含羰基钴聚醚功能化离子液体合成及其对1-(4-异丁基苯基)乙醇氢酯基化的作用 被引量：1

1

作者 聂涛 吕志果 +1 位作者 陈强 郭振美 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2014年第1期24-29,共6页

采用氯代1-丁基-3-聚乙二醇咪唑[H(OCH2CH2)n bim]Cl和四羰基钴钾KCo-(CO)4离子交换反应合成含羰基钴聚醚咪唑类功能化离子液体1-丁基-3-聚乙二醇咪唑四羰基钴{[H(OCH2CH2)n bim]Co(CO)4},并将其应用于催化1-(4-异丁基苯基)乙醇(IBPE)... 采用氯代1-丁基-3-聚乙二醇咪唑[H(OCH2CH2)n bim]Cl和四羰基钴钾KCo-(CO)4离子交换反应合成含羰基钴聚醚咪唑类功能化离子液体1-丁基-3-聚乙二醇咪唑四羰基钴{[H(OCH2CH2)n bim]Co(CO)4},并将其应用于催化1-(4-异丁基苯基)乙醇(IBPE)氢酯基化反应制备2-(4-异丁基苯基)丙酸甲酯,对催化剂进行了红外光谱结构确定并提出了可能的催化反应机理。结果表明,在反应温度130℃、一氧化碳压力6.0MPa、反应时间为16h、咪唑为促进剂、丁酮为溶剂的较佳反应条件下,IBPE的转化率达到100%,2-(4-异丁基苯基)丙酸甲酯的选择性为54%。催化剂重复使用5次,催化活性没有明显的降低。 展开更多

关键词 2-(4-异丁基苯基)丙酸甲酯 1-(4-异丁基苯基)乙醇 氢酯基化反应 功能化离子液体催化

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1-(5-异丁基-1,3,4-噻二唑基)-3-苯基硫脲的合成及抗菌活性

2

作者 乐长高 刘亚洁 +1 位作者 丁健桦 姜国芳 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期40-42,共3页

报道了以 5 异丁基 2 氨基 1,3 ,4 噻二唑和异硫氰酸苯酯为原料 ,乙腈为溶剂 ,溴化十六烷基三甲基铵为催化剂合成 1 (5 异丁基 1,3 ,4 噻二唑基 ) 3 苯基硫脲。得到的较好工艺条件为 :n(5 异丁基 2 氨基 1,3 ,4 噻二唑 )∶n(... 报道了以 5 异丁基 2 氨基 1,3 ,4 噻二唑和异硫氰酸苯酯为原料 ,乙腈为溶剂 ,溴化十六烷基三甲基铵为催化剂合成 1 (5 异丁基 1,3 ,4 噻二唑基 ) 3 苯基硫脲。得到的较好工艺条件为 :n(5 异丁基 2 氨基 1,3 ,4 噻二唑 )∶n(异硫氰酸苯酯 ) =1∶1.8,水浴加热回流 4h ,每 10mmol 5 异丁基 1,3 ,4 噻二唑的催化剂用量 2g ,在此条件下产率为 5 3 .71%。并对合成产物进行了抗菌实验 。 展开更多

关键词 1-(5-异丁基-1 3 4-噻二唑基)-3-苯基硫脲 合成 抗菌活性 生物活性 作物病害 哺乳动物

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S-烃基-1-烃基-3-[4-(苯并咪唑-2-巯基)苯基]异硫脲的合成及其iNOS抑制活性 被引量：5

3

作者 徐云根 华维一 +2 位作者 朱东亚 时煜 封小琴 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期2208-2214,共7页

以 2 -巯基苯并咪唑 ( 1 )为原料 ,经缩合和还原得到 2 -( 4 -氨基苯硫基 )苯并咪唑 ( 3 ) ,再与异硫氰酸苯甲酰酯或异硫氰酸烃基酯反应得到取代硫脲 ( 5和 7) ,最后与卤代烃反应得到 2 0个新的 S-烃基 -1 -烃基 -3 -[4-(苯并咪唑 -2 -... 以 2 -巯基苯并咪唑 ( 1 )为原料 ,经缩合和还原得到 2 -( 4 -氨基苯硫基 )苯并咪唑 ( 3 ) ,再与异硫氰酸苯甲酰酯或异硫氰酸烃基酯反应得到取代硫脲 ( 5和 7) ,最后与卤代烃反应得到 2 0个新的 S-烃基 -1 -烃基 -3 -[4-(苯并咪唑 -2 -巯基 )苯基 ]异硫脲化合物 ( 6和 8) ,其结构经 IR,1H NMR,MS及元素分析确证 .初步的药理试验表明 ,2 0个目标化合物均有不同程度的 i NOS抑制活性 ,其中化合物 6b,8d和 8f的 i NOS抑制活性与阳性对照药氨基胍相当 . 展开更多

关键词 S-烃基-1-烃基-3-[4-(苯并咪唑-2-巯基)苯基]异硫脲 合成 INOS抑制剂 抑制活性 败血性休克 炎症

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3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2,6,7-三氧双环-[2,2,2]辛基-4-甲酯的合成新工艺 被引量：8

4

作者 胡应喜 刘霞 高兴东 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期147-149,129,共4页

以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol... 以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol季戊四醇为准 ,第一步和第二步反应温度分别为 1 1 0～ 1 2 0°C和 1 40°C,催化剂用量为 0 .6 g,反应时间为 5 h,n(季戊四醇 )∶n(亚磷酸三乙酯 )∶n(3 ,5 -甲酯 ) =1∶ 1∶ 1 .1 0 ,在此条件下 ,收率在 95 %以上。通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多

关键词 酯交换 抗氧剂 热稳定剂 3 5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2 6 7-三氧双环-[2 2 2]辛基-4-甲酯 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 合成

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(±)-2-[4-(1-氧代-2异吲哚啉基)苯基]丁酸乙酯的合成 被引量：2

5

作者 王松青 刘秀杰 郑连友 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2001年第2期98-99,共2页

以 (± ) 2 [4 (1,3 二氧代 2异吲哚啉基 )苯基 ]丁酸为原料合成了 (± ) 2 [4 (1 氧代 2异吲哚啉基 )苯基 ]丁酸乙酯 ,收率为 77 4% 。

关键词 吲哚布芬 合成 酯化 (±)-2[4-(1-氧代-2异吲哚啉基)苯基]丁酸乙酯

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HPLC法测定右旋2-(4-异丁基苯基)丙酸的含量

6

作者 周娜 周玉琦 《天津药学》 2003年第1期17-17,21,共2页

关键词 HPLC法 右旋2-(4-异丁基苯基)丙酸 含量测定 布洛芬 非甾体类镇痛消炎药

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有机溶剂/缓冲液双相体系中固定化Acetobacter sp.CCTCC M209061细胞催化1-(4-甲氧基)-苯基乙醇不对称氧化反应 被引量：3

7

作者 程景 娄文勇 宗敏华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1529-1535,共7页

在有机溶剂/缓冲液双相体系中,利用固定化醋酸杆菌Acetobacter sp.CCTCC M209061细胞高对映体选择性地催化1-(4-甲氧基)-苯基乙醇(MOPE)的不对称氧化反应,成功地拆分外消旋MOPE得到对映体纯(S)-MOPE.与游离细胞相比,固定化细胞催化反应... 在有机溶剂/缓冲液双相体系中,利用固定化醋酸杆菌Acetobacter sp.CCTCC M209061细胞高对映体选择性地催化1-(4-甲氧基)-苯基乙醇(MOPE)的不对称氧化反应,成功地拆分外消旋MOPE得到对映体纯(S)-MOPE.与游离细胞相比,固定化细胞催化反应速度有所降低,但其稳定性(包括操作稳定性、热稳定性和储藏稳定性)明显提高.固定化细胞连续使用10批次(每批次12 h)后,仍能保留其初始催化活性的58%以上,而游离细胞仅保留约20%的相对活性.在所考察的不同有机溶剂中,正己烷不仅能较好地溶解底物,而且对细胞的生物相容性相对较好,因而提高了反应底物浓度、反应初速度、对映体回收率及残留底物e.e.值,是反应体系中最适宜的有机相.该反应的最适宜正己烷体积分数为60%,辅底物为50 mmol/L丙酮,底物浓度为40 mmol/L,缓冲液pH=6.5,反应温度为30℃;在此条件下,反应初速度为80.4μmol/min,反应12 h后,对映体回收率和残留底物e.e.值分别为51.0%和99.9%,明显好于水单相反应体系. 展开更多

关键词 固定化Acetobacter SP CCTCC M209061细胞 1-(4一甲氧基)一苯基乙醇 4-甲氧基苯乙酮 有机溶剂 缓冲液双相体系 不对称氧化

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4-异丁基苯乙酮加氢-羰基化合成布洛芬 被引量：2

8

作者 吕志果 马秀玲 +2 位作者 周超 郭振美 李高宁 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2015年第3期255-259,263,共6页

采用CuO-ZnO/Al2O3纳米铜基催化剂催化4-异丁基苯乙酮(IBAP)加氢制备1-(4-异丁基苯基)乙醇(IBPE);然后以PdCl2/PPh3/CuCl2为催化体系,将IBPE经羰基化反应合成2-(4-异丁基苯基)丙酸(布洛芬)。研究结果表明:在反应温度80℃,氢气压力1.5MPa... 采用CuO-ZnO/Al2O3纳米铜基催化剂催化4-异丁基苯乙酮(IBAP)加氢制备1-(4-异丁基苯基)乙醇(IBPE);然后以PdCl2/PPh3/CuCl2为催化体系,将IBPE经羰基化反应合成2-(4-异丁基苯基)丙酸(布洛芬)。研究结果表明:在反应温度80℃,氢气压力1.5MPa,n(H2)∶n(IBAP)=40∶1,液空速0.30h-1的条件下,IBAP的加氢转化率为100%,IBPE收率达到93.6%。以盐酸为酸性介质、丁酮为溶剂,在温度100℃,CO压力5.5 MPa,反应时间24h的条件下,IBPE羰基化合成布洛芬,IBPE的转化率为100%,布洛芬收率达到72.9%。 展开更多

关键词 1-(4-异丁基苯基)乙醇 2-(4-异丁基苯基)丙酸(布洛芬) 羰基化 加氢 纳米 铜基催化剂

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气相色谱法测定不对称合成(S)-1-(4-氟苯基)-乙醇反应液中的3种组分

9

作者 许朝芳 韦志明 +3 位作者 黄平 张丽娟 李致宝 粟夏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1302-1305,共4页

采用气相色谱法测定以4-氟苯基乙酮为原料经不对称加氢还原合成(S)-1-(4-氟苯基)-乙醇反应液中各组分的含量。采用Varian capillary column cp-chirasil-Dex CB毛细管手性色谱柱和氢火焰离子化检测器,以苯丙酮为内标物进行分析。反应液... 采用气相色谱法测定以4-氟苯基乙酮为原料经不对称加氢还原合成(S)-1-(4-氟苯基)-乙醇反应液中各组分的含量。采用Varian capillary column cp-chirasil-Dex CB毛细管手性色谱柱和氢火焰离子化检测器,以苯丙酮为内标物进行分析。反应液中的4-氟苯基乙酮,(S)-1-(4-氟苯基)-乙醇和(R)-1-(4-氟苯基)-乙醇能很好地分离,3种组分的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在6.5~18.8mg·L^(-1)之间。加标回收率在95.2%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.0%~7.2%之间。 展开更多

关键词 气相色谱法 (S)-1-(4-氟苯基)-乙醇 反应液 不对称合成

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MgO/AC催化剂的表征及其在对异丁基苯乙酮氢转移反应中的性能 被引量：1

10

作者 袁剑 张波 +1 位作者 胡文清 戴琪军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期688-693,共6页

通过浸渍法制备了MgO/活性炭(AC)催化剂,采用XRD、N2吸附-脱附、XPS和CO2-TPD等方法对催化剂进行表征,考察了MgO/AC催化剂在以异丙醇为氢源的对异丁基苯乙酮氢转移生成1-(4-异丁基苯基)乙醇反应中的催化性能,并与MgO催化剂进行对比。实... 通过浸渍法制备了MgO/活性炭(AC)催化剂,采用XRD、N2吸附-脱附、XPS和CO2-TPD等方法对催化剂进行表征,考察了MgO/AC催化剂在以异丙醇为氢源的对异丁基苯乙酮氢转移生成1-(4-异丁基苯基)乙醇反应中的催化性能,并与MgO催化剂进行对比。实验结果表明,MgO/AC催化剂因MgO分散度提高使碱中心数目增加,以及π电子的相互作用使催化剂活性中心附近的对异丁基苯乙酮浓度增大,这两方面的原因使MgO/AC催化剂比MgO催化剂具有更高的氢转移活性;对异丁基苯乙酮氢转移反应的适宜反应条件为:10.0%MgO/AC催化剂用量(以对异丁基苯乙酮为基准)为0.15 g/mmol、n(异丙醇):n(对异丁基苯乙酮)=10:1、82℃、4 h,在此条件下对异丁基苯乙酮转化率达到80%以上。 展开更多

关键词 氧化镁/活性炭催化剂 对异丁基苯乙酮 1-(4-异丁基苯基)乙醇 氢转移反应

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取代二氢异喹啉基苯基甲基酮的合成新方法

11

作者 杨少峰 李德鹏 +1 位作者 刘冉 王爱玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期117-120,共4页

以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经氯化亚砜酰氯化、3,4-二甲氧基苯乙胺氨解得到了N-(3,4-二甲氧基苯乙基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酰胺,经Bischler-Napieraski反应环化同时氧化,合成了Lamellarin重要中间体(6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1... 以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经氯化亚砜酰氯化、3,4-二甲氧基苯乙胺氨解得到了N-(3,4-二甲氧基苯乙基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酰胺,经Bischler-Napieraski反应环化同时氧化,合成了Lamellarin重要中间体(6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1-基)(3,4-二甲氧基苯基)甲基酮,优化了环化的反应条件,其总收率为56%。此方法未见文献报道。产物用1H NMR、13C NMR、MS、IR进行了表征。 展开更多

关键词 3 4-二甲氧基乙酸 氨解 Bischler-Napieraski反应 (6 7-二甲氧基-3 4-二氢异喹啉-1-基)(3 4-二甲氧 基苯基)甲基酮

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连续流微通道法合成新型苯乙烯阻聚剂QM-ph

12

作者 宋启凤 赵阳 +2 位作者 张春丽 赵甲 赵福利 《精细石油化工》 CAS 2023年第3期25-29,共5页

采用连续流微通道法,以2,6-二叔丁基苯酚和苯甲醛为原料,哌啶为催化剂合成了2,6-二叔丁基-4-苯基亚甲基-2,5-环己二烯-1-酮(QM-ph),评价了其阻聚效果。实验结果表明:适宜反应条件为n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(苯甲醛)∶n(哌啶)=1∶1.1∶1.0... 采用连续流微通道法,以2,6-二叔丁基苯酚和苯甲醛为原料,哌啶为催化剂合成了2,6-二叔丁基-4-苯基亚甲基-2,5-环己二烯-1-酮(QM-ph),评价了其阻聚效果。实验结果表明:适宜反应条件为n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(苯甲醛)∶n(哌啶)=1∶1.1∶1.05,120℃下停留30 min得到中间产物;按照m(甲酸溶液)∶m(中间产物)=1∶2.5,脱胺得到最终产物,收率达到96.4%,QM-ph的阻聚效果优于DNBP。相较于传统釜式间歇反应,连续流微通道法减少了哌啶的用量,缩短了反应时间,提高了产品收率。 展开更多

关键词 微反应器 苯乙烯阻聚剂 2 6-二叔丁基-4-苯基亚甲基-2 5-环己二烯-1-酮

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