期刊文献+
共找到15篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
两相体系中固定化黏红酵母CCZU-G5催化合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯 被引量:3
1
作者 汪云 王利群 +3 位作者 何玉财 朱劼 卿青 王明慧 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期661-665,共5页
通过筛选得到一株高立体选择性还原2-氧代-4-苯基丁酸乙酯(OPBE)合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯[(R)-HPBE]的菌株并鉴定为黏红酵母。研究了在异辛烷/水两相体系中固定化黏红酵母CCZU-G5不对称还原OPBE合成(R)-HPBE的反应条件。结果表明... 通过筛选得到一株高立体选择性还原2-氧代-4-苯基丁酸乙酯(OPBE)合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯[(R)-HPBE]的菌株并鉴定为黏红酵母。研究了在异辛烷/水两相体系中固定化黏红酵母CCZU-G5不对称还原OPBE合成(R)-HPBE的反应条件。结果表明最适的反应条件为:在异辛烷比例为10%条件下,底物浓度为100mmol/L,催化剂用量为0.45 g/mL,辅底物为40 g/L的葡萄糖。在建立的反应体系中反应16 h,(R)-HPBE产率最高,达83.5%,e.e.值99%以上。固定化酵母经7次重复使用后,产率和e.e.值分别维持在70%和99%以上。 展开更多
关键词 两相体系 固定化 rHODOTOrULA mucilaginosaCCZU-G5 (r)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯 不对称还原
在线阅读 下载PDF
(R)-3-(3-氟-4-吗啉苯基)-2-氧-5-噁唑烷基甲醇的合成 被引量:3
2
作者 庞华 张君仁 +2 位作者 王子兰 冉祥凯 杜金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期70-71,75,共3页
以3,4 二氟硝基苯为原料,与吗啉在二异丙基乙胺中反应4h得到3 氟 4 吗啉硝基苯(Ⅰ),在w(Pd)=10%催化下,Ⅰ与甲酸铵在V(THF)∶V(甲醇)=1∶4中反应6h,得3 氟 4 吗啉苯胺(Ⅱ),Ⅱ与光气在通入干燥HCl气体下反应得3 氟 4 吗啉异氰酸苯酯(Ⅲ)... 以3,4 二氟硝基苯为原料,与吗啉在二异丙基乙胺中反应4h得到3 氟 4 吗啉硝基苯(Ⅰ),在w(Pd)=10%催化下,Ⅰ与甲酸铵在V(THF)∶V(甲醇)=1∶4中反应6h,得3 氟 4 吗啉苯胺(Ⅱ),Ⅱ与光气在通入干燥HCl气体下反应得3 氟 4 吗啉异氰酸苯酯(Ⅲ),最后在无水LiBr和n Bu3PO催化下,Ⅲ与(R) 丁酸缩水甘油酯在二甲苯中反应2h,所得产物在甲醇钠催化下,与甲醇反应3h,合成了(R) 3 (3 氟 4 吗啉苯基) 2 氧 5 口恶唑烷基甲醇(Ⅳ),总收率35 8%。 展开更多
关键词 (r)-3-(3--4-吗啉苯基)-2--5-噁唑烷基甲醇 利奈唑酮 噁唑烷
在线阅读 下载PDF
4-(S)-[2-(N-甲基)吗啉基]-5-(R)-(l-薄荷烷氧基)-丁内酯结构分析 被引量:1
3
作者 汪朝阳 陈庆华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期24-27,共4页
N_甲基吗啉对5_(l_薄荷烷氧基 )_2(5H)_呋喃酮的光催化不对称共轭加成生成了4_(S)_[2_(N_甲基)吗啉基]_5_(R)_(l_薄荷烷氧基)_丁内酯 ,在四氢呋喃 (THF)对比实验、参比物 13CNMR对照及不同溶剂 13CNMR测定的基础上 ,该新化合物的结构用... N_甲基吗啉对5_(l_薄荷烷氧基 )_2(5H)_呋喃酮的光催化不对称共轭加成生成了4_(S)_[2_(N_甲基)吗啉基]_5_(R)_(l_薄荷烷氧基)_丁内酯 ,在四氢呋喃 (THF)对比实验、参比物 13CNMR对照及不同溶剂 13CNMR测定的基础上 ,该新化合物的结构用高分辨率的质子核磁共振谱、碳核磁共振谱、质谱、红外光谱及元素分析。 展开更多
关键词 4-(S)[2-甲基)吗啉基]-5-(r)-(l-薄荷烷氧基)-丁内酯 核磁共振 结构分析
在线阅读 下载PDF
(4R,5S)-5-羟基-4-甲基-3-己酮的合成
4
作者 吴江 匡晓帆 颜江 《化学研究与应用》 CAS CSCD 2000年第3期314-317,共4页
The synthesis of (4S,3S) 5 hydroxy 4 methylhexan 3 one has been accomplished by starting from D threonine.
关键词 (4r 5S)-5-羟基-4-甲基-3-己酮 合成 D-苏氨酸
在线阅读 下载PDF
4-[(4S,5R)-2,2-二甲基-5-乙烯基-1,3-二氧-戊环基]丙醛的合成
5
作者 梁国娟 张淑蓉 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期122-125,共4页
报道了一种以天然手性异维生素C为原料,经历羟基保护、内酯还原、Wittig反应等共8步反应,合成Aigialomycin D中间体4-[(4S,5R)-2,2-二甲基-5-乙烯基-1,3-二氧-戊环基]丙醛的新方法.
关键词 异维生素C 4-[(4S 5r)-2 2-二甲基-5-乙烯基-1 3-二氧-戊环基]丙醛 合成
在线阅读 下载PDF
(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究
6
作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页
A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多
关键词 青霉烯 4AA (5S 6r)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1r)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯 合成
在线阅读 下载PDF
(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成
7
作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页
以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多
关键词 4AA (5r 6S)-2-苯乙烯基-6-[(1r)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯 青霉烯 合成
在线阅读 下载PDF
E.coli BL21(DE3)/pET28a(+)-cr羰基还原酶分离纯化及酶学性质研究 被引量:4
8
作者 王亚军 吴配配 +1 位作者 罗希 郑裕国 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期607-615,共9页
利用强酸型阳离子交换层析和疏水作用层析技术,从实验室构建的羰基还原酶工程菌E.coli BL21(DE3)/p ET28a(+)-cr细胞中分离得到电泳纯NADP(H)依赖型的羰基还原酶,LC-MS-QTOF分析揭示其相对分子质量为35.4 k Da。该酶能不对称还原6-氰基-... 利用强酸型阳离子交换层析和疏水作用层析技术,从实验室构建的羰基还原酶工程菌E.coli BL21(DE3)/p ET28a(+)-cr细胞中分离得到电泳纯NADP(H)依赖型的羰基还原酶,LC-MS-QTOF分析揭示其相对分子质量为35.4 k Da。该酶能不对称还原6-氰基-(5R)-羟基-3-羰基己酸叔丁酯(CHOHB)、4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)合成阿托伐他汀关键手性合成子6-氰基-(3R,5R)-二羟基己酸叔丁酯、(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯,对丙酮酸乙酯、丁二酮也表现出较高的还原能力。该羰基还原酶的最适作用条件为:30℃,p H7.5;且活性不依赖于金属离子。它催化CHOHB还原反应的最大反应速度vmax 54.3μmol·mg-1·min-1,KmCHOHB值4.4 mmol·L-1;作用于COBE时,最大反应速度vmax 36.5μmol·mg-1·min-1,KmCOBE值1.2×10-1 mmol·L-1。E.coli BL21(DE3)/p ET28a(+)-cr羰基还原酶在他汀手性侧链制造上具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 r-羰基还原酶 分离纯化 6-氰基-(3r 5r)-二羟基己酸叔丁酯 (S)-4--3-羟基丁酸乙酯
在线阅读 下载PDF
6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸合成工艺
9
作者 程超 吴萍萍 申屠宝卿 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期324-330,共7页
为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化... 为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化、Suzuki偶联、水解反应制备了化合物1。化合物2与H_(2)O2的氧化反应生成2-羧酸-5-氟吡啶-N-氧化物(化合物3)。化合物3与POCl3氯代反应得到6-氯-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物4),在HBr-HOAc溶液中,化合物4发生卤素交换反应得到6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物5)。化合物5与MeOH酯化反应生成6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物6)。化合物6与2,6-二氟苯硼酸发生Suzuki偶联反应得到6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物7)。最后,化合物7在NaOH/MeOH溶液中水解生成目标化合物1,总收率达到58.7%。 展开更多
关键词 N-(4-((1r 3S 5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2 6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺 6-(2 6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸 5-氟吡啶-2-甲酸 SUZUKI偶联
在线阅读 下载PDF
Phytophthora α1性信息素C(9)~C(16)片段的合成 被引量:1
10
作者 罗兵 李敏 +3 位作者 蔺宇 金荣华 林静容 田伟生 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第7期998-1003,1016,共7页
以甾体皂甙元氧化降解废弃物(R)-4-甲基-5-羟基戊酸甲酯为原料,经包括酯的格氏加成反应、烯烃的臭氧化反应和环氧化合物的亲核加成等六步反应,以60.5%的总收率合成得到了Phytophthora α1性信息素的C(9)-C(16)片段4。
关键词 (r)-4-甲基-5-羟基戊酸甲酯 PHYTOPHTHOrA α1性信息素 甾体皂甙元 格氏反应 臭氧化反应 亲核加成
在线阅读 下载PDF
UPLC-MS/MS法测定利奈唑胺原料和葡萄糖注射液中的叠氮类遗传毒性杂质 被引量:1
11
作者 彭诗雁 陈华 尹婕 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期705-709,共5页
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定利奈唑胺原料及其葡萄糖注射液中的遗传毒性杂质(R)-5-(叠氮甲基)-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,... 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定利奈唑胺原料及其葡萄糖注射液中的遗传毒性杂质(R)-5-(叠氮甲基)-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈(60∶40)为流动相,流速为0.3 mL/min进行等度洗脱;采用电喷雾离子化,在正离子模式下多反应监测模式进行监测。结果表明,该遗传毒性杂质在质量浓度4~12 ng/mL内线性关系良好,定量限为0.073 ng/mL,低、中、高浓度(80%、100%、120%限度浓度)加样溶液平均回收率分别为101.14%、100.59%和101.47%(RSD分别为0.73%、1.10%、0.91%)。同时,该遗传毒性杂质供试品溶液在6 d内稳定,3批制剂及2批原料中均未检出(R)-5-(叠氮甲基)-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 利奈唑胺 遗传毒性杂质 (r)-5-(叠氮甲基)-3-[3--4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮 含量测定
在线阅读 下载PDF
1-脱氧野尻霉素的N-取代苯丙烷衍生物的合成
12
作者 王峰峰 方志杰 《化学与生物工程》 CAS 2022年第4期52-55,共4页
以(2R,3R,4R,5S)-3,4,5-三(苄氧基)-2-((苄氧基)甲基)哌啶盐酸盐为起始原料,与取代苯乙酮及多聚甲醛在无水乙醇中经曼尼希反应缩合得到中间体1-(4-取代苯基)-3-((2R,3R,4R,5S)-3,4,5-三(苄氧基)-2-((苄氧基)甲基)哌啶-1-基)丙烷-1-酮,... 以(2R,3R,4R,5S)-3,4,5-三(苄氧基)-2-((苄氧基)甲基)哌啶盐酸盐为起始原料,与取代苯乙酮及多聚甲醛在无水乙醇中经曼尼希反应缩合得到中间体1-(4-取代苯基)-3-((2R,3R,4R,5S)-3,4,5-三(苄氧基)-2-((苄氧基)甲基)哌啶-1-基)丙烷-1-酮,该中间体经Pd(OH)_(2)/C加氢、脱苄、脱氧得到1-脱氧野尻霉素(DNJ)的N-取代苯丙烷衍生物,总收率36.8%~46.8%,并通过^(1)HNMR、^(13)CNMR、LC-MS对产物结构进行了确证。 展开更多
关键词 (2r 3r 4r 5S)-3 4 5-三(苄氧基)-2-((苄氧基)甲基)哌啶盐酸盐 曼尼希反应 催化氢化 1-脱氧野尻霉素(DNJ) N-取代苯丙烷衍生物
在线阅读 下载PDF
新型席夫碱配体及其Mn^(3+)、Fe(3+)、Ni(2+)、Cu(2+)配合物的合成与表征 被引量:12
13
作者 张雅然 赵继全 +1 位作者 何乐芹 张松梅 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1871-1874,共4页
Chial Complexes of Mn3+, Fe3+, Ni2+ and Cu2+ were prepared from chiral Schiff Base ligand obtained by condensation of new type methyl 5-(1,1-dimethylethyl)-3-formyl-4-hydroxybenzoate synthesized by this work with (1R,... Chial Complexes of Mn3+, Fe3+, Ni2+ and Cu2+ were prepared from chiral Schiff Base ligand obtained by condensation of new type methyl 5-(1,1-dimethylethyl)-3-formyl-4-hydroxybenzoate synthesized by this work with (1R, 2R)-1,2-diaminocyclohexane. The new chiral ligand and complexes were characterized by elementary analysis, 1H NMR, IR and UV-Vis. 展开更多
关键词 5-叔丁基-3-甲酰基-4-羟基苯甲酸 (1r 2r)-N N'-双(5-叔丁基-3-甲酰基-4-羟基苯甲酸甲酯)缩环己二胺 手性金属配合物
在线阅读 下载PDF
具有变形碳架双环二萜醇的结构
14
作者 曾志 符雄 曾陇梅 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1996年第S2期172-174,共3页
通过波谱分析鉴定了具有变形碳架双环二萜醇1的结构,并进一步通过单晶X-射线分析得以确证.1的结构为(3Z,5E,9E,1R*,7R*,12aR*)-1-异丙基-6,10,12a-三甲基-1,2,4,7,8,11,12... 通过波谱分析鉴定了具有变形碳架双环二萜醇1的结构,并进一步通过单晶X-射线分析得以确证.1的结构为(3Z,5E,9E,1R*,7R*,12aR*)-1-异丙基-6,10,12a-三甲基-1,2,4,7,8,11,12,12a-八氢环戊-环r一碳烯-7-醇.它是从采自我国南海的软珊瑚ClavulariainflataScheukvar. 展开更多
关键词 软珊瑚 二萜 (3Z 5E 9E 1r 7r 12ar*)-1-异丙基-6 10 12a-三甲基-1 2 4 7 8 11 12 12a-八氢环戊-环十一碳烯-7-
在线阅读 下载PDF
穿山龙中原薯蓣皂苷杂质的分离与鉴定 被引量:4
15
作者 张杰 胡天宇 +2 位作者 沈国亮 杨阳 顾正兵 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2682-2686,共5页
目的对穿山龙Dioscorea nipponica Makino中原薯蓣皂苷所含杂质的化学成分进行研究。方法从穿山龙提取物中得到原薯蓣皂苷粗品,再采用大孔吸附树脂、制备HPLC法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分... 目的对穿山龙Dioscorea nipponica Makino中原薯蓣皂苷所含杂质的化学成分进行研究。方法从穿山龙提取物中得到原薯蓣皂苷粗品,再采用大孔吸附树脂、制备HPLC法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分得3个杂质,经鉴定分别为黄山药皂苷H(dioscoreside H,1)、原纤细薯蓣皂苷(protogracillin,2)和26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25R)-呋甾烷-5-烯-3β,22ξ,26-三醇-3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(26-O-β-D-glucopyranosyl-[25R]-furost-5-en-3β,22ξ,26-triol-3-O-[α-L-rhamnopyranosyl{1→4}-β-D-glucopyranoside,3)。结论化合物1和3为首次从穿山龙中分离得到。 展开更多
关键词 穿山龙 原薯蓣皂苷 黄山药皂苷H 原纤细薯蓣皂苷 26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25r)-呋甾烷-5-- 22ξ 26-三醇-3-O--L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷
在线阅读 下载PDF
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部