羧酸开环法合成1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的研究 被引量：2

1

作者 蔡华强 舒远杰 +1 位作者 黄辉 程碧波 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期41-46,共6页

对2 甲基咪唑为反应底物制备1,1 二氨基2,2 二硝基乙烯(FOX 7)的合成方法进行了实验研究,找到了一种新的合成FOX 7的方法,该方法首次采用低碳有机羧酸与硝化中间体2 (二硝基亚甲基) 4,5 咪唑烷二酮1的反应实现FOX 7的合成,对产物结构进... 对2 甲基咪唑为反应底物制备1,1 二氨基2,2 二硝基乙烯(FOX 7)的合成方法进行了实验研究,找到了一种新的合成FOX 7的方法,该方法首次采用低碳有机羧酸与硝化中间体2 (二硝基亚甲基) 4,5 咪唑烷二酮1的反应实现FOX 7的合成,对产物结构进行了表征并对反应条件进行了优化。开环试剂为甲酸时,最优条件下两步反应(收率分别为20.3%和95.3%)的总收率约为19.3%,与氨水开环法(约13.1%)相比收率有较大幅度提高,通过控制反应时间和结晶时间可对FOX 7的颗粒度进行控制,同时该方法也是制备大颗粒和不同形貌特征FOX 7的有效方法。对开环反应机理进行了探讨。 展开更多

关键词 2-(二硝基亚甲基)-4 5-咪唑烷二酮 1 1-二氨基-2 2-二硝基乙烯(FOX-7) 羧酸 合成 开环 反应机理

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以1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与β-环糊精的包合物为荧光探针测定牛血清白蛋白

2

作者 刘毓芳 李建晴 董川 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期444-446,共3页

基于一种分子内电荷转移(ICT)化合物,1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与β环糊精(β-CD)所生成的包合物和牛血清白蛋白(BSA)形成三元超分子体系产生的荧光,且其荧光强度与BSA的质量浓度在3.31~662mg·L-1范围内呈线性关系... 基于一种分子内电荷转移(ICT)化合物,1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与β环糊精(β-CD)所生成的包合物和牛血清白蛋白(BSA)形成三元超分子体系产生的荧光,且其荧光强度与BSA的质量浓度在3.31~662mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6mg·L-1,提出了以KDTN与β-CD包合物为新的荧光探针的荧光光谱法测定BSA含量。该反应体系的荧光发射峰位于540nm,测定在pH 9.18的B-R缓冲介质中进行。用标准加入法进行回收试验,测得平均回收率为99.4%,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.2%。 展开更多

关键词 分子内电荷转移 荧光探针 1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘 β-环糊精 牛血清白蛋白 荧光光谱法

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1-氨基-2-硝基胍3,5-二硝基-1,2,4-三唑盐的合成及性能研究 被引量：1

3

作者 金兴辉 胡炳成 《齐鲁工业大学学报》 2016年第1期21-25,共5页

以水合肼、双氰胺和硝基胍三种化合物为起始原料,通过缩合反应和复分解反应制备了一种新型含能材料一1-氨基-2-硝基胍3,5-二硝基-1,2,4-三唑盐;通过热重曲线和差示扫描量热曲线(TG-DSC)研究了目标化合物的热行为;利用密度泛函理论(DFT),... 以水合肼、双氰胺和硝基胍三种化合物为起始原料,通过缩合反应和复分解反应制备了一种新型含能材料一1-氨基-2-硝基胍3,5-二硝基-1,2,4-三唑盐;通过热重曲线和差示扫描量热曲线(TG-DSC)研究了目标化合物的热行为;利用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G**基组水平下预估了1-氨基-2-硝基胍3,5-二硝基-1,2,4-三唑盐的爆轰性能。研究结果表明,在反应时间4 h,反应温度55℃的条件下,1-氨基-2-硝基胍3,5-二硝基-1,2,4-三唑盐的产率最高可达89.9%;DSC曲线表明1-氨基-2-硝基胍3,5-二硝基-1,2,4-三唑盐在217.1℃左右有一个剧烈的放热峰,说明该化合物具有较高的热稳定性;通过Kamlet-Jacobs公式计算得到1-氨基-2-硝基胍3,5-二硝基-1,2,4-三唑盐的爆速为8.42 km/s,爆压为29.8 GPa。 展开更多

关键词 合成 密度泛函理论 1-氨基-2-硝基胍3 5-二硝基-1 2 4-三唑盐 热行为 爆轰性能

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HTPE与FOX-7和FOX-12混合体系的热分解 被引量：8

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作者 王国强 陆洪林 +2 位作者 党永战 王晗 康冰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期336-342,共7页

利用差示扫描量热(DSC)法和热重-微商热重(TG-DTG)法得到端羟基聚醚(HTPE)/1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)混合体系和HTPE/N-脒基脲二硝酰胺(FOX-12)混合体系在不同升温速率(2.5,5.0,10.0,20.0℃·min^(-1))下的热分解曲线,用Kis... 利用差示扫描量热(DSC)法和热重-微商热重(TG-DTG)法得到端羟基聚醚(HTPE)/1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)混合体系和HTPE/N-脒基脲二硝酰胺(FOX-12)混合体系在不同升温速率(2.5,5.0,10.0,20.0℃·min^(-1))下的热分解曲线,用Kissinger公式和Ozawa公式计算了HTPE、HTPE/FOX-7和HTPE/FOX-12体系热分解的表观活化能。结果表明,HTPE的热分解过程为一个失重过程,其表观活化能E_k为127.45 kJ·mol^(-1)。Kissinger公式和Ozawa公式计算的HTPE/FOX-7混合体系表观活化能分别为288.16 kJ·mol^(-1)和270.85 kJ·mol^(-1),HTPE/FOX-12混合体系的表观活化能分别为179.50 kJ·mol^(-1)和170.35 kJ·mol^(-1)。对于同一体系,两种公式计算的结果基本一致。与单组份(FOX-7或FOX-12)相比,HTPE/FOX-7和HTPE/FOX-12体系的表观活化能分别降低了17.1~34.5 kJ·mol^(-1)和78.8~87.9 kJ·mol^(-1)。HTPE均降低了2种钝感含能组份(FOX-7和FOX-12)的(主)分解峰温度,FOX-7高温分解放热峰峰温降低了14.4℃,FOX-12的分解放热峰峰温降低了17.4℃。HTPE/FOX-7混合体系分解放热量增加了196.2 J·g^(-1),而HTPE/FOX-12混合体系分解放热量减少了275.2 J·g^(-1)。 展开更多

关键词 端羟基聚醚(HTPE) 1 1-二氨基-2 2-二硝基乙烯(FOX-7) N-脒基脲二硝酰胺(FOX-12) 混合体系 热分解 表观活化能

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FOX-7在不同溶剂中的形貌预测研究

5

作者 张诗敏 叶宝云 +1 位作者 王晶禹 石宋超 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期167-172,共6页

采用分子动力学(MD)方法,预测了1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)在真空条件下以及3种不同溶剂-非溶剂体系(DMSO-H_(2)O、DMSO-乙醇、DMAC-乙醇,溶剂与非溶剂体积比为1∶2)下的晶体形貌,确定真空条件下FOX-7的形态学重要生长面和附着能... 采用分子动力学(MD)方法,预测了1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)在真空条件下以及3种不同溶剂-非溶剂体系(DMSO-H_(2)O、DMSO-乙醇、DMAC-乙醇,溶剂与非溶剂体积比为1∶2)下的晶体形貌,确定真空条件下FOX-7的形态学重要生长面和附着能,计算溶剂与晶面之间的相互作用能、溶剂影响下的晶面附着能。结果表明:FOX-7在真空中的主要生长面有6个面,分别为(0 1 1)、(1 0-1)、(1 0 1)、(0 0 2)、(1 1 0)、(1 1-1),其中(0 1 1)晶面面积最大,占比达到49.38%,是FOX-7晶体形态的最重要晶面。在DMSO-H_(2)O体系中形貌为方形,在DMSO-乙醇中晶体较扁,趋于圆形,在DMAC-乙醇中晶体形貌更为立体,趋于球形。对预测效果较好的DMAC-乙醇体系进行试验,得到的晶体形貌规整,为类球形,与模拟结果相符,说明了预测的准确性。 展开更多

关键词 1 1-二氨基-2 2-二硝基乙烯(FOX-7) 形貌预测 分子动力学 附着能 结晶

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FOX-7对NC/TMETN基低敏感无烟改性双基推进剂燃烧性能的影响 被引量：11

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作者 张超 王寅虎 +4 位作者 杨立波 李军强 何俊武 王江宁 陈俊波 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期229-234,共6页

采用燃速-靶线法研究了1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)的含量、粒度及不同铅盐/铜盐/炭黑三元复合燃烧催化剂对硝化棉/三羟甲基乙烷三硝酸酯(NC/TMETN)低敏感无烟螺压改性双基推进剂燃烧性能的影响。结果表明,随着NC/TMETN基推进剂... 采用燃速-靶线法研究了1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)的含量、粒度及不同铅盐/铜盐/炭黑三元复合燃烧催化剂对硝化棉/三羟甲基乙烷三硝酸酯(NC/TMETN)低敏感无烟螺压改性双基推进剂燃烧性能的影响。结果表明,随着NC/TMETN基推进剂配方中FOX-7含量的增加,燃速先上升后下降,当FOX-7含量为25%时,可将基础配方10 MPa下的燃速由5.87 mm·s^-1提高至14.90 mm·s^-1,当FOX-7含量由25%增至30%时,10 MPa下的燃速由14.90 mm·s^-1降至12.78 mm·s^-1,FOX-7含量由5%增加至30%时,6~16 MPa下的压力指数由0.97降至0.60;用等量细颗粒的FOX-7取代粗颗粒时,可使推进剂10 MPa下的燃速降低1.16 mm·s^-1,使推进剂6~14 MPa各压力区间的压力指数增大;B-Pb/B-Cu/CB催化剂可以将NC/TMETN/FOX-7基改性双基推进剂10 MPa下燃速由未加催化剂时的14.90 mm·s^-1提高至18.65 mm·s^-1,6~16 MPa下的压力指数由未加催化剂时的0.63降至0.35。 展开更多

关键词 改性双基推进剂 燃速 压力指数 1 1-二氨基-2 2-二硝基乙烯(FOX-7)

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超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具涂层中2种光引发剂残留量 被引量：2

7

作者 陶小美 罗小芳 胡爱生 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期776-780,共5页

建立了超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定玩具涂层中2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(光引发剂IHT-PI 910)和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮(光引发剂IHT-PI 907)残留量的方法。用... 建立了超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定玩具涂层中2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(光引发剂IHT-PI 910)和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮(光引发剂IHT-PI 907)残留量的方法。用10 mL乙腈在60℃下超声提取样品30 min,加入0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液,过0.20μm滤膜,滤液供UHPLC-MS/MS分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相,不同体积比的乙腈和0.1%甲酸溶液组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,目标物经色谱分离后,在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析。结果显示:在优化的试验条件下,2种光引发剂可在3.00 min内完成测定;标准曲线的线性范围均为0.5~100μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为1.0μg·L^(-1);对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为87.9%~93.4%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%~8.6%。用此方法分析了20个随机样品,3个样品检测结果均为阳性,样品2中光引发剂IHT-PI 907的最高检出量为1 528 mg·kg^(-1),超出了REACH法规的限量(1 000 mg·kg^(-1))要求。 展开更多

关键词 超声萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮 2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮 光引发剂 玩具涂层

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β-环糊精-分子内电荷转移荧光探针-牛血清白蛋白三元超分子体系的荧光光谱研究

8

作者 刘毓芳 李建晴 +1 位作者 卫艳丽 董川 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期95-97,共3页

采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)及羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与分子内电荷转移荧光探针1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)的包合作用,求得了二者的包合常数和包合比。进一步研究了CDs、KDTN及牛血清白蛋白(BSA)的超分... 采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)及羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与分子内电荷转移荧光探针1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)的包合作用,求得了二者的包合常数和包合比。进一步研究了CDs、KDTN及牛血清白蛋白(BSA)的超分子体系,计算了结合常数和结合比。结果表明:β-CDs-KDTN-BSA能形成1∶1∶1的三元配合物,环糊精与KDTN的包合有利于与BSA作用,其结合常数大于KDTN与BAS的结合常数。 展开更多

关键词 1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘探针 牛血清白蛋白 Β-环糊精

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金属离子对一种分子内电荷转移荧光探针与牛血清白蛋白相互作用的影响 被引量：1

9

作者 刘毓芳 李建晴 董川 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期693-695,共3页

采用荧光光谱法研究了Fe3+、Cu2+、Pb2+三种离子对1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与牛血清白蛋白相互作用的影响。三种金属离子分别存在时能增强1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘对牛血清白蛋白的猝灭作用及二者的结合作用,使... 采用荧光光谱法研究了Fe3+、Cu2+、Pb2+三种离子对1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与牛血清白蛋白相互作用的影响。三种金属离子分别存在时能增强1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘对牛血清白蛋白的猝灭作用及二者的结合作用,使体系的猝灭常数及结合常数增大,且影响顺序为Fe3+>Cu2+>Pb2+。实验表明金属离子对蛋白质在物质的贮存、运转、代谢等方面有重要意义。 展开更多

关键词 金属离子 1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘 牛血清白蛋白

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一种新型的分子内电荷转移荧光探针测定人血清白蛋白

10

作者 蔡雪梅 李建晴 +1 位作者 卫艳丽 董川 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1158-1159,1162,共3页

由于人血清白蛋白（HSA）与一种分子内电荷转移（ICT）化合物1-酮-2-（对二甲氨基苯亚甲基）-四氢萘（KDTN）的结合反应,引起KDTN荧光的增强,其荧光强度的增强与HSA的浓度在13.6~272.0 mg.L-1范围内呈线性关系。据此提出了以KDTN为探针... 由于人血清白蛋白（HSA）与一种分子内电荷转移（ICT）化合物1-酮-2-（对二甲氨基苯亚甲基）-四氢萘（KDTN）的结合反应,引起KDTN荧光的增强,其荧光强度的增强与HSA的浓度在13.6~272.0 mg.L-1范围内呈线性关系。据此提出了以KDTN为探针测定人血清白蛋白的荧光方法。方法的检出限（3S/N）为0.136 mg.L-1,用标准加入法对方法的回收率作了试验,测得平均回收率为104.4%,测定值的相对标准偏差（n=7）为4.1%。 展开更多

关键词 分子内电荷转移 荧光光度法 荧光探针 人血清白蛋白 1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘

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一种新的分子内电荷转移荧光探针测定牛血清白蛋白

11

作者 刘毓芳 李建晴 董川 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期261-263,共3页

摘要：基于-种新的分子内电荷转移荧光探针1-酮-2-（对二甲氨基苯亚甲基）-四氢萘（简称KDTN）与牛血清白蛋白的结合反应，提出了测定牛血清白蛋白的荧光分光光度法。在激发波长（λex）为430nm，最大发射波长λem）为530nm及选定的试... 摘要：基于-种新的分子内电荷转移荧光探针1-酮-2-（对二甲氨基苯亚甲基）-四氢萘（简称KDTN）与牛血清白蛋白的结合反应，提出了测定牛血清白蛋白的荧光分光光度法。在激发波长（λex）为430nm，最大发射波长λem）为530nm及选定的试验条件下，测定牛血清白蛋白的线性范围为6．8-204．0mg·L-1，线性回归方程△F=0．5836ρ-1．7917，相关系数为0．9991，方法的检出限（3S／N）为0．4mg·L-1，样品的加标回收率为99．9％～102．O％。 展开更多

关键词 分子内电荷转移 荧光探针 1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘 牛血清白蛋白

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