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新荧光试剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铬(Ⅵ)
1
作者 张宗贵 毛翼萍 +1 位作者 唐咏 方禹之 《楚雄师范学院学报》 1999年第3期76-80,83,共6页
本文采用荧光熄灭法研究了席夫碱试剂1－（4－羟基水杨醛缩氨基）－8－羟基－3，6－萘二磺酸钠（HSHND）测定Cr（VI）的方法和条件。在pH＝4．2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中，该试剂的激发波长为λex＝361nm，荧光发射波长为λem＝420nm... 本文采用荧光熄灭法研究了席夫碱试剂1－（4－羟基水杨醛缩氨基）－8－羟基－3，6－萘二磺酸钠（HSHND）测定Cr（VI）的方法和条件。在pH＝4．2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中，该试剂的激发波长为λex＝361nm，荧光发射波长为λem＝420nm，铬（VI）浓度在5．0－20．0μg／10mL范围内呈良好的线性关系，检出限为2．0μg／10mL。本法的灵敏度及选择性好，操作简单快速，无需加热。用于环境煤飞灰中痕量总铬的测定，结果满意。 展开更多
关键词 铬(Ⅵ) 1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3 6-萘二磺酸钠 荧光熄灭法
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2-羟基-1-萘醛缩-4-氨基安替比林与钆(Ⅲ)配合物的合成、表征及热分解动力学 被引量：1
2
作者 范玉华 毕彩丰 李金英 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期56-60,共5页
合成了一种新的希夫碱配合物[Gd(HL)(C2H5OH)(H2O)2](NO3)3(HL表示2 羟基 1 萘醛缩 4 氨基安替比林)。通过元素分析、IR、UV和摩尔电导分析等手段对合成的配合物进行了表征,用非等温热重法研究了钆配合物的热分解反应动力学,推断出第一... 合成了一种新的希夫碱配合物[Gd(HL)(C2H5OH)(H2O)2](NO3)3(HL表示2 羟基 1 萘醛缩 4 氨基安替比林)。通过元素分析、IR、UV和摩尔电导分析等手段对合成的配合物进行了表征,用非等温热重法研究了钆配合物的热分解反应动力学,推断出第一步和第三步的热分解动力学方程。 展开更多
关键词 2-羟基-1-萘醛缩-4-氨基安替比林 钆(Ⅲ) 配合物 合成 表征 热分解动力学 希夫碱
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1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-(2-羟基苄基)氨基-1,2,3-三唑类衍生物的合成及抑菌活性 被引量：4
3
作者 赵芡 卢俊瑞 +5 位作者 辛春伟 鲍秀荣 高海燕 赵旭 李莎 芮甜甜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2806-2811,共6页
将邻羟苯基引入1,2,3-三唑结构中,设计合成了10个1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-取代-1,2,3-三唑类衍生物.首先,以对位取代的芳胺为原料,经重氮化、叠氮化、闭环和缩合反应制得1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-水杨醛亚胺-1,2,3-三唑类衍生物(3a～3... 将邻羟苯基引入1,2,3-三唑结构中,设计合成了10个1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-取代-1,2,3-三唑类衍生物.首先,以对位取代的芳胺为原料,经重氮化、叠氮化、闭环和缩合反应制得1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-水杨醛亚胺-1,2,3-三唑类衍生物(3a～3e),再用硼氢化钠还原制得1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-(2-羟基苄基)氨基-1,2,3-三唑类衍生物(4a～4e).目标化合物的结构经核磁、IR及元素分析确认.抑菌活性测试表明,当质量浓度为0.1 mg/L时,除化合物3e和4e外,所有化合物对白色念球菌的抑菌率均达95%以上,对大肠杆菌的抑菌率达85%以上,具有强抑菌活性,表明该类化合物在抗菌药物开发方面有重要应用价值. 展开更多
关键词 1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-水杨醛亚胺-1 2 3-三唑 1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-(2-羟基苄基)氨基-1 2 3-三唑 抗菌药物 抑菌活性
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聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究 被引量：2
4
作者 王艳红 黄玉东 +2 位作者 宋元军 孟祥丽 景介辉 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期698-701,705,共5页
研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元... 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。 展开更多
关键词 聚[2 5-二羟基-1 4-苯撑吡啶并二咪唑] 2 5-二羟基对苯二甲酸 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶 2 3 5 6-四氨 基吡啶盐酸盐 合成 提纯
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1,4-二氢吡喃类化合物与牛血清白蛋白相互作用的研究 被引量：1
5
作者 范丽岩 廉淑芹 +1 位作者 宛瑜 吴翚 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第6期669-672,共4页
用荧光光谱法研究了人体生理pH条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(I)与牛血清白蛋白(BSA)间的结合反应。获得了不同温度下I与BSA作用的结合常数K和结合位点数n,计算给体-受体间距离r为5.7... 用荧光光谱法研究了人体生理pH条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(I)与牛血清白蛋白(BSA)间的结合反应。获得了不同温度下I与BSA作用的结合常数K和结合位点数n,计算给体-受体间距离r为5.75 nm及能量转移效率E为0.74。证实了I与BSA的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,结合力以疏水作用力为主。 展开更多
关键词 3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1 4-二氢吡喃并[2 3-c]吡唑 牛血清白蛋白 荧光光谱
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实验2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸的合成研究
6
作者 王新芳 牟芬 +1 位作者 陕洁 李文博 《昌吉学院学报》 2022年第2期119-122,共4页
文章介绍了2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸的合成,适合于大学有机化学实验教学的合成实验。实验是在盐酸的催化下,用3,4-二氨基苯甲酸、羟基乙酸,发生缩合反应生成2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸。实验步骤涉及加热回流、抽滤、... 文章介绍了2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸的合成,适合于大学有机化学实验教学的合成实验。实验是在盐酸的催化下,用3,4-二氨基苯甲酸、羟基乙酸,发生缩合反应生成2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸。实验步骤涉及加热回流、抽滤、洗涤、旋转蒸发仪使用和熔点测定等操作技术以及红外光谱和核磁共振等化合物结构鉴定方法。该反应具有原料廉价、装置简易、操作简单、产率较高、反应完成时间短等优点。该实验在有机化学实验或开放型实验中具有较好的理论与教学意义。 展开更多
关键词 3 4-二氨基苯甲酸 羟基乙酸 缩合 2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质
7
作者 郝丽娟 苗会娟 +3 位作者 韩佳芮 徐欢欢 王茉莉 徐艳梅 《化学分析计量》 CAS 2023年第10期11-15,共5页
建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03 ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质,有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 盐酸拉贝洛尔 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺
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高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质 被引量：3
8
作者 郝丽娟 徐艳梅 +3 位作者 乔晓宁 闫凯 盖成 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2022年第11期27-31,共5页
建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相A,乙腈–体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。盐酸拉贝洛尔与3种杂质及强降解物之间均分离良好,3种杂质的质量浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限为0.151~0.154 ng/mL。3种杂质测定值的相对标准偏差均小于2%(n=6),平均加标回收率为98.0%~98.9%。该方法简便、快速,可用于同时测定盐酸拉贝洛尔片中3种杂质,以便更好地控制盐酸拉贝洛尔片的质量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 盐酸拉贝洛尔片 有关物质 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺
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从细脚拟青霉分离的新环二肽与新十元环内酯 被引量：3
9
作者 郑永标 庞海月 +3 位作者 王继峰 陈丹霞 施国伟 黄建忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1665-1669,共5页
利用反相色谱、凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物.通过核磁共振波谱、质谱、X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪],化合物2为新十元环内酯[(4S,... 利用反相色谱、凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物.通过核磁共振波谱、质谱、X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪],化合物2为新十元环内酯[(4S,10R)-4-羟基-8-氧代-10-甲基癸内酯],化合物3为Cepharosporolide C,化合物4为Cepharosporolide E.细胞毒性实验结果表明,5μmol/L的化合物1对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为37.8%和38.6%,5μmol/L的化合物2对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为32.5%和40.6%,具有一定抗肿瘤活性. 展开更多
关键词 细脚拟青霉 (3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2 5-二酮哌嗪 (4S 10R)-4-羟基-8-氧代-10-甲基癸 内酯 细胞毒性
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一种H酸衍生物新试剂的合成并用于铜(Ⅱ)离子的显色反应 被引量：2
10
作者 王百木 黄文华 +1 位作者 袁章莹 张雷 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期545-547,550,共4页
以H酸钠盐和4-氨基苯磺酸为主要反应物,制备了偶氮类试剂7-（4-磺酸基苯偶氮）-8-羟基-1-氨基-3,6-萘二磺酸（简称SPAHANS）。采用红外光谱法、紫外-可见分光光度法和元素分析法对SPAHANS的组成及结构作了检测。研究了该试剂与铜（Ⅱ）... 以H酸钠盐和4-氨基苯磺酸为主要反应物,制备了偶氮类试剂7-（4-磺酸基苯偶氮）-8-羟基-1-氨基-3,6-萘二磺酸（简称SPAHANS）。采用红外光谱法、紫外-可见分光光度法和元素分析法对SPAHANS的组成及结构作了检测。研究了该试剂与铜（Ⅱ）的显色反应。在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,在40-65℃加热5 min后,铜（Ⅱ）和SPAHANS反应生成配合比为1∶2的棕褐色配合物,在其最大吸收波长510 nm处的摩尔吸光率为1.6×105L.mol-1.cm-1。铜（Ⅱ）量在0.22-3.0 mg.L-1范围内服从比耳定律。方法的检出限（3s/k）为5.6×10-2mg.L-1,取质量浓度为1.0 mg.L-1铜（Ⅱ）标准溶液,同时测定9次,测得相对标准偏差为0.17%。 展开更多
关键词 7-(4-磺酸基苯偶氮)-8-羟基-1-氨基-3 6-萘二磺酸 H酸钠盐 铜(Ⅱ) 光度法
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