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5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的合成工艺优化
1
作者 吴弼辰 吴纯鑫 赵德明 《石油化工》 北大核心 2025年第2期173-178,共6页
以间苯二酚为原料,经Kolbe-Schmitt反应、硝化及还原等反应合成了AB型单体5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸(ADHBA),利用FTIR,1H NMR,EI-MS对产物结构进行了表征,并优化了合成条件。实验结果表明,在n(间苯二酚)∶n(碳酸氢钠)=1∶3、水为溶剂、10... 以间苯二酚为原料,经Kolbe-Schmitt反应、硝化及还原等反应合成了AB型单体5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸(ADHBA),利用FTIR,1H NMR,EI-MS对产物结构进行了表征,并优化了合成条件。实验结果表明,在n(间苯二酚)∶n(碳酸氢钠)=1∶3、水为溶剂、100℃、反应4 h的条件下产物2,4-二羟基苯甲酸的HPLC纯度为99.8%、收率为68.4%。在n(2,4-二羟基苯甲酸)∶n(硝酸)=1∶2、乙腈为溶剂、反应温度45℃、反应时间3.5 h的条件下产物5-硝基-2,4-二羟基苯甲酸(DHNBA)的HPLC纯度为99.7%、收率为60.2%。在Pd/C为催化剂、水为溶剂、m(Pd/C)∶m(DHNBA)∶m(水)=1∶20∶1000、氢气压力0.4 MPa、反应时间6 h、反应温度50℃的条件下产物ADHBA的HPLC纯度为98.6%,收率为73.2%。 展开更多
关键词 间苯二酚 5-氨基-2 4-二羟基苯甲酸 Kolbe-Schmitt反应 硝化反应 还原反应
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P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进合成4,4′-二氟二苯甲酮
2
作者 付效禹 徐泽锋 朱锦桃 《应用化工》 北大核心 2025年第3期639-642,650,共5页
以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并... 以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并通过IR、1H NMR、LC-MS测试手段对各产物的结构进行表征。研究结果表明,发生酰基化反应的较优条件为:当物料比为n(对氨基苯甲酸)∶n(氟苯)∶n(CF_(3)SO_(3)H)∶n(P_(2)O_(5))=1∶1.1∶10∶1.25、反应温度20~25℃时,选择性(对位产物/邻位产物)达到98/2,收率92.2%;发生桑德迈尔反应的较优条件为:当物料比为n(4-氨基-4′-氟二苯甲酮)∶n(HF)∶n(NaNO_(2))=1∶7.5∶1.1,选用无水HF作为氟化试剂、加入固体亚硝酸钠发生桑德迈尔反应时,收率86.7%,HPLC纯度99.9%。 展开更多
关键词 对氨基苯甲酸 P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进 4 4′-二氟二苯甲酮 合成
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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
3
作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4′-N N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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两个基于4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的铜(Ⅱ)配合物的合成、表征与性质
4
作者 许同桃 万洪善 +2 位作者 杨甜星 高敏 王冲 《人工晶体学报》 北大核心 2025年第4期684-692,共9页
以4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶(amp)、有机多胺N-(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺(L1)、(二(3-氨基丙基)胺(L2)和铜盐为原料,采用溶剂法自组装合成两种新型铜(Ⅱ)配合物,即[Cu(amp)Lx](ClO_(4))_(2)(x=1,2)。采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、粉... 以4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶(amp)、有机多胺N-(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺(L1)、(二(3-氨基丙基)胺(L2)和铜盐为原料,采用溶剂法自组装合成两种新型铜(Ⅱ)配合物,即[Cu(amp)Lx](ClO_(4))_(2)(x=1,2)。采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、粉末X射线衍射,以及扫描电子显微镜等手段对产物进行结构表征。利用单晶X射线衍射法首次解析了[Cu(amp)L2](ClO_(4))_(2)的晶体结构,结果表明其为单斜晶系,P2_(1)/c空间群,a=1.20790(12)nm,b=1.32791(13)nm,c=1.39039(14)nm,a=90°,b=90.056(3)°,γ=90°。荧光光谱表明,配体amp发射波长为387 nm,有较强的荧光值;但与有机多胺及铜(Ⅱ)配位后,出现了显著的荧光淬灭现象,说明amp与有机多胺(L1,L2)具有潜在铜离子荧光探针功能。同时,采用琼脂平板扩散法研究了铜(Ⅱ)配合物体外抑菌活性,结果表明它们对受试微生物具有很好的抑菌作用。 展开更多
关键词 4-氨基-2.6-二甲氧基嘧啶 有机多胺 铜配合物 荧光性质 晶体结构 抑菌活性
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真空间歇精馏分离含缩醛反应的1,4-丁二醇混合物
5
作者 王鹏坤 蔡旺锋 +2 位作者 杨晨阳 黄丽 王燕 《化工进展》 北大核心 2025年第3期1275-1284,共10页
对包含缩醛反应的1,4-丁二醇(BDO)混合物进行真空间歇精馏实验与模拟研究,考察了操作压力和回流比对混合物中关键杂质2-(4-羟基丁基氧)-四氢呋喃(BGTF)和γ-丁内酯(GBL)去除效率的影响,根据BGTF等杂质不守恒现象推测出精馏过程中存在缩... 对包含缩醛反应的1,4-丁二醇(BDO)混合物进行真空间歇精馏实验与模拟研究,考察了操作压力和回流比对混合物中关键杂质2-(4-羟基丁基氧)-四氢呋喃(BGTF)和γ-丁内酯(GBL)去除效率的影响,根据BGTF等杂质不守恒现象推测出精馏过程中存在缩醛反应;在3~10kPa压力下测定了BDO与主要杂质BGTF的汽液平衡数据,利用通用准化学理论模型(UNIQUAC)回归了二元交互参数。并建立了BDO体系的间歇反应精馏模型,优化得到了反应产物2-羟基四氢呋喃(2-HTHF)、BGTF与GBL生成的动力学参数,并在Aspen中模拟计算了操作压力和回流比对BGTF等杂质分离效果的影响。结果表明,操作压力为3~5kPa时,BDO-BGTF分离因子较大,增大回流比能显著提高BGTF的去除效率。随着操作压力的升高,回流比对BGTF的去除效果的影响逐渐减弱,操作压力为10kPa时,随着回流比由3∶1增大至6∶1和10∶1时,BGTF的去除效果反而变差。经实验验证,压力3kPa、回流比10∶1条件下,精馏效果最好。当采出比为0.24时,BDO产品质量分数为99.65%,满足合格品要求,此时杂质BGTF与GBL的去除率分别为88.30%和85.37%。 展开更多
关键词 真空间歇精馏 1 4-丁二醇 2-(4-羟基丁基氧)-四氢呋喃 汽液平衡 缩醛反应 模拟 优化
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3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇减轻人脐静脉内皮细胞缺氧/复氧损伤的作用及其机制
6
作者 杨宗绵 周梦军 +4 位作者 张浴玲 黄丹梅 张扬 黄乃淇 张艳美 《中国病理生理杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期2067-2073,共7页
目的:探讨多酚类化合物3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇(DHMBA)对人脐静脉内皮细胞(EA.hy926细胞)缺氧/复氧(H/R)损伤的作用及其机制。方法:采用酸性缺氧液结合厌氧工作站构建H/R模型。将EA.hy926细胞分为对照组、H/R组、H/R+不同剂量DHMBA组... 目的:探讨多酚类化合物3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇(DHMBA)对人脐静脉内皮细胞(EA.hy926细胞)缺氧/复氧(H/R)损伤的作用及其机制。方法:采用酸性缺氧液结合厌氧工作站构建H/R模型。将EA.hy926细胞分为对照组、H/R组、H/R+不同剂量DHMBA组、H/R+抗氧化剂依达拉奉组、H/R+活性氧(ROS)促生成剂寡霉素A+DHMBA组。采用CCK-8法检测细胞活力;ELISA法检测细胞内肿瘤坏死因子α(TNF-α)和白细胞介素6(IL-6)水平;Western blot法检测内皮型一氧化氮合酶(eNOS)和核因子κB(NF-κB)p65蛋白的磷酸化水平;激光共聚焦显微镜检测细胞内一氧化氮(NO)含量;二硝基苯甲酸显色法测定谷胱甘肽(GSH)氧化还原平衡;流式细胞术检测细胞内总ROS水平;硝基四紫唑显色法测定细胞乳酸脱氢酶(LDH)漏出;划痕实验检测细胞的迁移能力。结果:DHMBA在125~1000μmol/L的浓度下无明显细胞毒性。在H/R刺激的EA.hy926细胞中,DHMBA可以提高细胞活力,抑制NF-κB磷酸化,减少炎症因子TNF-α和IL-6含量,增加eNOS蛋白磷酸化水平及NO含量;DHMBA能通过抑制H/R诱导的EA.hy926细胞ROS超载,恢复细胞内GSH和其氧化态(GSSH)的比例,减少LDH漏出,提高细胞迁移能力。结论:DHMBA可以减轻H/R所致的人脐静脉内皮细胞氧化应激、炎症反应、细胞损伤和功能障碍,这与其降低细胞内ROS水平有关。 展开更多
关键词 3 5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇 血管内皮细胞 缺氧/复氧损伤 氧化应激 内皮功能障碍
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3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶(HMGCR)在肝脏疾病中的作用
7
作者 曾阳玲 王运踊 +6 位作者 关海梅 王恬雯 谢宝华 李国宝 张日云 王挺帅 毛德文 《临床肝胆病杂志》 北大核心 2025年第5期983-990,共8页
胆固醇是细胞膜生物合成、细胞增殖与分化不可或缺的分子,肝脏在体内胆固醇代谢中扮演着核心角色,负责胆固醇的合成、摄取、分泌与转运等关键功能。肝脏中胆固醇合成的起始环节尤为重要,其异常与多种肝脏疾病的发展密切相关。研究表明,3... 胆固醇是细胞膜生物合成、细胞增殖与分化不可或缺的分子,肝脏在体内胆固醇代谢中扮演着核心角色,负责胆固醇的合成、摄取、分泌与转运等关键功能。肝脏中胆固醇合成的起始环节尤为重要,其异常与多种肝脏疾病的发展密切相关。研究表明,3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶(HMGCR)作为胆固醇生物合成中的关键限速酶,其控制特性明确,已被证实为多种肝脏疾病调控的重要靶点。本文将简要回顾胆固醇代谢的过程、HMGCR的降解与调控机制,以及抑制剂的应用,同时探讨HMGCR在多种肝脏疾病中的作用,旨在为科研和临床防治肝脏疾病提供新思路。 展开更多
关键词 肝疾病 3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶 胆固醇
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3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶调控机制的研究进展
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作者 陈星彤 杨金彪 +5 位作者 周云越 杨帅虎 杨蕊红 方诗剑 马玉雪 牛雯颖 《中国病理生理杂志》 北大核心 2025年第4期791-797,共7页
胆固醇是人体重要的脂质,胆固醇水平过高可引发高胆固醇血症等疾病,3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶(3-hydroxy-3-methylglutaryl coenzyme A reductase,HMGCR)是催化胆固醇生物合成中的限速酶,因此HMGCR是调节胆固醇稳态的关键因素,HM... 胆固醇是人体重要的脂质,胆固醇水平过高可引发高胆固醇血症等疾病,3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶(3-hydroxy-3-methylglutaryl coenzyme A reductase,HMGCR)是催化胆固醇生物合成中的限速酶,因此HMGCR是调节胆固醇稳态的关键因素,HMGCR在体内的调控机制十分复杂。本文从HMGCR的转录表达、降解、活性方面总结了该酶调控机制的研究进展及与相关疾病的关系。 展开更多
关键词 3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶 高胆固醇血症 胆固醇
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郁金香二氢黄酮醇4-还原酶基因TgDFR1和TgDFR2的克隆与功能鉴定 被引量：1
9
作者 张恒滨 黄玲 +4 位作者 胡先梅 梁泽慧 王艳平 产祝龙 向林 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》 北大核心 2025年第1期118-127,共10页
在花色形成过程中,二氢黄酮醇4-还原酶(dihydroflavonol 4-reductase, DFR)基因扮演着至关重要的角色。本研究以红色的郁金香品种‘纯火’为实验材料,克隆了2个DFR基因,分别编码365、422个氨基酸。在花不同发育时期的基因表达分析表明,T... 在花色形成过程中,二氢黄酮醇4-还原酶(dihydroflavonol 4-reductase, DFR)基因扮演着至关重要的角色。本研究以红色的郁金香品种‘纯火’为实验材料,克隆了2个DFR基因,分别编码365、422个氨基酸。在花不同发育时期的基因表达分析表明,TgDFR1与TgDFR2在花发育的第二阶段(着色期)的表达显著上调,而TgDFR1在第三阶段(初开期)、第四阶段(盛开期)的表达有所回落,TgDFR2的表达量则一直维持在较高水平,表明其与花青素苷的积累呈正相关。在烟草中过表达TgDFR1、TgDFR2,发现在转基因株系中基因表达量与花青素苷含量显著升高。对转基因烟草内源花青素苷合成相关基因表达进行分析,发现与转空载体对照植株相比,NtDFR的表达量显著上升,编码查耳酮合成酶(chalcone synthase, CHS)、查耳酮异构酶(chalcone isomerase, CHI)、黄酮醇合成酶(flavonol synthase, FLS)、黄烷酮3-羟化酶(flavanone 3-hydroxylase, F3H)基因的表达量显著下降。综上所述,TgDFR1与TgDFR2在郁金香花青素苷的积累方面扮演着重要的角色。 展开更多
关键词 郁金香 二氢黄酮醇4-还原酶基因 花青素苷 基因功能
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7,8-二羟基黄酮对NMDA诱导视网膜神经节细胞凋亡的作用
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作者 朱敬 黄珂珂 郭娟 《中华实验眼科杂志》 北大核心 2025年第5期430-437,共8页
目的探讨玻璃体腔注射7,8-二羟基黄酮(DHF)对N-甲基-D-天冬氨酸(NMDA)诱导视网膜神经节细胞(RGCs)凋亡的作用。方法选取6~8周龄雄性Sprague-Dawley大鼠138只,采用随机数字表法将大鼠随机分为正常对照组30只、模型对照组36只、DHF治疗组3... 目的探讨玻璃体腔注射7,8-二羟基黄酮(DHF)对N-甲基-D-天冬氨酸(NMDA)诱导视网膜神经节细胞(RGCs)凋亡的作用。方法选取6~8周龄雄性Sprague-Dawley大鼠138只,采用随机数字表法将大鼠随机分为正常对照组30只、模型对照组36只、DHF治疗组36只和脑源性神经生长因子(BDNF)对照组36只,以右眼为实验眼,分别接受玻璃体腔注射5μl 0.1 mmol/L磷酸盐缓冲液、10 mmol/L NMDA、10 mmol/L NMDA+100 mmol/L DHF、10 mmol/L NMDA+100 mmol/L BDNF。于造模后12 h、1 d、3 d、7 d、14 d、28 d,采用免疫荧光染色法观察并计数RGCs,采用TUNEL染色法检测视盘周围细胞凋亡率。于给药后12 h、3 d、14 d、28 d,采用实时荧光定量PCR法检测casepase-3、B淋巴细胞瘤-2(bcl-2)、bcl-2相关X蛋白(bax)、酪氨酸激酶受体B(TrkB)mRNA相对表达量。结果正常对照组、DHF治疗组和BDNF对照组给药后不同时间点RGCs数量明显高于模型对照组,细胞凋亡率明显低于模型对照组,差异均有统计学意义(均P<0.05)。DHF治疗组与BDNF对照组各时间点视盘周围细胞凋亡率比较,差异均无统计学意义(均P>0.05)。与模型对照组相比,DHF治疗组给药后12 h、3 d和14 d TrkB mRNA相对表达量显著增加,BDNF对照组给药后3、14和28 d TrkB mRNA相对表达量显著增加,差异均有统计学意义(均P<0.05)。与模型对照组相比,DHF治疗组和BDNF对照组给药后12 h和3 d caspase-3 mRNA相对表达量显著降低,差异均有统计学意义(均P<0.05)。与正常对照组相比,DHF治疗组给药后12 h bax和bcl-2 mRNA相对表达量显著升高,差异均有统计学意义(均P<0.05)。与正常对照组相比,BDNF对照组给药后12 h和3 d bcl-2 mRNA相对表达量显著升高,给药后14 d bax mRNA相对表达量显著增加,差异均有统计学意义(均P<0.05)。结论DHF玻璃体腔注射有效减轻了大鼠模型中NMDA诱导的RGCs损伤,其神经保护机制可能是通过促进TrkB表达和抑制相关凋亡因子实现。 展开更多
关键词 视网膜神经节细胞 细胞凋亡 脑源性神经生长因子 N-甲基-D-天冬氨酸 7 8-二羟基黄酮
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2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成及工业放大试验 被引量：7
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作者 孔宪明 宫红 +2 位作者 姜恒 李秀琴 张溪波 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期625-627,663,共4页
以2,4-二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料,合成了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)。考察了溶剂、碱、物料摩尔比和反应时间、催化剂对反应的影响。溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,中等极性的丙酮为合适的反应溶剂,相转移催化剂对反应... 以2,4-二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料,合成了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)。考察了溶剂、碱、物料摩尔比和反应时间、催化剂对反应的影响。溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,中等极性的丙酮为合适的反应溶剂,相转移催化剂对反应没有促进作用。实验结果表明:丙酮40 mL,无水碳酸钾0.12 mol,n(2,4-二羟基二苯甲酮)/n(硫酸二甲酯)=1(各0.2 mol),回流反应4.0 h,反应结束后蒸出丙酮回收再利用,余液水洗掉CH3SO4K后,油相经乙醇重结晶得到UV-9,其分离产率达87%。工业合成试验在3 m3反应釜中进行,丙酮910 kg,碳酸钾322 kg,2,4-二羟基二苯甲酮830 kg,硫酸二甲酯489 kg,在上述反应条件下,UV-9的产率达89%,回收丙酮经重复使用10次后,产率仍可达到88%。 展开更多
关键词 2-羟基4-甲氧基二苯甲酮 紫外吸收剂 2 4-二羟基二苯甲酮 硫酸二甲酯
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硼酸酯催化合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 被引量：6
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作者 李斌栋 吕春绪 郑永勇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期142-144,共3页
以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸... 以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0 55,m(N 正辛基硼酸二乙醇胺酯)/m(2,4 二羟基二苯甲酮)=0 02,反应温度70℃,反应时间4h的条件下,w(2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮)=98 8%,w(2,4 二甲氧基二苯甲酮)<0 8%,收率达94 6%。 展开更多
关键词 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 二羟基 催化合成 反应温度 反应时间 二乙醇胺 硼酸酯 硫酸二甲酯 摩尔比 催化剂
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聚合型紫外线吸收剂的合成研究 Ⅰ.含2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮的丙烯酸酯类乳液聚合 被引量：16
13
作者 李华 郑玉斌 王林 《合成树脂及塑料》 CAS 2004年第2期56-58,70,共4页
通过“粒子设计”利用核壳乳液聚合技术以功能型紫外线吸收剖、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯为单体制备出核壳结构的聚合物乳胶粒。其中,功能型紫外线吸收剂2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮南2,4-二羟基二笨甲酮和丙烯... 通过“粒子设计”利用核壳乳液聚合技术以功能型紫外线吸收剖、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯为单体制备出核壳结构的聚合物乳胶粒。其中,功能型紫外线吸收剂2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮南2,4-二羟基二笨甲酮和丙烯酰氯制备。通过紫外分光光度法测试,此乳胶粒的吸收度大于同浓度下的功能型单体及2,4-二羟基二苯甲酮。 展开更多
关键词 聚合型紫外线吸收剂 合成 乳液聚合 乳胶粒 紫外吸光度 2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮 丙烯酸酯
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2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮合成中主要副产物的分离与鉴定 被引量：6
14
作者 欧阳文 郑国栋 +3 位作者 颜苗 杜方麓 曹庸 旷勇 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第6期474-475,共2页
对2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮合成中影响其反应得率的主要因素进行研究。采用萃取、柱层析进行副产物分离,得到一个无色结晶,用IR1、H NMR、13C NMR及EI-MS等光谱解析其结构鉴定为对羟基苯甲酸乙酯。通过验证,该副产物为催化剂中所夹带... 对2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮合成中影响其反应得率的主要因素进行研究。采用萃取、柱层析进行副产物分离,得到一个无色结晶,用IR1、H NMR、13C NMR及EI-MS等光谱解析其结构鉴定为对羟基苯甲酸乙酯。通过验证,该副产物为催化剂中所夹带的少量乙醇所致。 展开更多
关键词 2 3 4 4’-四羟基二苯甲酮 对羟基苯甲酸乙酯 副产物 结构鉴定
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中4-羟基百菌清残留
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作者 刘小芳 蒋军杰 +5 位作者 石鹏途 何浩 田雄 郭丹 李欣 陈媛媛 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第12期346-351,共6页
该研究建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中4-羟基百菌清的分析方法。样品经1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液振荡提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,正己烷脱脂,流动相为甲醇和1 mmol/L乙酸铵水溶液,采用梯度... 该研究建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中4-羟基百菌清的分析方法。样品经1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液振荡提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,正己烷脱脂,流动相为甲醇和1 mmol/L乙酸铵水溶液,采用梯度洗脱、Waters BEH C18色谱柱分离,通过电喷雾电离源负离子多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果表明,4-羟基百菌清在5~500μg/L线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9994,定量限为0.005 mg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸡皮、猪腰、猪油、鸡肝、牛奶为基质,4-羟基百菌清在3个不同添加水平下的平均回收率为76.9%~104.7%,相对标准偏差为0.6%~4.6%。该方法前处理操作简便,结果准确可靠,适用于动物源性食品中4-羟基百菌清的定量测定,有助于对动物源性食品中4-羟基百菌清残留的市场监管。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 4-羟基百菌清 动物源性食品 固相萃取
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防晒剂2,4-二羟基二苯甲酮的极谱行为研究 被引量：6
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作者 徐斌 夏新泉 田菲菲 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期256-258,共3页
用线性扫描极谱法研究了2,4-二羟基二苯甲酮分别在B-R缓冲溶液中的极谱行为.实验表明,在pH 4.30的B-R缓冲溶液中,2,4-二羟基二苯甲酮的二阶导数峰电位为-1.20V(vs.SCE),二阶导数峰电流与其浓度在5.0×10-7mol·L-1～8.0×10... 用线性扫描极谱法研究了2,4-二羟基二苯甲酮分别在B-R缓冲溶液中的极谱行为.实验表明,在pH 4.30的B-R缓冲溶液中,2,4-二羟基二苯甲酮的二阶导数峰电位为-1.20V(vs.SCE),二阶导数峰电流与其浓度在5.0×10-7mol·L-1～8.0×10-6mol·L-1内有良好线性关系,线性方程为ip″(nA·s-2)=45.48+1.034×108c(mol·L-1),线性相关系数为0.999 9,为不可逆吸附波. 展开更多
关键词 防晒剂 2 4-二羟基二苯甲酮 线性扫描极谱法
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2，4-二羟基二苯甲酮及其衍生物在聚碳酸酯紫外光辐照中的作用 被引量：3
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作者 韩世民 潘凯 +2 位作者 江龙 赵义 淡宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期70-73,共4页
利用溶液混合后蒸发溶剂法制备了PC、PC/UV-0、PC/PMMA-g-UV-0三种薄膜。通过紫外吸收光谱、红外吸收光谱、玻璃化温度和特性黏数等测试研究了三种薄膜经紫外光辐照前后的结构,研究了2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)和PMMA-g-UV-0在PC紫外光... 利用溶液混合后蒸发溶剂法制备了PC、PC/UV-0、PC/PMMA-g-UV-0三种薄膜。通过紫外吸收光谱、红外吸收光谱、玻璃化温度和特性黏数等测试研究了三种薄膜经紫外光辐照前后的结构,研究了2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)和PMMA-g-UV-0在PC紫外光辐照中的作用,结果表明,UV-0和PMMA-g-UV-0的加入可在一定程度上抑制PC在紫外光作用下的结构变化,提高PC抗紫外光能力。 展开更多
关键词 聚碳酸酯 2 4-二羟基二苯甲酮(UV-0) PMMA-g—UV-0 紫外光作用 结构
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异氰酸酯扩链改性对聚(4-羟基丁酸酯)结构与性能的影响
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作者 王子豪 陶安民 +3 位作者 李志 宋红玮 付小会 阚泽 《高分子材料科学与工程》 北大核心 2025年第3期43-52,共10页
聚(4-羟基丁酸酯)(P4HB)是一种生物可降解的脂肪族聚酯,具有韧性高、降解速率优异和降解产物生物相容性好等优点,但较低的熔体强度和结晶速率等限制了其加工应用。为了改善P4HB的熔体强度和结晶速率,选用芳香族的4,4’-二苯基甲烷二异... 聚(4-羟基丁酸酯)(P4HB)是一种生物可降解的脂肪族聚酯,具有韧性高、降解速率优异和降解产物生物相容性好等优点,但较低的熔体强度和结晶速率等限制了其加工应用。为了改善P4HB的熔体强度和结晶速率,选用芳香族的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和脂肪族六亚甲基二异氰酸酯(HDI)做扩链剂,在二月桂酸二丁基锡(DBTDL)的催化下通过熔融加工对P4HB进行扩链改性。通过优化催化剂和扩链剂的用量,系统研究了异氰酸酯扩链剂对P4HB熔体强度、结晶行为和力学性能的影响。研究发现,MDI可以更好地提升P4HB的熔体强度和力学性能,而HDI可以更好地提高P4HB的结晶温度和结晶速率。当P4HB与MDI的投料摩尔比为1:3时,P4HB的冲击强度由8.4 k J/m2提高到25.1 kJ/m2,熔体流动速率由158 g/10 min降低到20 g/10 min。当P4HB与HDI的投料摩尔比为1:2.5时,P4HB的结晶温度由20.8℃升高到32.6℃。 展开更多
关键词 聚(4-羟基丁酸酯) 异氰酸酯 扩链 熔体强度 结晶 力学性能
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光助-过碳酸钠体系降解2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 被引量：5
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作者 刘华英 韩骐骏 +3 位作者 房岐 柴小龙 田森林 李英杰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期636-642,共7页
有机防晒剂在废水、海水和地表水中经常检出,亟需发展新型高效的去除技术.本研究构建了以过碳酸钠(SPC)代替H2O2的光助均相氧化体系,并选取水体中广泛检出的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)为模型化合物,研究了该体系中的降解动力学和常... 有机防晒剂在废水、海水和地表水中经常检出,亟需发展新型高效的去除技术.本研究构建了以过碳酸钠(SPC)代替H2O2的光助均相氧化体系,并选取水体中广泛检出的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)为模型化合物,研究了该体系中的降解动力学和常见溶解性组分的影响.结果表明,相对于单独SPC、单独UV体系,BP-3在SPC+UV体系中呈现更好的降解效率.自由基淬灭和电子自旋共振实验证实·OH是SPC+UV体系中降解BP-3的最主要活性物种.水中常见溶解性组分DOM和Br-可淬灭体系中的·OH进而对BP-3的降解表现为抑制效应;而Cl-在低浓度下促进BP-3降解,高浓度则抑制其降解,这和BP-3与Cl·、Cl2·-的反应活性差异相关. 展开更多
关键词 UV/Fenton体系 过碳酸钠 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 羟基自由基 溶解性组分
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2,4-二羟基二苯甲酮改性水性聚氨酯的制备与性能 被引量：3
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作者 赵艳娜 赵瑶 +3 位作者 张云飞 吕博 杨萍 耿欢琼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期124-129,共6页
以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚己内酯二元醇（PCL1000）、三羟甲基丙烷（TMP）、二羟甲基丙酸（DMPA）和2,4-二羟基二苯甲酮（UV-0）为原料,采用阴离子自乳化法制备了一系列具有紫外吸收性能的水性聚氨酯乳液（UVWPU）。利用FTIR、U... 以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚己内酯二元醇（PCL1000）、三羟甲基丙烷（TMP）、二羟甲基丙酸（DMPA）和2,4-二羟基二苯甲酮（UV-0）为原料,采用阴离子自乳化法制备了一系列具有紫外吸收性能的水性聚氨酯乳液（UVWPU）。利用FTIR、UV-Vis、XRD、PSA、拉伸测试、TGA对聚合物的结构与性能进行了表征和测试。结果表明：2,4-二羟基二苯甲酮质量分数为2%时,乳液UVWPU2粒径为109.6 nm且分布均匀;与纯水性聚氨酯（WPU）乳液相比,UVWPU2乳液的紫外光吸光度提高了0.53。UVWPU2胶膜具有良好的热稳定性,最大分解温度达到318.27℃,拉伸强度达到48.1 MPa。 展开更多
关键词 2 4-二羟基二苯甲酮 水性聚氨酯 改性 紫外吸收 橡塑助剂
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