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1,1-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4-四氢萘-6-磺酸钠的合成
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作者 程芝 刘震 詹松辉 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1996年第4期1-6,共6页
文章探讨了1,1-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4-四氢萘-6-磺酸钠合成的磺化工艺。通过实验室的试验,确定了适宜的工艺条件:1,1-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4,-四氢萘与浓硫酸的配比为1∶10.5(mol比),反应温度90±2℃,反应时间... 文章探讨了1,1-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4-四氢萘-6-磺酸钠合成的磺化工艺。通过实验室的试验,确定了适宜的工艺条件:1,1-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4,-四氢萘与浓硫酸的配比为1∶10.5(mol比),反应温度90±2℃,反应时间20min,产品得率达80.3%。同时测定了产物的表面活性性能,可用作表面活性剂。 展开更多
关键词 1 1-二甲基-7-异丙基-1 2 3 4-四氢萘 1 1-二甲基-7-异丙基-1 2 3 4-四氢萘-6-磺酸钠 表面活性剂 磺化反应
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7-异丙基-4-甲基-1-甲醇的简单甲基化反应及其产物性质研究(英文)
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作者 赵振东 杨锦宗 孙震 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2001年第4期39-43,共5页
研究了新化合物 7 异丙基 1 甲氧甲基 4 甲基 (1)的合成方法及其物理化学性质。通过 7 异丙基 4 甲基 1 甲醇 (2 )与甲醇之间的简单醚化反应即可以制得化合物 1,比常规醚化的反应条件温和而简单易行 ,仅用乙醚溶剂、无机酸催... 研究了新化合物 7 异丙基 1 甲氧甲基 4 甲基 (1)的合成方法及其物理化学性质。通过 7 异丙基 4 甲基 1 甲醇 (2 )与甲醇之间的简单醚化反应即可以制得化合物 1,比常规醚化的反应条件温和而简单易行 ,仅用乙醚溶剂、无机酸催化剂和 0~ 5℃的反应温度 ,在数分钟内即可完成反应。反应还生成二聚体化合物 (5 )及其它少量多聚体副产物。经过1HNMR ,FTIR ,UV vis ,HR MS等波谱分析证实了新化合物 1和 5的化学结构。 展开更多
关键词 7-异丙基-1-甲氧甲基-4-甲基Yu 7-异丙基-4-甲基-1-Yu甲醇 甲基醚化 甲醇 结构
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铑催化7-辛烯醛氢甲酰化反应合成1,9-壬二醛 被引量:1
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作者 刘传卓 李志坚 +2 位作者 汤易天 李永刚 董开武 《分子催化(中英文)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期160-170,I0005,共12页
脂肪族二醛是一类重要的工业化学品中间体,可以经过氧化、还原、还原酯化、还原胺化等反应获得二酸、二醇、二酯、二胺等各种重要的化学品.我们报道了一种以丁二烯下游中间体—7-辛烯醛为原料的铑催化氢甲酰化反应合成1,9-壬二醛的方法... 脂肪族二醛是一类重要的工业化学品中间体,可以经过氧化、还原、还原酯化、还原胺化等反应获得二酸、二醇、二酯、二胺等各种重要的化学品.我们报道了一种以丁二烯下游中间体—7-辛烯醛为原料的铑催化氢甲酰化反应合成1,9-壬二醛的方法,考察了不同膦配体对催化剂性能的影响,对反应工艺条件进行了研究和优化.使用Rh(I)/Xantphos催化剂,较优工艺条件下, 7-辛烯醛转化率>99%,直链壬二醛收率86%,醛产物正异比27, TON可达49 500.最后,对7-辛烯醛的氢甲酰化主反应和副反应机理进行了探讨. 展开更多
关键词 1 9- 7-辛烯醛 氢甲酰化 XANTPHOS
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一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺 被引量:4
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作者 徐振元 严新焕 +2 位作者 许丹倩 张国富 楼芝英 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期75-78,共4页
以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该... 以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响;在较佳的反应工艺条件下,四步反应的总收率达98.6%,比文献值收率提高10%。 展开更多
关键词 3 4-甲基硝基苯 3-戊酮 催化加氢 合成 N-(1-2乙基丙基)-3 4-甲基苯胺 除草剂 中间体 甲戊乐灵
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7β-(1-芳基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺基)-3-(2-芳胺基-1,3,4-噻二唑-5-硫亚甲基)头孢菌素衍生物的半合成和抗菌活性 被引量:2
5
作者 惠新平 张艳 +3 位作者 王勤 许鹏飞 张自义 管作武 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期68-72,共5页
通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗... 通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗菌试验结果表明 ,所合成的头孢菌素衍生物 4 a,4 b对革兰氏阳性菌显示出中等程度的抑制活性 . 展开更多
关键词 头孢菌素 衍生物 半合成 抗菌活性 7β-(1-芳基-5-甲基-1 2 3-三唑-4-甲酰胺基) -3-(2-芳胺基-1 3 4--5-硫亚甲基)
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1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化与离解性质研究 被引量:1
6
作者 刘勇 王静康 尹秋响 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期402-407,共6页
1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的... 1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化、分解特性,溶解度与离子强度,温度和pH值的关系,并测定了该物质的离解常数,估算了该物质在水溶液中的活度积。 展开更多
关键词 1-丙基-7--6-(1-哌嗪基)-4--1 4--3-喹啉羧酸盐酸盐 熔化 离解 环丙沙星 合成 杂质 分离 提纯
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1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化寡糖的HPLC-ESI/MS在线联用分析 被引量:1
7
作者 张萍 王仲孚 黄琳娟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期225-231,共7页
为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱(HPLC)和电喷雾质谱(ESI-MS)技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-... 为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱(HPLC)和电喷雾质谱(ESI-MS)技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-HPLC分离,ESI-MS分析。实验表明:在确定的衍生化条件下,PPMP和寡糖的衍生化主产物为单分子标记物,葡寡糖混合物的单分子PPMP衍生物在ESI-MS的正负离子模式下均有较好的响应,并且在RP-HPLC柱上能够实现很好地分离。据此建立了PPMP柱前衍生,HPLC-ESI/MS在线联用分析寡糖混合物组成的方法。该方法定性准确、样品处理简单、分析速度快、结果准确可靠,可作为寡糖样品的质量控制、构效关系研究等方面的一种测试方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾电离质谱 1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 衍生化 寡糖
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7β-杂环酰胺基-3-(2-取代1,3,4-恶二唑-5-硫亚甲基)头孢菌素衍生物半合成及抗菌活性研究
8
作者 惠新平 郝兰 +3 位作者 张艳 许鹏飞 张自义 管作武 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期479-479,共1页
关键词 1 3 4- 抗菌活性 头孢菌素衍生物 国家重点实验室 半合成 酰胺基 甲基 化学化工 有机化 兰州大学
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7-(3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷-1-胺基)-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4氧代喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌活性
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作者 韩杰 支永刚 张良辅 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期440-442,450,共4页
设计并合成了新化合物 7- (3-羟基 - 1,5 -二氮杂环庚烷 - 1-胺基 ) - 1-环丙基 - 6 -氟 - 1,4-二氢 - 4-氧代喹啉 - 3-羧酸 (5 a)及其类似物 5 b- 5 d,采用标准二倍稀释法测定了其对 2 6株有代表性的革兰氏阳性及革兰氏阴性菌的体外抗... 设计并合成了新化合物 7- (3-羟基 - 1,5 -二氮杂环庚烷 - 1-胺基 ) - 1-环丙基 - 6 -氟 - 1,4-二氢 - 4-氧代喹啉 - 3-羧酸 (5 a)及其类似物 5 b- 5 d,采用标准二倍稀释法测定了其对 2 6株有代表性的革兰氏阳性及革兰氏阴性菌的体外抗菌活性。结果表明化合物 5 a- 5 d对所测菌株的抑菌活性低于司帕沙星 ,而 5 a和 5 e则对革兰氏阳性菌金葡球菌有较高的活性 ,其最低抑菌浓度 MIC值为 0 .12 5 mg/ L。 展开更多
关键词 喹诺酮衍生物 合成 抗菌活性 7-(3-羟基-1 5-氮杂环庚烷-1-胺基)-1-丙基-6--1 4--4氧代喹啉-3-羧酸
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3-氧代-3-[3-三氟甲基-5,6-二氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]吡嗪-7(8H)-基]-1-苯基丙烷-1-胺的合成
10
作者 戴延凤 张胜菊 +1 位作者 付敏 李昱弢 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1439-1442,共4页
The fused triazole derivatives,which is an important inhibitors of the dipeptidyl peptidase-Ⅳ enzyme(DPP-Ⅳ),can be used for the treatment or prevention of type 2 diabetes.A new fused triazole derivatives of 3-oxo-3-... The fused triazole derivatives,which is an important inhibitors of the dipeptidyl peptidase-Ⅳ enzyme(DPP-Ⅳ),can be used for the treatment or prevention of type 2 diabetes.A new fused triazole derivatives of 3-oxo-3-[3-trifluoromethyl-5,6-dihydro[1,2,4]-triazolo[4,3-a]pyrazin-7(8H)-yl]-1-phenylpropan-1-amine was synthesized from 2-chloropyrazine and benzaldehyde by hydrazinolysis,trifluoroacetylation,cyclization,hydrogenation,condensation and deprotection reaction.The structures of the compound and its intermediates were determined by IR,NMR,and MS. 展开更多
关键词 3-氧代-3-[3-三氟甲基-5 6-氢[1 2 4]三唑并[4 3-α]吡嗪-7(8H)-基]-1-苯基丙烷-1- 衍生物 合成
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2,2-二甲基-1,3-丙二醇在270~440K间的热容和相变
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作者 张志英 邹洪 杨孟林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第10期1085-1087,共3页
太阳能及废热等低温热能的储存是能源研究的重要领域之一。经调查和分析,我们认为,某些多元醇及其它物质也基本能满足低温储能的特性。此类物质已有一些零星的DSC研究结果,但系统的绝热量热学研究,特别是其混合物的热力学研究尚未见报... 太阳能及废热等低温热能的储存是能源研究的重要领域之一。经调查和分析,我们认为,某些多元醇及其它物质也基本能满足低温储能的特性。此类物质已有一些零星的DSC研究结果,但系统的绝热量热学研究,特别是其混合物的热力学研究尚未见报道。作为多元醇及其混合物的绝热量热学研究的一部分,本文将报道2,2-二甲基-1,3-丙二醇在270~440K间的热力学性质和相变。 展开更多
关键词 2 2-甲基-1 3- 热容 相变
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2-甲基-2-丙基-1,3-二硝基丙烷的合成研究
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作者 冯世德 王波 +1 位作者 毕红梅 高金玲 《黑龙江八一农垦大学学报》 2004年第3期82-83,共2页
以六氢吡啶为催化剂,以 2-戊酮和硝基甲烷为原料,合成了 2-甲基-2-丙基-1,3-二硝基丙烷。采用正交试验设计获得最佳反应条件:原料配比(摩尔比)2-戊酮︰硝基甲烷为 1︰3,催化剂六氢吡啶用量 3 mL/0.15 mol 2-戊酮,搅拌时间 19 h,产... 以六氢吡啶为催化剂,以 2-戊酮和硝基甲烷为原料,合成了 2-甲基-2-丙基-1,3-二硝基丙烷。采用正交试验设计获得最佳反应条件:原料配比(摩尔比)2-戊酮︰硝基甲烷为 1︰3,催化剂六氢吡啶用量 3 mL/0.15 mol 2-戊酮,搅拌时间 19 h,产物收率 52.7%。 展开更多
关键词 2-甲基-2-丙基-1 3-硝基丙烷 合成 正交试验
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1,3,5,7-四甲基氟硼二吡咯甲川的合成、晶体结构及密度泛函理论研究 被引量:2
13
作者 段海潮 易平贵 +3 位作者 于贤勇 李筱芳 刘武 苏剑 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第12期2201-2207,共7页
以2,4-二甲基吡咯、原甲酸三乙酯以及对甲苯磺酸为原料,无溶剂下合成了1,3,5,7-四甲基对甲苯磺酸二吡咯甲川(T1);以T1、三氟化硼乙醚以及三乙胺为原料,无溶剂下合成了1,3,5,7-四甲基氟硼二吡咯甲川(F1)。利用1H NMR和X射线单晶衍射对其... 以2,4-二甲基吡咯、原甲酸三乙酯以及对甲苯磺酸为原料,无溶剂下合成了1,3,5,7-四甲基对甲苯磺酸二吡咯甲川(T1);以T1、三氟化硼乙醚以及三乙胺为原料,无溶剂下合成了1,3,5,7-四甲基氟硼二吡咯甲川(F1)。利用1H NMR和X射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明:T1属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=0.777 3(3)nm,b=1.518 5(5)nm,c=1.612 2(5)nm,β=91.923(12)°,V=1.901 9(11)nm3,Z=4;F1属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=0.775 02(1)nm,b=1.444 20(3)nm,c=1.174 35(2)nm,β=107.779 5(9)°,V=1.251 65(4)nm^3,Z=4。在4种不同溶剂中,测定了T1的紫外可见光谱、F1的紫外可见光谱和稳态荧光光谱。将密度泛函计算与前线轨道理论相结合,研究了T1和F1可能的衍生方式。 展开更多
关键词 1 3 5 7-甲基氟硼吡咯甲川 核磁共振 晶体结构 荧光光谱 密度泛函理论
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C_(60)/C_(70)键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯的电化学行为与双光子吸收 被引量:2
14
作者 谭海荣 曾和平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期934-937,共4页
设计合成了C60键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(5)和C70键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(6),用红外、核磁共振和MALDI-TOF质谱进行了表征,确认了化合物5和6的结构,用循环伏安法研究了化合物5和6的电化学性质,并用Z扫描对其双光子吸收性质进... 设计合成了C60键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(5)和C70键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(6),用红外、核磁共振和MALDI-TOF质谱进行了表征,确认了化合物5和6的结构,用循环伏安法研究了化合物5和6的电化学性质,并用Z扫描对其双光子吸收性质进行了研究. 展开更多
关键词 C60/C70 键联1 4--(咔唑-9-甲基)苯 循环伏安 双光子吸收
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1-甲基-4,5-二硝基咪唑合成工艺 被引量:16
15
作者 曹端林 王小军 +4 位作者 杨彩云 宋磊 韩豪 周俊峰 常俊芳 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期678-680,共3页
以甲基咪唑为原料,通过一步硝化法制备了1-甲基-4,5,-二硝基咪唑(4,5-MDNI),解决了4,5-二硝基咪唑(4,5-DNI)显酸性的问题,并以元素分析,红外光谱,核磁共振光谱,质谱对其结构进行了表征,通过正交实验研究了温度、反应时间、发烟硝酸... 以甲基咪唑为原料,通过一步硝化法制备了1-甲基-4,5,-二硝基咪唑(4,5-MDNI),解决了4,5-二硝基咪唑(4,5-DNI)显酸性的问题,并以元素分析,红外光谱,核磁共振光谱,质谱对其结构进行了表征,通过正交实验研究了温度、反应时间、发烟硝酸与发烟硫酸的体积比对4,5-MDNI的收率的影响,结果表明,合成4,5-MDNI的最佳工艺条件为:温度105-115℃,反应时间2 h,发烟硝酸与发烟硫酸的体积比为1:1,此时收率达60%(以4,5-MDNI计)。利用DSC对目标产物进行了热分解研究,表明目标产物熔点为78℃,热安定性良好。 展开更多
关键词 有机化学 含能材料 1-甲基-4 5 -硝基咪唑(4 5-MDNI) 合成 热分解
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1,3,7,9-四甲基尿酸抗抑郁作用的实验研究 被引量:13
16
作者 谢果 吴敏芝 +6 位作者 黄映如 曹雅婷 李来东 周合樑 朱瑞 廖燕峰 栗原博 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1160-1163,共4页
目的探讨1,3,7,9-四甲基尿酸(theacrine,TC)的抗抑郁作用。方法采用悬尾实验、强迫游泳实验、自主活动实验、育亨宾(yohimbine)毒性实验、利血平(reserpine)实验以及5-羟色胺酸(5-HTP)诱导小鼠甩头行为等动物模型(各组剂量分别为3、10及... 目的探讨1,3,7,9-四甲基尿酸(theacrine,TC)的抗抑郁作用。方法采用悬尾实验、强迫游泳实验、自主活动实验、育亨宾(yohimbine)毒性实验、利血平(reserpine)实验以及5-羟色胺酸(5-HTP)诱导小鼠甩头行为等动物模型(各组剂量分别为3、10及30mg·kg-1,bid,连续7d灌胃给药)来评价TC的抗实验性抑郁效果及其可能的作用机制。结果与空白对照组相比,TC能明显缩短小鼠悬尾不动时间(P<0.01)及增加强迫游泳小鼠拨动转轮旋转次数(P<0.05),且对自主活动无影响。TC可一定程度上增强yohim-bine诱发实验动物死亡率,增强5-HTP导致的甩头行为(P<0.01)。此外,TC也具有明显地改善reserpine引起的小鼠体温下降(P<0.01),运动不能(P<0.05)和眼脸下垂(P<0.01)的作用。结论TC在多种抑郁模型上显示一定的药理活性,这些作用可能与影响单胺类神经递质有关。 展开更多
关键词 苦茶 1 3 7 9-甲基尿酸 抑郁 行为绝望 育享宾 5-羟色胺酸 利血平
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含3-甲基苯基-2,3-二氮杂萘-1-酮结构聚醚酰胺的合成、表征与性能 被引量:11
17
作者 朱秀玲 蹇锡高 +2 位作者 卢冶 王瑞玲 张元红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期355-358,共4页
合成了一种新型芳香二胺双 -( 4 -氨基苯基 ) -4 -( 3-甲基 -4 -苯氧基 ) -2 ,3-二氮杂萘 -1 -酮 ( 1 ) [2 -( 4 -aminophenyl) -4 -( 3-methyl-4 -phenoxy) -2 ,3-phthalazinone-1 ,DAMPP].采用 Yamazaki体系 ,二胺 ( 1 )能与多种芳香... 合成了一种新型芳香二胺双 -( 4 -氨基苯基 ) -4 -( 3-甲基 -4 -苯氧基 ) -2 ,3-二氮杂萘 -1 -酮 ( 1 ) [2 -( 4 -aminophenyl) -4 -( 3-methyl-4 -phenoxy) -2 ,3-phthalazinone-1 ,DAMPP].采用 Yamazaki体系 ,二胺 ( 1 )能与多种芳香二酸进行溶液亲核缩聚反应 ,制得一类新型聚芳醚酰胺 ,其特性粘度为 0 .4 0~ 0 .6 0 d L/g;以 MS,FTIR和 1 H NMR等分析手段研究了新型二胺单体及其聚合物的结构 ;利用 DSC和 TGA研究了聚合物的耐热性能 ,结果表明 ,新型聚芳酰胺具有高的玻璃化转变温度为 5 98~ 6 2 0 K,N2 气气氛中 1 0 %热质量损失温度在 6 73K以上 .聚合物 2 a~ 2 c的表面电阻系数为 3.75× 1 0 1 4 ~ 9.87× 1 0 1 5Ω,体积电阻系数为1 .39× 1 0 1 6~ 4 .0 9× 1 0 1 6Ω·cm.聚合物在二甲基甲酰胺、 1 -甲基吡咯烷酮和间甲酚等极性有机溶剂中可溶解 ,并经浇注得到透明、韧性薄膜 . 展开更多
关键词 3-甲基苯基-2 3-氮杂萘-1- 聚醚酰胺 合成 表征 性能 聚芳酰胺 杂环聚合物 溶解性 工程塑料
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1-甲基-4,5-二硝基咪唑的合成及表征 被引量:16
18
作者 宋磊 王建龙 +2 位作者 李永祥 王小军 曹端林 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期531-533,共3页
以咪唑为原料,两步硝化得4,5-二硝基咪唑,再在DMF中与硫酸二甲酯反应得目标化合物1-甲基-4,5-二硝基咪唑,采用红外光谱、元素分析、质谱和核磁共振氢谱对其进行了表征。优化了合成工艺,讨论了4,5-二硝基咪唑的硝化机理。实验测得目标产... 以咪唑为原料,两步硝化得4,5-二硝基咪唑,再在DMF中与硫酸二甲酯反应得目标化合物1-甲基-4,5-二硝基咪唑,采用红外光谱、元素分析、质谱和核磁共振氢谱对其进行了表征。优化了合成工艺,讨论了4,5-二硝基咪唑的硝化机理。实验测得目标产物的总得率为62%,熔点为77℃,最佳反应条件为:温度45~50℃,时间4h,4,5-二硝基咪唑和硫酸二甲酯的摩尔比1:6。在25℃,pH值由4,5-二硝基咪唑(0.63mol·L-1的丙酮溶液)的3.74升到1-甲基-4,5-二硝基咪唑(0.63mol·L-1的丙酮溶液)的6.77,酸性显著降低。 展开更多
关键词 有机化学 1-甲基4 5-硝基咪唑 不敏感炸药 合成
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丙烯二聚合成4-甲基-1-戊烯 被引量:13
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作者 张明森 柯丽 +2 位作者 杨菁 冯炎 贺黎明 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第9期737-740,共4页
在Na/K2CO3催化剂的作用下,丙烯二聚制备4-甲基-1-戊烯。研究了载体K2CO3的结构性质对催化剂催化性能的影响,并优化了反应条件。结果表明,用孔径集中分布于102~103nm的K2CO3作为载体,可制得性能良好的催化剂。在压力10 0MPa,温度130~... 在Na/K2CO3催化剂的作用下,丙烯二聚制备4-甲基-1-戊烯。研究了载体K2CO3的结构性质对催化剂催化性能的影响,并优化了反应条件。结果表明,用孔径集中分布于102~103nm的K2CO3作为载体,可制得性能良好的催化剂。在压力10 0MPa,温度130~150℃,丙烯液态空速1 0~1 5h-1的反应条件下,丙烯单程转化率不小于32%,4-甲基-1-戊烯的选择性不小于90%;经5000h连续运转实验表明,催化剂具有良好的稳定性。 展开更多
关键词 聚反应 丙烯 合成 4-甲基-1-戊烯 碱金属催化剂
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三(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯的合成、晶体结构及热性能 被引量:40
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作者 李昕 欧育湘 张蕴宏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期695-699,共5页
由季戊四醇和三氯氧磷出发,经由两步反应合成了三(1氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯(Trimer),并采用元素分析、FTIR、1H NMR、31P NMR及X射线四圆衍射等技术确定了新... 由季戊四醇和三氯氧磷出发,经由两步反应合成了三(1氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯(Trimer),并采用元素分析、FTIR、1H NMR、31P NMR及X射线四圆衍射等技术确定了新化合物的分子结构.结构分析表明,Trimer分子中含3个结构高度对称的双环笼状磷酸酯单元,属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数为α=1.275 4(3)nm,b=1.858 2(4)nm,c=1.126 9(2)nm,V=2.324 2(8)nm3,Z=4.最终偏离因子R=0.032 2,Rw=0.090 7.TG-DTA与DSC结果表明,Trimer具有优异的热稳定性与成炭性能,将成为一种高效能的膨胀型阻燃剂. 展开更多
关键词 膨胀型阻燃剂 晶体结构 热稳定性 成炭性 三(1-氧代-1-磷杂-2 6-7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-甲基)磷酸酯
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