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相转移催化法合成3,4-二甲氧基苯甲醛 被引量:1
1
作者 刘福胜 李英春 +2 位作者 于世涛 周昕 葛晓萍 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第12期741-743,共3页
采用3 甲氧基 4 羟基苯甲醛(香兰素)和硫酸二甲酯为原料,甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对3,4 二甲氧基苯甲醛的合成反应进行了研究。在反应温度为70~80℃,n(香兰素)∶n(硫酸二甲酯)∶n(NaOH)∶n(催化剂)=1∶1 5∶2 2... 采用3 甲氧基 4 羟基苯甲醛(香兰素)和硫酸二甲酯为原料,甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对3,4 二甲氧基苯甲醛的合成反应进行了研究。在反应温度为70~80℃,n(香兰素)∶n(硫酸二甲酯)∶n(NaOH)∶n(催化剂)=1∶1 5∶2 2∶0 03的较佳工艺条件下,产品收率≥95%,产品质量分数≥99 5%。 展开更多
关键词 相转移催化法 合成 3 4 -二甲氧基苯甲醛 3-甲氧基-4-羟基甲醛 硫酸甲酯
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Vilsmeier法合成3,4-二甲氧基苯甲醛的研究 被引量:10
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作者 王成峰 林原斌 《长沙电力学院学报(自然科学版)》 2004年第4期87-88,共2页
以邻苯二酚为原料,经醚化和Vilsmeier反应,两步合成了3,4-二甲氧基苯甲醛,总收率达83.6%并对两步反应的工艺条件进行了优化.
关键词 3 4-二甲氧基苯甲醛 醚化 Vilsmeier反应
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4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛的合成与表征 被引量:1
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作者 许东芳 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第9期896-897,共2页
以3,5-二羟基苯甲酸作为原料,经过溴化、甲基化、缩合、氧化等四步反应合成了4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛,其总收率为18.3%。该化合物作为前体化合物,可继续研究,合成溴莫普林。目标化合物结构经1H NMR和MS等表征。
关键词 3 5-羟基甲酸 4--3 5-二甲氧基苯甲醛 溴莫普林 合成
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药物合成中间体3,4-二甲氧基苯甲醛的绿色合成改进 被引量:1
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作者 陈卓 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第3期552-553,共2页
以邻苯二酚为原料,经醚化反应和Vilsmeier反应,以87.8%的总收率合成了3,4-二甲氧基苯甲醛,并对第二步Vilsmeier反应的合成工艺进行了改进,使该步骤收率由86.5%提高至91.2%,所使用的Vilsmeier试剂的量由2.5倍过量降低至1.5倍过量,降低了... 以邻苯二酚为原料,经醚化反应和Vilsmeier反应,以87.8%的总收率合成了3,4-二甲氧基苯甲醛,并对第二步Vilsmeier反应的合成工艺进行了改进,使该步骤收率由86.5%提高至91.2%,所使用的Vilsmeier试剂的量由2.5倍过量降低至1.5倍过量,降低了合成中氮元素和磷元素的浪费,提高了反应的环境友好性。 展开更多
关键词 3 4-二甲氧基苯甲醛 Vilsmeier反应 绿色合成
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一种合成2,5-二甲氧基苯甲醛的新方法
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作者 陈志涛 向建南 李志良 《重庆大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期109-111,共3页
2 ,5 -二甲氧基苯甲醛是重要、不易合成的药物中间体。以对甲氧基苯酚为原料 ,经聚乙二醇 10 0 0 0催化的Reimer -Tiemann反应及甲氧基化制备而得。通过比较不同相转移催化剂对Reimer_Tiemann反应产率的影响 ,选择效果最佳的聚乙二醇 - ... 2 ,5 -二甲氧基苯甲醛是重要、不易合成的药物中间体。以对甲氧基苯酚为原料 ,经聚乙二醇 10 0 0 0催化的Reimer -Tiemann反应及甲氧基化制备而得。通过比较不同相转移催化剂对Reimer_Tiemann反应产率的影响 ,选择效果最佳的聚乙二醇 - 10 0 0 0 (PEG - 10 0 0 0 )作为该反应的相转移催化剂。把 2 -羟基 - 5 -甲氧基苯甲醛的甲氧基化放在缓冲溶液中进行 ,产物的收率和品质有明显提高。就影响产率的各种因素进行了探讨 ,并从机理上作了简要解释。通过对反应条件改进 ,总收率达 68%。 展开更多
关键词 2 5-二甲氧基苯甲醛 合成 REIMER-TIEMANN反应 相转移催化剂 甲氧基 药物中间体 DMB
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HPLC测定鸡腿蘑发酵液中4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛 被引量:2
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作者 丁重阳 陆兆新 +2 位作者 陶冠军 王玉红 章克昌 《江苏大学学报(自然科学版)》 EI CAS 北大核心 2007年第4期277-279,共3页
以鸡腿蘑发酵液中分离获得的具有抑制蛋白质非酶糖基化活性的新物质4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛为对象,建立检测鸡腿蘑发酵液中该物质的高效液相色谱方法.其回归方程为Y=675.42X-943.39(r2=0.999 0),线性范围为1.23~123 mg/L.该方法的... 以鸡腿蘑发酵液中分离获得的具有抑制蛋白质非酶糖基化活性的新物质4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛为对象,建立检测鸡腿蘑发酵液中该物质的高效液相色谱方法.其回归方程为Y=675.42X-943.39(r2=0.999 0),线性范围为1.23~123 mg/L.该方法的日内和日间精度分别为1.5%~5.6%,2.5%~4.6%,回收率为93.8%~96.6%.该方法能够在20 m in内完成一次分析,具有快速、准确、可靠的特点. 展开更多
关键词 4 5-羟基-2-甲氧基甲醛 高效液相色谱 鸡腿蘑 液体发酵 非酶糖基化反应
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光学材料中间体DADMNS的合成研究
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作者 沈立 金宁人 +1 位作者 张建庭 王嘉安 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期64-67,共4页
系统研究了二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-2',4'-二甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DADMNS)的合成。以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经过乙酰化和硝化得到2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),采用1,3-二甲氧基苯经Vilsmeier... 系统研究了二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-2',4'-二甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DADMNS)的合成。以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经过乙酰化和硝化得到2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),采用1,3-二甲氧基苯经Vilsmeier-Haack反应制备2,4-二甲氧基苯甲醛(DMBA)。DANT与DMBA在哌啶为催化剂,DMSO为溶剂,分子筛作脱水剂的条件下缩合得到目标产物DADMNS,收率为73.20%,精制后HPLC检测纯度为98.89%,目标产物经IR、1H-NMR和13C-NMR验证结构正确。经工艺优化得到最优的反应条件为:投料比n(DANT)∶n(DMBA)为1∶2,DANT为0.01 mol,哌啶用量为2.5mL,25 mL DMSO作溶剂,3 g分子筛作脱水剂,反应温度为130℃,反应时间为11 h。 展开更多
关键词 E-2 5-乙酰氨基-2' 4'-甲氧基-4-硝基乙烯 光学材料中间体DADMNS 2 5-乙酰氨基-4-硝基甲 2 5-氨基甲 2 4-二甲氧基苯甲醛
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