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手性离子对HPLC法拆分1-α-萘氧基-3-异丙氨基-2-丙醇对映体 被引量:2
1
作者 李乃瑄 肖颖 董迎 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期638-640,共3页
建立了一种在Nova -PakCN HP氰基柱上拆分 1 α 萘氧基 3 异丙氨基 2 丙醇对映体的高效HPLC方法。流动相组成为V(二氯甲烷 )∶V(异丙醇 )∶V(乙酸 ) =98∶1∶1,添加N 苄氧羰基 S 苯基 L 半胱胺酸 (BPC)为手性离子对试剂 ,c(BPC) =3.0... 建立了一种在Nova -PakCN HP氰基柱上拆分 1 α 萘氧基 3 异丙氨基 2 丙醇对映体的高效HPLC方法。流动相组成为V(二氯甲烷 )∶V(异丙醇 )∶V(乙酸 ) =98∶1∶1,添加N 苄氧羰基 S 苯基 L 半胱胺酸 (BPC)为手性离子对试剂 ,c(BPC) =3.0mmol/L ,流动相流速为 0 .3mL/min ,检测波长为 2 5 4nm ,1 α 萘氧基 3 异丙氨基 2 丙醇对映体的分离选择性为 1.15 ,分离度为 1.19,线性范围为 0 .1~ 4.5mg/mL ,浓度测定的变异系数为 0 .33 %~ 0 .71% 展开更多
关键词 1-α-萘氧基-3-异丙氨基-2-丙醇 拆分 对映体 HPLC 手性离子试剂 手性药物
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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制
2
作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页
近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 2-(4-氧基-苯巯基)-5 8-二甲氧基-1 4-二酮 Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡
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1-{1-[2-(3,4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及其生物活性
3
作者 张俊琪 王礼琛 +1 位作者 江振洲 林密 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期396-399,共4页
目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结... 目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结构中的丙醇胺片段进行拼合,设计并合成了10个1{1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶3}3取代氨基2丙醇类化合物,V1~10。结果与结论:所合成的目标化合物均未见文献报道,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步药理筛选结果显示,大部分目标化合物有不同程度的强心活性,Ⅴ_(9)的活性较好。 展开更多
关键词 β-受体阻滞剂 1-{1-[2-(3 4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇 类化合物 心衰 活性
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1-(9H-咔唑-4-氧)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及生物活性(Ⅰ) 被引量:3
4
作者 王礼琛 张亦鋆 +1 位作者 张陆勇 江振洲 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期408-411,共4页
目的 :寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法 :以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 1 0个 1 -( 9H-咔唑 -4 -氧 ) -3-取代氨基 -2 -丙醇类... 目的 :寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法 :以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 1 0个 1 -( 9H-咔唑 -4 -氧 ) -3-取代氨基 -2 -丙醇类化合物 1 ~ 1 0 。结果和结论 :所合成的目的物均未见文献报道 ,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析或高分辨质谱确证。初步药理筛选结果显示 ,1 0个化合物均能够不同程度地拮抗异丙肾上腺素引起的心动过速 ,其中化合物 1 、 3 、 4 的活性与先导化合物相似。 展开更多
关键词 Β-受体阻滞剂 咔唑洛尔 合成 1-(9H-卟唑-4-氧)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物 降压药
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2-[2′-(6-甲氧基-苯并噻唑)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及其与钛的显色反应 被引量:5
5
作者 夏心泉 赵书林 +1 位作者 黄勇 张建梅 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 1999年第1期46-49,共4页
合成了新的杂环偶氮变色酸类试剂———2[2′(6甲氧基苯并噻唑)偶氮]1,8二羟基萘3,6二磺酸,并系统探讨了在pH4.5的邻苯二甲酸氢钾NaOH介质中显色试剂与钛的显色反应特性。结果表明,在溴化... 合成了新的杂环偶氮变色酸类试剂———2[2′(6甲氧基苯并噻唑)偶氮]1,8二羟基萘3,6二磺酸,并系统探讨了在pH4.5的邻苯二甲酸氢钾NaOH介质中显色试剂与钛的显色反应特性。结果表明,在溴化十六烷基吡啶存在下,试剂与Ti(Ⅳ)形成2∶1的络合物,显色反应15min完全并至少稳定4h,最大吸收波长为670nm,表观摩尔吸光系数达1.67×105L·mol-1·cm-1,钛的质量浓度在0~400μg/L时符合比尔定律。用拟定的方法测定了硅砖等标准物质中的Ti(Ⅳ),所得结果与标准值的相对误差均小于4%,RSD(n=5)小于3.5%。 展开更多
关键词 2-[2-(6-氧基-苯并噻唑)-偶氮]-1`8-二羟基-3`6-二磺酸 分光光度法
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1-(9H-咔唑-4-氧)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及生物活性(Ⅱ)
6
作者 王礼琛 张亦鋆 +1 位作者 张陆勇 江振洲 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期466-469,共4页
目的 寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法 以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 3个 1- ( 9H-咔唑 - 4-氧 ) - 3 -取代氨基 -2 -丙醇类... 目的 寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法 以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 3个 1- ( 9H-咔唑 - 4-氧 ) - 3 -取代氨基 -2 -丙醇类化合物 V1 1 ~ V1 3及其 6个相应的酯化物 VI1 ~VI6 。结果和讨论 所合成的目的物均未见文献报道 ,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析或高分辨质谱确证。初步药理筛选结果显示 ,9个化合物均能够不同程度地拮抗异丙肾上腺素引起的心动过速 ,其中化合物 1 2 、 3、 展开更多
关键词 β-受体阻滞剂 咔唑洛尔 合成 降压药 生物活性 1-(9H-咔唑-4-氧)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物
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4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物抑制HIV整合酶链转移活性的主要微观结构因素探究
7
作者 康家雄 李爱秀 +1 位作者 靳玉瑞 肖泽云 《化学与生物工程》 CAS 2023年第6期16-21,34,共7页
以25个4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物为研究对象,利用遗传函数逼近法(GFA)构建了10个二维定量构效关系(2D-QSAR)模型,从中选取最优模型并检验其预测可靠性,并分析4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物抑制HIV... 以25个4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物为研究对象,利用遗传函数逼近法(GFA)构建了10个二维定量构效关系(2D-QSAR)模型,从中选取最优模型并检验其预测可靠性,并分析4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物抑制HIV整合酶链转移活性的主要微观结构因素。结果表明,最优2D-QSAR模型的R^(2)=0.7776、Q^(2)=0.6421、r^(2)=0.87、(r^(2)-r′02)/r^(2)=0.01、k′=0.97、r^(2)_(m)=0.58,具有较高的稳定性和外部预测能力;热力学描述符AlogP、电拓扑状态描述符ES_Sum_sssN、ES_Sum_ssCH 2和空间描述符Shadow_nu是影响4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物抑制HIV整合酶链转移活性的主要微观结构因素,其中Shadow_nu是最重要的微观结构因素。 展开更多
关键词 4-氨基-1-羟基-2--1 8--3-甲酰胺 整合酶链转移 抑制剂 遗传函数逼近法 二维定量构效关系
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α-(取代1,2,4-三氮唑-3-氧代乙酰氧基)烃基膦酸酯的合成
8
作者 贺红武 孟利平 +1 位作者 胡利民 刘钊杰 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期498-498,共1页
关键词 1 2 4-三氮唑 α-羟基膦酸酯 乙酰氧基 有机合成化学 生物活性 华中师范大学 苯唑醇 氨基 烃基 3-
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卤醇脱卤酶催化合成(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的工艺优化
9
作者 亚香菊 王于齐 +4 位作者 朱鑫海 经玉洁 林茜 薛锋 高健 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期3823-3828,共6页
以卤醇脱卤酶重组湿菌体E. coli BL21(pET28a-HHDH)为催化剂,催化外消旋的1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的动力学拆分可以获得光学纯的(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇。本文系统地研究了卤醇脱卤酶催化合成光学纯(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的影响因素... 以卤醇脱卤酶重组湿菌体E. coli BL21(pET28a-HHDH)为催化剂,催化外消旋的1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的动力学拆分可以获得光学纯的(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇。本文系统地研究了卤醇脱卤酶催化合成光学纯(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的影响因素,对反应pH、反应温度、菌体浓度、亲核试剂N3-浓度和底物浓度进行了探究。结果表明,卤醇脱卤酶催化合成(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的最佳工艺条件为:pH为7.0,反应温度为28℃,菌体浓度为22.5g/L,亲核试剂NaN3的浓度为50mmol/L,底物外消旋1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的浓度为10mmol/L。在此工艺条件下,(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的ee值和收率分别为100%和16.97%。 展开更多
关键词 卤醇脱卤酶 1--3-氧基-2-丙醇 催化 工艺
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2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪的硝化工艺研究 被引量:2
10
作者 李勤华 姚凯 +1 位作者 郁晓宇 潘仁明 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期27-30,共4页
以2,6-二甲氧基吡嗪为原料,在3种不同硝化体系(包括混酸体系、发烟硫酸-硝酸体系、发烟硫酸-硝酸钾体系)下,研究了2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪合成的硝化反应工艺,考察了混酸配比、反应时间和反应温度等因素对硝化反应产率的影响规律,... 以2,6-二甲氧基吡嗪为原料,在3种不同硝化体系(包括混酸体系、发烟硫酸-硝酸体系、发烟硫酸-硝酸钾体系)下,研究了2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪合成的硝化反应工艺,考察了混酸配比、反应时间和反应温度等因素对硝化反应产率的影响规律,确定了硝化反应的最佳工艺条件:反应温度25℃,反应时间3h,20%发烟硫酸-硝酸钾体系(摩尔比为1∶3.5),底物2,6-二甲氧基吡嗪用量0.1mol,硝酸钾过量100%,此时产率可达67.8%。 展开更多
关键词 有机化学 钝感单质炸药 2 6-氨基-3 5-二硝基-1--吡嗪 2 6-二甲氧基吡嗪 硝化工艺
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BF_3·Et_2O/MCM-41固体酸催化剂及其催化性能的研究 被引量:1
11
作者 周仁贤 莫流业 +2 位作者 赵少芬 王月娟 郑小明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第9期1576-1577,共2页
A solid acid catalyst has been prepared by grafting Boron trifluoride on mesoporous molecular sieve MCM 41 and characterized by XRD and FTIR techniques. The XRD and FTIR results indicated that the BF 3·Et 2O inte... A solid acid catalyst has been prepared by grafting Boron trifluoride on mesoporous molecular sieve MCM 41 and characterized by XRD and FTIR techniques. The XRD and FTIR results indicated that the BF 3·Et 2O interlocks with the silicon groups of MCM 41 surface to form strong solid acid. The solid acid catalyst would effectively promote the opening of epichlorohydrin with isobutanol to form 1 isobutoxy 3 chloropropanol, and showed a nice activity and selectivity. 展开更多
关键词 BF3·Et2O/MCM-41 环氧氯丙烷 异丁醇 缩合反应 1-异丁氧基-3-异丙 固体酸催化剂 催化性能
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N,N-二[二(3-甲氧基丙基)膦基乙基]-2-乙氧基乙胺盐酸盐的合成
12
作者 楚进锋 王学斌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期2415-2418,共4页
以2-乙氧基乙胺和3-氯-1-丙醇等为起始原料,经7步反应,制备了N,N-二[二(3-甲氧基丙基)膦基乙基]-2-乙氧基乙胺(PNP5)盐酸盐,其中关键步骤是后两步.PNP5盐酸盐的结构和组成通过IR,1HNMR,13CNMR,31PNMR,MS和元素分析等方法确认.
关键词 N N-二[二(3-氧基丙基)膦基乙基]-2-氧基乙胺盐酸盐 叔膦配合物 2-氧基乙胺 3--1-丙醇
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聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)的合成及表征
13
作者 崔天放 魏亮 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期86-88,共3页
采用4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和1,4-萘二甲酸为原料,在磷酸、多聚磷酸介质中经溶液缩聚,制得聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)(PNBO),并对制得的PNBO进行表征。研究结果表明:在P_2O_5添加量为84%(wt,质量分数),减... 采用4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和1,4-萘二甲酸为原料,在磷酸、多聚磷酸介质中经溶液缩聚,制得聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)(PNBO),并对制得的PNBO进行表征。研究结果表明:在P_2O_5添加量为84%(wt,质量分数),减压、氮气保护条件下,制得的PNBO产率达到86.73%,黏度达到17.95dL/g,并具有较好的耐热性能。 展开更多
关键词 聚苯并[1 2-d∶5 4-d′]二噁唑-2 6-二(1 4-基) 4 6-氨基-1 3-苯二酚盐酸盐 1 4-二甲酸 合成 表征
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W3D通过调控TLR4/MD2-NF-κB p65信号通路改善LPS诱导的小鼠急性肺损伤 被引量:7
14
作者 史新阳 高晓慧 +2 位作者 赵蓓 唐莉 李青山 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期657-661,共5页
目的研究4-(5′-二甲氨基)-萘磺酰氧基苯并噁唑酮(W3D)这一新型结构化合物对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的小鼠急性肺损伤(acute lung injury,ALI)的保护作用及其作用机制。方法ICR小鼠随机分为对照组、模型组、氯唑沙宗组(12.5... 目的研究4-(5′-二甲氨基)-萘磺酰氧基苯并噁唑酮(W3D)这一新型结构化合物对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的小鼠急性肺损伤(acute lung injury,ALI)的保护作用及其作用机制。方法ICR小鼠随机分为对照组、模型组、氯唑沙宗组(12.5 mg·kg^(-1))、W3D组(12.5、6.25和3.125 mg·kg^(-1)),气道滴入LPS造模。于造模4 h后给药,12 h后处死小鼠并取肺脏,计算肺湿干比(wwt/dw),HE染色观察肺组织病理变化,试剂盒检测MPO活性、iNOS和炎症因子IL-1β、IL-6、TNF-α的水平,Western blot检测肺组织TLR4、MD2、p-IRAK4、p65蛋白的表达。结果W3D可显著改善小鼠肺水肿状态,降低肺组织湿干比;减少炎性细胞浸润,减轻血管损伤及局部出血等现象;可剂量依赖性抑制MPO活性,降低iNOS、IL-1β、IL-6、TNF-α的表达水平,抑制TLR4、MD2、p-IRAK4、p65蛋白的表达。结论化合物W3D可通过调控TLR4/MD2-NF-κB p65信号通路改善LPS诱导的小鼠急性肺损伤。 展开更多
关键词 4-(5′-二甲氨基)-磺酰氧基苯并噁唑酮(W3D) 急性肺损伤 湿干比 MPO 炎症因子 TLR4 MD2
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3-羟基-6-O-甲基红霉素的合成
15
作者 李文芬 姚国伟 +2 位作者 曹志凌 董丽晶 李春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期988-991,共4页
对3-羟基-6-O-甲基红霉素(Ⅳ)的合成进行了研究,可采用3条路线制得。路线1以克拉霉素(Ⅲ)为原料,在稀盐酸中水解脱去克拉定糖制得Ⅳ。该路线中,缩酮化副反应不可避免,w〔半缩酮副产物(Ⅴ)〕=9.3%。该文以克拉霉素的前体2,′4″-O-二(三... 对3-羟基-6-O-甲基红霉素(Ⅳ)的合成进行了研究,可采用3条路线制得。路线1以克拉霉素(Ⅲ)为原料,在稀盐酸中水解脱去克拉定糖制得Ⅳ。该路线中,缩酮化副反应不可避免,w〔半缩酮副产物(Ⅴ)〕=9.3%。该文以克拉霉素的前体2,′4″-O-二(三甲基硅烷基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-异丙氧基环己基)肟(Ⅰ)为原料,两步(路线2)或一步(路线3)反应制得Ⅳ。路线2,Ⅳ的总收率为72.8%,w(Ⅳ)=94.8%,w(Ⅴ)<1%;路线3,Ⅳ的收率为81.7%,w(Ⅳ)=93.4%,w(Ⅴ)<1%。这两条路线均可有效地抑制副产物Ⅴ的生成,制得高纯度目标产物Ⅳ,而且都以克拉霉素的前体为原料,可与克拉霉素联产,大大简化了合成工艺,具有产业化前景。 展开更多
关键词 2 ′4″-O-二(三甲基硅烷基)-6-O-甲基红霉素A9-O-(1-异丙氧基环己基)肟 3-羟基-6-O-甲基红霉素 缩酮化 医药与日化原料
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C.I.分散红92的合成研究
16
作者 占昌朝 高建荣 +3 位作者 曾湘晖 贾建洪 盛卫坚 罗暑 《浙江工业大学学报》 CAS 2007年第4期399-403,共5页
以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌、氯磺酸、氯化亚砜、3-乙氧基丙胺为原料及Na2CO3为缚酸剂合成了C.I.分散红92.研究了氯磺酸、氯化亚砜用量及温度对氯磺化的影响,研究了3-乙氧基丙胺用量、pH值及温度对胺化缩合的影响.通过实验得到了较... 以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌、氯磺酸、氯化亚砜、3-乙氧基丙胺为原料及Na2CO3为缚酸剂合成了C.I.分散红92.研究了氯磺酸、氯化亚砜用量及温度对氯磺化的影响,研究了3-乙氧基丙胺用量、pH值及温度对胺化缩合的影响.通过实验得到了较佳的反应条件,原料摩尔比是n(1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌)∶n(氯磺酸)∶n(氯化亚砜)∶n(3-乙氧基丙胺)=1∶8∶0.6∶1;氯磺化温度为30~35℃;胺化缩合pH值为7~8,温度为15~20℃.并通过HPLC,^1H-NMR,IR和MS对目标产品进行了分析.以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌计,总收率大于91%,目标产品HPLC纯度大于99%,溶剂回收率为95%. 展开更多
关键词 合成 1-氨基-2-氧基-4-羟基蒽醌 氯磺酸 氯化亚砜 3-氧基丙胺 C.I.分散红92
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溶剂、酰化剂和底物浓度对手性氯醇酶促酯化的影响 被引量:7
17
作者 庄英萍 许建和 +1 位作者 周利 张嗣良 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期43-46,共4页
利用脂肪酶在非水相体系中催化的对映选择性酯化反应,对外消旋手性药物中间体(±)-1-氯-3-(1-萘氧)-2-丙醇(简称萘氧氯丙醇)进行了拆分,考察了溶剂、酰化剂和底物浓度对酶活性和选择性的影响。结果表明,当溶剂... 利用脂肪酶在非水相体系中催化的对映选择性酯化反应,对外消旋手性药物中间体(±)-1-氯-3-(1-萘氧)-2-丙醇(简称萘氧氯丙醇)进行了拆分,考察了溶剂、酰化剂和底物浓度对酶活性和选择性的影响。结果表明,当溶剂为异辛烷,酰化剂为醋酸酐、底物浓度为氯醇100mmol/L、酸酐50mmol/L时,酶显示出最佳的催化活性和选择性,产物酯的光学纯度可达90%。 展开更多
关键词 (±)-1--3-(1-氧)-2-丙醇 光学拆分 酶促酯化 脂肪酶
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磺酸聚醚表面活性剂的合成与表征 被引量:3
18
作者 汪海平 陈正国 +1 位作者 李本刚 高庆 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期81-84,共4页
以不同比例的3-氯-2-羟基丙磺酸钠(NaCHPS)和1-氯-3-丁氧基-2-丙醇(CBP)为原料采用溶液共缩聚法,合成了新型磺酸聚醚表面活性剂———环氧丙磺酸缩水甘油丁基醚共聚物,用红外、核磁对其结构进行了表征,初步考察了聚合物的溶解性,发现磺... 以不同比例的3-氯-2-羟基丙磺酸钠(NaCHPS)和1-氯-3-丁氧基-2-丙醇(CBP)为原料采用溶液共缩聚法,合成了新型磺酸聚醚表面活性剂———环氧丙磺酸缩水甘油丁基醚共聚物,用红外、核磁对其结构进行了表征,初步考察了聚合物的溶解性,发现磺酸聚醚能溶于大多数极性和非极性溶剂。用表面张力法测定了4种不同组成磺酸聚醚水溶液的临界胶束浓度(cmc)为450 mg/L^510 mg/L,最低表面张力γmin为31.2 mN/m^37.0 mN/m,且cmc和γmin均随分子中CBP含量的增加而减小。 展开更多
关键词 高分子表面活性剂 3--2-羟基丙磺酸钠 1--3-氧基-2-丙醇 合成
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T罗拉匹坦关键中间体的合成 被引量:1
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作者 叶海伟 王志坚 +3 位作者 高立军 周丽萍 陈云华 成碟 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期56-62,共7页
合成一种罗拉匹坦关键中间体(S)-1-((R)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3-氧-2-苯基丙烷-2-基)氨基甲酸苄酯(1)。以N-Cbz-L-苯甘氨酸(2)与苯甲醛二甲缩醛(3)为原料,在三氟化硼乙醚体系中经缩合反应制得(2R,4S)-2,4-二苯基噁唑烷酮-3... 合成一种罗拉匹坦关键中间体(S)-1-((R)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3-氧-2-苯基丙烷-2-基)氨基甲酸苄酯(1)。以N-Cbz-L-苯甘氨酸(2)与苯甲醛二甲缩醛(3)为原料,在三氟化硼乙醚体系中经缩合反应制得(2R,4S)-2,4-二苯基噁唑烷酮-3-甲酸苄酯(4),收率为92%;4与(S)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙醇(5)经溴甲基化产物6在低温下发生取代反应,得到中间体7,收率为72%;7经四氢铝锂还原与碳酸氢钠水解,制得罗拉匹坦关键中间体1,两步收率为75%,反应总收率为50%。中间体及产物的结构经核磁共振和质谱确证。该法反应时间短,条件温和,操作简便,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 NK-1受体拮抗剂 罗拉匹坦 (S)-1-((R)-1-(3 5-二(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3--2-苯基丙烷-2-基)氨基甲酸苄酯 合成
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