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四种麻痹性贝类毒素质谱参数优化及分析方法探讨
1
作者 周小兰 邵彪 《中国水产》 2025年第5期29-32,共4页
麻痹性贝类毒素毒性强烈,时有造成消费者中毒死亡事件,并且具有广布性与高发性。针对水产品中石房蛤毒素、新石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素、脱氨甲酰基新石房蛤毒素四种麻痹性贝类毒素定性定量分析,本研究基于液相色谱-串联质谱技... 麻痹性贝类毒素毒性强烈,时有造成消费者中毒死亡事件,并且具有广布性与高发性。针对水产品中石房蛤毒素、新石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素、脱氨甲酰基新石房蛤毒素四种麻痹性贝类毒素定性定量分析,本研究基于液相色谱-串联质谱技术,通过不同扫描方式,筛选获得了新的离子对,确立了碰撞能量(CE)、去簇电压(DP)、入口电压(EP)和出口电压(CXP)等质谱参数。本研究通过标准曲线拟合,表明获取的离子对信息用于目标化合物监测切实可行,为四种毒素的分析检测提供了新的选择和参考。 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 液相色谱-串联质谱
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基于核酸适配体的麻痹性贝类毒素生物传感器研究进展
2
作者 李敬慧 周迎 秦伟 《海洋通报》 北大核心 2025年第1期35-46,共12页
麻痹性贝类毒素(Paralytic Shellfish Toxins,PSTs)是全球近海污染中分布最广、危害最大的一类藻毒素,严重威胁海洋生态安全和人类健康,快速灵敏地检测环境和海产品中的PSTs至关重要。目前常用的检测方法存在仪器设备昂贵、操作步骤繁... 麻痹性贝类毒素(Paralytic Shellfish Toxins,PSTs)是全球近海污染中分布最广、危害最大的一类藻毒素,严重威胁海洋生态安全和人类健康,快速灵敏地检测环境和海产品中的PSTs至关重要。目前常用的检测方法存在仪器设备昂贵、操作步骤繁琐、检测耗时长等问题,不能满足现场快速检测的需求。基于核酸适配体的生物传感器因其具有操作简单、灵敏、便携等优点,在PSTs检测方面展现出良好的应用前景。本文系统综述了近年来PSTs核酸适配体传感器的研究进展,介绍了基于不同信号传导机制的PSTs检测手段,探讨了核酸适配体技术用于PSTs检测的发展趋势,为进一步开发核酸适配体传感器用于PSTs检测提供参考。 展开更多
关键词 海洋生态安全 核酸适配体 麻痹性贝类毒素 电化学传感 光学传感
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天津市市售经济贝类中麻痹性贝类毒素污染状况调查
3
作者 马丹 高丽娜 +2 位作者 张鹏 白明 张浩 《水产科技情报》 2025年第3期190-195,共6页
为了解天津市场销售的经济贝类中麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poison,PSP)的污染状况,于2019—2023年每年4—8月在天津市大型水产批发农贸市场等地采集14种共370个贝类样品,采用酶联免疫(ELISA)法进行了检测分析。调查结果显示... 为了解天津市场销售的经济贝类中麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poison,PSP)的污染状况,于2019—2023年每年4—8月在天津市大型水产批发农贸市场等地采集14种共370个贝类样品,采用酶联免疫(ELISA)法进行了检测分析。调查结果显示,共有141个样品检出PSP,检出率为38.11%,检出样品的含量为4.05~79.24μg/kg,均值为17.83μg/kg,均小于国家标准规定的最大食用安全限量(800μg/kg)。调查结果表明,在每年4—8月染毒高发期间,天津市场销售的贝类中PSP含量整体较低,其中毛蚶、栉孔扇贝、紫贻贝、长牡蛎等4种主要经济贝类的PSP检出率及毒素含量相对较高。为预防PSP食用中毒,应加强对紫贻贝的预警监测以及对毛蚶、栉孔扇贝、长牡蛎等贝类的长期监测。 展开更多
关键词 贝类 麻痹性贝类毒素(PSP) 天津
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基于UPLC-Q-ExactiveMS构建麻痹性贝类毒素的特征指纹溯源技术 被引量：1
4
作者 张帆 郑关超 +3 位作者 王潇潇 翟毓秀 谭志军 吴海燕 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期135-144,共10页
麻痹性贝类毒素污染是世界共同关注和重点管控的食品安全问题,其溯源一直是产业监管的难点和技术重点。基于指纹溯源技术理论,采用室内模拟3种产毒藻暴露紫贻贝后风险形成过程,开发基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UP... 麻痹性贝类毒素污染是世界共同关注和重点管控的食品安全问题,其溯源一直是产业监管的难点和技术重点。基于指纹溯源技术理论,采用室内模拟3种产毒藻暴露紫贻贝后风险形成过程,开发基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS)鉴定麻痹性贝类毒素区域特征的指纹溯源技术。结果表明,采用乙腈/甲醇/丙酮(体积比为1︰1︰1)混合溶液作为提取剂,C8色谱柱联合正离子模式,质荷比(m/z)100~600和Amide色谱柱联合正离子模式,m/z 600~1500作为色谱质谱检测条件下,提取的化合物数量较多且稳定性良好,覆盖了40.4%指纹信息;紫贻贝与产毒藻中的共检出11种毒素成分,且具有高度相关性。N-磺酰胺甲酰基类毒素(如C类)和膝沟藻毒素(GTX类)在暴露期发生了显著的代谢转化;将摄食3种产毒藻后紫贻贝的差异化合物与特征毒素组分进行主成分分析及正交偏最小二乘法判别分析,共筛选出13种复合指纹物质。构建6种特征物质的Fisher判别模型,交叉验证准确率为88.9%,可实现产毒藻种溯源。该研究建立了基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱UPLC-Q-Exactive MS紫贻贝特征指纹溯源技术,初步实现了从污染麻痹性贝类毒素的贝类到肇事藻种的逆向溯源,可应用于贻贝麻痹性贝类毒素风险溯源研究。 展开更多
关键词 溯源 产毒藻 麻痹性贝类毒素 特征指纹 提取方法
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多种产毒藻混合暴露制备麻痹性贝类毒素基体标准物质原料技术
5
作者 赵辉辉 沙珍霞 +3 位作者 王潇潇 郑关超 谭志军 吴海燕 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2024年第5期213-223,共11页
麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish toxins,PSTs)在我国乃至全球引发了严峻的生态和食品安全风险,加强该类毒素的安全监控以确保消费者安全成为全球共识。现有检测技术中,高效液相色谱-串联质谱技术因其高通量、高灵敏度的优势成为国... 麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish toxins,PSTs)在我国乃至全球引发了严峻的生态和食品安全风险,加强该类毒素的安全监控以确保消费者安全成为全球共识。现有检测技术中,高效液相色谱-串联质谱技术因其高通量、高灵敏度的优势成为国际优先发展技术,但符合国际限量目标的参考物质获取成为发展中国家开展风险监测的核心难题。基于此,本研究通过比较6株产毒藻的单细胞产毒量、藻密度和毒素组分,筛选出的4株产毒藻所产毒素可以覆盖我国海域的主要PSTs,平均藻细胞密度达4.0×10^(6)~4.0×10^(7) cells/L。通过4株产毒藻单一暴露实验发现,贻贝中的PSTs含量能够满足国际限量目标,最高蓄积转化率可达83.1%,且藻与贝中毒素组成基本一致。此外,其中的链状裸甲藻可在贻贝体内代谢转化形成dcSTX,并在5 d达到29.6%的占比。根据上述规律,确定混合暴露实验时链状亚历山大藻(Alexandrium catenella)、链状裸甲藻(Gymnodinium catenatum)、塔玛亚历山大藻(A.tamarense)和微小亚历山大藻(A.minutum)投喂比例低密度组为1∶1∶1∶4,高密度组为1∶1.6∶2.4∶8,其中,高密度组的dcNEO、dcSTX、NEO等3种毒素的占比高于低密度组。4株产毒藻混合暴露获得含NEO、dcSTX、dcNEO、GTX1、GTX4、GTX2、GTX3、GTX5、dcGTX2、dcGTX3、C1和C2共12种PSTs,总毒性分别为(535.0±5.6)μg STXeq/kg和(2636.0±12.4)μg STXeq/kg的基体标准物质原料。本研究表明,产毒藻混合暴露可以获得稳定可控的12种PSTs毒素组分,为制备可用于产业监管及行业服务的基体标物提供技术支撑。 展开更多
关键词 贻贝 麻痹性贝类毒素 产毒藻 混合暴露 基体标准物质
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水产品中麻痹性贝类毒素研究进展 被引量：1
6
作者 牛耀路 苏捷 《渔业研究》 2024年第2期207-214,共8页
近年来,有害藻华在中国沿海水域频繁发生。在有害藻华产生的藻毒素中,麻痹性贝类毒素(Paralytic shellfish toxins,PST)分布最广、危害最大,因而受到广泛关注。在被海洋生物摄食后,PST经食物链逐级向上传递、累积,这不仅影响生态环境安... 近年来,有害藻华在中国沿海水域频繁发生。在有害藻华产生的藻毒素中,麻痹性贝类毒素(Paralytic shellfish toxins,PST)分布最广、危害最大,因而受到广泛关注。在被海洋生物摄食后,PST经食物链逐级向上传递、累积,这不仅影响生态环境安全,也威胁人类生命健康。因此,本文重点介绍了PST的定义、来源分布、危害、毒性机制、富集转化和检测方法(生物法、化学法和生物化学法),以及阐述PST的研究趋势、监管建议,旨在为完善PST研究资料、检测及防控措施提供参考。 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 毒性机制 富集转化 检测方法
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广东大亚湾和大鹏湾麻痹性贝类毒素研究 被引量：18
7
作者 江天久 尹伊伟 +3 位作者 骆育敏 王朝晖 陈菊芳 齐雨藻 《中国环境科学》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2000年第4期341-344,共4页
于１９９７－１９９９年在广东大亚湾和大鹏湾的主要贝类养殖区设立了４个采样点，以华贵栉孔扇贝和翡翠贻贝为对象逐月采样，以美国分析化学家协会（ＡＯＡＣ）推荐的小白鼠法测定其麻痹性贝类毒素（ＰＳＰ）含量．１９９９年１－６月... 于１９９７－１９９９年在广东大亚湾和大鹏湾的主要贝类养殖区设立了４个采样点，以华贵栉孔扇贝和翡翠贻贝为对象逐月采样，以美国分析化学家协会（ＡＯＡＣ）推荐的小白鼠法测定其麻痹性贝类毒素（ＰＳＰ）含量．１９９９年１－６月大亚湾东山海域的扇贝贝毒含量高于联合国粮农组织（ＦＡＯ）制定的贝类安全食用标准的限定值，尤其是１月份，超过限定值近３０倍．贻贝仅１月份超标．总体上贝毒含量表现为由冬春季高峰期逐月波动下降的趋势．大亚湾澳头和大鹏湾南澳的两种贝类毒素含量都不高，扇贝长期含有较低的毒素，贻贝在大部分时间内不含毒素． 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 贝类养殖区 广东 水产监测
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液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱测定双壳贝类中麻痹性贝类毒素 被引量：20
8
作者 吴海燕 郭萌萌 +4 位作者 邴晓菲 郑关超 彭吉星 谭志军 翟毓秀 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期508-515,共8页
采用液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱,建立了双壳贝类中13种麻痹性贝类毒素的定性确证和定量分析方法。样品经乙酸水溶液提取,石墨化碳黑固相萃取净化,亲水性液相色谱柱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)分离... 采用液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱,建立了双壳贝类中13种麻痹性贝类毒素的定性确证和定量分析方法。样品经乙酸水溶液提取,石墨化碳黑固相萃取净化,亲水性液相色谱柱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)分离;质谱采集使用独有的多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描模式。13种目标物线性范围相关系数不低于0.99,检出限为62.0μg STX eq/kg,其中石房蛤毒素(Saxitoxin,STX)、新石房蛤毒素(Neosaxitoxin,NEO)、脱氨甲酰基石房蛤毒素(Decarbamoylsaxitoxin,dc STX)、脱氨甲酰基新石房蛤毒素(Decarbaoylneosaxitoxin,dc NEO)以及N-磺酰氨甲酰基类毒素5(Gonyautoxin-5,GTX5)为10.0μg/kg,膝沟藻毒素1&2(Gonyautxins-1&-2,GTX1&2)为12.0μg/kg,膝沟藻毒素3&4(Gonyautxins-3&-4,GTX3&4)、N-磺酰氨甲酰基类毒素2(N-Sulfocarbamoylgonyautoxin-2,C2)和脱氨甲酰基膝沟藻毒素3(Decarbamoylgonyautoxins-3,dc GTX3)为4μg/kg,N-磺酰氨甲酰基类毒素1(N-Sulfocarbamoylgonyautoxin^(-1),C1)和脱氨甲酰基膝沟藻毒2(Decarbamoylgonyautoxins-2,dc GTX2)为13μg/kg。基质加标平均回收率为(79.6±10.4)%—(98.8±6.54)%。该方法能够有效降低贝类基质抑制效应,简化前处理过程并通过减少样品稀释倍数来显著提高方法灵敏度,使同分异构体达到基线分离,适用于双壳贝类中麻痹性贝类毒素的监控分析。 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 基质效应 固相萃取
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深圳大亚湾麻痹性贝类毒素成分特征 被引量：12
9
作者 江天久 尹伊伟 +2 位作者 黄伟建 陈菊芳 齐雨藻 《暨南大学学报（自然科学与医学版）》 CAS CSCD 2000年第5期65-69,共5页
目的 :研究贝类的麻痹性贝毒素 (PSP)成分特征 ,探讨局部海域内贝毒素与藻毒素间关系 .方法 :用高效液相色谱 (HPLC)法对深圳大亚湾两个贝类养殖区的华贵栉孔扇贝 (Chalmysno bilis)和翡翠贻贝 (Pernaviridis)消化腺所含的麻痹性贝类毒... 目的 :研究贝类的麻痹性贝毒素 (PSP)成分特征 ,探讨局部海域内贝毒素与藻毒素间关系 .方法 :用高效液相色谱 (HPLC)法对深圳大亚湾两个贝类养殖区的华贵栉孔扇贝 (Chalmysno bilis)和翡翠贻贝 (Pernaviridis)消化腺所含的麻痹性贝类毒素进行定性和定量分析 .结果 :大亚湾两种贝类的麻痹性贝毒素成分特征相似 ,主要成分为低毒力的N -磺酸氨甲酰基毒素B1(GTX5)和C1- 2 ,占毒素总量的 4 0 %～ 75% ,平均 56% ,次要成分为高毒力的漆沟藻毒素GTX1- 4 ,占毒素总量的 2 3%～ 58% ,平均为 4 2 % ,而STX、neoSTX、dcSTX的含量很低 ,通常不足毒素总量的 3% ;贻贝在贝毒素总量和毒力上均低于前者 .实验还首次发现在麻痹性贝毒素的C11上由R2和R3形成的立体异构体α与β的摩尔比值似乎与贝体毒素总量成正线性关系 .结论 :两种贝类消化腺内的毒素以低毒力的B1和C1- 2为主 ,大亚湾贝类所摄食的毒藻应当是以低毒力为主要毒素成分的有毒藻 . 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 高效液相色谱 藻类 中毒
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10种麻痹性贝类毒素的固相萃取及液相色谱-串联质谱测定法 被引量：22
10
作者 于慧娟 蔡友琼 +2 位作者 黄宣运 冯兵 史永富 《海洋渔业》 CSCD 北大核心 2015年第4期364-371,共8页
建立了10种麻痹性贝类毒素（PSP）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用0.5%甲酸溶液加热提取,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷和HLB固相萃取柱净化,乙腈去蛋白后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,TSK改性凝胶柱为色谱分离柱,... 建立了10种麻痹性贝类毒素（PSP）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用0.5%甲酸溶液加热提取,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷和HLB固相萃取柱净化,乙腈去蛋白后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,TSK改性凝胶柱为色谱分离柱,5 mmol·L-1甲酸铵（含0.5%甲酸）-乙腈（含0.5%甲酸）为流动相,采用基质匹配的标准曲线进行定量,并以虾夷扇贝（Patinopecten yessoensis）和菲律宾蛤仔（Ruditapes philippinarum）为测试对象,对方法的有效性进行了评价。评价结果为：在50～600μg·kg-1添加水平下,10种麻痹性贝类毒素平均回收率为72.3%～91.1%（批内）,相对标准偏差为3.9%～9.5%（批内）。STX、dc STX和neo STX定量限（S/N〉10）为100μg·kg-1,GTX1～GTX5、dc GTX2和dc GTX3定量限为50.0μg·kg-1。结果表明,该方法快速、准确,适合于贝类产品中麻痹性贝类毒素的测定。 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 液相色谱-串联质谱 贝类 检测 虾夷扇贝 菲律宾蛤仔 太平洋牡蛎
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广东省近岸海域麻痹性贝类毒素HPLC分析 被引量：12
11
作者 吴施卫 江天久 +2 位作者 张纯超 卢楚谦 朱小山 《海洋通报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期48-55,共8页
于2001年和2002年,对广东省近岸海域的18个地点进行了贝类生物采样。采用Oshima麻痹性贝类毒素高效液相色谱法对贝类的主要毒素成分进行分析。结果显示:染毒贝类含有的高毒性毒素STX,GTX1检出率较低,而低毒性毒素C1,C2,GTX5及中等毒性毒... 于2001年和2002年,对广东省近岸海域的18个地点进行了贝类生物采样。采用Oshima麻痹性贝类毒素高效液相色谱法对贝类的主要毒素成分进行分析。结果显示:染毒贝类含有的高毒性毒素STX,GTX1检出率较低,而低毒性毒素C1,C2,GTX5及中等毒性毒素GTX3,GTX4检出率较高;与2001年相比,2002年染毒贝类毒素成分的检出率和检出的毒素含量有所降低,贝类消化腺在这方面变化尤其明显;主要染毒贝类是华贵栉孔扇贝、翡翠贻贝和长牡坜等;不论消化腺或壳内全部软组织,贝类毒素含量存在明显的地理分布差异,大亚湾和大鹏湾海域>深圳湾、珠海海域和粤东海域>粤西海域;大亚湾和大鹏湾的翡翠贻贝和华贵栉孔扇贝样品中,毒性效能较高的STX,GTX1和GTX4等成分均占相当的比例。 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 高效液相色谱 贝类 广东近岸海域
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我国东海和南海近岸海域麻痹性贝类毒素污染状况 被引量：12
12
作者 杜克梅 雷芳 +1 位作者 吴霓 江天久 《暨南大学学报（自然科学与医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期343-346,共4页
于2007年11月至2008年10月在深圳罗湖水产批发市场定期采集产自我国东海和南海海域的主要市售贝类,运用小白鼠生物法进行麻痹性贝类毒素污染状况调查.结果表明:在所调查的13种贝类中,只有华贵栉孔扇贝染毒,检出率为75%,毒性值均较低,最... 于2007年11月至2008年10月在深圳罗湖水产批发市场定期采集产自我国东海和南海海域的主要市售贝类,运用小白鼠生物法进行麻痹性贝类毒素污染状况调查.结果表明:在所调查的13种贝类中,只有华贵栉孔扇贝染毒,检出率为75%,毒性值均较低,最高值出现在2007年11月27日产自湛江的样品,达到2.57 Mu/g,无超标.在时间分布上,该种贝类全年都含有毒素,表现出冬、春季染毒率较高,夏、秋季染毒率比较低的季节特点.广东沿海贝类毒素的检出率为25.4%,主要分布在南澳和湛江海域,含量范围介于0.31～2.57 Mu/g.福建沿海的贝类毒素检出率为53.9%,含量范围介于0.35～0.96 Mu/g.广西沿海的贝类样品未检出PSP. 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 小白鼠生物法 中国东海海域和南海海域 深圳市售贝类
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超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素 被引量：10
13
作者 张小军 陈雪昌 +4 位作者 郭远明 梅光明 龙举 薛彬 郑斌 《浙江海洋学院学报（自然科学版）》 CAS 2011年第2期95-98,共4页
建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的... 建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 麻痹性贝类毒素 测定
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水产品中麻痹性贝类毒素(PSP)的快速检测 被引量：3
14
作者 黄玉柳 黄国秋 +5 位作者 叶欣宇 黎小正 吴祥庆 庞燕飞 谢宗升 陈静 《江苏农业科学》 CSCD 北大核心 2012年第1期255-256,共2页
介绍了美国ABRAXIS麻痹性贝类毒素试剂盒的测定原理和测定方法,应用该试剂盒对广西钦州和防城港海域近江牡蛎样品各20个、北海海域文蛤样品20个,进行麻痹性贝类毒素检测。应用酶联免疫试剂盒检测麻痹性贝类毒素,全部试验过程在2 h内完成... 介绍了美国ABRAXIS麻痹性贝类毒素试剂盒的测定原理和测定方法,应用该试剂盒对广西钦州和防城港海域近江牡蛎样品各20个、北海海域文蛤样品20个,进行麻痹性贝类毒素检测。应用酶联免疫试剂盒检测麻痹性贝类毒素,全部试验过程在2 h内完成,检测限0.02 ng/g,灵敏度为0.015 ng/g。应用ELISA法检测麻痹性贝类毒素,具有简便、快捷、灵敏、成本低廉等特点,非常适于快速检测的实际需求,有望作为理想的筛选分析方法之一,在水产品质量快速检测、养殖区染毒情况调查以及上市贝类质量监控方面发挥重要作用。 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 酶联免疫 食品检验 小白鼠生物法
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麻痹性贝类毒素在大鼠体内的分布与累积 被引量：2
15
作者 刘洁生 杨莉 +1 位作者 杨维东 吴敏仪 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期516-520,共5页
目的检测低剂量摄入麻痹性贝类毒素(PSP)后,多种毒素在大鼠内脏器官中的分布和累积情况,为进一步完善贝类水产品中麻痹性贝毒的安全标准提供依据。方法按美国公职分析化学家协会(AOAC)推荐的麻痹性贝毒小鼠测定法从自然毒化的海湾扇贝... 目的检测低剂量摄入麻痹性贝类毒素(PSP)后,多种毒素在大鼠内脏器官中的分布和累积情况,为进一步完善贝类水产品中麻痹性贝毒的安全标准提供依据。方法按美国公职分析化学家协会(AOAC)推荐的麻痹性贝毒小鼠测定法从自然毒化的海湾扇贝和华贵栉孔扇贝中提取PSP粗毒素,分别给大鼠灌胃51.2,25.6和10.2小鼠单位.kg-1,每天1次,连续28d。同时设溶剂(未毒化贝组织的盐酸提取液)对照组和空白对照组。停毒后的d1,d3和d14心脏取血,处死大鼠,收集肝、肾、脾和脑等组织,采用高效液相色谱法检测各组织中PSP的种类和含量。结果在所检测的4个内脏组织中,3个剂量的肝和肾脏组织中均检测出PSP,并且在停毒d14时仍有毒素存留,在脑和脾脏组织未检测出PSP。肝和肾组织中累积的PSP种类不同,所检测的各类PSP中,膝沟藻毒素4最易在大鼠肝和肾脏中累积。结论低剂量经口染毒的PSP可分布于大鼠的肝和肾脏,且在肝和肾脏中累积。 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 毒素类 组织分布
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小鼠生物法检测麻痹性贝类毒素技术探讨及应用 被引量：10
16
作者 朱敬萍 金雷 +3 位作者 张小军 陈瑜 顾蓓乔 梅光明 《中国渔业质量与标准》 2017年第2期30-35,共6页
为了确保贝类毒素监测结果的有效性和可信性,建立和规范快速准确的麻痹性贝类毒素(PSP)检测方法,本研究梳理了小鼠生物法(MBA)快速准确检测PSP的实验室规范要求、影响因素及操作要点。并运用MBA法,对浙江沿岸海域养殖区采集的贝类样品进... 为了确保贝类毒素监测结果的有效性和可信性,建立和规范快速准确的麻痹性贝类毒素(PSP)检测方法,本研究梳理了小鼠生物法(MBA)快速准确检测PSP的实验室规范要求、影响因素及操作要点。并运用MBA法,对浙江沿岸海域养殖区采集的贝类样品进行3个批次的PSP应急监测分析,结果表明,赤潮高发对贝类富集PSP有很大影响。此外,结合对浙江沿岸养殖区PSP的现状分析,提出了养殖贝类质量安全相关监管意见。 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 小鼠生物法 质量控制 监测 能力验证
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华贵栉孔扇贝→中国龙虾的麻痹性贝类毒素传递与代谢研究 被引量：4
17
作者 江天久 徐轶肖 《海洋学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期169-175,共7页
关键词 麻痹性贝类毒素 传递 代谢 华贵栉孔扇贝 中国龙虾
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液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中8种麻痹性贝类毒素 被引量：7
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作者 冯兵 张晓玲 +1 位作者 于慧娟 蔡友琼 《中国渔业质量与标准》 2013年第2期43-49,共7页
建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定贝类产品中8种麻痹性贝类毒素的检测方法。样品经乙腈除蛋白后用1%三氯乙酸提取,提取液经正己烷脱脂,固相萃取净化后,采用液相色谱进行分离,以选择反应监测(SRM)正离子模式进行质谱分析,... 建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定贝类产品中8种麻痹性贝类毒素的检测方法。样品经乙腈除蛋白后用1%三氯乙酸提取,提取液经正己烷脱脂,固相萃取净化后,采用液相色谱进行分离,以选择反应监测(SRM)正离子模式进行质谱分析,同时对贝类产品中8种麻痹性贝类毒素进行定性、定量分析。该方法对测定的8种麻痹性贝类毒素的定量限为100～450μg/kg。以标准加入法计算回收率,在100～300μg/kg(混标以低浓度组分计算)添加范围内,平均回收率为76.3%～95.6%,相对标准偏差为4.3%～13.2%。 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 液相色谱-串联质谱 贝类 检测
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链状裸甲藻所产麻痹性贝类毒素在翡翠贻贝体内的累积、转化和排出 被引量：2
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作者 许翠娅 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1363-1372,共10页
为研究链状裸甲藻所产麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish toxins,PST)在翡翠贻贝体内的累积、转化和排出规律,设置试验组和对照组,采用链状裸甲藻和中肋骨条藻投喂翡翠贻贝,开展短期累积(12 h)、长期累积(10 d)和排出(28 d)试验。结... 为研究链状裸甲藻所产麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish toxins,PST)在翡翠贻贝体内的累积、转化和排出规律,设置试验组和对照组,采用链状裸甲藻和中肋骨条藻投喂翡翠贻贝,开展短期累积(12 h)、长期累积(10 d)和排出(28 d)试验。结果表明:翡翠贻贝具有较强的毒素累积能力,内脏团是PST累积的主要部位,PST含量与产毒藻密度呈显著正相关关系。当链状裸甲藻密度为1.0×10^(6)cells/L时,贻贝内脏团PST含量累积2 h已接近食用贝类毒素安全标准,累积8 h超标。当产毒藻密度为5.0×10^(5)cells/L时,贻贝内脏团PST含量累积2 d超标,累积8 d达到峰值(3590.4±545.7)μg/kg。贻贝对PST具有累积快排出慢的特点,内脏团PST含量在排出16 d达标,排出速率先快后慢。内脏团对PST的累积和排出速率显著高于闭壳肌和其他组织,闭壳肌和其他组织则无显著差异。PST进入贻贝体内后发生了代谢转化,贻贝可能将产毒藻中膝沟藻毒素GTX3转化为GTX2,N-磺酰氨甲酰基膝沟藻毒素C2转化为C1,部分C1转化为脱氨甲酰基膝沟藻毒素2(dcGTX2),并将高毒的石房蛤毒素(STX)转化为较低毒的脱氨甲酰基石房蛤毒素(dcSTX)。贻贝对dcSTX有较强的累积能力且排出能力较弱,肝胰腺和肾可能是PST累积的主要部位。该研究可为贝类脱毒与净化、赤潮减灾和水产品质量风险防控提供基础数据和理论依据。 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish toxins PST) 链状裸甲藻 翡翠贻贝 累积 转化 排出
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麻痹性贝类毒素GTX1&4和GTX2&3标准样品的制备技术 被引量：5
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作者 郭萌萌 彭吉星 +4 位作者 吴海燕 郑关超 姚琳 翟毓秀 谭志军 《中国渔业质量与标准》 2019年第2期62-70,共9页
贝类毒素标准样品的制备是保障贝类质量安全的基础,本研究以有毒贻贝(Mytilus edulis)为原料,探究麻痹性贝类毒素标准样品的制备技术。以1%乙酸溶液提取贻贝中的麻痹性贝类毒素,采用羟丙基葡聚糖凝胶柱(Sephardex LH20)净化后收集目标馏... 贝类毒素标准样品的制备是保障贝类质量安全的基础,本研究以有毒贻贝(Mytilus edulis)为原料,探究麻痹性贝类毒素标准样品的制备技术。以1%乙酸溶液提取贻贝中的麻痹性贝类毒素,采用羟丙基葡聚糖凝胶柱(Sephardex LH20)净化后收集目标馏分,再经高效液相色谱以TSK-GEL Hillic Amide-80色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm)分离、纯化,根据麻痹性贝类毒素的保留时间收集色谱峰流出液,连续制备合并馏分,40℃减压蒸馏浓缩近干,用75%乙腈水(含0.25%甲酸)溶解,即制得毒素标准样品溶液。分别采用四极杆/离子阱复合质谱与标准物质的多级质谱信息进行匹配,以高分辨质谱获得的精确质量数进行定性确证,样品溶液所含的麻痹性贝类毒素为4种膝沟藻毒素,分别为膝沟藻毒素-1&-4 (Gonyautxins-1&-4, GTX1&4)和膝沟藻毒素-2&-3(Gonyautxins-2&-3, GTX2&3)。均匀性实验中,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好。稳定性考察实验中,标准样品在4℃和-18℃两种环境条件下储存6个月稳定性较好。标准样品经8家实验室联合定值,并评定了定值结果的不确定度。本研究制得的麻痹性贝类毒素标准样品为GTX 1(3 663μg/L)&GTX4(1 147μg/L)和GTX 2(1 884μg/L)&GTX3(797μg/L)的混合溶液,溶剂为75%乙腈水(含0.25%甲酸),为国内贝类毒素标准样品研发提供了技术支撑。[中国渔业质量与标准,2019,9(2):62-70] 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 膝沟藻毒素 标准样品 高效液相色谱 制备 均匀性 稳定性 不确定度
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