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一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺 被引量:4
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作者 徐振元 严新焕 +2 位作者 许丹倩 张国富 楼芝英 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期75-78,共4页
以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该... 以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响;在较佳的反应工艺条件下,四步反应的总收率达98.6%,比文献值收率提高10%。 展开更多
关键词 3 4-基硝基苯 3-戊酮 催化加氢 合成 N-(1-2乙基丙基)-3 4-基苯 除草剂 中间体 戊乐灵
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3-甲硫基丙胺的合成研究
2
作者 李燕敏 于洋 刘玉平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1346-1349,共4页
本文以3-甲硫基丙醇为起始原料,经过氯化,烷基化和肼解反应合成了3-甲硫基丙胺。首先0.4 mol 3-甲硫基丙醇与0.48 mol氯化亚砜回流反应4 h制得3-甲硫基-1-氯丙烷,产率为96.6%;然后0.14 mol邻苯二甲酰亚胺钾与0.14 mol 3-甲硫基-1-氯丙烷... 本文以3-甲硫基丙醇为起始原料,经过氯化,烷基化和肼解反应合成了3-甲硫基丙胺。首先0.4 mol 3-甲硫基丙醇与0.48 mol氯化亚砜回流反应4 h制得3-甲硫基-1-氯丙烷,产率为96.6%;然后0.14 mol邻苯二甲酰亚胺钾与0.14 mol 3-甲硫基-1-氯丙烷在80℃下反应12 h得到N-3-甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺,产率为95.1%;最后0.04 mol N-3-甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺与0.06 mol水合肼在无水乙醇中回流反应2 h,经过后处理得到3-甲硫基丙胺,产率为87.8%。采用红外光谱、气-质联用和核磁共振对中间体与3-甲硫基丙胺的结构进行了表征,对3-甲硫基丙胺的香气进行了评价。 展开更多
关键词 3-硫基-1-氯丙烷 N-3-硫基丙基邻苯 3-硫基丙 合成
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气相色谱-串联质谱法测定司美格鲁肽原料药中残留缩合剂及催化剂
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作者 梁梓洋 许锦峰 +5 位作者 康怀腾 罗毅 梁韵蕊 张伟川 罗辉泰 黄芳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1371-1377,共7页
该文基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了司美格鲁肽原料药(APT)中残留缩合剂N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)及催化剂N,N'-二甲氨基吡啶(DMAP)的分析方法。司美格鲁肽原料药经乙腈提取后,以... 该文基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了司美格鲁肽原料药(APT)中残留缩合剂N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)及催化剂N,N'-二甲氨基吡啶(DMAP)的分析方法。司美格鲁肽原料药经乙腈提取后,以Agilent CP-Volamine色谱柱(30 m×0.32 mm)进行色谱分离,在电子轰击电离源(EI)下以多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,目标化合物在10~500 ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9988~0.9999,方法检出限为0.1~0.5μg/g,定量下限均为1.0μg/g,平均加标回收率(n=9)为97.6%~99.2%,仪器精密度及方法重复性、稳定性、耐用性的相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。对13批次司美格鲁肽原料药进行检测,其中1批次检出DMAP,含量为1.3μg/g。该方法具有方便、准确的优点,可为司美格鲁肽原料药的质量控制提供技术支撑。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 司美格鲁肽 原料药(APT) 杂质 N N'-丙基(DIC) N N'-环己基(DCC) N N'-氨基吡啶(DMAP)
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不同浓度的碳二亚胺乙醇溶液处理对牙本质自酸蚀粘接剂粘接强度的影响 被引量:2
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作者 唐琳 张一 +5 位作者 李皓 刘玉华 周永胜 李博文 吴唯伊 王思雯 《北京大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1055-1059,共5页
目的:采用微剪切方法分析不同浓度碳二亚胺[1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide,EDC]乙醇溶液处理牙本质表面对自酸蚀粘接剂粘接强度和断裂模式的影响。方法:收集离体健康智齿80颗,随机分为5组,每组16颗。低速切割机暴露牙... 目的:采用微剪切方法分析不同浓度碳二亚胺[1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide,EDC]乙醇溶液处理牙本质表面对自酸蚀粘接剂粘接强度和断裂模式的影响。方法:收集离体健康智齿80颗,随机分为5组,每组16颗。低速切割机暴露牙合面中层牙本质后使用两步法自酸蚀粘接剂(Clearfil SE Bond)进行牙本质粘接,所有试件设计为粘接半径1 mm、高3 mm的树脂柱试件。粘接时除空白组按常规步骤完成粘接外,其余4组在Ⅰ液(底涂剂)处理后,分别采用3种浓度(0.01 mol/L、0.3 mol/L、0.5 mol/L)的EDC乙醇溶液和乙醇溶剂对牙本质表面处理1 min后涂布Ⅱ液(粘接剂)完成粘接。将所有试件放入含0.5%(质量分数)氯胺T生理盐水浸泡24 h后进行微剪切实验,并在体式显微镜下观察试件断裂模式。结果:0.01 mol/L、0.3 mol/L、0.5 mol/L EDC处理组、乙醇溶剂处理组的即刻微剪切粘接强度分别为(35.29±8.97)MPa、(40.24±9.68)MPa、(37.38±9.66)MPa、(37.49±7.76)MPa,高于空白组(33.81±7.98)MPa,各组差异均无统计学意义(P>0.05);断裂模式在各组间差异也无统计学意义(P>0.05)。结论:不同浓度的EDC乙醇溶液处理对牙本质自酸蚀粘接剂的即刻粘接强度、断裂模式没有影响。 展开更多
关键词 酸蚀 剪切强度 牙粘接 1-乙基-(3-氨基丙基)
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基于羧基载体LX-1000IDA的脂肪酶固定化研究 被引量:4
5
作者 朱衡 张继福 +1 位作者 张云 胡云峰 《广西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2020年第6期88-101,共14页
本文利用碳二亚胺EDC作为羧基载体LX-1000IDA的活化剂,通过脂肪酶的表面氨基,将脂肪酶固定于羧基载体上,制成固定化海洋脂肪酶IDA-LIPASE。通过单因素实验、Plackett Burman试验和正交试验,对载体-酶液和交联剂的添加顺序、缓冲液浓度... 本文利用碳二亚胺EDC作为羧基载体LX-1000IDA的活化剂,通过脂肪酶的表面氨基,将脂肪酶固定于羧基载体上,制成固定化海洋脂肪酶IDA-LIPASE。通过单因素实验、Plackett Burman试验和正交试验,对载体-酶液和交联剂的添加顺序、缓冲液浓度、温度、pH、载体量、时间和碳二亚胺EDC浓度等进行优化和筛选,得到的最佳固定化条件为:pH4.5、载体量0.2 g、时间6 h、温度25℃、EDC质量分数0.6%,制备得到酶活力为114 U/g的固定化酶。对该条件进行了10倍扩大固定化,制备得到的固定化脂肪酶IDA-LIPASE酶活力为210 U/g。对制备的固定化酶酶学性质鉴定表明:固定化酶与游离酶相比,最适反应温度提高10℃,最适反应pH向碱性方向移动0.5,重复使用7次还保留40%左右的酶活,具有优异的热稳定性;固定化酶在4℃保存30 d后保留84.6%酶活。该固定化酶IDA-LIPASE相比于游离酶更能适应工业生产环境,具备实际生产应用的潜力和价值。 展开更多
关键词 海洋脂肪酶 固定化 羧基载体 1-(3-氨基丙基)-3-乙基 酶学性质
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柠檬酸-EDC/NHS胶原凝胶修复破损纤维环 被引量:6
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作者 王言 孙超 +4 位作者 黄博 刘欢 袁懿 郭宇 周跃 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1078-1084,共7页
目的探讨利用柠檬酸-EDC/NHS一型胶原凝胶修复纤维环损伤,减缓椎间盘退变的效果。方法使用鼠尾肌腱一型胶原凝胶,柠檬酸(CA)、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)作为交联剂,将一型胶原凝胶与交联剂按... 目的探讨利用柠檬酸-EDC/NHS一型胶原凝胶修复纤维环损伤,减缓椎间盘退变的效果。方法使用鼠尾肌腱一型胶原凝胶,柠檬酸(CA)、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)作为交联剂,将一型胶原凝胶与交联剂按不同质量比混合制成一型胶原混合凝胶。建立鼠尾椎间盘纤维环穿刺模型。清洁级SD大鼠48只,分为假手术组(n=8)、CA-EDC/NHS凝胶(CA6)治疗组(n=10)、CA-EDC/NHS凝胶(CA3)治疗组(n=10)、EDC/NHS凝胶(CA0)治疗组(n=10)、穿刺未治疗组(n=10)。分别于1、2、4周行小动物X摄片、小动物MRI检查,统计分析不同时间点椎间隙高度系数、髓核像素值及Pfirrmann分级,于第4周时将大鼠处死行组织学切片观察。结果 4周后,CA-EDC/NHS凝胶(CA6)治疗组的鼠尾椎间盘对比假手术组仅发生了轻微的退变,基本保持了髓核组织的完整性,在椎间盘高度系数(均数79%)、髓核像素值(均数126.9)和Pfirrmann分级结果(平均1.3分)均优于其余两个治疗组和穿刺未治疗组(P<0.05)。CA-EDC/NHS凝胶(CA6)治疗组的组织学观察显示,针道的周围没有发现炎性细胞浸润和瘢痕组织,针道尽头可见一团凝胶状物质在断裂的纤维环组织之间形成了桥接使其闭合。结论柠檬酸-EDC/NHS胶原凝胶具有一定的修复破损纤维环,减缓椎间盘退变的能力,并且与柠檬酸剂量存在相关性。 展开更多
关键词 纤维环修复 柠檬酸 1-乙基-3-(3-基氨丙基)- N-羟基琥珀酰 鼠尾穿刺模型
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具有甲状腺素脱碘酶活性的抗体酶的化学修饰
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作者 孙立伟 刘立岩 赵大庆 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期588-590,共3页
The abzyme with deiodinase activity was modified with diethyl pyrocarbonate(DEPC) and carbodiimide(EDC) respectively. The modified abzymes were dialyzed and their activities were compared with that of the native abzym... The abzyme with deiodinase activity was modified with diethyl pyrocarbonate(DEPC) and carbodiimide(EDC) respectively. The modified abzymes were dialyzed and their activities were compared with that of the native abzyme. The results indicate that the histidine residue is one of the essential groups in the abzyme, and the modification causes the catalytic activity a loss of 70%. The modification of the residues containing carboxyl group with EDC leads to a loss of 50% activity, indicating that acid amino residues play important roles in the catalytic reaction. 展开更多
关键词 状腺素脱碘酶 抗体酶 1-乙基-3-13-氨基丙基) 酶活性 乙酯 化学修饰
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EDC/NHS交联对胶原物理化学性能的影响 被引量:49
8
作者 王迎军 杨春蓉 汪凌云 《华南理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期66-70,96,共6页
为了提高胶原的物理化学性能,采用1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)交联剂对胶原进行交联,考察了不同交联剂浓度对胶原物理化学性能的影响,并通过红外、差示扫描量热分析(DSC)、吸水率、膨胀动力学、... 为了提高胶原的物理化学性能,采用1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)交联剂对胶原进行交联,考察了不同交联剂浓度对胶原物理化学性能的影响,并通过红外、差示扫描量热分析(DSC)、吸水率、膨胀动力学、抗酶解性能、扫描电镜(SEM)等技术手段对胶原交联前后的性能进行表征.研究结果表明,胶原经EDC/NHS交联后,热稳定性、形态稳定性增强,抵抗酶解的能力显著增加,胶原的显微结构由交联前的无序状态变为紧密有序的结构.说明EDC/NHS交联可有效改善胶原的物理化学性能. 展开更多
关键词 胶原 交联 物理化学性能 1-乙基-3-(3-基氨丙基)- N-羟基琥珀酰
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EDC和NHS对玉米醇溶蛋白成膜性质的影响 被引量:6
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作者 张敏 陈野 +3 位作者 刘君 周淑红 王君予 李燕丹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期12-17,共6页
为提高玉米醇溶蛋白膜的抗拉强度和伸长率,降低其水蒸气透过率和吸水率,研究交联剂1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)对成膜性质的影响。结果表明:以90%乙醇为溶剂,EDC和NHS的添加量分别为0.06 g/g... 为提高玉米醇溶蛋白膜的抗拉强度和伸长率,降低其水蒸气透过率和吸水率,研究交联剂1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)对成膜性质的影响。结果表明:以90%乙醇为溶剂,EDC和NHS的添加量分别为0.06 g/g时,制得的膜性能最佳,抗拉强度为83 MPa,较未添加交联剂的蛋白膜提高97.6%;伸长率为5.5%,提高57.1%;水蒸气透过率为2.5×10-8(g·m)/(m2·h·Pa),降低43.2%;吸水率为39.4%,降低24.4%;质量损失率为3.6%,增加20.0%;静态接触角为67.4°,表明膜表面仍为疏水表面。原子力显微镜观测显示,加入交联剂后,蛋白分子聚集体变小,以均一的小球型聚集体形式紧密有序排列。 展开更多
关键词 1-乙基-3-(3-基氨丙基)盐酸盐(EDC) N-羟基琥珀酰(NHS) 玉米醇溶蛋白 成膜性质
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利伐沙班合成工艺研究 被引量:2
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作者 戴川 赵圣轩 陈宇瑛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期129-133,共5页
改进利伐沙班关键中间体4-(4-氨基苯基)-3-吗琳酮和(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的合成并用于合成利伐沙班的方法,所得目标产物经质谱、核磁共振氢谱确证,总收率达到16.4%。
关键词 4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮 (S)-N-环氧丙基邻苯 利伐沙班 合成工艺
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丙烯酸接枝对酶法制备丝素基吸水材料的影响 被引量:1
11
作者 周步光 刘月鸣 +2 位作者 王平 王强 范雪荣 《生物学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期11-15,共5页
为提高丝素表面接枝共聚乙烯基单体的效率从而通过酶法制备丝素蛋白基吸水复合材料,首先借助EDC(1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐)/NHS(N-羟基琥珀酰亚胺)交联体系进行丙烯酸(AA)与丝素蛋白(SF)的接枝,通过丙烯酸上的羧基与丝... 为提高丝素表面接枝共聚乙烯基单体的效率从而通过酶法制备丝素蛋白基吸水复合材料,首先借助EDC(1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐)/NHS(N-羟基琥珀酰亚胺)交联体系进行丙烯酸(AA)与丝素蛋白(SF)的接枝,通过丙烯酸上的羧基与丝素蛋白上的氨基反应使丝素蛋白上引入双键,提高丝素蛋白表面的接枝聚合反应位点。之后再进行辣根过氧化物酶(HRP)体系催化丝素蛋白与丙烯酸、丙烯酰胺(AM)以及交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)的共聚反应,最终生成再生丝素吸水复合材料。通过多种方法测定丝素溶液中游离氨基含量的变化、接枝前后溶液中丙烯酸含量的变化,分析不同条件下制得的丝素膜材料的形态,评价复合材料的吸水、保水、重复吸水和缓释性能。实验结果表明,丝素蛋白能通过EDC/NHS接枝引入丙烯酸单体;丙烯酸接枝后的和未接枝的丝素蛋白与丙烯酸和丙烯酰胺共聚制得的吸水复合材料相比,具有更好的吸水、保水性和重复吸水性能,较快的包载能力和较好的热稳定性能。 展开更多
关键词 丝素蛋白(SF) 丙烯酸(AA) EDC(1-(3-氨基丙基)-3-乙基睦盐酸盐)/NHS(N-羟基琥珀酰 睦) 辣根过氧化物酶(HRP) 吸水材料
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不同交联剂对明胶静电纺丝膜性能的影响
12
作者 田哲玮 王琬莹 +2 位作者 陈希亮 颜廷亭 陈庆华 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期138-143,共6页
采用静电纺丝法制备的明胶组织工程支架耐水性和力学性能较差,无法直接作为软骨组织工程支架使.用。为改善其物理化学性能,分别采用1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺(EDC)与戊二醛(GA)对明胶电纺膜进行交联。分析对比了两种交联方... 采用静电纺丝法制备的明胶组织工程支架耐水性和力学性能较差,无法直接作为软骨组织工程支架使.用。为改善其物理化学性能,分别采用1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺(EDC)与戊二醛(GA)对明胶电纺膜进行交联。分析对比了两种交联方法对纤维形貌、溶胀比、交联度、力学性能、细胞毒性及降解性能的影响,并考察了不同交联剂浓度对明胶膜物理和化学性能的影响。结果表明,与GA交联相比,采用1.5%EDC交联可以维持明胶膜的表面形貌,交联度可以达到65%,并且无细胞毒性,更有利于其作为骨及软骨组织工程支架的生物学应用。体外降解实验结果表明,采用GA和EDC交联的明胶膜在降解60d时降解率均为70%左右,基本符合软骨的修复要求。 展开更多
关键词 交联 明胶 静电纺丝 1-乙基 -3-(3-基氨丙基)-
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洛克沙胂完全抗原的制备及其单克隆抗体的研制 被引量:2
13
作者 刘红亮 王奇奇 +5 位作者 张改平 祁艳华 周景明 刘燕凯 马丽萍 王爱萍 《中国动物检疫》 CAS 2019年第2期97-102,共6页
本研究以洛克沙胂(ROX)的结构类似物3-氨基-4-羟基苯胂酸(HAPA)为小分子半抗原,采用碳二亚胺法,分别将其与载体蛋白——牛血清白蛋白(BSA)和鸡卵清白蛋白(OVA)偶联,制备免疫抗原HAPA-BSA和检测抗原HAPA-OVA。经紫外光谱扫描及聚丙烯酰... 本研究以洛克沙胂(ROX)的结构类似物3-氨基-4-羟基苯胂酸(HAPA)为小分子半抗原,采用碳二亚胺法,分别将其与载体蛋白——牛血清白蛋白(BSA)和鸡卵清白蛋白(OVA)偶联,制备免疫抗原HAPA-BSA和检测抗原HAPA-OVA。经紫外光谱扫描及聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)鉴定后,以20μg/只剂量的HAPA-BSA免疫BALB/c小鼠;选择血清效价高、敏感性强的小鼠,取脾脏进行细胞融合,制备杂交瘤细胞株。利用间接ELISA法筛选得到1株可以稳定分泌抗ROX单克隆抗体的细胞株,命名为G12;间接ELISA法测定其细胞上清效价为1:512,间接竞争ELISA测定其半数抑制浓度IC_(50)为3.147 ng/μL。经小鼠体内诱生腹水,辛酸-硫酸铵法纯化获得纯度较高的单克隆抗体,间接ELISA测定其效价为1:102 400,IC_(50)为1.433 ng/μL,且具有良好的特异性。本试验成功合成了ROX人工抗原,并制备了可以分泌高敏感性单克隆抗体的杂交瘤细胞株,为ROX免疫学快速检测方法的建立奠定了基础。 展开更多
关键词 洛克沙胂 3-氨基-4羟基苯胂酸 完全抗原 单克隆抗体
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