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高效液相色谱法测定1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇对映体纯度
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作者 阮源萍 孔俊琼 +1 位作者 陈世礼 陈洁 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期537-540,共4页
以苯甲酰氯试剂衍生1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇,得到具有强紫外吸收的1-三甲基硅基-1-癸炔-3-苯甲酸酯.考察流动相中不同醇调节剂、乙醇含量和柱温对外消旋1-三甲基硅基-1-癸炔-3-苯甲酸酯对映体在Chiralcel OD-H手性柱上色谱分离的影响... 以苯甲酰氯试剂衍生1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇,得到具有强紫外吸收的1-三甲基硅基-1-癸炔-3-苯甲酸酯.考察流动相中不同醇调节剂、乙醇含量和柱温对外消旋1-三甲基硅基-1-癸炔-3-苯甲酸酯对映体在Chiralcel OD-H手性柱上色谱分离的影响,建立测定1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇对映体纯度的色谱分析方法.结果表明:以正己烷-乙醇(99.950.05,体积比)为流动相,检测波长为228nm,外消旋苯甲酰氯衍生对映体在Chiralcel OD-H柱上得到很好的分离,保留时间分别为6.94min和8.11min,分离因子和分辨率分别为1.41和3.75.本法灵敏度高,方法简便,适合于手性1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇样品的对映体纯度分析. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 对映体拆分 1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇 紫外衍生
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微波辐照合成固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓 被引量:2
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作者 徐龙泉 杨敏 +3 位作者 汪德祥 彭黔荣 刘娜 曹淑莉 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期132-134,共3页
采用家用微波炉,在无溶剂的状态下,以1-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,合成了固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓。考察了微波辐照方式、辐照时间、微波功率以及投料比对产物收率的影响。与传统加... 采用家用微波炉,在无溶剂的状态下,以1-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,合成了固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓。考察了微波辐照方式、辐照时间、微波功率以及投料比对产物收率的影响。与传统加热方法相比,微波辐照法不仅大大缩短了反应时间,而且提高了收率;为中间体1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓离子液体的合成提供了一个快速、高效、环保绿色的方法。 展开更多
关键词 微波辐照 合成 固载化离子液体 中间体 1-甲基-3-(3-乙氧)咪唑氯鎓
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4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑的合成 被引量:2
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作者 龙江 李雪平 +2 位作者 靳苏静 庞皓 李惠萍 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期217-220,共4页
以特戊酸氯甲酯为原料,经过叠氮取代、环加成和威廉森合成反应,制得一种新型可传导质子的单体4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅲ)。采用正交实验设计和单因素实验考察了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和催化... 以特戊酸氯甲酯为原料,经过叠氮取代、环加成和威廉森合成反应,制得一种新型可传导质子的单体4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅲ)。采用正交实验设计和单因素实验考察了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和催化剂用量等因素对收率的影响,合成特戊酸叠氮甲酯(Ⅰ)的最佳工艺条件:n(叠氮钠)∶n(特戊酸氯甲酯)=1.5∶1,反应时间20 h,反应温度78℃;合成[4-(羟甲基)-1H-1,2,3-三唑-1-基]-特戊酸甲酯(Ⅱ)的最佳工艺条件:n(丙炔醇)∶n(Ⅰ)=1.3∶1,反应温度50℃,反应时间24 h,n(CuSO4.5H2O)∶n(抗坏血酸)∶n(Ⅰ)=0.02∶0.1∶1,在该条件下目标产物收率为63.9%。用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 4-{[3-(甲氧)丙氧]甲基{-1H-1 2 3-氮唑 叠氮取代 1 3-偶极环加成 精细化工中间体
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光致变色化合物的研究——1,3,3-三甲基-6'-(-1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2,3'-[3H]吡啶[3,2-f][1,4]苯并噁嗪]的合成 被引量:3
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作者 高伟 杨占坤 +1 位作者 彭强 谢明贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期559-562,共4页
The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The abso... The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The absorption spectrum of the colored metastable form SP3 shows prominent absorption peak at 560nm at 60℃? 展开更多
关键词 光致变色化合物 1 3 3-甲基-6'-(1-哌啶)-螺[2H-吲哚-2 3-[3H]吡啶[3 2-f][1 4]苯并恶嗪] 合成
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2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃催化重排合成2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮的研究 被引量:1
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作者 谢维跃 蒋佑清 +1 位作者 李芸 陈锋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期450-452,共3页
由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的... 由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的最大值 6 8.0 %。确定了反应的最佳反应条件为 :水作反应介质 ,m(催化剂 )∶m(反应物 ) =3∶10 0 ,反应时间 2 展开更多
关键词 2-(1--3-)-5-甲基呋喃 催化重排 2--3-甲基-4--2-环戊烯酮 合成
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含硅香原料研究(Ⅵ)——顺(反)-1-取代-3-三甲硅基环己醇的合成、^(13)CNMR谱及其香气评定 被引量:1
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作者 刘仲杰 曹玉蓉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第10期1515-1519,共5页
合成并分离得到 7对 1 取代 3 三甲硅基环己醇的顺、反异构体 ,它们的结构通过 1HNMR、13 CNMR、MS谱及GC(测其纯度 )测定 ,利用 13 CNMR确定了各对顺、反异构体的构型 .评定了各化合物的香气 ,大部分化合物具有甜香或甜香与木香香气 ... 合成并分离得到 7对 1 取代 3 三甲硅基环己醇的顺、反异构体 ,它们的结构通过 1HNMR、13 CNMR、MS谱及GC(测其纯度 )测定 ,利用 13 CNMR确定了各对顺、反异构体的构型 .评定了各化合物的香气 ,大部分化合物具有甜香或甜香与木香香气 ,其中 (反 ) 1 正丁基 3 三甲硅基环己醇具有甜香和木香香气 ,香气透发 ,留香持久 。 展开更多
关键词 顺(反)-1-取代-3-环己醇 香气 香料
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3-氧代-3-[3-三氟甲基-5,6-二氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]吡嗪-7(8H)-基]-1-苯基丙烷-1-胺的合成
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作者 戴延凤 张胜菊 +1 位作者 付敏 李昱弢 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1439-1442,共4页
The fused triazole derivatives,which is an important inhibitors of the dipeptidyl peptidase-Ⅳ enzyme(DPP-Ⅳ),can be used for the treatment or prevention of type 2 diabetes.A new fused triazole derivatives of 3-oxo-3-... The fused triazole derivatives,which is an important inhibitors of the dipeptidyl peptidase-Ⅳ enzyme(DPP-Ⅳ),can be used for the treatment or prevention of type 2 diabetes.A new fused triazole derivatives of 3-oxo-3-[3-trifluoromethyl-5,6-dihydro[1,2,4]-triazolo[4,3-a]pyrazin-7(8H)-yl]-1-phenylpropan-1-amine was synthesized from 2-chloropyrazine and benzaldehyde by hydrazinolysis,trifluoroacetylation,cyclization,hydrogenation,condensation and deprotection reaction.The structures of the compound and its intermediates were determined by IR,NMR,and MS. 展开更多
关键词 3-氧代-3-[3-甲基-5 6-二氢[1 2 4]唑并[4 3-α]吡嗪-7(8H)-]-1-丙烷-1- 衍生物 合成
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5-[4-(3-三甲氧基硅烷基丙氧基)苯基]-1H-四氮唑的合成与表征
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作者 王东杰 李惠萍 +1 位作者 牛春朋 位朋 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第S1期325-327,共3页
氮杂环类分子由于氮原子和共轭环的存在,具备质子传导性和良好的电化学稳定性,可用于制备质子交换膜。本文以对羟基苯甲腈和叠氮钠为原料,水为溶剂,通过点击化学法合成了有代表性的5-(4-羟基苯基)-1H-四氮唑,收率达82%,该工艺清洁环保... 氮杂环类分子由于氮原子和共轭环的存在,具备质子传导性和良好的电化学稳定性,可用于制备质子交换膜。本文以对羟基苯甲腈和叠氮钠为原料,水为溶剂,通过点击化学法合成了有代表性的5-(4-羟基苯基)-1H-四氮唑,收率达82%,该工艺清洁环保、条件温和。其次通过缩合将5-(4-羟基苯基)-1H-四氮唑接枝到硅氧烷骨架上,获得了大单体5-(4-(3-三甲氧基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑,同时对产物进行了IR和NMR结构表征和热分析,结果表明该大单体在200℃仍保持良好的热稳定性。 展开更多
关键词 5-(4-(3-甲氧甲基丙氧)苯)-1H-四氮唑 点击合成 表征
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聚[1-(4-三甲基硅基)苯基-2-苯乙炔]/碳纳米管杂化膜的渗透汽化性能
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作者 肖雨 杨威 +2 位作者 李战胜 胡雁鸣 周光远 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期74-78,共5页
采用聚[1-(4-三甲基硅基)苯基-2-苯乙炔](PTMSDPA)为膜材料,与碳纳米管(CNT)杂化制备PTMSDPA/CNTs杂化膜,研究了碳纳米管含量对杂化膜的气体分离、渗透汽化性能的影响。结果表明,PTMSDPA与碳纳米管间π-π相互作用使得碳纳米管在聚合物... 采用聚[1-(4-三甲基硅基)苯基-2-苯乙炔](PTMSDPA)为膜材料,与碳纳米管(CNT)杂化制备PTMSDPA/CNTs杂化膜,研究了碳纳米管含量对杂化膜的气体分离、渗透汽化性能的影响。结果表明,PTMSDPA与碳纳米管间π-π相互作用使得碳纳米管在聚合物基体中实现均匀分散。当碳纳米管质量分数为15%时,PTMSDPA/CNTs杂化膜的氧气渗透系数出现极大值(2880Barrers),为PTMSDPA均质膜的2.4倍;操作温度为30℃时,渗透汽化分离丁醇质量分数为1.5%的丁醇/水溶液,PTMSDPA/CNTs杂化膜的渗透通量、丁醇/水分离系数也达到极大值,分别为114g/(m^(2)·h)和69。溶胀吸附实验结果表明,PTMSDPA/CNTs杂化膜的丁醇/水渗透汽化性能主要来源于溶解选择性。 展开更多
关键词 聚[1-(4-甲基)苯-2-苯乙] 碳纳米管 渗透汽化性能
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(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成
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作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页
以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多
关键词 4AA (5R 6S)-2-苯乙烯-6-[(1R)-叔丁甲基氧乙]-青霉烯-3-羧酸对硝苄酯 青霉烯 合成
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(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究
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作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页
A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多
关键词 青霉烯 4AA (5S 6R)-2-(4-甲基)苯-6-[(1R)-叔丁甲基氧乙]-青霉烯-3-羧酸乙酯 合成
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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量:4
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作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-二氨-3 5-二硝吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-甲基-N-丙磺酸-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化
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一步法合成3-羟基-6-O-甲基红霉素
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作者 孟涛 姚国伟 +2 位作者 马敏 梁建华 杨新林 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第z2期195-197,共3页
利用克拉霉素生产过程中的前体2′,4″-O-二(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟为原料,一步反应实现脱除2′-三甲基硅基、4″-三甲基硅基、9-O-(1-乙氧基环己基)、9-肟基四个保护基及脱克拉定糖5个反应,得到3-羟基-6... 利用克拉霉素生产过程中的前体2′,4″-O-二(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟为原料,一步反应实现脱除2′-三甲基硅基、4″-三甲基硅基、9-O-(1-乙氧基环己基)、9-肟基四个保护基及脱克拉定糖5个反应,得到3-羟基-6-O-甲基红霉素,总得率88%。 展开更多
关键词 2' 4″-O-二(甲基)-6-O-甲基红霉素 A 9-O-(1-乙氧环己)肟 3--6-O-甲基红霉素 克拉霉素
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3-羟基-6-O-甲基红霉素的合成
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作者 李文芬 姚国伟 +2 位作者 曹志凌 董丽晶 李春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期988-991,共4页
对3-羟基-6-O-甲基红霉素(Ⅳ)的合成进行了研究,可采用3条路线制得。路线1以克拉霉素(Ⅲ)为原料,在稀盐酸中水解脱去克拉定糖制得Ⅳ。该路线中,缩酮化副反应不可避免,w〔半缩酮副产物(Ⅴ)〕=9.3%。该文以克拉霉素的前体2,′4″-O-二(三... 对3-羟基-6-O-甲基红霉素(Ⅳ)的合成进行了研究,可采用3条路线制得。路线1以克拉霉素(Ⅲ)为原料,在稀盐酸中水解脱去克拉定糖制得Ⅳ。该路线中,缩酮化副反应不可避免,w〔半缩酮副产物(Ⅴ)〕=9.3%。该文以克拉霉素的前体2,′4″-O-二(三甲基硅烷基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-异丙氧基环己基)肟(Ⅰ)为原料,两步(路线2)或一步(路线3)反应制得Ⅳ。路线2,Ⅳ的总收率为72.8%,w(Ⅳ)=94.8%,w(Ⅴ)<1%;路线3,Ⅳ的收率为81.7%,w(Ⅳ)=93.4%,w(Ⅴ)<1%。这两条路线均可有效地抑制副产物Ⅴ的生成,制得高纯度目标产物Ⅳ,而且都以克拉霉素的前体为原料,可与克拉霉素联产,大大简化了合成工艺,具有产业化前景。 展开更多
关键词 2 ′4″-O-二(甲基)-6-O-甲基红霉素A9-O-(1-异丙氧环己)肟 3--6-O-甲基红霉素 缩酮化 医药与日化原料
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一些常用羰基保护试剂与ADD3-羰基反应的行为
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作者 张蓓娜 陈瑛 +1 位作者 郑筠青 夏鹏 《复旦学报(医学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期387-389,共3页
目的 寻找保护ADD 3 羰基的合理方法。方法 以 17 缩酮ADD为底物普查常用羰基保护试剂与ADD 3 羰基反应的行为。结果 在对ADD 3 羰基保护反应研究中 ,以 17 缩酮ADD为底物与醋酐 /PTS和三苯甲基锂 /醋酐反应 ,分别得到 17 环状次乙... 目的 寻找保护ADD 3 羰基的合理方法。方法 以 17 缩酮ADD为底物普查常用羰基保护试剂与ADD 3 羰基反应的行为。结果 在对ADD 3 羰基保护反应研究中 ,以 17 缩酮ADD为底物与醋酐 /PTS和三苯甲基锂 /醋酐反应 ,分别得到 17 环状次乙二氧基 4 甲基 1 乙酰氧基 雌甾 1,3,5 (10 ) 三烯和 17 环状次乙二氧基 7 羟基 雄甾 1,4 二烯 3 酮 ,用波谱数据推测了它们的结构 ,并对后者的形成机理进行了讨论。结论 本实验研究的常用羰基保护试剂无法有效保护ADD 3 羰基 。 展开更多
关键词 甾体1 4-二烯-3-酮的反应 17-环状次乙二氧ADD 17-环状次乙二氧-4-甲基-1-乙酰氧-雌甾-1 3 5(10)- 17-环状次乙二氧-7--雄甾-1 4-二烯-3-
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中试规模合成青霉烯和碳青霉烯类抗生素关键中间体4-AA 被引量:4
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作者 李永双 李德江 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1137-1141,共5页
该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5~6 h制得(... 该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5~6 h制得(2R,3R)-N-乙氧羰甲基-N-(4-甲氧基苯基)-2,3-环氧丁酰胺(中间体C),收率94.3%。中间体C在六甲基二硅氮烷、氨基锂作用下环合成(3S,4S)-3-[(1R)-1-羟乙基]-4-乙氧羰基-1-对甲氧苯基-2-氮杂环丁酮(中间体D),收率72.1%。最后中间体D经羟基保护、水解、氧化脱羧、臭氧化脱保护基制得4-AA{(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮}。总收率达到34.5%,4-AA液相色谱纯度达到99.34%。 展开更多
关键词 L-苏氨酸 (3R 4R)-3-[(1R)-叔丁甲基氧乙]-4-乙酰氧-2-氮杂环丁酮 中试合成 精细化工中间体
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新型离子液体预富集-石墨炉原子吸收法测定透析液中超痕量铅 被引量:27
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作者 单海霞 李在均 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期214-217,共4页
设计合成了新型室温离子液体—1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸,并用于透析液中超痕量铅的预富集。从双硫腙作为螯合剂使透析液(1000mL或更大体积)中存在的铅(Ⅱ)形成中性的铅-双硫腙配合物,摒弃传统的有机萃取剂—四氯化碳,代以1-丁基... 设计合成了新型室温离子液体—1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸,并用于透析液中超痕量铅的预富集。从双硫腙作为螯合剂使透析液(1000mL或更大体积)中存在的铅(Ⅱ)形成中性的铅-双硫腙配合物,摒弃传统的有机萃取剂—四氯化碳,代以1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸为绿色萃取剂来萃取铅配合物。收集含有配合物的下层离子液体相,加入硝酸分解铅配合物从而使铅(Ⅱ)进入水相,其水溶液中的铅含量直接用石墨炉原子吸收法测定。实验表明此富集体系明显优于传统有机溶剂四氯化碳和经典离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸萃取体,铅的一次萃取率和富集倍数分别在99%和200以上。预富集结合石墨炉原子吸收法应用于透析液中超痕量铅的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 室温离子液体 1--3-甲基烷咪唑六氟磷酸 透析液 石墨炉原子吸收法
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三氟丙基/氨乙基氨丙基聚硅氧烷的制备及应用 被引量:5
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作者 安秋凤 刘岳 +1 位作者 郝丽芬 王前进 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1019-1022,共4页
以1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)与N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷(KH-602)为原料,在氢氧化钾催化剂存在下,采用本体聚合反应合成了一种氨基聚硅氧烷-N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基聚甲基氟丙基硅氧烷(A... 以1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)与N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷(KH-602)为原料,在氢氧化钾催化剂存在下,采用本体聚合反应合成了一种氨基聚硅氧烷-N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基聚甲基氟丙基硅氧烷(AFSO-1)。最佳合成条件为:30.0 g D3F、1.9 g KH-602、0.015 0 g KOH,反应温度105-115℃,反应时间4-8 h。用红外光谱对其结构进行了表征,将其用10%(占AFSO-1的质量分数)的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.1%(占AFSO-1的质量分数)的乙二醇丁醚进行乳化,制得了粒径为55.6 nm透明状微乳,并用固体份质量分数为0.3%的乳液整理白棉布。结果表明,经其整理的棉布弯曲刚度减小(柔软性增强)、折皱回复角增大,拒水效果为80分。 展开更多
关键词 1 3 5-(甲基氟丙)环氧烷 拒水 整理剂 纺织染整助剂
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酯基功能化离子液体作为钢/钢摩擦副润滑剂的摩擦学性能研究 被引量:11
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作者 朱立业 陈立功 +2 位作者 陈国需 谷科城 向硕 《摩擦学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期189-194,共6页
合成了含酯基官能团的咪唑类离子液体;研究了其物化性质及热稳定性;通过与非功能化的烷基咪唑离子液体对比,在SRV摩擦磨损试验机上研究了常温及高温条件下酯基功能化离子液体作为钢/钢摩擦副润滑剂的摩擦学性能;用SEM和XPS对磨斑表面进... 合成了含酯基官能团的咪唑类离子液体;研究了其物化性质及热稳定性;通过与非功能化的烷基咪唑离子液体对比,在SRV摩擦磨损试验机上研究了常温及高温条件下酯基功能化离子液体作为钢/钢摩擦副润滑剂的摩擦学性能;用SEM和XPS对磨斑表面进行了分析.结果表明:酯基功能化离子液体具有很高的热稳定性;酯基团的引入使得离子液体的黏度有所增加,导致其在较低载荷下的减摩性能降低,但引入的酯基官能团增强了离子液体对金属表面的化学吸附力,使其抗磨性能显著提高,在高载荷下离子液体分解所产生的活性元素氟与摩擦副表面的金属发生摩擦化学反应,生成以氟化亚铁和氧化铁为主体的边界润滑膜,从而降低了摩擦和磨损.同时发现含有TF2N-阴离子的功能化离子液体较含有BF4-阴离子的功能化离子液体具有更好的抗磨性能;含有较长N-烷基链的功能化离子液体的抗磨减摩性能较好. 展开更多
关键词 功能化离子液体 1-乙酸乙酯-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 1-乙酸乙酯-3-甲基咪唑双氟甲磺酰亚胺盐 摩擦学性能 润滑剂
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三重四极杆气质联用法测定卷烟主流烟气中NNK 被引量:9
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作者 陆怡峰 吴达 +1 位作者 顾文博 刘百战 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期118-122,共5页
为了测定卷烟主流烟气中4-(甲基亚硝胺基-)1-(3-吡啶基-)1-丁酮(NNK)的含量,建立了三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)测定方法。按照标准条件抽吸卷烟,捕集在剑桥滤片上的卷烟烟气粒相物用二氯甲烷萃取并以氘代NNK为内标,经固相萃取净化后... 为了测定卷烟主流烟气中4-(甲基亚硝胺基-)1-(3-吡啶基-)1-丁酮(NNK)的含量,建立了三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)测定方法。按照标准条件抽吸卷烟,捕集在剑桥滤片上的卷烟烟气粒相物用二氯甲烷萃取并以氘代NNK为内标,经固相萃取净化后,用三重四极杆气质联用仪测定卷烟烟气中NNK的含量。方法的相对标准偏差为2.3%~2.7%(n=6)、回收率为98.9%~116.8%、定量下限为0.087ng/cig,完全可以满足日常检测的要求。本方法采用商品化固相萃取柱,避免了样品浓缩、转移等操作步骤,节省试剂并且提高了工作效率。应用本方法对2R4F和其他不同类型的卷烟样品烟气中NNK进行了检测,检测数据与国家标准方法GB/T 23228-2008(GC-TEA)一致性好,验证了本方法的准确性。 展开更多
关键词 重四极杆气质联用仪(GC—MS/MS) 4-(甲基亚硝胺)-1-(3-吡啶)-1-丁酮(NNK) 烟草特有亚硝胺(TSNAs) 卷烟烟气
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