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S-烃基-1-烃基-3-[4-(苯并咪唑-2-巯基)苯基]异硫脲的合成及其iNOS抑制活性 被引量：5
1
作者 徐云根 华维一 +2 位作者 朱东亚 时煜 封小琴 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期2208-2214,共7页
以 2 -巯基苯并咪唑 ( 1 )为原料 ,经缩合和还原得到 2 -( 4 -氨基苯硫基 )苯并咪唑 ( 3 ) ,再与异硫氰酸苯甲酰酯或异硫氰酸烃基酯反应得到取代硫脲 ( 5和 7) ,最后与卤代烃反应得到 2 0个新的 S-烃基 -1 -烃基 -3 -[4-(苯并咪唑 -2 -... 以 2 -巯基苯并咪唑 ( 1 )为原料 ,经缩合和还原得到 2 -( 4 -氨基苯硫基 )苯并咪唑 ( 3 ) ,再与异硫氰酸苯甲酰酯或异硫氰酸烃基酯反应得到取代硫脲 ( 5和 7) ,最后与卤代烃反应得到 2 0个新的 S-烃基 -1 -烃基 -3 -[4-(苯并咪唑 -2 -巯基 )苯基 ]异硫脲化合物 ( 6和 8) ,其结构经 IR,1H NMR,MS及元素分析确证 .初步的药理试验表明 ,2 0个目标化合物均有不同程度的 i NOS抑制活性 ,其中化合物 6b,8d和 8f的 i NOS抑制活性与阳性对照药氨基胍相当 . 展开更多
关键词 S-烃基-1-烃基-3-[4-(苯并咪唑-2-巯基)苯基]异硫脲 合成 INOS抑制剂 抑制活性 败血性休克 炎症
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替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸合成方法的改进 被引量：3
2
作者 戴立言 陈英奇 吴兆立 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期468-471,共4页
以2,4-二氯-5-氟苯甲酰基乙酰甲酸乙酯为原料,经乙氧亚甲基化、二氟苯胺胺化、环合、水解和脱羰反应对替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸的合成方法进行了改进; 反应条件温和,操作容易控制。并在此过... 以2,4-二氯-5-氟苯甲酰基乙酰甲酸乙酯为原料,经乙氧亚甲基化、二氟苯胺胺化、环合、水解和脱羰反应对替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸的合成方法进行了改进; 反应条件温和,操作容易控制。并在此过程中合成了三种新的中间体化合物4, 5和6。 展开更多
关键词 替马沙星 合成 中间体 抗菌药物 7-氯-6-氟-1-(2 4-二氟苯基)-1 4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸
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基于4-甲基-3-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质（英文） 被引量：2
3
作者 何卫卫 冯肆洋 +2 位作者 瞿志荣 唐辉 王作祥 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第1期155-164,共10页
4-甲基-3-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑(L)分别与CuCl_2·2H_2O、Ni(NO_3)_2·6H_2O、Cu(ClO_4)_2·6H_2O和Cd(NO_3)_2·4H_2O反应合成了配合物[CuL_2Cl]Cl·H_2O(1)、[NiL_2(H_2O)_2](NO_3)_2(2)、[CuL_2(H_2O)_2... 4-甲基-3-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑(L)分别与CuCl_2·2H_2O、Ni(NO_3)_2·6H_2O、Cu(ClO_4)_2·6H_2O和Cd(NO_3)_2·4H_2O反应合成了配合物[CuL_2Cl]Cl·H_2O(1)、[NiL_2(H_2O)_2](NO_3)_2(2)、[CuL_2(H_2O)_2](ClO_4)_2(3)和[CdL_2(NO_3)_2]·CH_3CN(4),测定了它们的X射线单晶结构,并用红外光谱、紫外光谱、荧光和热重分析进行了表征。配合物1属于正交晶系,空间群为Fddd,中心离子Cu1(Ⅱ)具有畸变的四方锥构型[CuN_4Cl]。配合物2、3和4都属于单斜晶系,空间群分别为P2_1/n,P2_1/n和P2_1/c。配合物2、3和4的中心离子Ni1(Ⅱ)、Cu1(Ⅱ)和Cd1(Ⅱ)都为畸变的八面体构型[NiN_4O_2]、[CuN_4O_2]和[CdN_4O_2]。 展开更多
关键词 4-甲基-3-苯基-5-(2-吡啶基)-1 2 4-三唑 配合物 合成 晶体结构 荧光
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1-(4-硝基苯基)-3-(3-硝基-5-氯吡啶)三氮烯的合成及其与锌的显色反应 被引量：5
4
作者 张春牛 郑云法 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第3期249-251,共3页
报道了1-（4-硝基苯基）-3-（3-硝基-5-氯吡啶）三氮烯（NPNCPDT）的合成及其与锌的显色反应研究。在Triton X-100存在下，pH10．5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂能与锌发生显色反应，锌与NPNCPDT形成摩尔比为1：2的黄色配合物，在45... 报道了1-（4-硝基苯基）-3-（3-硝基-5-氯吡啶）三氮烯（NPNCPDT）的合成及其与锌的显色反应研究。在Triton X-100存在下，pH10．5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂能与锌发生显色反应，锌与NPNCPDT形成摩尔比为1：2的黄色配合物，在450nm处有-最大正吸收，540nm处有-最大负吸收。以450nm为参比波长、540nm为测量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为2．50×10^5L·mol^-1·cm^-1。锌量在0—480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌，方法精密度小于2．5％（RSD，n=6）。 展开更多
关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(3-硝基-5-氯吡啶)三氮烯 锌 显色反应
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3-(2-氯吡啶-3-基)-2-[4-(2，6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基丙烯腈衍生物的合成及生物活性 被引量：1
5
作者 杨鹏 沈德隆 +4 位作者 谭成侠 翁建全 陆棋 魏优昌 孔小林 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期183-185,190,共4页
鉴于噻唑丙烯腈和吡啶两类化合物的优点,本文以丙二腈、2,6-二氟苯乙酮、2-氯吡啶酸为起始原料,经五步反应,设计合成了3个新的3-(2-氯吡啶-3-基)-2-[[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-取代丙烯腈类化合物;并利用1HNMR、IR、MS,元素分析对... 鉴于噻唑丙烯腈和吡啶两类化合物的优点,本文以丙二腈、2,6-二氟苯乙酮、2-氯吡啶酸为起始原料,经五步反应,设计合成了3个新的3-(2-氯吡啶-3-基)-2-[[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-取代丙烯腈类化合物;并利用1HNMR、IR、MS,元素分析对其结构进行了表征.初步生物活性测试结果表明:3个化合物在测试浓度下均具有一定杀菌杀虫活性. 展开更多
关键词 3-(2氯吡啶-3-基)-2-[4(2 6-二氟苯基)噻唑2基]-3-羟基丙烯腈 合成 生物活性
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可见光下g-C_(3)N_(4)催化诱导C(sp^(2))-H芳基化喹喔啉-2(1H)-酮 被引量：1
6
作者 赵能选 李兰杰 +1 位作者 徐宏烈 王涛 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期299-305,共7页
建立了一种有效且简单的可见光诱导的g-C_(3)N_(4)催化的喹喔啉-2(1H)-酮的芳基化反应。该反应以乙腈为溶剂,K_(2)S_(2)O_(8)为氧化剂,具有反应条件温和、环境友好和官能团耐受性好等优点。该策略提供了一种简单的操作方法,可以获得各... 建立了一种有效且简单的可见光诱导的g-C_(3)N_(4)催化的喹喔啉-2(1H)-酮的芳基化反应。该反应以乙腈为溶剂,K_(2)S_(2)O_(8)为氧化剂,具有反应条件温和、环境友好和官能团耐受性好等优点。该策略提供了一种简单的操作方法,可以获得各种中等到良好产率的3-苯基喹喔啉-2(1H)-酮化合物,最高产率达77%。 展开更多
关键词 光催化 3-苯基喹喔啉-2(1H)-酮 g-C_(3)N_(4)
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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成
7
作者 周宇涵 黄俊 +3 位作者 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期179-182,共4页
3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然... 3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。 展开更多
关键词 3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑 合成 除草剂
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1-{1-[2-(3,4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及其生物活性
8
作者 张俊琪 王礼琛 +1 位作者 江振洲 林密 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期396-399,共4页
目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结... 目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结构中的丙醇胺片段进行拼合,设计并合成了10个1{1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶3}3取代氨基2丙醇类化合物,V1~10。结果与结论:所合成的目标化合物均未见文献报道,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步药理筛选结果显示,大部分目标化合物有不同程度的强心活性,Ⅴ_(9)的活性较好。 展开更多
关键词 β-受体阻滞剂 1-{1-[2-(3 4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇 类化合物 心衰 活性
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4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中钙的研究 被引量：7
9
作者 黄章杰 杨光宇 +1 位作者 马莎 尹家元 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期150-151,共2页
在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测... 在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测定 。 展开更多
关键词 光度法 4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮 钙 烟草 测定 显色反应
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磷光配体3-[4-(2-吡啶基)苯基]-9-(4-氟苯基)-9H-咔唑的合成 被引量：2
10
作者 刘贵军 邓锋杰 +1 位作者 邓阳生 高希存 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期327-330,386,共5页
以对溴苯胺为原料,经重氮化、Gomberg-Bachmann偶联、硼酸化反应得到4-(2-吡啶基)苯硼酸;再与对氟苯基取代的咔唑,通过四(三苯基磷)钯催化,于90℃进行Suzuki偶联合成出标题磷光配体,收率82.03%。对目标物用核磁共振氢谱和元素分析进行... 以对溴苯胺为原料,经重氮化、Gomberg-Bachmann偶联、硼酸化反应得到4-(2-吡啶基)苯硼酸;再与对氟苯基取代的咔唑,通过四(三苯基磷)钯催化,于90℃进行Suzuki偶联合成出标题磷光配体,收率82.03%。对目标物用核磁共振氢谱和元素分析进行了表征,并测得它在二氯甲烷中的紫外吸收光谱和荧光光谱。由于受咔唑基团的影响,磷光配体最大吸收峰波长红移56 nm,且吸收的强度增加,Stokes位移154 nm,相对荧光量子效率为0.17。 展开更多
关键词 3-[4-(2-吡啶基)苯基]-9-(4-氟苯基)-9H-咔唑 SUZUKI偶联 磷光配体 功能材料
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2-(4'-羧基苯基)-1,2-苯并异硒唑-3(H)-酮的合成与晶体结构及抑菌活性 被引量：8
11
作者 冯书晓 杨春梅 +1 位作者 王俊岭 马军营 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期840-845,共6页
以邻氨基苯甲酸为原料,通过重氮化、二硒醚化、氯化和缩合反应,合成得到2-(4'-羧基苯基)-1,2-苯并异硒唑-3(H)-酮,化合物结构经HR-MS、~1H NMR、^(13)C NMR表征,采用XRD测定其单晶结构,该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=2.... 以邻氨基苯甲酸为原料,通过重氮化、二硒醚化、氯化和缩合反应,合成得到2-(4'-羧基苯基)-1,2-苯并异硒唑-3(H)-酮,化合物结构经HR-MS、~1H NMR、^(13)C NMR表征,采用XRD测定其单晶结构,该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=2.0641(3)nm,b=0.5000(17)nm,c=1.2046(1)nm,β=97.495(3)°,V=1.2326(6)nm^3,Dc=1.715 g·cm^3,Z=4,F(000)=632.0。初步抑菌试验发现该化合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有一定的抑菌活性(CCDC:1576226)。 展开更多
关键词 2-(4′-羧基苯基)-1 2-苯并异硒唑-3(H)-酮 晶体结构 抑菌活性
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N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼类衍生物的合成、表征及抑菌活性 被引量：4
12
作者 邹敏 卢俊瑞 +6 位作者 辛春伟 卢博为 朱姗姗 刘倩 李佳潼 邱建波 鲍秀荣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1590-1595,共6页
依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基... 依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基吡唑,再与水杨酰肼反应制得目标化合物,其结构经IR,1HNMR和元素分析等验证.探讨了制备中间体(3a～3f)的反应机理,结果表明,1位芳环上取代基对关环反应有显著影响,供电基有利于关环反应的进行,吸电基则恰恰相反.抗菌活性测试表明,质量分数为0.01%的化合物对大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率高达100%,有极强的抑菌活性,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达70%以上,有一定的抑菌活性,是一类极具潜力的抗真菌和抗革兰氏阴性菌的化合物.构效分析结果表明,1位芳基中引入Cl和Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性,而引入NO2和CH3基团,则会降低其抑菌活性. 展开更多
关键词 N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼 衍生物 抑菌活性
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1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与锌的显色反应及其应用 被引量：8
13
作者 冯泳兰 邝代治 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期229-230,233,共3页
研究了 1 (2 羟基 3,5 二硝基苯基 ) 3 [4 (苯基偶氮 )苯基 ] 三氮烯 (HDNPAPT)与锌(Ⅱ )的显色条件。在乳化剂OP存在下的氢氧化钠介质中 ,在 5 2 5nm波长处 ,锌与HDNPAPT形成稳定的 1∶2的红色配合物 ,表观摩尔吸光系数ε52 5=9.1... 研究了 1 (2 羟基 3,5 二硝基苯基 ) 3 [4 (苯基偶氮 )苯基 ] 三氮烯 (HDNPAPT)与锌(Ⅱ )的显色条件。在乳化剂OP存在下的氢氧化钠介质中 ,在 5 2 5nm波长处 ,锌与HDNPAPT形成稳定的 1∶2的红色配合物 ,表观摩尔吸光系数ε52 5=9.15× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,锌 (Ⅱ )浓度在 0～ 10 μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律。方法已应用于人发、面粉中微量锌的测定 。 展开更多
关键词 吸光光度法 锌 1-(2-羟基-3 5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯 分析 显色反应
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3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性 被引量：1
14
作者 赖宜生 张奕华 +3 位作者 李月珍 季晖 杨茗 丛日刚 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期12-16,共5页
目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生... 目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生成1-苯氧羰基-3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮(Ⅲ1),再与相应的胺(氨)发生胺解反应,并经盐酸中和得到化合物Ⅲ2-9。结果:合成了9个未见文献报道的化合物Ⅲ1-9,其结构经IR、1HNMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型测试显示,6个目标化合物Ⅲ2,4,5,7-9具有明显的抗炎活性,角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅲ2,7,8具有一定的抗炎活性;所有受试目标化合物的胃肠道不良反应均显著小于阳性对照药双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.01),与CMC-Na无显著性差异(P>0.05)。结论:3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应小。 展开更多
关键词 非甾体抗炎药 3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应
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1,3-二(3′-溴苯基)-5-(4′-氯苯基)苯的合成 被引量：1
15
作者 程格 杨琼辉 +1 位作者 陶全华 王跃川 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期290-291,299,共3页
以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3... 以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3 二 (3′ 溴苯基 )丁烯 2 酮 1(A) ,产率为5 2 % ,以此为中间体与对氯苯乙酮在四氯化硅催化下按n(A)∶n (对氯苯乙酮 )∶n (四氯化硅 )=1.0∶1.0∶2 .5经缩合反应 ,合成了 1,3 二 (3′ 溴苯基 ) 5 (4′ 氯苯基 )苯 (B) ,产率为 43%。 展开更多
关键词 1 3-二(3′-溴苯基)-5-(4′-氯苯基)苯 1 3-二(3′-溴苯基)丁烯-2-酮-1 四氯化硅 催化 缩合
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3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成研究 被引量：1
16
作者 周彦峰 高中良 +1 位作者 邱继平 温自强 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第12期1249-1251,共3页
以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高... 以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。 展开更多
关键词 3-氯-4-[1 1 2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺 3 4-二氯硝基苯 全氟甲基乙烯基醚 合成
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5,10,15,20-四[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]卟啉的合成与表征 被引量：1
17
作者 王苗苗 刘耀军 +2 位作者 王园 王耀辉 赵洪池 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2015年第1期48-53,共6页
以正丙酸、冰乙酸和硝基苯为混合溶剂，以对羟基苯甲醛和吡咯为原料，合成了5，10，15，20-四（4-羟基苯基）卟啉（THPP）．然后以THPP与环氧氯丙烷为原料，在异丙醇中以氢氧化钠为催化剂合成了5，1O，15，20-四[4-（2，3-环氧丙氧基）... 以正丙酸、冰乙酸和硝基苯为混合溶剂，以对羟基苯甲醛和吡咯为原料，合成了5，10，15，20-四（4-羟基苯基）卟啉（THPP）．然后以THPP与环氧氯丙烷为原料，在异丙醇中以氢氧化钠为催化剂合成了5，1O，15，20-四[4-（2，3-环氧丙氧基）苯基]卟啉（TEPPP）．利用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、核磁共振波谱仪（NMR）、紫外可见分光光度计（UV-Vis）和荧光分光光度计分别对THPP和TEPPP的化学结构和光学性质进行了表征与测试．结果表明：1349cm^-1和916cm^-1处为TEPPP卟啉环中C-N键伸缩振动吸收峰和环氧化物环的（C-O-C键）不对称伸缩振动吸收峰．TEPPP的1HNMR谱图中，在艿2.92～4.6O内5个位移峰峰面积比为1：1：1：1：1，与TEPPP中环氧基团的不同氢原子数比相一致．TEPPP的UV-Vis谱图具有与卟啉结构相符合的吸收峰．通过荧光光谱研究了THPP和TEPPP的荧光性质，并计算得到了二者的荧光量子产率分别为O.08和0.16. 展开更多
关键词 卟啉 5 1O 15 20-四[4-(2 3一环氧丙氧基)苯基]卟啉 紫外可见光谱 荧光光谱 荧光量子产率
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3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁催化动力学荧光光度法测定痕量锰 被引量：1
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作者 张丽娜 于京华 +3 位作者 朱元娜 李波 谭云 葛慎光 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期837-839,共3页
研究发现在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加。据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的... 研究发现在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加。据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的增加(ΔF)与Mn(Ⅱ)的质量浓度在0.014mg·L^(-1)以内呈线性关系,其线性回归方程为ΔF=-4.47+1038.75C,相关系数为0.9886,检出限为1.78×10^(-6)g·L^(-1)。用于自来水和污水样品中痕量锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)的结果相符。分析结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%,用标准加入法测得的回收率在95.6%～103.4%之间。 展开更多
关键词 荧光光度法 催化动力学分析法 Mn(Ⅱ) 3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁
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N-芳基-3-芳氧基-4-苯基-1,2,4-三唑-5-硫基乙酰胺的合成及生物活性 被引量：1
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作者 虎玉森 牛克彦 王建明 《兰州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期83-87,共5页
通过3-芳氧基4-苯基-5-巯基-1，2，4-三唑和芳基氯乙酰胺在碱性条件下的硫烷基化反应，合成了14个2-（3-芳氧甲基-4-苯基-1，2，4-三唑-5-硫基）乙酰芳胺．化合物结构经元素分析、^1HNMR和IR进行了表征．生物活性试验表明部分化合物对... 通过3-芳氧基4-苯基-5-巯基-1，2，4-三唑和芳基氯乙酰胺在碱性条件下的硫烷基化反应，合成了14个2-（3-芳氧甲基-4-苯基-1，2，4-三唑-5-硫基）乙酰芳胺．化合物结构经元素分析、^1HNMR和IR进行了表征．生物活性试验表明部分化合物对小麦的根有促进作用，而对所有的茎都有抑制活性． 展开更多
关键词 三唑衍生物 生物活性 N-芳基-3-芳氧基-4苯基-1 2 4-三唑-5-硫基乙酰胺
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3-(4-氯-5-环戊氧基-2-氟苯基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶唑烷-2-酮的合成 被引量：1
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作者 周宇涵 苗蔚荣 +2 位作者 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期121-123,共3页
通过 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯与 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂 3 (4 氯 5 环戊氧基 2 氟苯基 ) 4 亚胺基 5 异丙叉基恶唑烷 2 酮。反应分两阶段进行 ,首先在冰水浴中向 2 羟基 3 甲基 3 ... 通过 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯与 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂 3 (4 氯 5 环戊氧基 2 氟苯基 ) 4 亚胺基 5 异丙叉基恶唑烷 2 酮。反应分两阶段进行 ,首先在冰水浴中向 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈中滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,然后升至室温反应 4h。优化的反应条件为 :三乙胺作催化剂 ,n(4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯 )∶n(2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈 ) =1 0∶1 2 ,加料方式为滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,第二阶段反应在室温下进行。反应条件优化以后 ,产品收率可由 39%提高到 5 6 %。产品结构用CIMS、1HNMR进行了确定。分离了其中一个副产物 ,并对其结构进行了鉴定。 展开更多
关键词 3-(4-氯-5-环戊氧基-2-氟苯基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶 唑烷-2-酮 加成环化 除草剂 合成
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