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含1,3,2-二氧硼杂环的二苯乙炔类液晶的合成与相变研究 被引量:4
1
作者 李衡峰 刘克刚 +1 位作者 王侃 闻建勋 《液晶与显示》 CAS CSCD 2001年第3期176-180,共5页
设计并合成了一类新型的含 1 ,3 ,2 -二氧硼杂环的二苯乙炔类液晶 ,其相变行为通过DSC及偏光显微镜进行了观察和测试。整个系列化合物仅呈现一个向列相 ,在所合成的化合物中 ,随着碳链的增长 ,相变温度变化不大。
关键词 二苯乙炔 液晶 1 3 2-二氧硼杂环 相变性质 合成
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6-硫-6-烷硫基-12H-氯代双苯并[d,g][1,3,2]-二氧磷杂八环的合成 被引量:6
2
作者 陈万义 葛雯霞 王敏 《农药学学报》 CAS CSCD 2000年第1期7-12,共6页
通过双 - (2 -羟基 -氯代苯基 )甲烷 2与 P4 S10 在三乙胺存在下的关环反应 ,得到了6 -硫 - 6巯基 - 12 H-氯代双苯并 [d,g][1,3,2 ]-二氧磷杂八环三乙胺盐 3,后者与卤代烷酯化得到了一系列 6 -硫 - 6 -烷硫基 - 12 H-氯代双苯并 [d,g][... 通过双 - (2 -羟基 -氯代苯基 )甲烷 2与 P4 S10 在三乙胺存在下的关环反应 ,得到了6 -硫 - 6巯基 - 12 H-氯代双苯并 [d,g][1,3,2 ]-二氧磷杂八环三乙胺盐 3,后者与卤代烷酯化得到了一系列 6 -硫 - 6 -烷硫基 - 12 H-氯代双苯并 [d,g][1,3,2 ]-二氧磷杂八环 4 ,测试并讨论了它们的 1H和 3 1P NMR数据。初步生物试验结果表明化合物 4对黄瓜霜霉病菌具有较好的抑制活性。 展开更多
关键词 12H-氯代双苯并[d g][1 3 2]-二氧磷杂八环 合成 NMR 抑菌活性 二氧磷杂八环 农药 杀菌剂
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含羟基的2-烷氧基-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环戊烷及其磷酰胆碱系列的合成与表征 被引量:11
3
作者 王玲 杨志谋 +3 位作者 陈林 徐剑 沈健 林思聪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期1034-1036,共3页
In order to construct the zwitterionic structure of phosphorylcholine onto the surface of biomaterials, five novel phospholanes containing hydroxyl group were synthesized from the corresponding diol and 2-chloro-2-oxo... In order to construct the zwitterionic structure of phosphorylcholine onto the surface of biomaterials, five novel phospholanes containing hydroxyl group were synthesized from the corresponding diol and 2-chloro-2-oxo-1,3,2-dioxaphospholane in the presence of THF. Then, five novel phosphorylcholines containing hydroxyl group were prepared by the corresponding phospholane and anhydrous trimethylamine in the presence of acetonitrile. Their structures were characterized by FTIR, 1H NMR and elemental analysis. 展开更多
关键词 2-烷氧基-2-氧代-1 3 2-二氧磷杂环戊烷 羟基磷酰胆碱 合成 表征 不凝血生物材料 抗凝血生物材料
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1,3,2-氧氮磷杂环戊烷衍生物晶体结构研究
4
作者 刘小兰 孙命 +4 位作者 缪方明 杨华铮 邵久书 王惠林 陈茹玉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第4期536-539,共4页
用X射线衍射方法测定了两个1,3,2-氧氮磷杂环戊烷衍生物的晶体结构:2-二乙氨基-3-(4′-甲基苯甲酰基)-2-硫代-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷,C_(14)H_(21)N_2O_2PS(1),空间群为P_(bco),α=0.9057(5)nm,b=1.3974(6)nm,c=2.5130(7)nm,Z=8,R=0.051... 用X射线衍射方法测定了两个1,3,2-氧氮磷杂环戊烷衍生物的晶体结构:2-二乙氨基-3-(4′-甲基苯甲酰基)-2-硫代-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷,C_(14)H_(21)N_2O_2PS(1),空间群为P_(bco),α=0.9057(5)nm,b=1.3974(6)nm,c=2.5130(7)nm,Z=8,R=0.051;2-二乙氨基-3-(2′,4′-二氯苯甲酰基)-2-硫代-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷,C_(13)H_(17)N_2O_2PSCl_2(2),空间群P2_1/c,α=0.7375(1)nm,b=1.4370(3)nm,c=1.6015(7)nm,β=93.70(2)°,Z=4,R=0.054。结构均由直接法解出。两个化合物中氧氮磷杂五元环均为半椅式构象。其中P—N键长环内分别为0.1712(2)nm和0.1723(0)nn;环外为0.1620(3)nm和0.1620(0)nm,由于成环作用所致环内P—N键长大于环外的。 展开更多
关键词 晶体结构 1 3 2-氧氮磷杂环戊烷 杀虫剂
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2,10,12-三甲基-6-氧-12H-双苯并基[d,g][1,3,2]-二氧硫杂八环合成和表征
5
作者 董素兰 田雯雯 +1 位作者 徐斌 王锦堂 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期351-354,共4页
以三乙胺为缚酸剂,1,1-双(2-羟基-5-甲基苯基)乙烷和二氯亚砜为原料,合成了双酚的亚硫酸酯的化合物2,10,12-三甲基-6-氧-12H-双苯并[d,g][1,3,2]-二氧硫杂八环,最佳合成的物质的量比为:双酚∶二氯亚砜∶三乙胺=1∶2.0∶2.2,反应时间为2... 以三乙胺为缚酸剂,1,1-双(2-羟基-5-甲基苯基)乙烷和二氯亚砜为原料,合成了双酚的亚硫酸酯的化合物2,10,12-三甲基-6-氧-12H-双苯并[d,g][1,3,2]-二氧硫杂八环,最佳合成的物质的量比为:双酚∶二氯亚砜∶三乙胺=1∶2.0∶2.2,反应时间为2 h,产品收率为72%(以双酚计)。标题化合物经元素分析、IR、1H NMR对产物进行了结构鉴定,并用X射线单晶衍射法确定其单晶结构。 展开更多
关键词 2 10 12-三甲基-6-氧-12H-双苯并[d g][1 3 2]-二氧硫杂八环 双酚 关环
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1.3.2-二氮磷杂环戊烷类化合物的合成
6
作者 陈茹玉 刘准 李晨曦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第6期655-657,共3页
为了寻找新的除草剂,我们研究了N,N′-二取代苯磺酰乙二胺与不同类型磷化合物的反应(图1)。实验表明取代乙二胺不能与亚磷酸酯反应,而与亚磷酰胺反应,发现产物及其硫化物具有一定的除草活性。
关键词 1 3 2-二氮磷杂环戊烷 合成 NMR谱 MS谱 除草剂 除草活性
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6-硫-6-烷硫基-12H-氯溴代双苯并[d,g][1,3,2]-二氧磷杂八环的合成 被引量:4
7
作者 袁光耀 杨代斌 陈万义 《农药学学报》 CAS CSCD 2000年第4期11-16,共6页
通过双 [2 -羟基 - 3-溴 (氯 ) - 5-氯 (溴 )代苯基 ]甲烷 4 A(4 B)与 P4 S10 在三乙胺存在下关环 ,得到中间体 6 -硫 -巯基 - 4 ,8-二溴 (氯 ) - 2 ,10 -二氯 (溴 ) - 12 H -双苯并 [d,g][1,3,2 ]-二氧磷杂八环三乙胺盐 5A(5B)。后者... 通过双 [2 -羟基 - 3-溴 (氯 ) - 5-氯 (溴 )代苯基 ]甲烷 4 A(4 B)与 P4 S10 在三乙胺存在下关环 ,得到中间体 6 -硫 -巯基 - 4 ,8-二溴 (氯 ) - 2 ,10 -二氯 (溴 ) - 12 H -双苯并 [d,g][1,3,2 ]-二氧磷杂八环三乙胺盐 5A(5B)。后者与卤代物反应得到了一系列相应的酯 6。测试并讨论了合成的 6的 1H、3 1P、13 C NMR、MS及抑菌活性。 展开更多
关键词 6-硫-6-烷硫基-12H-溴氯化双苯并[d g][1 3 2]-二氧磷杂八环 合成 抑菌活性
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2-氧代-2-[1-(3-吡啶甲基氨基)-1′-芳基]甲基-4-芳基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷的合成与生物活性 被引量:1
8
作者 孙凤梅 石德清 +1 位作者 田嫚嫚 谭效松 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期2092-2096,共5页
采用环状亚磷酸酯与亚胺的加成反应,合成了9个未见文献报道的含吡啶基的α-氨基环状膦酸酯化合物.其结构经1H NMR,31P NMR,MS和元素分析确证,同时采用X射线单晶衍射对化合物3i的立体构型进行了进一步确证.测定了该系列化合物的杀虫、杀... 采用环状亚磷酸酯与亚胺的加成反应,合成了9个未见文献报道的含吡啶基的α-氨基环状膦酸酯化合物.其结构经1H NMR,31P NMR,MS和元素分析确证,同时采用X射线单晶衍射对化合物3i的立体构型进行了进一步确证.测定了该系列化合物的杀虫、杀菌和除草活性,结果表明,化合物的杀虫活性虽然较差,但所有化合物在药液质量浓度为1.0×10-4g/mL时都具有较好的除草活性,部分化合物在5.0×10-5g/mL时显示出良好的杀菌活性. 展开更多
关键词 1 3 2-二氧磷杂环己烷 Α-氨基膦酸酯 生物活性 X射线衍射
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反式-2-取代硫代氨基脲基-4-芳基-5,5-二甲基-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环己烷的立体选择性合成及立体化学研究
9
作者 冯德鑫 陈茹玉 黄有 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期2319-2323,共5页
首先合成了重要的磷酰异硫氰酸酯中间体3,然后便捷、高产率且立体选择性地合成了反式-2-取代硫代氨基脲基取代的新型六元磷杂环,其立体化学通过2DNOESYNMR确证.所有合成的化合物均进行了元素分析和光谱表征,其中目标产物的13CNMR表征为1... 首先合成了重要的磷酰异硫氰酸酯中间体3,然后便捷、高产率且立体选择性地合成了反式-2-取代硫代氨基脲基取代的新型六元磷杂环,其立体化学通过2DNOESYNMR确证.所有合成的化合物均进行了元素分析和光谱表征,其中目标产物的13CNMR表征为1,3,2-二氧磷杂环己烷衍生物的碳骨架表征提供了难得的依据.在溶剂DMSO-d6中,所有产物均异构化,生成磷原子的差向异构体.这一研究结果证明了C4-H以及31PNMR谱图与立体结构的相关性. 展开更多
关键词 1 3 2-二氧磷杂环己烷 硫代氨基脲 差向异构体
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6-N-取代的2,4,8,10-四氯-6-硫-12H-双苯并[d,g][1,3,2]-二氧磷杂八环的合成及杀菌活性
10
作者 孙家隆 王明安 +1 位作者 臧二乐 陈万义 《农药学学报》 CAS CSCD 2007年第2期181-184,共4页
通过2,4,6,8,10-五氯-6-硫-12H-双苯并[1,3,2]二氧磷杂八环分别与四氢吡咯、六氢吡啶、吗啉、吡咯、咪唑和1,2,4-三唑反应,得到了6个收率良好的标题新化合物。其结构经^1H、^13C、^31P NMR和元素分析确认。初步杀菌活性测定表明,化合物3... 通过2,4,6,8,10-五氯-6-硫-12H-双苯并[1,3,2]二氧磷杂八环分别与四氢吡咯、六氢吡啶、吗啉、吡咯、咪唑和1,2,4-三唑反应,得到了6个收率良好的标题新化合物。其结构经^1H、^13C、^31P NMR和元素分析确认。初步杀菌活性测定表明,化合物3c和3d在500μg/mL浓度下对水稻纹枯病菌Pellicularia sasakii的抑制率为48%-50%,其他化合物对供试菌的活性微弱。 展开更多
关键词 6-N-取代的12H-双苯并[1 3 2]二氧磷杂八环化合物 合成 核磁共振 杀菌活性
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1,3-双芳氧乙酰基-1,3,2-二氮磷杂环戊烷-2-硫(硒)代化合物的合成及除草活性研究 被引量:2
11
作者 邓胜娄 陈茹玉 杨秀凤 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期1833-1837,共5页
利用 P( NEt2 ) 3 与双酰胺类化合物在干馏条件下的环缩合反应合成了一系列含双芳氧乙酰基的新型五元磷杂环 ,对所合成的化合物进行了元素分析和谱学表征 .初步生物活性测定表明 ,部分化合物具有优良的选择性除草活性 .合成中首次发现... 利用 P( NEt2 ) 3 与双酰胺类化合物在干馏条件下的环缩合反应合成了一系列含双芳氧乙酰基的新型五元磷杂环 ,对所合成的化合物进行了元素分析和谱学表征 .初步生物活性测定表明 ,部分化合物具有优良的选择性除草活性 .合成中首次发现此类磷杂环的 P Se与 P—Se的转化现象 ,通过 X射线单晶衍射确证了产物的结构 。 展开更多
关键词 环缩合反应 五元磷杂环 除草活性 合成 除草剂 1 3-双芳氧乙酰基-1 3 2-二氮磷杂环戊烷-2-硫(硒)化代合物
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1,3,2-二氮磷杂环戊-4-酮-2-硒(硫)代化合物的合成及生物活性 被引量:1
12
作者 邓胜娄 陈茹玉 杨秀凤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第8期647-650,共4页
利用 P( NEt2 ) 3与 α-氨基乙酰胺类化合物在干馏条件下的环缩合反应合成了一系列新型五元磷杂环 ,对所合成的化合物进行了元素分析和谱学表征 .初步生物活性测试表明 。
关键词 合成 除草活性 抗烟草花叶病毒活性 杀菌活性 1 3 2-二氮磷杂环戊-4-酮-2-硒(硫)代化合物
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卤代双酚及其环合物6-取代-12H-双苯并[d,g][1,3,2]二氧磷杂八环的质谱研究
13
作者 孙家隆 李重九 陈万义 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期1-5,共5页
对双 (2_羟基_溴、氯代苯基 )甲烷及其环化的衍生物6_取代_12H_溴氯代双苯并[d,g][1 ,3 ,2]二氧磷杂八环_6_硫化合物进行了质谱分析并探讨了其裂解规律。母体化合物主要在苯基及亚甲基处开裂 ,环合后的衍生物主要以硫和氮原子为中心进... 对双 (2_羟基_溴、氯代苯基 )甲烷及其环化的衍生物6_取代_12H_溴氯代双苯并[d,g][1 ,3 ,2]二氧磷杂八环_6_硫化合物进行了质谱分析并探讨了其裂解规律。母体化合物主要在苯基及亚甲基处开裂 ,环合后的衍生物主要以硫和氮原子为中心进行反应。溴、氯代双氧环离子 (m/z422) 展开更多
关键词 双(2-羟基-卤代苯基)甲烷 6-取代-12H-双苯并[d g][1 3 2]二氧磷杂八环-6硫化物 质谱
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新型含氮磷杂并环化合物-吡唑并[3,4-d]-1,3,2-二氮磷杂六环-6-酮衍生物的合成研究 被引量:1
14
作者 陈茹玉 王建武 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第7期923-927,共5页
本文以异嘌呤类杂环-吡唑并[3,4-d]嘧啶为先导,以1-取代-5-取代氨基-4-(N-烷基)吡唑甲酰胺及取代苯基二氯化膦、六乙基亚磷三酰胺为原料,设计并合成42个新型含氮磷杂并环化合物-吡唑并[3,4-d]-1,3,2-二氮磷杂六环-6-酮衍生物.经1H NMR... 本文以异嘌呤类杂环-吡唑并[3,4-d]嘧啶为先导,以1-取代-5-取代氨基-4-(N-烷基)吡唑甲酰胺及取代苯基二氯化膦、六乙基亚磷三酰胺为原料,设计并合成42个新型含氮磷杂并环化合物-吡唑并[3,4-d]-1,3,2-二氮磷杂六环-6-酮衍生物.经1H NMR、IR、MS及元素分析确定了它们的化学结构.初步测定了它们的生物活性.实验表明这些化合物具有一定的抗癌活性及农药活性. 展开更多
关键词 合成 生物活性 吡唑 二氮磷杂环酮
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2-二乙氨基-3-(4'-甲氧基苯甲酰基)-2-硫-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷晶体结构研究
15
作者 刘小兰 孙命 +4 位作者 缪方明 杨华铮 邵久书 王惠林 陈茹玉 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1993年第2期46-49,共4页
取代2-硫-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷衍生物多为具有生物活性的含磷杂环化合物。其中,某些可作为杀虫剂、杀螨剂、阻化剂、抗病毒及抗肿瘤活性剂等等。文献报导了系列此类化合物的合成方法,为了进一步探讨环状含氧氮磷杂化合物的生物活性与... 取代2-硫-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷衍生物多为具有生物活性的含磷杂环化合物。其中,某些可作为杀虫剂、杀螨剂、阻化剂、抗病毒及抗肿瘤活性剂等等。文献报导了系列此类化合物的合成方法,为了进一步探讨环状含氧氮磷杂化合物的生物活性与结构的关系,本文报导标题化合物的晶体结构。 展开更多
关键词 杂环戊烷 晶体结构
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1,3,2-氧氮磷杂环戊烷衍生物(Ⅲ)——2-取代苯氧(氨)基-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷的合成及其性质
16
作者 杨华铮 张跃华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第8期1063-1066,共4页
用三氯硫磷与β-羟基乙胺类化合物在四氢呋喃溶液中反应,再加入苯酚(胺),一锅反应合成了一系列2-取代苯氧(氨)基-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷,并对其波谱性质进行了讨论.
关键词 氧氮磷杂 环戊烷 三氯硫磷 合成
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有机磷化合物的质谱研究(Ⅺ)——1,3,2—二氮磷杂环戊烷衍生物的化学电离质谱
17
作者 贾维平 刘淑莹 +1 位作者 李晨曦 陈茹玉 《分析测试学报》 CAS CSCD 1993年第3期65-69,共5页
本文报道了11种1,3,2-二氮磷杂环戊烷衍生物的化学电离质谱(CIMS),对热不稳定的化合物采用了解吸化学电离技术(DCI),着重探讨了三价磷和五价磷化合物质谱的差异及均三氮苯取代基的引入对质谱行为的影响;对该类化合物的CIMS和EIMS进行了... 本文报道了11种1,3,2-二氮磷杂环戊烷衍生物的化学电离质谱(CIMS),对热不稳定的化合物采用了解吸化学电离技术(DCI),着重探讨了三价磷和五价磷化合物质谱的差异及均三氮苯取代基的引入对质谱行为的影响;对该类化合物的CIMS和EIMS进行了比较。 展开更多
关键词 化学电离质谱 有机磷化合物
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乙交酯与2-氢-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环己烷的开环共聚研究 被引量:1
18
作者 FAN Chang-Lie MEI Ying +1 位作者 LIU Zhen-Hua ZHUO Ren-Xi 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第5期830-832,共3页
聚乙醇酸及其与乳酸的共聚物是一类无毒、有良好的生物相容性和生物可降解材料,它们广泛地用作药物控释体系的载体,牙科植入材料[1,2].但由于聚乙醇酸的高度可结晶性,使其不溶于包括三氟乙酸在内的几乎所有的有机溶剂,因此通过共聚来改... 聚乙醇酸及其与乳酸的共聚物是一类无毒、有良好的生物相容性和生物可降解材料,它们广泛地用作药物控释体系的载体,牙科植入材料[1,2].但由于聚乙醇酸的高度可结晶性,使其不溶于包括三氟乙酸在内的几乎所有的有机溶剂,因此通过共聚来改进其物化性质的研究一直方... 展开更多
关键词 乙交酯 TMP 开环聚合 开环共聚 聚合 共聚
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一步法合成二亚磷酸三(2,2'-联苯酚)酯 被引量:2
19
作者 朱善斌 孙洪飞 韩明汉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期545-549,共5页
以三氯化磷和2,2'-联苯酚为原料,一步法合成了二亚磷酸三(2,2'-联苯酚)酯,通过质谱及核磁共振等方法对产品进行了表征,证实产品为目标化合物且纯度很高。考察了三乙胺用量、溶剂种类、反应时间以及反应温度等因素对产品收率的... 以三氯化磷和2,2'-联苯酚为原料,一步法合成了二亚磷酸三(2,2'-联苯酚)酯,通过质谱及核磁共振等方法对产品进行了表征,证实产品为目标化合物且纯度很高。考察了三乙胺用量、溶剂种类、反应时间以及反应温度等因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:以氯仿为溶剂,n(三氯化磷)∶n(2,2'-联苯酚)∶n(三乙胺)=1∶1.5∶3.5,25℃下反应15 h。在此条件下制得的产品为白色晶体,收率为89.7%。对可能发生的副反应进行了探讨,当反应程度过低时,会生成含氯的副产物;而当反应过于剧烈时,生成三亚磷酸酯等副产物的几率增大。 展开更多
关键词 亚磷酸酯 一步法合成 三氯化磷 2 2’-联苯酚 二亚磷酸三(2 2’-联苯酚)酯
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