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类芽孢杆菌HMSSN-139α-1,3-葡聚糖磷酸化酶重组表达及偶联催化制备α-1,3-葡聚糖
1
作者 贾婧怡 毕然 +2 位作者 王胜 吴敬 夏伟 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第22期128-134,共7页
目前利用糖苷磷酸化酶制备α-1,3-葡聚糖的前景广阔。该研究考察了一种类芽孢杆菌来源的α-1,3-葡聚糖磷酸化酶制备α-1,3-葡聚糖的能力并对其进行发酵优化。类芽孢杆菌(Paenibacillus sp.)HMSSN-139来源的α-1,3-葡聚糖磷酸化酶编码基... 目前利用糖苷磷酸化酶制备α-1,3-葡聚糖的前景广阔。该研究考察了一种类芽孢杆菌来源的α-1,3-葡聚糖磷酸化酶制备α-1,3-葡聚糖的能力并对其进行发酵优化。类芽孢杆菌(Paenibacillus sp.)HMSSN-139来源的α-1,3-葡聚糖磷酸化酶编码基因被克隆后转化至大肠杆菌(Escherichia coli BL21)和枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)中进行重组表达,利用重组酶与麦芽糖磷酸化酶偶联催化制备α-1,3-葡聚糖。结果显示,以200 g/L麦芽糖为底物,在pH 7.0、37℃、磷酸盐终浓度20 mmol/L及加酶量均为0.2 mg/mL条件下,可生成聚合度为3~6的α-1,3-葡聚糖。反应达到312 h时,α-1,3-葡聚糖含量最高可达62.90%。此外优化了其启动子和发酵培养基碳氮源。将初始启动子P_(amyE)替换为P_(amyQ`),酶活力可提高至2.35 U/mL,为初始重组菌酶活力的1.50倍;优化后的最优培养基的氮源为10 g/L大豆蛋白胨,碳源为10 g/L甘油,在此培养基中重组菌酶活力提高至5.41 U/mL,达到优化前的2.30倍。该研究获得了一种新型的α-1,3-葡聚糖磷酸化酶,并对其进行了发酵优化,为工业生产高聚合度的α-1,3-葡聚糖提供了新的参考。 展开更多
关键词 α-1 3-葡聚糖 α-1 3-葡聚糖磷酸化酶 酶转化 偶联催化 发酵优化
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基于邻醛基苯甲酸和L-α-氨基酸酯合成α-(1-氧代-1,3-二氢异吲哚-2-)羧酸酯
2
作者 郑伟 张文生 +2 位作者 吴吕晨 杜新玲 刘改云 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第11期3352-3358,共7页
提出了一种高效经济的合成α-(1-氧代-1,3-二氢异吲哚-2-)羧酸酯类化合物的方法。该合成方法涉及邻醛基苯甲酸与L-α-氨基酸酯的还原胺化和原位内酰胺化串联反应,室温下以令人满意的产率得到各种α-(1-氧代-1,3-二氢异吲哚-2-)羧酸酯类... 提出了一种高效经济的合成α-(1-氧代-1,3-二氢异吲哚-2-)羧酸酯类化合物的方法。该合成方法涉及邻醛基苯甲酸与L-α-氨基酸酯的还原胺化和原位内酰胺化串联反应,室温下以令人满意的产率得到各种α-(1-氧代-1,3-二氢异吲哚-2-)羧酸酯类化合物。通过^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS确定了所有产物的结构。 展开更多
关键词 合成 1 3-二氢异吲哚-1-酮 还原胺化 L-α-氨基酸酯 内酰胺化
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1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备 被引量：7
3
作者 姜红芹 张墩明 +2 位作者 蒋锡群 刘芸 杨昌正 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期232-234,240,共4页
介绍了一种合成1,3 双(3 羟丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅰ)的方法,以1,3 双(3 氯丙基) 1,3 二甲氧基 1,3 二甲基二硅氧烷(Ⅱ)为起始原料,其总收率可达75%以上。在25℃将450mL浓度为1mol/L的甲基碘化镁乙醚溶液滴加入70 2gⅡ中,并在4... 介绍了一种合成1,3 双(3 羟丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅰ)的方法,以1,3 双(3 氯丙基) 1,3 二甲氧基 1,3 二甲基二硅氧烷(Ⅱ)为起始原料,其总收率可达75%以上。在25℃将450mL浓度为1mol/L的甲基碘化镁乙醚溶液滴加入70 2gⅡ中,并在40℃回流反应5h,可得到52 6g1,3 双(3 氯丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅲ);以N,N 二甲基甲酰胺为溶剂,13 9gⅢ和14 2g醋酸钾在130℃反应7h,生成1,3 双(3 乙酰氧丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅳ)15 9g;以碳酸钾为催化剂,在室温下,10 0gⅣ用甲醇醇解1h可制得7 0g标题化合物Ⅰ。用IR、1HNMR和元素分析等分析方法对产物Ⅰ和中间物Ⅲ、Ⅳ等进行了表征。 展开更多
关键词 1 3-双(3-羟丙基)-1 1 3 3-四甲基二硅氧烷 1 3-双(3-氯丙基)-1 3-二甲氧基-1 3-二甲基二硅氧烷 1 3-双(3-氯丙基)-1 1 3 3-四甲基二硅氧烷 1 3-双(3-乙酰氧丙基)-1 1 3 3-四甲基二硅氧烷 格氏反应 二硅氧烷
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AZD5153的重要砌块(R)-1,3-二甲基哌嗪-2-酮的合成研究
4
作者 汤世鑫 王泓印 +1 位作者 任永远 蔡东 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第9期2810-2816,共7页
(R)-1,3-二甲基哌嗪-2-酮是AZD5153的重要分子砌块。本文设计并优化了该化合物的合成工艺,以2-(甲氨基)乙醇和碳酸二叔丁酯为起始原料,经酰胺化、氧化、亲核加成、氢化还原和分子内酰胺化等步骤得到目标化合物。所得化合物的结构经^(1)H... (R)-1,3-二甲基哌嗪-2-酮是AZD5153的重要分子砌块。本文设计并优化了该化合物的合成工艺,以2-(甲氨基)乙醇和碳酸二叔丁酯为起始原料,经酰胺化、氧化、亲核加成、氢化还原和分子内酰胺化等步骤得到目标化合物。所得化合物的结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS确证。反应总收率为75.4%。优化后的工艺条件温和、操作简单、环境污染小,更加适合工业化生产。 展开更多
关键词 (R)-1 3-二甲基哌嗪-2-酮 AZD5153 合成 优化
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1,3-偶极环加成合成新型含2-苯基-1,2,3-三唑基-1,5-苯并硫氮杂噁二唑并合衍生物 被引量：7
5
作者 刘方明 王宝雷 李燕萍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2097-2101,共5页
α,β-不饱和酮 ( 1 a～ 1 e)与邻氨基苯硫酚反应 ,得到含 2 -苯基 -1 ,2 ,3-三唑基 1 ,5 -苯并硫氮杂 ( 2 a～2 e) ,然后以此化合物为原料同 1 ,3-偶极子氧化腈“现场”发生 1 ,3-偶极环加成 ,合成出一系列含 2 -苯基 -1 ,2 ,3-三唑... α,β-不饱和酮 ( 1 a～ 1 e)与邻氨基苯硫酚反应 ,得到含 2 -苯基 -1 ,2 ,3-三唑基 1 ,5 -苯并硫氮杂 ( 2 a～2 e) ,然后以此化合物为原料同 1 ,3-偶极子氧化腈“现场”发生 1 ,3-偶极环加成 ,合成出一系列含 2 -苯基 -1 ,2 ,3-三唑基的 1 ,2 ,4 -二唑并合的 1 ,5 -苯并硫氮杂衍生物 ( 3a～ 3j) .产物经元素分析、 IR、1 H NMR及MS加以确证 . 展开更多
关键词 1 3-偶极环加成 合成 2-苯基-1 2 3-三唑 1 5-苯并硫氮杂卓 杂环化合物药物
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1,3-二元脂肪醇萃取硼酸的平衡特性 被引量：8
6
作者 熊妍 鲍宗必 +3 位作者 邢华斌 苏宝根 杨亦文 任其龙 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期3546-3552,共7页
基于1,3-二元脂肪醇的溶剂萃取法在盐湖卤水提硼方面有广阔的应用前景,系统研究了两种1,3-二元脂肪醇萃取剂:2-乙基-1,3-己二醇(EHD)和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇(BEPD)对硼酸的萃取性能,分别考察了萃取剂浓度、原料液pH、硼酸浓度、氯... 基于1,3-二元脂肪醇的溶剂萃取法在盐湖卤水提硼方面有广阔的应用前景,系统研究了两种1,3-二元脂肪醇萃取剂:2-乙基-1,3-己二醇(EHD)和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇(BEPD)对硼酸的萃取性能,分别考察了萃取剂浓度、原料液pH、硼酸浓度、氯化镁浓度以及温度等因素对硼酸分配系数的影响。实验结果表明,温度为303.15K,原料液中硼酸浓度为0.0185mol.L-1,EHD和BEPD甲苯溶液中浓度均为0.4mol.L-1时,硼酸的分配系数分别达到9.43和8.25。高浓度的萃取剂和较低的原料液pH条件对提高分配系数有利;分配系数随原料中硼酸浓度和反应温度的升高而降低,1,3-二元脂肪醇萃取硼酸的过程为放热过程;氯化镁存在下的盐析效应也有利于硼酸的萃取分配。 展开更多
关键词 硼酸 盐湖卤水 溶剂萃取 1 3-二元脂肪醇 2-乙基-1 3-己二醇 2-丁基-2-乙基-1 3-丙二醇
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3种2-甲基-2-烷基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成 被引量：1
7
作者 李海军 郑福平 +3 位作者 孙宝国 谢建春 刘玉平 田红玉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期195-197,共3页
以对甲苯磺酸为催化剂, 3种酮类化合物和二硫代乙二醇在苯中共沸脱水,合成了 2 -甲基- 2 -乙基- 1, 3 -二硫杂环戊烷、2- 甲基- 2- 异丁基- 1, 3- 二硫杂环戊烷和 -2 -甲基- 2 -异戊基 1, 3 二硫杂环戊烷,产率分别为 71. 5%、74. 3%和 7... 以对甲苯磺酸为催化剂, 3种酮类化合物和二硫代乙二醇在苯中共沸脱水,合成了 2 -甲基- 2 -乙基- 1, 3 -二硫杂环戊烷、2- 甲基- 2- 异丁基- 1, 3- 二硫杂环戊烷和 -2 -甲基- 2 -异戊基 1, 3 二硫杂环戊烷,产率分别为 71. 5%、74. 3%和 75. 6%,质量分数分别为 98 .8%、99. 1%和 98. 9%。经红外光谱分析、元素分析、核磁共振分析和色 -质联机分析确定了 3种产物的结构。 展开更多
关键词 2-甲基-2-乙基-1 3-二硫杂环戊烷 2-甲基-2-异丁基-1 3-二硫杂环戊烷 2-甲基-2-异戊基-1 3-二硫杂环 戊烷 共沸脱水
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水体中1,3-丁二烯和1-溴丙烷的含量
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作者 张凤菊 曹方方 +2 位作者 石敬华 杨春蕾 回军令 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期993-997,共5页
迅速采集地表水、工业废水或海水水样,使其充满样品瓶,在线加入内标氟苯,和样品同时在吹扫时间10 min、吹扫温度40℃、脱附温度180℃、脱附时间2 min条件下进行吹扫捕集,然后采用气相色谱-质谱法测定1,3-丁二烯和1-溴丙烷的含量。在色... 迅速采集地表水、工业废水或海水水样,使其充满样品瓶,在线加入内标氟苯,和样品同时在吹扫时间10 min、吹扫温度40℃、脱附温度180℃、脱附时间2 min条件下进行吹扫捕集,然后采用气相色谱-质谱法测定1,3-丁二烯和1-溴丙烷的含量。在色谱分析中,以DB-624色谱柱作固定相在升温程序下分离;在质谱分析中,以电子轰击离子源电离,选择离子监测模式检测。结果显示:1,3-丁二烯和1-溴丙烷的线性范围为1.0~40.0μg·L^(-1),检出限(3.143s)分别为0.3,0.2μg·L^(-1);对上述3种样品基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为81.4%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~12%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 吹扫捕集 水体 1 3-丁二烯 1-溴丙烷
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裸藻β-1,3-葡聚糖提高斑马鱼及细胞免疫活性研究
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作者 康佳 张樱馨 +5 位作者 邵亚会 杨文龙 耿耘 宣宁 吕和鑫 陈高 《山东农业科学》 北大核心 2025年第2期158-164,共7页
本研究采用斑马鱼模型和细胞模型,比较裸藻粉样品A(纤细裸藻β-1,3-葡聚糖)、样品B(纤细裸藻粉)和样品C(商业纤细裸藻粉)的生物活性差异。首先,使用野生型斑马鱼AB品系,施加不同剂量的待测样品,并观察其对斑马鱼幼鱼存活率的影响。确定... 本研究采用斑马鱼模型和细胞模型,比较裸藻粉样品A(纤细裸藻β-1,3-葡聚糖)、样品B(纤细裸藻粉)和样品C(商业纤细裸藻粉)的生物活性差异。首先,使用野生型斑马鱼AB品系,施加不同剂量的待测样品,并观察其对斑马鱼幼鱼存活率的影响。确定样品A对斑马鱼幼鱼的安全剂量为≤400μg/mL,样品B和样品C的安全剂量均为≤200μg/mL。然后,使用免疫细胞转基因斑马鱼品系,在受精卵发育至24 hpf(受精后24 h)时,以100μg/mL的长春瑞滨溶液构建免疫抑制模型,24 h后观察并统计斑马鱼尾部免疫细胞数目。结果显示,50μg/mL和100μg/mL的样品A,以及100μg/mL的样品B和样品C显著增加斑马鱼免疫细胞数量。接着,以巨噬细胞系Raw 264.7为对象,检测样品对免疫细胞增殖的影响,确定各样品的安全剂量均为≤200μg/mL。最后,在安全剂量下,测定药物在脂多糖(LPS)处理后细胞培养液中一氧化氮(NO)含量,以确定各样品在免疫调节(抗炎作用)中的效果。结果样品A在50μg/mL和100μg/mL剂量下,以及样品B和样品C在100μg/mL剂量下均明显降低细胞培养液中的NO含量,表明各样品均具有免疫调节作用,且样品A的效果优于样品B和样品C。本研究结果有助于筛选出具有较高免疫增强活性的纤细裸藻粉样品,可为开发新型免疫增强剂提供科学指导。 展开更多
关键词 纤细裸藻 Β-1 3-葡聚糖 斑马鱼 免疫活性
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缺氧PC12细胞中JAK1/STAT1、STAT3介导的信号通路变化 被引量：2
10
作者 赵吉清 林海 +2 位作者 吴强 李云鹏 董兆君 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期391-393,共3页
目的研究缺氧后PC12细胞蛋白酪氨酸激酶1/信号转导子与转录激活子1(janus kinase 1/signal transducerand activator of transcription 1,JAK1/STAT1)、STAT3 mRNA和蛋白表达变化。方法制备缺氧细胞模型。采用半定量RT-PCR技术和Western... 目的研究缺氧后PC12细胞蛋白酪氨酸激酶1/信号转导子与转录激活子1(janus kinase 1/signal transducerand activator of transcription 1,JAK1/STAT1)、STAT3 mRNA和蛋白表达变化。方法制备缺氧细胞模型。采用半定量RT-PCR技术和Western blot法检测缺氧PC12细胞的JAK1/STAT1、STAT3 mRNA和蛋白的表达水平,并对PCR产物进行测序。结果与对照组比较,缺氧2 h PC12细胞JAK1/STAT1、STAT3 mRNA和蛋白表达水平显著升高(P<0.05),在缺氧6 h达最高(P<0.01),缺氧12 h的表达量降低(P<0.05)。RT-PCR产物直接测序证实扩增产物片段与GenBank中相应序列相同。结论缺氧能增强PC12细胞中JAK1/STAT1、STAT3基因的表达,在缺氧所致脑损伤中可能发挥重要作用。 展开更多
关键词 缺氧 PC12细胞 Janus激酶1 信号的转录因子和活化子1 3
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苯硼酸基吸附树脂的制备及其在生物基1,3-丙二醇分离中的应用
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作者 黄路生 肖志俊 +1 位作者 孙亚琴 修志龙 《化工学报》 北大核心 2025年第10期5225-5235,共11页
生物基1,3-丙二醇的分离是其产业化的瓶颈,传统吸附树脂的吸附容量低,洗脱液用量大,目标产物回收能耗高。为此,本文利用1,3-丙二醇与硼酸存在亲和作用的特点,首先将苯硼酸固定化到多孔氯甲基聚苯乙烯树脂上,制备了PS-APBA和PS-CPBA两种... 生物基1,3-丙二醇的分离是其产业化的瓶颈,传统吸附树脂的吸附容量低,洗脱液用量大,目标产物回收能耗高。为此,本文利用1,3-丙二醇与硼酸存在亲和作用的特点,首先将苯硼酸固定化到多孔氯甲基聚苯乙烯树脂上,制备了PS-APBA和PS-CPBA两种功能性亲和树脂,并通过理化性质表征手段确认了苯硼酸基团的成功嫁接及树脂的热稳定性;其次考察了pH对树脂吸附容量的影响,确定了两种树脂在pH为13时的最大吸附量分别为226.4和192.6 mg/g;再次通过吸附动力学、吸附等温线、动态吸附、双组分竞争吸附实验考察了树脂的吸附特性,表明吸附过程符合准二级动力学,Langmuir模型拟合的最大吸附量分别为328.1和314.9 mg/g,Thomas模型拟合的最大动态吸附量为202.4和196.3 mg/g,树脂对1,3-丙二醇的吸附具有选择性;最后将两种树脂应用于浓缩发酵液中1,3-丙二醇的吸附分离,发现树脂经5次吸附-解吸后仍保留了较高的吸附量,1,3-丙二醇脱附率达到96%以上。本文的研究结果为生物基1,3-丙二醇的高效分离提供了新的技术方案。 展开更多
关键词 聚苯乙烯 苯硼酸 亲和树脂 1 3-丙二醇 吸附
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喷雾与搅拌对泡沫铜+1,3-DIOX体系甲烷水合物形成影响
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作者 米昕伟 李瑶 +3 位作者 王兰云 徐永亮 高艺博 吕泽成 《石油与天然气化工》 北大核心 2025年第4期99-107,共9页
目的甲烷水合物被认为是一种安全高效的天然气储存方法。然而,其缓慢的形成速度和有限的存储容量阻碍了该技术的工业应用,因此亟待解决甲烷水合物的形成速度问题并提高甲烷储气量。方法采用喷雾法和搅拌法对2.0、3.0和4.0 MPa的压力下... 目的甲烷水合物被认为是一种安全高效的天然气储存方法。然而,其缓慢的形成速度和有限的存储容量阻碍了该技术的工业应用,因此亟待解决甲烷水合物的形成速度问题并提高甲烷储气量。方法采用喷雾法和搅拌法对2.0、3.0和4.0 MPa的压力下泡沫铜(CF)和摩尔分数为5.56%1,3−二氧五环(1,3-DIOX)体系中甲烷水合物的形成进行了研究。结果在搅拌+喷雾的共同作用下,60 PPI(pores per inch,1 PPI=2.54个/cm)CF+1,3-DIOX对甲烷水合物形成的促进效果最佳,诱导时间仅为12.45 min,比不添加CF的诱导时间缩短了66.8%;耗气量最高(1 mol H2O耗气0.1733 mol),与纯水、60 PPI CF单一体系和1,3-DIOX单一体系相比,耗气量分别增加了261.04%、136.75%和74.00%。结论添加CF+1,3-DIOX不仅能缩短诱导时间,还能显著增加气体消耗量。该项研究结果将为水合物法固态储运天然气的实际应用提供实验数据和技术参考。 展开更多
关键词 甲烷水合物 泡沫铜 1 3-DIOX 喷雾法 搅拌法
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4-苯基-1,3-硒唑衍生物的合成及其对蛋白酪氨酸磷酸酯酶-1B抑制活性 被引量：2
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作者 张成路 王华玉 +4 位作者 李奕嶙 王一鸣 宫荣庆 孙越冬 宋府璐 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期749-757,共9页
蛋白酪氨酸磷酸酯酶-1B(PTP1B)是抗糖尿病治疗的重要靶点,因此创制活性优良的PTP1B抑制剂具有重要意义。本文设计并合成了11个含1,3-硒唑和1,2,4-三唑活性组块新型结构目标分子(ZLXZ1-ZLXZ11),并利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁... 蛋白酪氨酸磷酸酯酶-1B(PTP1B)是抗糖尿病治疗的重要靶点,因此创制活性优良的PTP1B抑制剂具有重要意义。本文设计并合成了11个含1,3-硒唑和1,2,4-三唑活性组块新型结构目标分子(ZLXZ1-ZLXZ11),并利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)和高分辨质谱(HRMS)等对其进行了结构表征。首先选择ZLXZ1和ZLXZ11在MOE 2015.10程序上,与PTP1B进行分子对接模拟,结果表明,在ZLXZ1分子中硒唑环上的硒原子与PTP1B中副催化位点Tyr46、Ala217、Lys120和Asp 48分别形成了π-H作用和氢键作用。在ZLXZ11分子中硒唑上的硒原子与PTP1B中Asp181、Arg221和Asp48形成了氢键作用。在分子对接模拟的基础上,测试了11个目标分子的抑制活性,结果表明,所有目标分子的抑制率均在87.02%以上,其中3个目标分子PTP1B抑制活性高于阳性参照物齐墩果酸,抑制活性优良,有望成为潜在的PTP1B抑制剂。 展开更多
关键词 1 3-硒唑 1 2 4-三唑席夫碱 分子对接模拟 蛋白酪氨酸磷酸酯酶-1B抑制剂
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2-取代-1,3-二硫杂环戊烷香料的合成和香气评价 被引量：3
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作者 郑福平 孙宝国 +2 位作者 刘玉平 谢建春 李海军 《中国调味品》 CAS 北大核心 2007年第10期66-69,共4页
以醛／酮与1，2-乙二硫醇或1，2-丙二硫醇在对甲苯磺酸催化下反应，合成了10种2-取代-1，3-二硫杂环戊烷，产率62．8％～87．8％；其中，2-正丙基-1，3-二硫杂环戊烷产率达87．8％，纯度99．5％。经元素分析、FTIR、GC-MS和’HNMR确定... 以醛／酮与1，2-乙二硫醇或1，2-丙二硫醇在对甲苯磺酸催化下反应，合成了10种2-取代-1，3-二硫杂环戊烷，产率62．8％～87．8％；其中，2-正丙基-1，3-二硫杂环戊烷产率达87．8％，纯度99．5％。经元素分析、FTIR、GC-MS和’HNMR确定了10种产物的结构。香气评价结果表明：合成的2-正丙基-1，3-二硫杂环戊烷具有花香、肉汤香气，可用于食品香精和调味料中；其余9种2-取代-1，3-二硫杂环戊烷具有肉香、葱蒜香和萝卜香。 展开更多
关键词 2-取代-1 3-二硫杂环戊烷 醛/酮 1 2-乙二硫醇 1 2-丙二硫醇 香料 合成 香气评价
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1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯的合成与表征
15
作者 高华华 黄红 +2 位作者 李静 刘方 宋才生 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2009年第1期100-103,共4页
以甲苯和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,经傅-克酰基化反应,合成1,3-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率85%;将DMBB在KMnO4/吡啶/水体系中氧化合成中间体1,3-二(4-羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率96%;DMBA和氯化亚砜反应以91%的产率合成一种新型的... 以甲苯和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,经傅-克酰基化反应,合成1,3-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率85%;将DMBB在KMnO4/吡啶/水体系中氧化合成中间体1,3-二(4-羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率96%;DMBA和氯化亚砜反应以91%的产率合成一种新型的芳二酰氯——1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),三步总收率为74%.产物结构经FT-IR1、H NMR、元素分析等技术表征确认,DSC分析表明目标产物具有较高的纯度. 展开更多
关键词 1 3-二(4-甲基苯甲酰基)苯 1 3-二(4-羧基苯甲酰基)苯 1 3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯 芳二酰氯 合成与表征
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超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿及灰尘中N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基-对苯二胺-醌
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作者 卢祝靓子 邓芬芳 +2 位作者 白志军 彭荣飞 谭磊 《色谱》 北大核心 2025年第9期1025-1033,共9页
为有效监测N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基-对苯二胺-醌(6PPD-Q)在人群中内外暴露水平,建立了人体尿液及灰尘中6PPD-Q的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。通过系统优化前处理过程及色谱、质谱分析条件,确定了尿液及灰尘样品... 为有效监测N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基-对苯二胺-醌(6PPD-Q)在人群中内外暴露水平,建立了人体尿液及灰尘中6PPD-Q的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。通过系统优化前处理过程及色谱、质谱分析条件,确定了尿液及灰尘样品中6PPD-Q的最佳检测条件。具体方法如下:尿液样本中加入0.1 ng内标13C6-6PPD-Q平衡30 min后,加入谷胱甘肽和NaCl,经乙酸乙酯超声萃取两次;灰尘样本中加入1.0 ng内标13C6-6PPD-Q,经正己烷超声萃取两次。所得萃取溶剂合并,浓缩至近干,复溶后用于进样分析。采用含0.01%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3 mm,2.6μm)作为色谱分析柱,在正离子电喷雾(ESI+)多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。在优化的实验条件下,6PPD-Q在0.01~4.00μg/L(尿液)和0.01~20.0μg/L(灰尘)范围内具有良好的线性,相关系数分别为0.9999和0.9993,检出限分别为0.6 ng/L(尿液)和0.018 ng/g(灰尘)。在低、中、高3个加标水平下,6PPD-Q的加标回收率为90.3%~94.1%,日内精密度为0.9%~5.9%,日间精密度为1.1%~6.3%。基质效应评估结果表明,采用同位素标记内标校正法可有效减少尿液及灰尘基质中6PPD-Q定量分析时的基质干扰。将该方法应用于120份人群尿液样本的分析,尿液样本中6PPD-Q的检出率为74.2%,检出范围为<LOD~13 ng/L,平均值为2 ng/L,中位值为1 ng/L。31份室内灰尘样本中6PPD-Q均有检出,检出范围为1.8~24.9 ng/g,平均含量为5.23 ng/g,中位含量为3.05 ng/g。本方法准确、可靠,且灵敏度高,适用于人体尿液及灰尘中6PPD-Q的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 N-(1 3-二甲基丁基)-N′-苯基-对苯二胺-醌 尿液 灰尘
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1,3-双(5-四唑基)三氮烯及其含能离子盐的合成、晶体结构与性能
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作者 牛茂起 陈春晖 +6 位作者 董亚群 陈春林 董军 杨红伟 程广斌 胡俊彪 汤永兴 《火炸药学报》 北大核心 2025年第9期836-843,I0003,共9页
为开发条件温和、可规模化的高能低感新型富氮含能化合物合成路径,以5-氨基四唑为原料,经重氮化偶联反应制备1,3-双(5-四唑基)三氮烯(2),进一步通过中和反应合成了4种含能离子盐——铵盐(3)、羟胺盐(4)、胍盐(5)和钾盐(6);通过核磁共振... 为开发条件温和、可规模化的高能低感新型富氮含能化合物合成路径,以5-氨基四唑为原料,经重氮化偶联反应制备1,3-双(5-四唑基)三氮烯(2),进一步通过中和反应合成了4种含能离子盐——铵盐(3)、羟胺盐(4)、胍盐(5)和钾盐(6);通过核磁共振波谱、红外光谱等方法对含能化合物2~6的结构进行了表征,其中化合物5和6的结构通过X-射线单晶衍射进一步确证;采用真密度仪测定粉末密度,差示扫描量热分析热稳定性,并通过机械感度测试(撞击感度、摩擦感度)评估其安全性;基于Born-Haber循环计算含能离子盐的固相生成焓,结合EXPLO5软件计算其爆轰性能;采用差示扫描量热法研究化合物3~6与典型炸药的相容性。结果表明,晶体5·2H_(2)O和6·2H_(2)O均属于单斜晶系,其空间群分别为P 2_(1)和C 2/c;中性化合物2以及4种含能离子盐的热分解温度为129~408℃,其中钾盐的热分解温度达408℃,热稳定性较好;化合物4~6表现出了较低的机械感度,撞击感度介于25~30 J之间;铵盐3具有优异的爆轰性能(爆速9494 m/s;爆压31.4 GPa);化合物3与HMX、NC相容性良好,而化合物4~6均与RDX具有良好的相容性。 展开更多
关键词 有机化学 1 3-双(5-四唑基)三氮烯 含能离子盐 5-氨基四唑 富氮含能化合物 相容性
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1,3-丙二醇的化学法合成路线及催化剂研究进展 被引量：2
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作者 付雪晴 冯超 +2 位作者 姜军翔 李学兵 刘远帅 《燃料化学学报(中英文)》 北大核心 2025年第1期24-39,共16页
1,3-丙二醇是一种重要的化工原料,商业应用前景广阔,但目前依然面临生产成本较高的问题。高效且绿色的合成工艺及催化剂的开发是实现1,3-丙二醇低成本、规模化生产的关键。本工作综述了1,3-丙二醇的化学法合成路线,包括丙烯醛水合氢化... 1,3-丙二醇是一种重要的化工原料,商业应用前景广阔,但目前依然面临生产成本较高的问题。高效且绿色的合成工艺及催化剂的开发是实现1,3-丙二醇低成本、规模化生产的关键。本工作综述了1,3-丙二醇的化学法合成路线,包括丙烯醛水合氢化法、环氧乙烷羰基化法、环氧乙烷氢酯基化法、甘油氢解法、甲醛和乙醛缩合法、丙二酸二烷基酯加氢法等,针对不同路线中影响催化剂活性和选择性的因素及其原因进行了较为详细的阐述,有望为新型高效的多相催化剂的开发提供科学参考。 展开更多
关键词 1 3-丙二醇 丙烯醛 环氧乙烷 甘油 丙二酸二烷基酯 多相催化剂
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酵母β-1,3-1,6-葡聚糖对猪蓝耳病的控制效果及作用机制
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作者 韩明明 成廷水 +2 位作者 李毅 甄凯 罗侃 《中国猪业》 2025年第4期58-64,共7页
猪蓝耳病严重威胁养猪业经济效益,亟需新型防控策略。酵母β-1,3-1,6-葡聚糖(β-glucan)作为一种天然免疫调节剂,其在猪蓝耳病防控中的潜力备受关注。本文通过系统综述β-葡聚糖对猪蓝耳病的控制效果及作用机制,提出了β-葡聚糖防控猪... 猪蓝耳病严重威胁养猪业经济效益,亟需新型防控策略。酵母β-1,3-1,6-葡聚糖(β-glucan)作为一种天然免疫调节剂,其在猪蓝耳病防控中的潜力备受关注。本文通过系统综述β-葡聚糖对猪蓝耳病的控制效果及作用机制,提出了β-葡聚糖防控猪蓝耳病的应用建议,结合文献指出其适宜的添加量及与其他策略联用可产生协同效应,旨在为β-1,3-1,6-葡聚糖防控猪蓝耳病提供应用思路和理论依据。 展开更多
关键词 β-1 3-1 6-葡聚糖 猪蓝耳病 免疫调节 防控效果 作用机制
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成2-甲基-2-丁基-1,3-二硫杂环己烷
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作者 袁加程 周诗彤 马宇春 《中国调味品》 CAS 北大核心 2016年第3期95-98,共4页
以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,研究了1,3-丙二硫醇和2-己酮直接缩合成2-甲基-2-丁基-1,3-二硫杂环己烷的方法。通过单因素工艺条件、正交试验和催化剂的连续催化试验确定优化工艺条件:2-己酮和1,3-丙二硫醇物质的量比为1∶1.2,反应时间2h... 以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,研究了1,3-丙二硫醇和2-己酮直接缩合成2-甲基-2-丁基-1,3-二硫杂环己烷的方法。通过单因素工艺条件、正交试验和催化剂的连续催化试验确定优化工艺条件:2-己酮和1,3-丙二硫醇物质的量比为1∶1.2,反应时间2h,回流温度80℃,催化剂用量2%(催化剂质量占反应物总质量的百分数),收率85.3%。该方法反应条件温和,收率高,对环境友好。 展开更多
关键词 2-己酮 1 3-丙二硫醇 2-甲基-2-丁基-1 3-二硫杂环己烷 TISIW12O40/TIO2 缩合
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