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相转移催化法合成3,4-二甲氧基苯甲醛
被引量:
1
1
作者
刘福胜
李英春
+2 位作者
于世涛
周昕
葛晓萍
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002年第12期741-743,共3页
采用3 甲氧基 4 羟基苯甲醛(香兰素)和硫酸二甲酯为原料,甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对3,4 二甲氧基苯甲醛的合成反应进行了研究。在反应温度为70~80℃,n(香兰素)∶n(硫酸二甲酯)∶n(NaOH)∶n(催化剂)=1∶1 5∶2 2...
采用3 甲氧基 4 羟基苯甲醛(香兰素)和硫酸二甲酯为原料,甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对3,4 二甲氧基苯甲醛的合成反应进行了研究。在反应温度为70~80℃,n(香兰素)∶n(硫酸二甲酯)∶n(NaOH)∶n(催化剂)=1∶1 5∶2 2∶0 03的较佳工艺条件下,产品收率≥95%,产品质量分数≥99 5%。
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关键词
相转移催化法
合成
3
4
-二甲氧基苯甲醛
3
-
甲氧基
-
4
-
羟基
苯
甲醛
硫酸
二
甲酯
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职称材料
Vilsmeier法合成3,4-二甲氧基苯甲醛的研究
被引量:
10
2
作者
王成峰
林原斌
《长沙电力学院学报(自然科学版)》
2004年第4期87-88,共2页
以邻苯二酚为原料,经醚化和Vilsmeier反应,两步合成了3,4-二甲氧基苯甲醛,总收率达83.6%并对两步反应的工艺条件进行了优化.
关键词
邻
苯
二
酚
3
4
-二甲氧基苯甲醛
醚化
Vilsmeier反应
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职称材料
4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛的合成与表征
被引量:
1
3
作者
许东芳
《应用化工》
CAS
CSCD
2007年第9期896-897,共2页
以3,5-二羟基苯甲酸作为原料,经过溴化、甲基化、缩合、氧化等四步反应合成了4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛,其总收率为18.3%。该化合物作为前体化合物,可继续研究,合成溴莫普林。目标化合物结构经1H NMR和MS等表征。
关键词
3
5
-
二
羟基
苯
甲酸
4
-
溴
-
3
5
-二甲氧基苯甲醛
溴莫普林
合成
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职称材料
药物合成中间体3,4-二甲氧基苯甲醛的绿色合成改进
被引量:
1
4
作者
陈卓
《应用化工》
CAS
CSCD
2012年第3期552-553,共2页
以邻苯二酚为原料,经醚化反应和Vilsmeier反应,以87.8%的总收率合成了3,4-二甲氧基苯甲醛,并对第二步Vilsmeier反应的合成工艺进行了改进,使该步骤收率由86.5%提高至91.2%,所使用的Vilsmeier试剂的量由2.5倍过量降低至1.5倍过量,降低了...
以邻苯二酚为原料,经醚化反应和Vilsmeier反应,以87.8%的总收率合成了3,4-二甲氧基苯甲醛,并对第二步Vilsmeier反应的合成工艺进行了改进,使该步骤收率由86.5%提高至91.2%,所使用的Vilsmeier试剂的量由2.5倍过量降低至1.5倍过量,降低了合成中氮元素和磷元素的浪费,提高了反应的环境友好性。
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关键词
3
4
-二甲氧基苯甲醛
Vilsmeier反应
绿色合成
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职称材料
一种合成2,5-二甲氧基苯甲醛的新方法
5
作者
陈志涛
向建南
李志良
《重庆大学学报(自然科学版)》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002年第2期109-111,共3页
2 ,5 -二甲氧基苯甲醛是重要、不易合成的药物中间体。以对甲氧基苯酚为原料 ,经聚乙二醇 10 0 0 0催化的Reimer -Tiemann反应及甲氧基化制备而得。通过比较不同相转移催化剂对Reimer_Tiemann反应产率的影响 ,选择效果最佳的聚乙二醇 - ...
2 ,5 -二甲氧基苯甲醛是重要、不易合成的药物中间体。以对甲氧基苯酚为原料 ,经聚乙二醇 10 0 0 0催化的Reimer -Tiemann反应及甲氧基化制备而得。通过比较不同相转移催化剂对Reimer_Tiemann反应产率的影响 ,选择效果最佳的聚乙二醇 - 10 0 0 0 (PEG - 10 0 0 0 )作为该反应的相转移催化剂。把 2 -羟基 - 5 -甲氧基苯甲醛的甲氧基化放在缓冲溶液中进行 ,产物的收率和品质有明显提高。就影响产率的各种因素进行了探讨 ,并从机理上作了简要解释。通过对反应条件改进 ,总收率达 68%。
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关键词
2
5
-二甲氧基苯甲醛
合成
REIMER
-
TIEMANN反应
相转移催化剂
甲氧基
化
药物中间体
DMB
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职称材料
HPLC测定鸡腿蘑发酵液中4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛
被引量:
2
6
作者
丁重阳
陆兆新
+2 位作者
陶冠军
王玉红
章克昌
《江苏大学学报(自然科学版)》
EI
CAS
北大核心
2007年第4期277-279,共3页
以鸡腿蘑发酵液中分离获得的具有抑制蛋白质非酶糖基化活性的新物质4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛为对象,建立检测鸡腿蘑发酵液中该物质的高效液相色谱方法.其回归方程为Y=675.42X-943.39(r2=0.999 0),线性范围为1.23~123 mg/L.该方法的...
以鸡腿蘑发酵液中分离获得的具有抑制蛋白质非酶糖基化活性的新物质4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛为对象,建立检测鸡腿蘑发酵液中该物质的高效液相色谱方法.其回归方程为Y=675.42X-943.39(r2=0.999 0),线性范围为1.23~123 mg/L.该方法的日内和日间精度分别为1.5%~5.6%,2.5%~4.6%,回收率为93.8%~96.6%.该方法能够在20 m in内完成一次分析,具有快速、准确、可靠的特点.
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关键词
4
5
-
二
羟基
-
2
-
甲氧基
苯
甲醛
高效液相色谱
鸡腿蘑
液体发酵
非酶糖基化反应
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职称材料
光学材料中间体DADMNS的合成研究
7
作者
沈立
金宁人
+1 位作者
张建庭
王嘉安
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第6期64-67,共4页
系统研究了二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-2',4'-二甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DADMNS)的合成。以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经过乙酰化和硝化得到2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),采用1,3-二甲氧基苯经Vilsmeier...
系统研究了二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-2',4'-二甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DADMNS)的合成。以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经过乙酰化和硝化得到2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),采用1,3-二甲氧基苯经Vilsmeier-Haack反应制备2,4-二甲氧基苯甲醛(DMBA)。DANT与DMBA在哌啶为催化剂,DMSO为溶剂,分子筛作脱水剂的条件下缩合得到目标产物DADMNS,收率为73.20%,精制后HPLC检测纯度为98.89%,目标产物经IR、1H-NMR和13C-NMR验证结构正确。经工艺优化得到最优的反应条件为:投料比n(DANT)∶n(DMBA)为1∶2,DANT为0.01 mol,哌啶用量为2.5mL,25 mL DMSO作溶剂,3 g分子筛作脱水剂,反应温度为130℃,反应时间为11 h。
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关键词
E
-
2
5
-
二
乙酰氨基
-
2'
4'
-
二
甲氧基
-
4
-
硝基
二
苯
乙烯
光学材料中间体DADMNS
2
5
-
二
乙酰氨基
-
4
-
硝基甲
苯
2
5
-
二
氨基甲
苯
2
4
-二甲氧基苯甲醛
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职称材料
题名
相转移催化法合成3,4-二甲氧基苯甲醛
被引量:
1
1
作者
刘福胜
李英春
于世涛
周昕
葛晓萍
机构
青岛科技大学化工与制药工程学院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002年第12期741-743,共3页
文摘
采用3 甲氧基 4 羟基苯甲醛(香兰素)和硫酸二甲酯为原料,甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对3,4 二甲氧基苯甲醛的合成反应进行了研究。在反应温度为70~80℃,n(香兰素)∶n(硫酸二甲酯)∶n(NaOH)∶n(催化剂)=1∶1 5∶2 2∶0 03的较佳工艺条件下,产品收率≥95%,产品质量分数≥99 5%。
关键词
相转移催化法
合成
3
4
-二甲氧基苯甲醛
3
-
甲氧基
-
4
-
羟基
苯
甲醛
硫酸
二
甲酯
Keywords
3,4
-
dimethoxybenzaldehyde
3
-
methoxy
-
4
-
hydroxybenzaldehyde
dimethyl sulfate
phase transfer catalysis
分类号
TQ244.1 [化学工程—有机化工]
在线阅读
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职称材料
题名
Vilsmeier法合成3,4-二甲氧基苯甲醛的研究
被引量:
10
2
作者
王成峰
林原斌
机构
长沙理工大学化学与环境工程系
湘潭大学化学学院
出处
《长沙电力学院学报(自然科学版)》
2004年第4期87-88,共2页
文摘
以邻苯二酚为原料,经醚化和Vilsmeier反应,两步合成了3,4-二甲氧基苯甲醛,总收率达83.6%并对两步反应的工艺条件进行了优化.
关键词
邻
苯
二
酚
3
4
-二甲氧基苯甲醛
醚化
Vilsmeier反应
Keywords
catechol
3,4
-
dimethoxybenzaldehyde
etherification
Vilsmeier
-
reaction
分类号
O621.3 [理学—有机化学]
在线阅读
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职称材料
题名
4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛的合成与表征
被引量:
1
3
作者
许东芳
机构
上海师范大学生命与环境科学学院
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2007年第9期896-897,共2页
文摘
以3,5-二羟基苯甲酸作为原料,经过溴化、甲基化、缩合、氧化等四步反应合成了4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛,其总收率为18.3%。该化合物作为前体化合物,可继续研究,合成溴莫普林。目标化合物结构经1H NMR和MS等表征。
关键词
3
5
-
二
羟基
苯
甲酸
4
-
溴
-
3
5
-二甲氧基苯甲醛
溴莫普林
合成
Keywords
3,5
-
dihydroxybenzoic acid
4
-
bromo
-
3,5
-
dimethoxybenzaldehyde
brodimoprim
synthesis
分类号
O625.4 [理学—有机化学]
在线阅读
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职称材料
题名
药物合成中间体3,4-二甲氧基苯甲醛的绿色合成改进
被引量:
1
4
作者
陈卓
机构
西安医学院药学院
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2012年第3期552-553,共2页
文摘
以邻苯二酚为原料,经醚化反应和Vilsmeier反应,以87.8%的总收率合成了3,4-二甲氧基苯甲醛,并对第二步Vilsmeier反应的合成工艺进行了改进,使该步骤收率由86.5%提高至91.2%,所使用的Vilsmeier试剂的量由2.5倍过量降低至1.5倍过量,降低了合成中氮元素和磷元素的浪费,提高了反应的环境友好性。
关键词
3
4
-二甲氧基苯甲醛
Vilsmeier反应
绿色合成
Keywords
3
4
-
dimethoxybenzaldehyde
Vilsmeier reaction
green synthesis
分类号
R9 [医药卫生—药学]
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职称材料
题名
一种合成2,5-二甲氧基苯甲醛的新方法
5
作者
陈志涛
向建南
李志良
机构
重庆大学化学化工学院
湖南大学化学化工学院
出处
《重庆大学学报(自然科学版)》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002年第2期109-111,共3页
基金
国家春晖计划教育部启动基金 ( 1998-0 2
1998-38)
和原机械部跨世纪学科学术带头人专项基金 ( 1997-0 4)资助
文摘
2 ,5 -二甲氧基苯甲醛是重要、不易合成的药物中间体。以对甲氧基苯酚为原料 ,经聚乙二醇 10 0 0 0催化的Reimer -Tiemann反应及甲氧基化制备而得。通过比较不同相转移催化剂对Reimer_Tiemann反应产率的影响 ,选择效果最佳的聚乙二醇 - 10 0 0 0 (PEG - 10 0 0 0 )作为该反应的相转移催化剂。把 2 -羟基 - 5 -甲氧基苯甲醛的甲氧基化放在缓冲溶液中进行 ,产物的收率和品质有明显提高。就影响产率的各种因素进行了探讨 ,并从机理上作了简要解释。通过对反应条件改进 ,总收率达 68%。
关键词
2
5
-二甲氧基苯甲醛
合成
REIMER
-
TIEMANN反应
相转移催化剂
甲氧基
化
药物中间体
DMB
Keywords
dimethoxybenzldehyde
synthesis
Reimer
-
Tiemann reaction
phase transfer catalyst
methoxylation
分类号
TQ460.4 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
HPLC测定鸡腿蘑发酵液中4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛
被引量:
2
6
作者
丁重阳
陆兆新
陶冠军
王玉红
章克昌
机构
南京农业大学食品科技学院
江南大学分析测试中心
江南大学教育部工业生物技术重点实验室
出处
《江苏大学学报(自然科学版)》
EI
CAS
北大核心
2007年第4期277-279,共3页
基金
教育部科技基础条件平台建设计划资助项目(505006)
文摘
以鸡腿蘑发酵液中分离获得的具有抑制蛋白质非酶糖基化活性的新物质4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛为对象,建立检测鸡腿蘑发酵液中该物质的高效液相色谱方法.其回归方程为Y=675.42X-943.39(r2=0.999 0),线性范围为1.23~123 mg/L.该方法的日内和日间精度分别为1.5%~5.6%,2.5%~4.6%,回收率为93.8%~96.6%.该方法能够在20 m in内完成一次分析,具有快速、准确、可靠的特点.
关键词
4
5
-
二
羟基
-
2
-
甲氧基
苯
甲醛
高效液相色谱
鸡腿蘑
液体发酵
非酶糖基化反应
Keywords
4,5
-
Dihydroxy
-
2
-
Methoxy
-
Benzaldehyde ( 4,5
-
DHMB )
HPLC
Coprinus comatus
liquid fermentation
non
-
enzymatic glycosylation
分类号
TS201.1 [轻工技术与工程—食品科学]
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
光学材料中间体DADMNS的合成研究
7
作者
沈立
金宁人
张建庭
王嘉安
机构
浙江工业大学化材学院
出处
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第6期64-67,共4页
文摘
系统研究了二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-2',4'-二甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DADMNS)的合成。以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经过乙酰化和硝化得到2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),采用1,3-二甲氧基苯经Vilsmeier-Haack反应制备2,4-二甲氧基苯甲醛(DMBA)。DANT与DMBA在哌啶为催化剂,DMSO为溶剂,分子筛作脱水剂的条件下缩合得到目标产物DADMNS,收率为73.20%,精制后HPLC检测纯度为98.89%,目标产物经IR、1H-NMR和13C-NMR验证结构正确。经工艺优化得到最优的反应条件为:投料比n(DANT)∶n(DMBA)为1∶2,DANT为0.01 mol,哌啶用量为2.5mL,25 mL DMSO作溶剂,3 g分子筛作脱水剂,反应温度为130℃,反应时间为11 h。
关键词
E
-
2
5
-
二
乙酰氨基
-
2'
4'
-
二
甲氧基
-
4
-
硝基
二
苯
乙烯
光学材料中间体DADMNS
2
5
-
二
乙酰氨基
-
4
-
硝基甲
苯
2
5
-
二
氨基甲
苯
2
4
-二甲氧基苯甲醛
Keywords
E
-
2,5
-
diacetamido
-
2'4'
-
dimethoxy
-
4
-
nitrostilbene
intermediate DADMNS for optical materials
2,5
-
diacetamido
-
4
-
nitrotoluene
2,5
-
diaminotoluene
2,4
-
dimethoxy
-
benzaldehyde
分类号
TQ323.7 [化学工程—合成树脂塑料工业]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
相转移催化法合成3,4-二甲氧基苯甲醛
刘福胜
李英春
于世涛
周昕
葛晓萍
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002
1
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职称材料
2
Vilsmeier法合成3,4-二甲氧基苯甲醛的研究
王成峰
林原斌
《长沙电力学院学报(自然科学版)》
2004
10
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职称材料
3
4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛的合成与表征
许东芳
《应用化工》
CAS
CSCD
2007
1
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职称材料
4
药物合成中间体3,4-二甲氧基苯甲醛的绿色合成改进
陈卓
《应用化工》
CAS
CSCD
2012
1
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职称材料
5
一种合成2,5-二甲氧基苯甲醛的新方法
陈志涛
向建南
李志良
《重庆大学学报(自然科学版)》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002
0
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职称材料
6
HPLC测定鸡腿蘑发酵液中4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛
丁重阳
陆兆新
陶冠军
王玉红
章克昌
《江苏大学学报(自然科学版)》
EI
CAS
北大核心
2007
2
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职称材料
7
光学材料中间体DADMNS的合成研究
沈立
金宁人
张建庭
王嘉安
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2012
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