2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制

1

作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页

近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多

关键词 2-(4-甲氧基-苯巯基)-5 8-二甲氧基萘-1 4-二酮 Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡

在线阅读 下载PDF 职称材料

HCl溶液中2-巯基苯并咪唑和1-苯基-5巯基-四氮唑对铜的缓蚀作用 被引量：10

2

作者 张大全 高立新 +2 位作者 周国定 龚琼 陆柱 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期429-431,440,共4页

采用失重法、电化学极化曲线和电化学阻抗谱考察了 0 .5 mol/ L HCl溶液中 2 -巯基苯并咪唑 (MBI)和 1 -苯基 -5 -巯基 -四氮唑 (PMTA)对铜的缓蚀作用。MBI和 PMTA的加入使铜的自腐蚀电位正移 ,对铜电极的阳极腐蚀过程存在抑制作用。两... 采用失重法、电化学极化曲线和电化学阻抗谱考察了 0 .5 mol/ L HCl溶液中 2 -巯基苯并咪唑 (MBI)和 1 -苯基 -5 -巯基 -四氮唑 (PMTA)对铜的缓蚀作用。MBI和 PMTA的加入使铜的自腐蚀电位正移 ,对铜电极的阳极腐蚀过程存在抑制作用。两者复配使用增强了对铜电极的阳极和阴极电化学过程的抑制作用 ,提高了铜电极膜电阻 ,从而具有较好的缓蚀协同效果。 展开更多

关键词 HCL溶液 缓蚀作用 铜缓蚀剂 2-巯基苯并咪唑 1-苯基-5-疏基-四氮唑 极化曲线 电化学阻抗谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

H键连接的三维超分子化合物[M(H_2O)_6](HL)_2的合成、表征与结构[H_2L=1-(4-羟基苯)-5-四氮唑硫乙酸,M=Mn~Ⅱ,Co~Ⅱ,Ni~Ⅱ,Zn~Ⅱ](英文) 被引量：1

3

作者 张曙光 冯云龙 温一航 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第4期581-585,共5页

利用配体1-(4-羟基苯)-5-巯基四氮唑(H2L)和金属盐酸盐在水溶液中反应,合成了4种离子型化合物,并测定了它们的晶体结构。分析结果显示它们是异质同晶,都属于P1空间群,分子通式为[M(H2O)6](HL)2[M=MnⅡ(1),CoⅡ(2),NiⅡ(3),ZnⅡ(4)]。在... 利用配体1-(4-羟基苯)-5-巯基四氮唑(H2L)和金属盐酸盐在水溶液中反应,合成了4种离子型化合物,并测定了它们的晶体结构。分析结果显示它们是异质同晶,都属于P1空间群,分子通式为[M(H2O)6](HL)2[M=MnⅡ(1),CoⅡ(2),NiⅡ(3),ZnⅡ(4)]。在这些化合物中,中心金属原子都采取六配位模式,形成一个近乎理想的八面体构型。晶体中通过氢键(M-OH2…O-C)和偏移面π-π堆积作用形成独特的三维超分子网络结构。 展开更多

关键词 1-(4-羟基苯)-5-巯基四氮唑 超分子化合物 氢键 Π-Π堆积作用 晶体结构

在线阅读 下载PDF 职称材料

Zn(Ⅱ)与5-氨基四氮唑和1,4-对苯二甲酸配位聚合物的溶剂可控合成 被引量：3

4

作者 卢文贯 刘宏文 +2 位作者 殷旭光 蓝路梅 刘海瑶 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2691-2698,共8页

以5-氨基四氮唑(HATz)、1,4-对苯二甲酸(H2BDC)和Zn(NO3)2为反应物,在水热条件下得到了1个二维层结构的Zn(Ⅱ)配位聚合物{[Zn2(ATz)2(BDC)(H2O)2]·H2O}n(1),而在N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂热条件下得到了1个三维结构的Zn(Ⅱ)... 以5-氨基四氮唑(HATz)、1,4-对苯二甲酸(H2BDC)和Zn(NO3)2为反应物,在水热条件下得到了1个二维层结构的Zn(Ⅱ)配位聚合物{[Zn2(ATz)2(BDC)(H2O)2]·H2O}n(1),而在N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂热条件下得到了1个三维结构的Zn(Ⅱ)配位聚合物{[Zn2(ATz)2(BDC)(DMF)2]}n(2).通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射和粉末X射线衍射等对它们的组成和结构进行了表征.单晶结构分析结果表明,配合物1是以Zn(Ⅱ)离子作连接点、μ2-ATz-和μ2-BDC2-作连接子形成的3-连接(6,3)蜂窝型二维层结构,二维层之间再通过氢键作用形成三维超分子结构.配合物2是以两羧基桥连的双核Zn(Ⅱ)单元[Zn2(CO)2]作连接点、μ2-ATz-和μ4-BDC2-作连接子形成的6-连接简单立方格子的三维金属-有机框架结构.室温固体荧光实验表明,在350 nm的光激发下,配合物1和2分别在451和466 nm处出现强烈的荧光发射. 展开更多

关键词 金属-有机配位聚合物 5-氨基四氮唑 1 4-对苯二甲酸 荧光性质

在线阅读 下载PDF 职称材料

聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑纤维的制备 被引量：7

5

作者 金婷婷 金宁人 +2 位作者 何彪 张建庭 赵德明 《浙江工业大学学报》 CAS 2012年第3期265-269,共5页

系统的研究了新型纤维聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑(PDPB)树脂纤维的合成新工艺,考察了单体质量分数、PPA中P2O5质量分数、聚合温度和时间对PDPB的液晶聚合和纺丝性能的影响.结果表明:采用AA型单体1,2,4,5-四氨基苯(TAB.4H... 系统的研究了新型纤维聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑(PDPB)树脂纤维的合成新工艺,考察了单体质量分数、PPA中P2O5质量分数、聚合温度和时间对PDPB的液晶聚合和纺丝性能的影响.结果表明:采用AA型单体1,2,4,5-四氨基苯(TAB.4HCl)与BB型单体2,5-二羟基对苯二甲酸(2,5-DHTA)在P2O5质量分数为85%、以两单体总质量分数为10%且等当比的条件下混缩聚制得的PDPB树脂的新工艺具有工艺简练、操作简单以及良好的经济性等特点,其树脂特性粘数达到13dL/g,得到PDPB初生单丝纤维的抗张强度为1.8GPa的,最大热分解温度高达665.12℃,空气中10%失重对应温度为508.3℃. 展开更多

关键词 聚1 4-(2 5-二羟基)亚苯基-2 6-苯并二咪唑 力学和耐热性能 高性能树脂及纤维

在线阅读 下载PDF 职称材料

聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究 被引量：2

6

作者 王艳红 黄玉东 +2 位作者 宋元军 孟祥丽 景介辉 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期698-701,705,共5页

研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元... 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。 展开更多

关键词 聚[2 5-二羟基-1 4-苯撑吡啶并二咪唑] 2 5-二羟基对苯二甲酸 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶 2 3 5 6-四氨 基吡啶盐酸盐 合成 提纯

在线阅读 下载PDF 职称材料

α-[N-5-(巯基-1,3,4-噻二唑)氨基]取代苯甲基膦酸酯的合成与生物活性研究 被引量：1

7

作者 汪焱钢 刘国华 +2 位作者 杨军 芦冰熙 叶文法 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期409-409,共1页

关键词 1 3 4-噻二唑 合成与生物活性 甲基膦酸酯 取代苯 华中师范大学 氨基噻二唑 巯基 氨基膦 类化合物 褐斑病菌

在线阅读 下载PDF 职称材料

利用氧化反应合成3-羟基-4-芳基-5-(1-苯基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-基)-1,2,4-三唑衍生物的新方法

8

作者 褚长虎 张自义 +1 位作者 李之春 廖仁安 《兰州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期64-67,共4页

采用不同的氧化剂对ω - [5 - (1-苯基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -基 ) - 4 -芳基 - 1,2 ,4 -三唑 - 3-硫基 ]-ω - (1H- 1,2 ,4 -三唑 - 1-基 )苯乙酮进行了氧化 ,结果发现 KMn O4 作为氧化剂时 ,氧化产物十分复杂 ,难于分离 ,而 H... 采用不同的氧化剂对ω - [5 - (1-苯基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -基 ) - 4 -芳基 - 1,2 ,4 -三唑 - 3-硫基 ]-ω - (1H- 1,2 ,4 -三唑 - 1-基 )苯乙酮进行了氧化 ,结果发现 KMn O4 作为氧化剂时 ,氧化产物十分复杂 ,难于分离 ,而 H2 O2 - Ac OH及间氯过氧苯甲酸 (MCPBA)又不能将其氧化 ,最后采用 Na IO4 作为氧化剂时没有得到相应的砜或亚砜而意外得到 3-羟基 - 4 -芳基 - 5 - (1-苯基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -基 ) - 1,2 ,4 -三唑衍生物 ,化合物的结构经元素分析和波谱确证 ,并对其生成机理作了初步讨论 . 展开更多

关键词 氧化反应 合成 反应机理 氧化剂 -4-基(-1 2 4-三唑衍生物 3-羟基-4-芳基-5-)1-苯基-5-(1-苯基-5-甲基-1 2 3-三唑

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成探索 被引量：3

9

作者 张青龙 金宁人 +2 位作者 杨健 张清义 张建庭 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期744-748,757,共6页

以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2... 以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2在80℃反应2 h制2-羟基-4-氯羰基苯甲酸甲酯。室温下快速向反应体系中加入1.56 g 4,5-二硝基邻苯二胺,并于85℃反应1 h后加入3.52 g多聚磷酸,回流反应1 h后水析出粗产品,经乙醇重结晶得到纯度为93.67%的黄色针状产物,产率为17.82%。产物经IR、MS、1H NMR的准确定性和表征,作为AB型新单体的前体可应用于羟基改性PBI纤维即聚2-羟基-1,4-亚苯基-2,6-苯并[2,3-d:5',6'-d']二咪唑(H-PBI)的创新研究。 展开更多

关键词 2-羟基-4-(5 6-二硝基-1H-苯并2 3-d咪唑-2-基)苯甲酸甲酯 4 5-二硝基邻苯二胺 羟基改性PBI纤维 聚合 合成 纯化 methyl 2-hydrox yl-4-(5 6-dinitro-1H-benzo[2 3-d]imidazole-2-yl)benzoate(MHDIB)

在线阅读 下载PDF 职称材料

4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐的合成、性能及应用 被引量：12

10

作者 金宁人 张建庭 +2 位作者 赵德明 金宁东 王学杰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2680-2686,共7页

系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还... 系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1HNMR、13CNMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性;99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15dl.g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。 展开更多

关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐 AB型PBO新单体 聚对亚苯基苯并二噁唑

在线阅读 下载PDF 职称材料

4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5的谱学研究 被引量：4

11

作者 王瑛 陆路德 +1 位作者 张建强 杨绪杰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期941-944,共4页

4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)由双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。文章采用紫外-可见光谱的跟踪对双硫腙与二硫化碳的反应进行了系统的研究。初步讨论了反应历程,提出该反应的机理是亲核加成;并通过I... 4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)由双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。文章采用紫外-可见光谱的跟踪对双硫腙与二硫化碳的反应进行了系统的研究。初步讨论了反应历程,提出该反应的机理是亲核加成;并通过IR谱和NMR谱,对标题化合物的结构进行了表征。 展开更多

关键词 4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3 4-二氮唑硫酮-5 谱学 闭环反应 双硫腙 紫外-可见光谱 结构表征

在线阅读 下载PDF 职称材料

2,5-二巯基-1,3,4噻二唑正极材料的合成及其电化学性能 被引量：3

12

作者 吴保安 陈白珍 +2 位作者 肖立新 胡拥军 袁艳 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期305-310,共6页

以水合肼、二硫化碳为原料,三乙胺为催化剂,氢氧化钠为转换剂,硫酸为酸化剂,在85℃乳液聚合得到2,5-二巯基-1,3,4噻二唑(DMcT),用红外光谱鉴定产物的结构;采用交流阻抗法研究PAn,PMOT和CuC2O4对DMcT的电催化作用,测试PAn/DMcT复合正极... 以水合肼、二硫化碳为原料,三乙胺为催化剂,氢氧化钠为转换剂,硫酸为酸化剂,在85℃乳液聚合得到2,5-二巯基-1,3,4噻二唑(DMcT),用红外光谱鉴定产物的结构;采用交流阻抗法研究PAn,PMOT和CuC2O4对DMcT的电催化作用,测试PAn/DMcT复合正极材料的充放电性能。研究结果表明,最佳反应条件为:n(二硫化碳):n(氢氧化钠):n(水合肼)=3.5:1.5:1,酸化pH值控制在0.6～1.0,此时,产率达到92%;PAn对DMcT的电催化作用明显,使其阻抗从1.28kΩ减小至270Ω;PAn/DMcT复合正极材料首次放电比容量为225mA·h/g,与DMcT的135mA·h/g相比,放电比容量有明显提高。 展开更多

关键词 2 5-二巯基.1 3 4噻二唑 乳液聚合 交流阻抗 充放电性能

在线阅读 下载PDF 职称材料

4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量：5

13

作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页

系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多

关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸ABA AB型PBO新单体 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸甲酯 聚对亚苯基苯并二[口][恶]唑

在线阅读 下载PDF 职称材料

5-O-三苯硅基-4"-O-酰基阿维菌素B_(1a)的合成和生物活性 被引量：3

14

作者 廖联安 李正名 +4 位作者 方红云 赵卫光 范志金 陈明德 刘桂龙 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期521-526,共6页

5-O-三苯硅基阿维菌素 B1 a与羧酸在 4-二甲氨基吡啶 (DMAP) /二环己基碳二亚胺 (DCC)体系中直接酯化 ,得到 1 0种 5 -O-三苯硅基 -4" -O-酰基阿维菌素 B1 a衍生物 ,产率 5 5 %～ 76% .生测结果表明 ,4"位不同的取代基团对化... 5-O-三苯硅基阿维菌素 B1 a与羧酸在 4-二甲氨基吡啶 (DMAP) /二环己基碳二亚胺 (DCC)体系中直接酯化 ,得到 1 0种 5 -O-三苯硅基 -4" -O-酰基阿维菌素 B1 a衍生物 ,产率 5 5 %～ 76% .生测结果表明 ,4"位不同的取代基团对化合物的杀虫活性有不同的影响 ,其中部分化合物具有较好的杀虫。 展开更多

关键词 5-O-三苯硅基-4“-O-酰基阿维菌素B1a 酯化 合成 生物活性 杀虫活性 杀螨活性

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃催化重排合成2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮的研究 被引量：1

15

作者 谢维跃 蒋佑清 +1 位作者 李芸 陈锋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期450-452,共3页

由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的... 由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的最大值 6 8.0 %。确定了反应的最佳反应条件为 :水作反应介质 ,m(催化剂 )∶m(反应物 ) =3∶10 0 ,反应时间 2 展开更多

关键词 2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃 催化重排 2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

药用中间体1-甲基-5-巯基-1H-四氮唑相转移合成工艺研究 被引量：2

16

作者 常相娜 张健宇 +1 位作者 宁肖肖 沈文 《陕西科技大学学报（自然科学版）》 2015年第1期131-135,共5页

在水相中,相转移催化剂催化条件下合成1-甲基-5-巯基-1H-四氮唑,并对其工艺条件进行研究.采用IR与1 HNMR对产物结构进行了表征.结果表明催化剂的最优制备条件为:催化剂为环糊精、蒸馏水加入量为30mL、催化剂加入量为1%(占叠氮钠的摩尔... 在水相中,相转移催化剂催化条件下合成1-甲基-5-巯基-1H-四氮唑,并对其工艺条件进行研究.采用IR与1 HNMR对产物结构进行了表征.结果表明催化剂的最优制备条件为:催化剂为环糊精、蒸馏水加入量为30mL、催化剂加入量为1%(占叠氮钠的摩尔百分数).在此催化条件下优化工艺条件为:异硫氰酸甲酯与叠氮钠的摩尔比为1.4∶1.0;滴加完异硫氰酸甲酯后的反应时间为2h;反应温度为75℃.产物收率为76.93%. 展开更多

关键词 1-甲基-5-巯基-1H-四氮唑 相转移催化 工艺

在线阅读 下载PDF 职称材料

6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成

17

作者 宋萍 赵静国 李桂杰 《化学与生物工程》 CAS 2011年第8期57-59,共3页

以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产... 以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产物结构采用1HNMR和质谱确认。 展开更多

关键词 6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯 阿比朵尔 Nenitzescu反应 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-乙基-3-羟基-6-苯硫基-4(1H)-吡啶酮对自由基的清除和抑制作用

18

作者 蒲含林 黄霞 +2 位作者 邓岳松 戴云 陈小佳 《暨南大学学报（自然科学与医学版）》 CAS CSCD 2004年第3期351-355,共5页

研究2-乙基-3-羟基-6-苯硫基-4(1H)-吡啶酮(HPP)对羟自由基和超氧阴离子自由基的影响.用荧光分光光度计测定Fenton反应产生的羟自由基的清除率和生成抑制率,用比色法测定黄嘌呤-黄嘌呤氧化酶体系和大鼠腹腔多型核白细胞呼吸爆发产生的... 研究2-乙基-3-羟基-6-苯硫基-4(1H)-吡啶酮(HPP)对羟自由基和超氧阴离子自由基的影响.用荧光分光光度计测定Fenton反应产生的羟自由基的清除率和生成抑制率,用比色法测定黄嘌呤-黄嘌呤氧化酶体系和大鼠腹腔多型核白细胞呼吸爆发产生的超氧阴离子自由基的清除率.HPP对Fenton反应产生的自由基有显著的清除和抑制作用,且活性比羟自由基的特异性清除剂甘露醇强,对化学反应和大鼠腹腔多型核白细胞呼吸爆发产生的超氧阴离子自由基也有明显的清除作用,且活性较维生素E稍强.可见HPP是一种良好的氧自由基清除剂. 展开更多

关键词 2-乙基-3-羟基-6-苯硫基-4(1H)-吡啶酮 氧自由基 FENTON反应 荧光强度 大鼠腹腔多型核白细偶然胞

在线阅读 下载PDF 职称材料

5-甲基-2-巯基-1,3,4-噻二唑的合成 被引量：1

19

作者 周继华 陈深坤 付霞云 《陕西化工》 CSCD 1998年第1期17-18,共2页

报道了５－甲基－２－巯基－１，３，４－噻二唑的合成及纯化方法，比较了合成该化合物的三条合成路线，详细研究了原料配比、溶剂用量、精制温度和时间对合成反应的影响，并确定了该化合物的结构。

关键词 5-甲基-2-巯基-1`3`4-噻二唑 制备 纯化

在线阅读 下载PDF 职称材料

4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸的合成

20

作者 董斌 付聪 +3 位作者 吴纯鑫 张建庭 金宁人 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期1062-1067,共6页

研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟... 研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NBA),并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl_2为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n(2,6-DH-TA)∶n(ANR·HCl)∶n(SOCl_2)∶n(三乙胺)=1.0∶1.0∶2.0∶0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度(质量分数) 98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量含量85%,w(2,6-DH-NCA)∶w(PPA)=1∶8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、1H NMR和EI-MS表征确认。 展开更多

关键词 2 6-二羟基对苯二甲酸 4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2 6-二羟基苯甲酸 环合反应 一锅法

在线阅读 下载PDF 职称材料