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微反应器合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯的工艺研究
被引量:
6
1
作者
毛明珍
王伦
+6 位作者
张晓光
张媛媛
卫天琪
张建功
王月梅
张选利
郭旺军
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第1期73-75,共3页
以1,2,4-丁三醇(BT)水溶液为起始原料,发烟硝酸/浓硫酸为硝化剂,采用微反应器连续合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯,考察反应温度、物料及混酸比例、停留时间对反应影响。结果表明,优化工艺参数为:1,2,4-丁三醇∶发烟硝酸∶浓硫酸的摩尔比为1∶...
以1,2,4-丁三醇(BT)水溶液为起始原料,发烟硝酸/浓硫酸为硝化剂,采用微反应器连续合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯,考察反应温度、物料及混酸比例、停留时间对反应影响。结果表明,优化工艺参数为:1,2,4-丁三醇∶发烟硝酸∶浓硫酸的摩尔比为1∶5∶4,反应温度15℃,停留时间48 s,工艺收率90.5%,产品含量98.8%。与传统间歇釜式合成工艺相比,该工艺实现了1,2,4-丁三醇三硝酸酯合成反应的稳定进行,反应温度接近室温,消除了过程反应热的积累和温度波动,缩短反应时间。
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关键词
1
2
4
-丁三醇三硝酸酯
微反应器
连续流
合成
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职称材料
HPLC检测NG/BTTN混合硝酸酯生产洗涤废水的成分及含量
2
作者
李林君
陈世存
+5 位作者
郭佳悦
宁伟
孟子晖
郭培培
毕晶
薛敏
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023年第12期1255-1261,共7页
为了确定硝化甘油/1,2,4-丁三醇三硝酸酯(NG/BTTN)混合硝酸酯生产洗涤废水成分和含量,开展了高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法检测洗涤废水的工作,确定色谱条件如下:固定相为C18(250 mm×4.6 mm,5µm)色谱柱,流动相为乙腈/水溶液,...
为了确定硝化甘油/1,2,4-丁三醇三硝酸酯(NG/BTTN)混合硝酸酯生产洗涤废水成分和含量,开展了高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法检测洗涤废水的工作,确定色谱条件如下:固定相为C18(250 mm×4.6 mm,5µm)色谱柱,流动相为乙腈/水溶液,检测波长为200 nm。结果表明,在洗涤废水中检出6种有机物,通过化合物的保留时间及其与分配系数LogD的线性关系拟合(7天内取样27次),确定了NG/BTTN混合硝酸酯生产洗涤废水中除了NG和BTTN,尚存在1,2-丙三醇二硝酸酯(30.58%~41.20%)、1,3-丙三醇二硝酸酯(110.69%~135.14%)、1,2,4-丁三醇-1,2-二硝酸酯(7.90%~10.63%)和1,2,4-丁三醇-1,4-二硝酸酯(22.55%~27.95%)四种未完全硝化产物,标准偏差均低于10%,并于10 d内取样40次,证明了该方法准确可靠、适用性好,满足工业生产的检测需求。
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关键词
硝化甘油/
1
2
4
-丁三醇三硝酸酯(NG/
bttn
)
洗涤废水
高效液相色谱(HPLC)
成分
含量
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职称材料
题名
微反应器合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯的工艺研究
被引量:
6
1
作者
毛明珍
王伦
张晓光
张媛媛
卫天琪
张建功
王月梅
张选利
郭旺军
机构
西安近代化学研究所氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第1期73-75,共3页
基金
国家自然科学青年基金(21702159)。
文摘
以1,2,4-丁三醇(BT)水溶液为起始原料,发烟硝酸/浓硫酸为硝化剂,采用微反应器连续合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯,考察反应温度、物料及混酸比例、停留时间对反应影响。结果表明,优化工艺参数为:1,2,4-丁三醇∶发烟硝酸∶浓硫酸的摩尔比为1∶5∶4,反应温度15℃,停留时间48 s,工艺收率90.5%,产品含量98.8%。与传统间歇釜式合成工艺相比,该工艺实现了1,2,4-丁三醇三硝酸酯合成反应的稳定进行,反应温度接近室温,消除了过程反应热的积累和温度波动,缩短反应时间。
关键词
1
2
4
-丁三醇三硝酸酯
微反应器
连续流
合成
Keywords
1,2,
4
-butanetriol
trinitrate
(
bttn
)
microreactor
continuous flow process
synthesis
分类号
TQ56 [化学工程—炸药化工]
O69 [理学—化学]
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职称材料
题名
HPLC检测NG/BTTN混合硝酸酯生产洗涤废水的成分及含量
2
作者
李林君
陈世存
郭佳悦
宁伟
孟子晖
郭培培
毕晶
薛敏
机构
北京理工大学化学与化工化学院
西安航天化学动力有限公司
西安航天动力测控技术研究所
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023年第12期1255-1261,共7页
文摘
为了确定硝化甘油/1,2,4-丁三醇三硝酸酯(NG/BTTN)混合硝酸酯生产洗涤废水成分和含量,开展了高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法检测洗涤废水的工作,确定色谱条件如下:固定相为C18(250 mm×4.6 mm,5µm)色谱柱,流动相为乙腈/水溶液,检测波长为200 nm。结果表明,在洗涤废水中检出6种有机物,通过化合物的保留时间及其与分配系数LogD的线性关系拟合(7天内取样27次),确定了NG/BTTN混合硝酸酯生产洗涤废水中除了NG和BTTN,尚存在1,2-丙三醇二硝酸酯(30.58%~41.20%)、1,3-丙三醇二硝酸酯(110.69%~135.14%)、1,2,4-丁三醇-1,2-二硝酸酯(7.90%~10.63%)和1,2,4-丁三醇-1,4-二硝酸酯(22.55%~27.95%)四种未完全硝化产物,标准偏差均低于10%,并于10 d内取样40次,证明了该方法准确可靠、适用性好,满足工业生产的检测需求。
关键词
硝化甘油/
1
2
4
-丁三醇三硝酸酯(NG/
bttn
)
洗涤废水
高效液相色谱(HPLC)
成分
含量
Keywords
nitroglycerin/1,2,
4
-butanetriol
trinitrate
(NG/
bttn
)
eluent wastewater
high performance liquid chromatography(HPLC)
composition
content
分类号
TJ55 [兵器科学与技术—军事化学与烟火技术]
O65 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
微反应器合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯的工艺研究
毛明珍
王伦
张晓光
张媛媛
卫天琪
张建功
王月梅
张选利
郭旺军
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2022
6
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
HPLC检测NG/BTTN混合硝酸酯生产洗涤废水的成分及含量
李林君
陈世存
郭佳悦
宁伟
孟子晖
郭培培
毕晶
薛敏
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023
0
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职称材料
已选择
0
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