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液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物 被引量:14
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作者 付慧 陆一夫 +3 位作者 胡小键 张续 杨艳伟 朱英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期715-721,共7页
建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合... 建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合物用甲苯-戊烷(1∶4,v/v)萃取后浓缩至近干,再用甲苯复溶,衍生后经HRGC-HRMS分离和测定。1-羟基萘在0.14~41.6μg/L、1-羟基菲在0.05~8.33μg/L、2-羟基菲在0.04~8.33μg/L、其他5种代谢产物在0.02~8.33μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法的检出限为0.006~0.042μg/L,平均回收率为81.4%~127.0%,日内和日间精密度分别为2.7%~6.9%和5.1%~10.9%(n=6)。应用该方法测定330份人群尿液样本,3-羟基?和6-羟基?未检出,其他6种PAHs代谢物检出率为100%。该方法灵敏、准确、稳定,适用于人尿中8种PAHs代谢物的定量分析。 展开更多
关键词 分辨气相色谱-分辨聚焦质谱 液液萃取 生物监测 羟基多环芳烃代谢物 尿
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同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚 被引量:5
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作者 王梦梦 谢琳娜 +1 位作者 朱英 陆一夫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期354-363,共10页
建立了同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(GC-HRMS)同时测定人体血清中14种多溴联苯醚(PBDEs)的方法。血清样品解冻后,取0.5 mL与^(13)C标记的内标物进行混合,加入甲醇沉淀样品中的蛋白质,比较了3种酸化条件下的去脂效果和回收率... 建立了同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(GC-HRMS)同时测定人体血清中14种多溴联苯醚(PBDEs)的方法。血清样品解冻后,取0.5 mL与^(13)C标记的内标物进行混合,加入甲醇沉淀样品中的蛋白质,比较了3种酸化条件下的去脂效果和回收率,结果显示硫酸去脂效果最好;使用液液萃取法提取样品中的目标物,比较了不同萃取溶剂对回收率的影响,结果显示以正己烷(6 mL)-甲基叔丁基醚(6 mL)作为萃取溶剂效果最好;提取液经固相萃取柱净化和洗脱,比较了不同固相萃取柱和洗脱溶剂的净化效果和回收率,结果显示采用硅胶柱净化和用正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)洗脱时效果最好;洗脱液经氮吹近干后用正己烷复溶,经GC-HRMS测定。目标物经Rtx-1614色谱柱(30 m×0.25 mm×0.1μm)分离,电压选择离子检测(VSIR)模式测定。BDE-209在0.40~25μg/L、其他13种多溴联苯醚在0.08~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.995,方法检出限为0.01~0.51μg/L,定量限为0.04~1.70μg/L,加标回收率为75.5%~120.7%,日内精密度为3.8%~10.9%(n=6),日间精密度为4.2%~12.4%(n=6)。应用该方法对采集的某地区15份青少年血清样本进行检测,结果显示14种PBDEs中,BDE-47检出率为100%,其他组分均未检出,说明该人群存在一定的PBDEs暴露。与现有文献报道方法相比,本方法样本需求量少,灵敏度、准确度较高,可对人血清中包括BDE-209在内的14种PBDEs同时测定,有效提高检测效率。本方法的建立可为我国开展多溴联苯醚对人群健康的影响提供技术支撑。 展开更多
关键词 气相色谱-分辨聚焦质谱 液液萃取 生物监测 多溴联苯醚 血清
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气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘 被引量:3
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作者 王荟 穆肃 +2 位作者 章勇 张蓓蓓 胡冠九 《环境监测管理与技术》 2014年第3期38-40,共3页
采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明:方法在0.500 ng/L^500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0.005 ng/L... 采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明:方法在0.500 ng/L^500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0.005 ng/L^0.01 ng/L;对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验,平行测定6次的RSD为2.7%~8.7%,回收率为70.2%~110%。方法适用性试验表明,水样中复杂的基质对测定无影响。 展开更多
关键词 多氯萘 固相萃取 气相色谱 -高分辨双聚焦磁质谱法 水质
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双聚焦扇型磁式高分辨ICP-MS在人体铁稳定同位素示踪研究中的应用 被引量:4
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作者 靳新娣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期220-222,共3页
铁营养学研究是解决我国普遍存在的缺铁性贫血的关键环节 ,铁及其同位素比值测定方法是铁营养学研究的基础。人们传统地采用放射性同位素示踪法、中子活化法、热电离质谱法等作为铁营养学研究的辅助手段。该工作使用扇型磁式双聚焦高分... 铁营养学研究是解决我国普遍存在的缺铁性贫血的关键环节 ,铁及其同位素比值测定方法是铁营养学研究的基础。人们传统地采用放射性同位素示踪法、中子活化法、热电离质谱法等作为铁营养学研究的辅助手段。该工作使用扇型磁式双聚焦高分辨ICP MS测定食品和粪便样品中铁同位素比值 ,用 30 0 0分辨率以避免40 Ar1 6O ,40 Ar1 4 N对56Fe ,54Fe的干扰 ,以快速多次电扫描方式降低等离子体波动的影响 ,以 5 μg·mL-1Fe标准溶液多次测定 ,统计计算得出54Fe/56Fe ,57Fe/56Fe和58Fe/56Fe等同位素比值测量精度分别为 0 2 3,0 1 4 ,0 2 2 % ,方法准确可靠、简便快速、已应用于铁营养学研究中。 展开更多
关键词 聚焦扇型分辨ICP-MS 人体 稳定同位素示踪 铁营养 铁吸收 缺铁性贫血 同位素比值 食品 粪便
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城市居民单羟基多环芳烃暴露特征与影响因素分析
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作者 付慧 陆一夫 +3 位作者 谢琳娜 朱英 李峥 胡小键 《色谱》 北大核心 2025年第6期670-677,共8页
为了解城市地区非职业暴露居民多环芳烃(PAHs)暴露现状,研究采用同位素稀释结合液液萃取-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱技术,对北京市92名2~80岁常住居民尿液中10种单羟基多环芳烃(OH-PAHs)进行定量分析,并以尿肌酐校正OH-PAHs含量。低... 为了解城市地区非职业暴露居民多环芳烃(PAHs)暴露现状,研究采用同位素稀释结合液液萃取-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱技术,对北京市92名2~80岁常住居民尿液中10种单羟基多环芳烃(OH-PAHs)进行定量分析,并以尿肌酐校正OH-PAHs含量。低于检出限的结果以检出限的1/2代替。通过Spearman秩相关分析(双尾)评估OH-PAHs间的相关性,并用非参数Mann-Whitney U检验及Kruskal-Wallis H检验比较不同人群OHPAHs含量分布。结果显示,1-羟基萘、2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基芴、1-羟基菲和2-羟基菲等6种OH-PAHs的检出率达到100%。10种OH-PAHs的总含量(ΣOH-PAHs)为661~33782 ng/g,几何平均值(GM)为2775 ng/g,个体间差异显著。OH-PAHs含量分布趋势为羟基萘>羟基芴>羟基菲>1-羟基芘,与分子大小显著负相关,羟基萘为主要化合物,占比62.2%。OH-PAHs之间存在复杂的相关性,9-羟基芴显示出独特的暴露模式。尿液中OH-PAHs含量与性别、年龄相关,而吸烟是重要的影响因素。ΣOH-PAHs在少年儿童组(0~15岁,GM为3940 ng/g)达到峰值,劳动年龄组(16~59岁,GM为2598 ng/g)和老年组(≥60岁,GM为2639 ng/g)水平相近,显示年龄为关键影响因素。吸烟习惯对OH-PAHs含量有一致且显著的影响,吸烟者的OH-PAHs含量普遍高于非吸烟者。男性总体暴露水平高于女性,但排除吸烟因素后,女性1-羟基芘含量水平显著高于男性,提示性别间代谢和行为差异对PAHs暴露有影响。研究揭示了北京居民OH-PAHs的暴露情况及含量分布特征,为PAHs污染及健康影响研究、流行病学调查、疾病负担评估及政策制定提供了科学依据。 展开更多
关键词 多环芳烃 气相色谱-分辨聚焦质谱 单羟基多环芳烃 暴露特征 影响因素
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自动样品前处理在乳品中二恶英和共平面多氯联苯同时测定中的应用 被引量:8
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作者 张磊 李敬光 +1 位作者 吴永宁 赵云峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期887-892,共6页
采用索氏提取及自动净化处理系统对乳品进行提取和净化,在高分辨气相色谱-高分辨双聚焦质谱仪(HRGC/HRMS)上进行定性和定量检测。在3种不同残留水平的奶粉样品中,17种多氯代二苯并-对二恶英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)的测定... 采用索氏提取及自动净化处理系统对乳品进行提取和净化,在高分辨气相色谱-高分辨双聚焦质谱仪(HRGC/HRMS)上进行定性和定量检测。在3种不同残留水平的奶粉样品中,17种多氯代二苯并-对二恶英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)的测定结果与给定值具有很好的一致性,且所有具有保证值的二恶英同系物测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于20%;12种共平面多氯联苯(PCBs)测定结果的RSD均在1596以内,内标物的回收率为44%~133%,完全符合国际标准方法的要求。母乳样品的国际考核结果表明本方法在不同实验室间具有良好的准确度和精密度。本方法定量准确可靠,适用于乳品中二恶英及共平面PCBs的同时检测。 展开更多
关键词 分辨气相色谱-分辨聚焦质谱 同位素稀释 二恶英 多氯联苯
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氯化胆碱和维生素K3饲料添加剂中二(噁)英类化合物浓度及其单体分布特征 被引量:1
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作者 刘志斌 张建清 +2 位作者 蒋友胜 周健 李胜浓 《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2006-2012,共7页
本试验旨在调查2种常用饲料添加剂氯化胆碱和维生素K3中二噁英类化合物浓度及其单体分布特征。共检测17个氯化胆碱和29个维生素K3样品,二噁英化合物分别采用加速溶剂萃取仪和自动纯化系统进行提取和净化,并采用同位素稀释-高分辨气相色... 本试验旨在调查2种常用饲料添加剂氯化胆碱和维生素K3中二噁英类化合物浓度及其单体分布特征。共检测17个氯化胆碱和29个维生素K3样品,二噁英化合物分别采用加速溶剂萃取仪和自动纯化系统进行提取和净化,并采用同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用技术(HRGC/HRMS)进行准确定量分析检测。结果表明:氯化胆碱与维生素K3中二噁英类化合物浓度分别为4.370和13.871 pg/g,它们的毒性当量平均浓度分别是0.184和0.379 pg WHO-TEQ/g,其中有1个氯化胆碱样品和5个维生素K3样品中毒性当量浓度超过欧盟限量标准值(0.75 pg WHO-TEQ/g)。2种饲料添加剂均以八氯二苯并呋喃(OCDF)为最主要的污染同系物,毒性当量的主要贡献均以2,3,4,7,8-五氯二苯并呋喃(2,3,4,7,8-PeCDF)和1,2,3,4,7,8-六氯二苯并呋喃(1,2,3,4,7,8-HxCDF)为主,分别为42%和55%。污染同系物分布特征以氯化二苯并呋喃(PCDFs)为主要优势污染物。PCDFs在氯化胆碱和维生素K3中的贡献率分别占总浓度的88%和97%。 展开更多
关键词 饲料添加剂 二(噁)英 同位素稀释 分辨气相色谱/分辨聚焦式质谱联用技术 氯化胆碱 维生素K3
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