯化磷∶N,N′-二苄基草酰胺的投料比为2∶1,辐射功率为300W,辐射时间为8min时,收率最高为75.4%。 展开更多
关键词 5--1-苄基-2-苯基咪唑 微波合成 表征
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氯代磷酸双(2,4-二氯苯基)酯的合成
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作者 徐绍红 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期34-36,共3页
以2,4-二氯苯酚和三氯氧磷为原料,在无水氯化铝催化下,合成了氯代磷酸双(2,4-二氯苯基)酯。用正交实验法得到了优化工艺条件:n(2,4-二氯苯酚)∶n(三氯氧磷)=1.7∶1、催化剂用量0.64%、第一段反应温度120℃反应时间2h、第二段反应温度15... 以2,4-二氯苯酚和三氯氧磷为原料,在无水氯化铝催化下,合成了氯代磷酸双(2,4-二氯苯基)酯。用正交实验法得到了优化工艺条件:n(2,4-二氯苯酚)∶n(三氯氧磷)=1.7∶1、催化剂用量0.64%、第一段反应温度120℃反应时间2h、第二段反应温度150℃反应时间3h,收率约85.5%。较文献报道,反应时间从34h缩短至5h。产物结构经核磁共振、红外光谱对产物进行了表征。 展开更多
关键词 代磷酸(2 4-苯基)酯 正交实验 优化
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氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯的超声合成
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作者 陶文亮 王锐 +1 位作者 安燕 解田 《河北化工》 2008年第4期13-15,共3页
以2,2′-二羟基-3,3′,5,5′-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间... 以2,2′-二羟基-3,3′,5,5′-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间等因素的影响,通过核磁共振氢谱、质谱及氯元素含量分析确定了其结构。与非超声法相比,反应时间由20h缩短为15h,收率由50%~65%提高到82.9%。 展开更多
关键词 2 2-二羟基-3 3’ 5 5’-四叔丁基联苯:代(3 3’ 5 5’-四叔丁基-1 1-苯基-2 2-二基)亚磷 酸酯 超声 合成 表征
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