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聚丙烯催化剂内给电子体环戊基-1,1-二甲醇二甲醚的合成 被引量:1
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作者 许招会 江新涛 +1 位作者 刘宏 廖维林 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期19-22,共4页
以丙二酸二乙酯和1,4-二溴丁烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成环戊基-1,1-二甲醇二甲醚,分别考察关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为:①烷基化反应时,n(丙二酸二乙酯)∶n(CsOH)∶n(1,4-二溴丁烷)=1.0∶2.2∶1.4... 以丙二酸二乙酯和1,4-二溴丁烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成环戊基-1,1-二甲醇二甲醚,分别考察关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为:①烷基化反应时,n(丙二酸二乙酯)∶n(CsOH)∶n(1,4-二溴丁烷)=1.0∶2.2∶1.4,CsOH为催化剂,环戊基-1,1-二甲酸二乙酯的收率为93.0%;②酯还原反应时,以无水ZnCl2为催化剂,n(环戊基-1,1-二甲酸二乙酯)∶n(KBH4)=2.0∶1.0,环戊基-1,1-二甲醇的收率为88.1%;③醚化反应时,以四丁基溴化铵为催化剂,n(环戊基-1,1-二甲醇)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶8.0∶2.4,环戊基-1,1-二甲醇二甲醚的收率为61.2%。 展开更多
关键词 环戊基-1 1-二甲醇二甲醚丙二酸二乙酯 1 4-溴丁烷 内给电子体
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聚丙烯催化剂内给电子体环丁基-1,1-二甲醇二甲醚的合成
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作者 李小明 江新涛 许招会 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第S1期279-281,283,共4页
以丙二酸二乙酯和1,3-二氯丙烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成环丁基-1,1-二甲醇二甲醚,分别考察了关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为:①烷基化反应时,丙二酸二乙酯0.1 mol,n(丙二酸二乙酯)∶n(CsOH)∶n(1,3-... 以丙二酸二乙酯和1,3-二氯丙烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成环丁基-1,1-二甲醇二甲醚,分别考察了关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为:①烷基化反应时,丙二酸二乙酯0.1 mol,n(丙二酸二乙酯)∶n(CsOH)∶n(1,3-二氯丙烷)=1.0∶2.2∶1.4,DMSO为100 mL,反应温度30℃,反应时间16 h,收率为93.6%;②酯还原反应时,以无水氯化锌为催化剂,环丁基-1,1-二甲酸二乙酯与硼氢化钾的摩尔比为2.0∶1.0,反应温度60℃,反应时间12 h,收率为88.0%;③醚化反应时,以四丁基溴化铵相转移催化剂,甲苯为溶剂,0.1 mol环丁基-1,1-二甲醇,n(环丁基-1,1-二甲醇)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶8.0∶2.4,催化剂四丁基溴化铵1.25 g,反应温度40℃,收率为61.8%。以丙二酸二乙酯为计三步反应的总收率为50.9%。 展开更多
关键词 环丁基-1 1-甲醇二甲醚 丙二酸乙酯 1 3-氯丙烷 内给电子体
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2-(5-氨基-1,3,4-噻二唑)基乙酸乙酯的合成及优化 被引量:2
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作者 鲁振浩 李文军 +1 位作者 陈世强 余瑜 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1356-1359,共4页
以丙二酸二乙酯为原料,经皂化,酸化,酰化,环合制得重要中间体2-(5-氨基-1,3,4-噻二唑)-基乙酸乙酯。采用正交试验设计优选出环合反应的工艺,结果表明:当氨基硫脲与酰氯比(n/n)为1∶2,氨基硫脲与甲烷磺酸比(n/n)为1∶3,温度110℃,反应1h... 以丙二酸二乙酯为原料,经皂化,酸化,酰化,环合制得重要中间体2-(5-氨基-1,3,4-噻二唑)-基乙酸乙酯。采用正交试验设计优选出环合反应的工艺,结果表明:当氨基硫脲与酰氯比(n/n)为1∶2,氨基硫脲与甲烷磺酸比(n/n)为1∶3,温度110℃,反应1h,产率最高达52.76%,比文献提高了15.76%。总收率达37.7%。产物用IR,13C NMR,1H NMR,MS进行了结构确证。 展开更多
关键词 丙二酸乙酯 1 3 4- 环合
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用RP-HPLC法测定环合酯中的1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯的含量 被引量:1
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作者 张龙庄 张璐 付彦文 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第8期959-961,共3页
建立了以甲醇-水为流动相,使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定环合酯中的1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯含量的分析方法,检测波长为254nm,甲醇与水的比例为80:20,柱温为40℃。方法的RSD=0.85%... 建立了以甲醇-水为流动相,使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定环合酯中的1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯含量的分析方法,检测波长为254nm,甲醇与水的比例为80:20,柱温为40℃。方法的RSD=0.85%,加标回收率为98.0%~99.8%,最低检测限为0.06μg/mL。该方法操作简便、快速、准确。 展开更多
关键词 1-环丙基-6 7--1 4--8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯 液相色谱 甲醇-
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丙二酸二乙酯在Cu/SiO_2催化剂上的加氢过程 被引量:2
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作者 丁同梅 吴文滨 田恒水 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期664-670,共7页
在连续流动固定床反应器上,研究了Cu/SiO_2催化丙二酸二乙酯(DEM)加氢制备1,3-丙二醇(1,3-PDO)的反应。采用H_2-TPR、XRD、SEM、N_2吸附-脱附等方法对催化剂进行表征。进一步优化了原料液含量、氢酯摩尔比、液态空速、反应温度、反应压... 在连续流动固定床反应器上,研究了Cu/SiO_2催化丙二酸二乙酯(DEM)加氢制备1,3-丙二醇(1,3-PDO)的反应。采用H_2-TPR、XRD、SEM、N_2吸附-脱附等方法对催化剂进行表征。进一步优化了原料液含量、氢酯摩尔比、液态空速、反应温度、反应压力等因素对反应结果的影响。表征结果显示,不同还原条件会影响Cu/SiO_2还原后活性铜的量及其分散状态;于300℃下还原4 h时,Cu/SiO_2催化剂的活性中心较多且分散均匀。实验结果表明,采用于300℃下还原4 h的Cu/SiO_2催化剂,在原料液含量7.5%(w)、氢酯摩尔比330、液态空速1.8 h-1、反应温度200℃、反应压力2.0 MPa的反应条件下,DEM的转化率为85.2%,产物1,3-PDO的收率为41.0%,副产物3-羟基丙酸乙酯的收率为32.9%。 展开更多
关键词 CU/SIO2催化剂 丙二酸乙酯 催化加氢 1 3-
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