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1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的制备及其催化性能 被引量:13
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作者 许妍 万辉 管国锋 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1270-1275,共6页
以N-甲基咪唑、1,3-丙烷磺内酯、磷钨酸为原料,采用两步法合成了1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([MIMPS]_3PW_(12)O_(40))催化剂。利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重-示差扫描量热分析对催化剂进行了表征,表征结果显... 以N-甲基咪唑、1,3-丙烷磺内酯、磷钨酸为原料,采用两步法合成了1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([MIMPS]_3PW_(12)O_(40))催化剂。利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重-示差扫描量热分析对催化剂进行了表征,表征结果显示,[MIMPS]_3PW_(12)O_(40)催化剂中有8个结晶水,具有磷钨酸的Keggin结构和良好的热稳定性。将该催化剂用于合成乙二醇丁醚醋酸酯(BAC),在最佳工艺条件(反应时间2.0 h,乙二醇丁醚与醋酸的摩尔比1.2:1,反应温度120℃,催化剂与反应物的质量比0.04,带水剂环己烷与反应物的质量比0.3)下,BAC收率可达99.3%。反应后催化剂易分离,重复使用9次后BAC收率为86.8%。FTIR表征结果显示,产物为BAC,没有副产物生成。 展开更多
关键词 磷钨酸 1-(3-磺酸)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸 离子液体催化剂 酯化反应
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乙酸乙酯-乙腈-1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐物系等压汽液平衡数据的测定 被引量:6
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作者 丁邦琴 张双 +3 位作者 李卓 曹玲 许文 李群生 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1405-1409,共5页
在101.32 k Pa下,用改进的Othmer釜测定了含离子液体1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([emim]OTf)的乙酸乙酯-乙腈物系的等压汽液平衡数据;采用NRTL方程对实验数据进行关联,关联效果良好。实验结果表明,加入[emim]OTf后,乙酸乙酯-乙腈二... 在101.32 k Pa下,用改进的Othmer釜测定了含离子液体1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([emim]OTf)的乙酸乙酯-乙腈物系的等压汽液平衡数据;采用NRTL方程对实验数据进行关联,关联效果良好。实验结果表明,加入[emim]OTf后,乙酸乙酯-乙腈二组分物系汽液平衡线发生偏离,[emim]OTf含量越高,偏离程度越大;[emim]OTf具有明显的盐析效应,当[emim]·OTf的含量达到5%(x)时,就可消除乙酸乙酯-乙腈物系的共沸点;[emim]OTf可作为乙酸乙酯-乙腈萃取精馏的萃取剂。 展开更多
关键词 汽液平衡 乙酸乙酯 乙腈 1--3-甲基咪唑三氟甲磺酸 NRTL方程
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1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐水溶液对CO_2的吸收特性 被引量:3
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作者 杨翠莲 李松 +1 位作者 毕崟 郭开华 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1433-1438,共6页
以1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐([APMim]Br)为功能型离子液体,考察了其水溶液对CO2的吸收性能。实验结果表明,[APMim]Br水溶液的含水量(w)为65%~85%较适宜,在该含水量下,[APMim]Br水溶液对CO2具有优异的吸收-解吸特性。含水量增大可大... 以1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐([APMim]Br)为功能型离子液体,考察了其水溶液对CO2的吸收性能。实验结果表明,[APMim]Br水溶液的含水量(w)为65%~85%较适宜,在该含水量下,[APMim]Br水溶液对CO2具有优异的吸收-解吸特性。含水量增大可大幅提高[APMim]Br水溶液对CO2的物理吸收能力。随压力的增大,[APMim]Br水溶液对CO2的物理吸收量基本呈线性增长趋势,遵循亨利定律。温度对[APMim]Br水溶液物理吸收能力的影响显著大于对化学吸收能力的影响。当压力一定时,[APMim]Br水溶液对CO2的吸收-解吸范围随含水量的增大而变宽。[APMim]Br水溶液在同等条件下对CO2的吸收能力优于醇胺溶液。 展开更多
关键词 1-丙基-3-甲基咪唑 功能型离子液体 二氧化碳 吸收
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纤维素在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐中溶解机理 被引量:3
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作者 肖亚飞 江佳浩 +3 位作者 彭树华 何建平 范敏敏 王克 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期56-61,共6页
通过分析纤维素/1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)溶液在不同温度下浊度的变化和红外谱图变化,研究了纤维素在AmimCl中的溶解机理。温度升高,浊度变大,红外谱图羟基特征峰向高波数移动,说明纤维素与AmimCl的相互作用是氢键,而且温度升... 通过分析纤维素/1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)溶液在不同温度下浊度的变化和红外谱图变化,研究了纤维素在AmimCl中的溶解机理。温度升高,浊度变大,红外谱图羟基特征峰向高波数移动,说明纤维素与AmimCl的相互作用是氢键,而且温度升高会破坏纤维素/AmimCl溶液中的氢键,从而导致纤维素在AmimCl中析出。向纤维素/AmimCl溶液加入尿素、LiCl、KH_2PO_2、K_2SO_4和KPF_6等不同的氢键受体,用核磁共振方法研究了这些氢键受体与AmimCl的相互作用,核磁研究表明,氢键受体与AmimCl相容性越好,溶解纤维素能力越大,进一步说明了纤维素与AmimCl间的氢键作用。根据这一结论,指导合成了3种新型离子液体,并考察了这些溶剂体系对于纤维素的溶解性。 展开更多
关键词 1-甲基-3-丙基咪唑 纤维素 氢键作用 氢键受体 溶解机理
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1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐在环己酮氨肟化反应中的重复使用性能 被引量:1
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作者 刘媛 吴云 +2 位作者 袁霞 吴剑 罗和安 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期885-890,共6页
制备了1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐((C8H16N2)3PW12O40),并将其用于催化环己酮氨肟化反应。采用FTIR、TG-DSC、XRD以及核磁共振等方法对反应前后的催化剂进行了表征。结果表明,反应后催化剂的咪唑阳离子碳链发生了断裂,同时其磷钨阴离子[... 制备了1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐((C8H16N2)3PW12O40),并将其用于催化环己酮氨肟化反应。采用FTIR、TG-DSC、XRD以及核磁共振等方法对反应前后的催化剂进行了表征。结果表明,反应后催化剂的咪唑阳离子碳链发生了断裂,同时其磷钨阴离子[PW12O40]3-也转变成一种缺位型杂多阴离子[PW11O39]7-。催化剂重复使用2次后,仍然获得与新鲜催化剂相同的环己酮肟产率,表明在氨肟化体系中结构改变了的丁基咪唑磷钨酸盐催化剂仍然具有良好的催化性能。 展开更多
关键词 1--3-甲基咪唑磷钨酸 氨肟化 环己酮
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微波辐照合成固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓 被引量:2
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作者 徐龙泉 杨敏 +3 位作者 汪德祥 彭黔荣 刘娜 曹淑莉 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期132-134,共3页
采用家用微波炉,在无溶剂的状态下,以1-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,合成了固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓。考察了微波辐照方式、辐照时间、微波功率以及投料比对产物收率的影响。与传统加... 采用家用微波炉,在无溶剂的状态下,以1-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,合成了固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓。考察了微波辐照方式、辐照时间、微波功率以及投料比对产物收率的影响。与传统加热方法相比,微波辐照法不仅大大缩短了反应时间,而且提高了收率;为中间体1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓离子液体的合成提供了一个快速、高效、环保绿色的方法。 展开更多
关键词 微波辐照 合成 固载化离子液体 中间体 1-甲基-3-(3-三乙氧硅丙基)咪唑氯鎓
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4-甲基吡啶杂多酸盐的合成及其酯化催化性能研究 被引量:1
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作者 柴文 周虞峰 +3 位作者 孙乐花 陈吕莉 徐燕 李志银 《常熟理工学院学报》 2012年第4期10-15,共6页
利用1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸反应获得3种不同的4-甲基吡啶类杂多酸盐,考查了其催化合成尼泊金酯的催化性能.实验表明,3种4-甲基吡啶类杂多酸盐都具有反应控制相转移的优点,其中4-甲基吡啶磷钨酸盐的反应... 利用1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸反应获得3种不同的4-甲基吡啶类杂多酸盐,考查了其催化合成尼泊金酯的催化性能.实验表明,3种4-甲基吡啶类杂多酸盐都具有反应控制相转移的优点,其中4-甲基吡啶磷钨酸盐的反应控制相转移能力最佳.当反应条件为n(醇):n(酸):n(催化剂)=3:1:0.03,反应时间为8h,反应温度为120℃时,1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶磷钨杂多酸盐催化合成尼泊金乙酯的产率可达到87.7%. 展开更多
关键词 1-(3-磺酸)丙基-4-甲基吡啶 杂多酸 尼泊金乙酯 反应控制相转移催化
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[MIMPS][HSO_4]催化N_2O_5硝化2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物 被引量:2
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作者 赵晓锋 成健 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期12-15,共4页
制备了1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[MIMPS][HSO4]离子液体,以[MIMPS][HSO4]作为催化剂,应用于N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。通过1H NMR,IR和MS对LLM-105及其中间... 制备了1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[MIMPS][HSO4]离子液体,以[MIMPS][HSO4]作为催化剂,应用于N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。通过1H NMR,IR和MS对LLM-105及其中间体的结构进行了表征。研究了在[MIMPS][HSO4]催化条件下,反应溶剂、催化剂用量、反应温度和反应时间对LLM-105收率的影响,结果表明最佳反应条件为:采用CH3NO2为反应溶剂,反应温度为55℃,反应时间为6 h,LLM-105的收率为72.2%。研究了[MIMPS][HSO4]的循环使用性能。结果表明,平行实验5次,平均收率71.7%,具有较好的可再生利用性。 展开更多
关键词 有机化学 五氧化二氮 硝化 催化 1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢[MIMPS][HSO4] 2 6-二乙酰氨吡嗪-1-氧化物 2 6-二氨-3 5-二硝吡嗪-1-氧化物(LLM-105)
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离子液体[2-aemim]im催化Knoevenagel反应和异噁唑酮合成 被引量:3
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作者 窦辉 罗雷 +2 位作者 付召龙 高思旖 郝迪 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期474-479,共6页
以碱性离子液体1-(2-氨基乙基)-3-甲基咪唑咪唑盐([2-aemim]im)作为催化剂,催化Knoevenagel反应和4-芳亚甲基异噁唑-5(4H)-酮衍生物的合成。实验结果表明:在无溶剂条件下,该离子液体对Knoevenagel反应具有很高的催化活性,一系列芳香醛... 以碱性离子液体1-(2-氨基乙基)-3-甲基咪唑咪唑盐([2-aemim]im)作为催化剂,催化Knoevenagel反应和4-芳亚甲基异噁唑-5(4H)-酮衍生物的合成。实验结果表明:在无溶剂条件下,该离子液体对Knoevenagel反应具有很高的催化活性,一系列芳香醛和活泼亚甲基化合物的反应在室温条件下2 min内顺利完成,均以90%以上的高产率生成取代烯烃产物.将该碱性离子液体用于催化乙酰乙酸乙酯或苯甲酰乙酸乙酯、盐酸羟胺和芳香醛三组分一锅法缩合制备4-芳亚甲基异噁唑-5(4H)-酮衍生物,具有反应时间较短、产率较高和后处理简单的特点。离子液体经简单处理后能多次循环使用。 展开更多
关键词 1-(2-)-3-甲基咪唑咪唑 KNOEVENAGEL反应 异噁唑酮 催化
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293.15K时乙腈+水+[Hmim]Cl三元系统及其二元系统的折光率测定与关联 被引量:1
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作者 金胜哲 郑叶玲 +2 位作者 何昌春 彭昌军 刘洪来 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期587-593,共7页
主要通过折光率来研究离子液体对乙腈+水系统物理性质的影响。采用折光仪测定了乙腈+水+[Hmim]Cl(1-己基-3-甲基咪唑氯盐)三元系统及相应的乙腈+水、水+[Hmim]Cl、乙腈+[Hmim]Cl二元系统在293.15 K时的折光率,并获得了这些系统的过量折... 主要通过折光率来研究离子液体对乙腈+水系统物理性质的影响。采用折光仪测定了乙腈+水+[Hmim]Cl(1-己基-3-甲基咪唑氯盐)三元系统及相应的乙腈+水、水+[Hmim]Cl、乙腈+[Hmim]Cl二元系统在293.15 K时的折光率,并获得了这些系统的过量折光率,建立了折光率与组成间的经验关系。结果表明,在全部浓度范围内过量折光率均为正值,且乙腈+水的折光率随组成变化出现极大值,而水+[Hmim]Cl、乙腈+[Hmim]Cl的折光率均随离子液体组成的增加而增加。用Redlich-Kister、Cibulka模型和Singh模型分别关联了二元和三元系统的过量折光率,证实可采用Kohler方程估算三元系统的折光率。 展开更多
关键词 折光率 1--3-甲基咪唑 乙腈 离子液体
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羟丙基瓜尔胶在离子液体中的制备 被引量:3
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作者 战振生 尹恒 +2 位作者 杜彬 康如坤 崔平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1461-1464,共4页
本文以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)为反应介质,以氢氧化钠为催化剂合成了羟丙基瓜尔胶(HPG),并通过1H NMR确定了产品的摩尔取代度。探讨了水的用量、环氧丙烷的用量、反应温度和反应时间对摩尔取代度的影响。在水与瓜尔胶... 本文以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)为反应介质,以氢氧化钠为催化剂合成了羟丙基瓜尔胶(HPG),并通过1H NMR确定了产品的摩尔取代度。探讨了水的用量、环氧丙烷的用量、反应温度和反应时间对摩尔取代度的影响。在水与瓜尔胶的质量比为1.7、氢氧化钠与瓜尔胶的质量比为5%、环氧丙烷与瓜尔胶的质量比为3.5、反应温度为60℃和反应时间为12h的条件下,摩尔取代度(MS)可以达到0.76。同时发现在不加催化剂NaOH的情况下,瓜尔胶在AmimCl中的羟丙基化反应同样可以发生,只是得到的HPG的MS相对较小。 展开更多
关键词 丙基瓜尔胶 离子液体 摩尔取代度 1-丙基-3-甲基咪唑
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基于新型乙酰胆碱酯酶传感器的有机磷农药检测 被引量:3
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作者 王静静 赵凤娟 卫敏 《粮油食品科技》 2015年第5期77-81,共5页
制备了空心碳球—离子液体1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐(HCS-[Bmim]3PW12O40)修饰玻碳(GC)电极,采用交联法将乙酰胆碱酯酶(ACh E)固定在修饰电极表面,获得ACh E/HCS-[Bmim]3PW12O40/GC传感器。在最优条件下,用该传感器对有机磷农药... 制备了空心碳球—离子液体1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐(HCS-[Bmim]3PW12O40)修饰玻碳(GC)电极,采用交联法将乙酰胆碱酯酶(ACh E)固定在修饰电极表面,获得ACh E/HCS-[Bmim]3PW12O40/GC传感器。在最优条件下,用该传感器对有机磷农药久效磷、克百威标准品分别进行检测,久效磷的线性范围为8.00×10^-10~8.00×10^-6g/L,克百威的线性范围是1.00×10^-10~1.00×10^-7g/L。按抑制率10%计算,久效磷和克百威的检出限分别为7.58×10-11g/L和6.76×10-11g/L。所制备的ACh E/HCS-[Bmim]3PW12O40/GC传感器灵敏度高和稳定性好,为有机磷农药的分析提供了一种有前景的工具。 展开更多
关键词 空心碳球—离子液体1--3-甲基咪唑磷钨酸 玻碳电极 乙酰胆碱酯酶 氯化乙酰胆碱 久效磷 克百威
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基于纤维素离子液体溶液制备纤维素水凝胶和干凝胶 被引量:4
13
作者 黄明明 陈斐然 +1 位作者 马浩 李毅群 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1386-1391,共6页
以功能化离子液体氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑盐([HOC2MIM]Cl)溶解微晶纤维素,常温下可再生得到纤维素水凝胶和干凝胶。利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重分析仪(TG)和扫描电子显微镜(SEM)等对纤维素水凝胶或干凝胶... 以功能化离子液体氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑盐([HOC2MIM]Cl)溶解微晶纤维素,常温下可再生得到纤维素水凝胶和干凝胶。利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重分析仪(TG)和扫描电子显微镜(SEM)等对纤维素水凝胶或干凝胶进行了表征。结果显示,纤维素水凝胶和干凝胶有好的透明度和一定的力学性能,纤维素分布均匀。并探讨了水凝胶和干凝胶的形成机制。 展开更多
关键词 功能化离子液体 氯化1-(2-羟乙)-3-甲基咪唑 纤维素 水凝胶 干凝胶
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奥沙米特合成工艺的研究 被引量:4
14
作者 刘翔 刘庭辉 刘百里 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2001年第5期327-328,共2页
以邻苯二胺为起始原料 ,经 4步反应合成了H1 组胺受体拮抗剂奥沙米特。作者研究了 4步反应的工艺条件 ,如合成化合物 5时 ,改变二苯甲醇与无水哌嗪的投料比 ;合成化合物 4时 ,文献缩合剂为氢氧化钾和相转移催化 ,改为乙醇钠为缩合剂 ;... 以邻苯二胺为起始原料 ,经 4步反应合成了H1 组胺受体拮抗剂奥沙米特。作者研究了 4步反应的工艺条件 ,如合成化合物 5时 ,改变二苯甲醇与无水哌嗪的投料比 ;合成化合物 4时 ,文献缩合剂为氢氧化钾和相转移催化 ,改为乙醇钠为缩合剂 ;合成化合物 1时 ,溶剂由甲苯改为DMF 。 展开更多
关键词 奥沙米特 H1-组胺受体拮抗剂 合成 1-[3-[4-(二苯甲基)-1-哌嗪]丙基]-1 3-二氢-2H-苯并咪唑-2-
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二茂铁配体合成及其催化反应研究
15
作者 于宏伟 刘子玮 +6 位作者 宋亚环 李园 鉴丽华 刘闪 周晓丹 周丹枫 张静 《精细石油化工进展》 CAS 2016年第6期35-38,42,共5页
从[1-(2-二苯基膦-二茂铁基)-乙基]-二甲基胺出发,制备出3-[1-(2-二苯基膦-二茂铁基)-乙基]-1-甲基-3H-咪唑鎓碘盐(Ⅲ),总收率为75%;通过1H NMR和31P NMR对配体Ⅲ的结构进行了表征;研究了Pd(OAc)2/配体Ⅲ体系催化Suzuki-Miyaura偶联反... 从[1-(2-二苯基膦-二茂铁基)-乙基]-二甲基胺出发,制备出3-[1-(2-二苯基膦-二茂铁基)-乙基]-1-甲基-3H-咪唑鎓碘盐(Ⅲ),总收率为75%;通过1H NMR和31P NMR对配体Ⅲ的结构进行了表征;研究了Pd(OAc)2/配体Ⅲ体系催化Suzuki-Miyaura偶联反应的活性及反应机理。 展开更多
关键词 [1-(2-二苯-二茂铁)-]-甲基 3-[1-(2-二苯-二茂铁)-]-1-甲基-3H-咪唑鎓碘 催化 Suzuki-Miyaura偶联反应
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废弃棉织物的离子液体预处理与酶水解
16
作者 郭香 唐敬玉 +3 位作者 邹小周 唐小燕 陈琳 洪枫 《东华大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期210-214,共5页
利用1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([AMIM]Cl)离子液体预处理废弃棉织物,再经纤维素酶水解.通过偏振光显微镜观察棉纤维的溶解过程,采用扫描电镜、X射线衍射和傅里叶变换红外光谱表征棉织物处理前后的形貌和结构.结果表明,[AMIM]Cl处理棉织... 利用1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([AMIM]Cl)离子液体预处理废弃棉织物,再经纤维素酶水解.通过偏振光显微镜观察棉纤维的溶解过程,采用扫描电镜、X射线衍射和傅里叶变换红外光谱表征棉织物处理前后的形貌和结构.结果表明,[AMIM]Cl处理棉织物的最佳温度和时间是110℃和90min.此条件下,[AMIM]Cl对棉织物纤维素的溶解为物理溶解,处理后纤维素的晶型由Ⅰ型转为Ⅱ型,结晶度比未处理时降低了57%.再生纤维素酶解48h后还原糖得率达96%,约为未处理的6倍. 展开更多
关键词 废弃棉织物 离子液体 1-丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl) 溶解 酶水解
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