麦草碱木质素基环氧树脂的合成 被引量：16

1

作者 胡春平 方桂珍 +1 位作者 王献玲 李俊业 《东北林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期53-55,共3页

以麦草碱木质素为原料,在碱性条件下,与环氧氯丙烷发生反应,生成木质素基环氧树脂,采用红外光谱对其结构进行定性分析,通过盐酸—丙酮测定环氧当量对其进行定量分析。考察了环氧氯丙烷的量,氢氧化钠的用量,反应温度和反应时间对环氧当... 以麦草碱木质素为原料,在碱性条件下,与环氧氯丙烷发生反应,生成木质素基环氧树脂,采用红外光谱对其结构进行定性分析,通过盐酸—丙酮测定环氧当量对其进行定量分析。考察了环氧氯丙烷的量,氢氧化钠的用量,反应温度和反应时间对环氧当量值的影响。单因素试验结果得出合成环氧树脂的条件为:环氧氯丙烷与碱木质素的质量比为12∶1,每克木质素用氢氧化钠(质量分数20%)5mL,反应温度80℃,反应时间3h。此时环氧值最大,为0.3623。 展开更多

关键词 麦草碱木质素 木质素基环氧树脂 环氧当量

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麦草碱木质素聚氨酯薄膜的合成条件优化 被引量：9

2

作者 靳帆 方桂珍 +2 位作者 刘志明 李珊珊 赵应丽 《东北林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期73-74,77,共3页

以麦草碱木质素、聚乙二醇(PEG)及多苯基甲烷多异氰酸酯(PAPI)为原料,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,使用溶液固化成型法制备了碱木质素聚氨酯薄膜。采用差示扫描量热法(DSC)表征了薄膜的热性能,并测定了木质素聚氨酯薄膜的弹性模量、拉伸... 以麦草碱木质素、聚乙二醇(PEG)及多苯基甲烷多异氰酸酯(PAPI)为原料,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,使用溶液固化成型法制备了碱木质素聚氨酯薄膜。采用差示扫描量热法(DSC)表征了薄膜的热性能,并测定了木质素聚氨酯薄膜的弹性模量、拉伸强度和拉伸率。试验结果表明:当使用PEG300、异氰酸酯指数为2.2、木质素加入量为11%(质量分数)时,聚氨酯薄膜的弹性模量为0.52GPa、拉伸强度69.1MPa、拉伸率15.6%,且成膜性能良好。 展开更多

关键词 麦草碱木质素 聚乙二醇 多苯基甲烷多异氰酸酯 聚氨酯薄膜

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麦草碱木质素制备水溶性接枝共聚物GCL3S 被引量：6

3

作者 周明松 邱学青 +1 位作者 杨东杰 楼宏铭 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期145-148,共4页

以麦草碱法制浆黑液碱木质素作为主要原料,采用磺化接枝共聚的方法合成水溶性共聚物GCL3S,并考察了反应液质量分数和磺化剂用量对GCL3S分子质量和磺酸基含量的影响。采用IR1、3C-NMR、TEM、元素分析等表征方法研究了GCL3S的分子结构特征... 以麦草碱法制浆黑液碱木质素作为主要原料,采用磺化接枝共聚的方法合成水溶性共聚物GCL3S,并考察了反应液质量分数和磺化剂用量对GCL3S分子质量和磺酸基含量的影响。采用IR1、3C-NMR、TEM、元素分析等表征方法研究了GCL3S的分子结构特征,结果表明,共聚物分子中的木质素芳香环结构受到一定程度的破坏降解,甲氧基含量降低,羧基含量有所增加,并且接入了较多的磺酸基和含有大量羰基、羟基和磺酸基的脂肪族侧链。GCL3S的分子质量与原木质素相比显著增加,溶液中分子形态的TEM结果表明,GCL3S分子形状也由碱木质素的球形结构变为具有较长分子线度的不规则絮状结构。 展开更多

关键词 麦草碱木质素 接枝共聚 分子质量 磺酸基含量 TEM

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麦草碱木质素改性聚氨酯的老化降解性能研究 被引量：3

4

作者 靳帆 方桂珍 +2 位作者 刘志明 李克非 李珊珊 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2007年第5期117-121,共5页

对麦草碱木质素改性聚氨酯薄膜(PUF)的热稳定性、热水稳定性、紫外光降解性能进行了测定。实验结果表明,加入20%碱木质素的聚氨酯薄膜与不含木质素的PUF相比:热氧化后的拉伸强度保留率由纯聚氨酯的89.3%提高到132.0%,拉伸率保留率由19.6... 对麦草碱木质素改性聚氨酯薄膜(PUF)的热稳定性、热水稳定性、紫外光降解性能进行了测定。实验结果表明,加入20%碱木质素的聚氨酯薄膜与不含木质素的PUF相比:热氧化后的拉伸强度保留率由纯聚氨酯的89.3%提高到132.0%,拉伸率保留率由19.6%提高到66.3%;紫外光老化28 d后的拉伸率保留率由纯聚氨酯的9.4%提高到48.6%;热水老化后的拉伸强度保留率由74.8%提高到了95.5%;但加入碱木质素后PUF的耐碱性显著降低。 展开更多

关键词 麦草碱木质素 聚氨酯薄膜 热氧降解 水解 光降解

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微波辐照下麦草碱木质素三甲基季铵盐的合成 被引量：4

5

作者 任世学 方桂珍 +1 位作者 王鹏 姜贵全 《北京林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期141-145,共5页

为研究微波辐照下碱木质素的反应活性,以造纸黑液中提取的麦草碱木质素为原料,在微波辐照下合成麦草碱木质素三甲基季铵盐,并研究了反应温度、反应时间及催化剂等因素对合成的影响。初步确定合成条件为:温度75℃,反应时间25min,不加催化... 为研究微波辐照下碱木质素的反应活性,以造纸黑液中提取的麦草碱木质素为原料,在微波辐照下合成麦草碱木质素三甲基季铵盐,并研究了反应温度、反应时间及催化剂等因素对合成的影响。初步确定合成条件为:温度75℃,反应时间25min,不加催化剂(微波可替代催化剂)。并用酸性黑ATT染料溶液对麦草碱木质素三甲基季铵盐的絮凝性能进行了研究。结果表明:当麦草碱木质素三甲基季铵盐投加量为600mg/L、pH值在1～2.5之间时,其对0.15g/L酸性黑ATT的脱色率超过90%。 展开更多

关键词 微波 麦草碱木质素三甲基季铵盐 反应活性

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微波辐照合成麦草碱木质素三甲基季铵盐的分散与絮凝性能 被引量：2

6

作者 任世学 方桂珍 +1 位作者 马艳丽 王鹏 《北京林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期137-142,共6页

以造纸黑液中提取的麦草碱木质素为原料,在微波辐照下合成了麦草碱木质素三甲基季铵盐,检测其絮凝和分散性能。结果表明:麦草碱木质素三甲基季铵盐的表面张力随着质量浓度的增加而降低,当质量浓度为500mg/L时,表面张力为63.64mN/m,水溶... 以造纸黑液中提取的麦草碱木质素为原料,在微波辐照下合成了麦草碱木质素三甲基季铵盐,检测其絮凝和分散性能。结果表明:麦草碱木质素三甲基季铵盐的表面张力随着质量浓度的增加而降低,当质量浓度为500mg/L时,表面张力为63.64mN/m,水溶液表面张力降低效果不明显;对碳酸钙颗粒具有一定的分散性能,可以将其作为阻垢剂使用;对酸性染料酸性红B和酸性橙GG均有脱色作用,且对酸性橙GG的脱色率更高;质量浓度为300～500mg/L、pH值不高于3时,对质量浓度为1000mg/L的高岭土胶体颗粒悬浮液具有絮凝沉降作用。 展开更多

关键词 麦草碱木质素三甲基季铵盐 分散性能 絮凝性能

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麦草碱木质素三甲基季铵盐对酸性染料溶液的絮凝性能影响 被引量：4

7

作者 姜贵全 任世学 丁志刚 《森林工程》 2012年第4期55-60,共6页

以从造纸黑液中提取的麦草碱木质素为原料,通过曼尼希反应合成麦草碱木质素三甲基季铵盐,以脱色率为指标检测其对酸性黑ATT、酸性橙GG和酸性红B的絮凝性能。实验结果表明:对于0.1 g/l酸性黑ATT溶液,pH为2,麦草碱木质素三甲基季铵盐使用... 以从造纸黑液中提取的麦草碱木质素为原料,通过曼尼希反应合成麦草碱木质素三甲基季铵盐,以脱色率为指标检测其对酸性黑ATT、酸性橙GG和酸性红B的絮凝性能。实验结果表明:对于0.1 g/l酸性黑ATT溶液,pH为2,麦草碱木质素三甲基季铵盐使用浓度在0～3 500 mg/l范围内时,脱色率随浓度增大而升高;麦草碱木质素三甲基季铵盐使用浓度为2 884 mg/l时,在pH为1～4范围内,脱色率随pH降低而增加。酸性橙GG和酸性红B也有类似的规律。由上述结论结合麦草碱木质素三甲基季铵盐和酸性染料的结构特点,认为絮凝过程先是麦草碱木质素三甲基季铵盐中的铵离子与酸性染料中的磺酸根之间氢键吸引,然后染料间产生"架桥"现象,具有三维网状结构的碱木质素分子继续网捕和卷扫脱除染料。 展开更多

关键词 麦草碱木质素三甲基季铵盐 酸性染料 絮凝

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甲醛交联麦草碱木质素--聚乙烯醇反应膜的制备及其性能研究 被引量：8

8

作者 马倩云 韩建国 +2 位作者 鄂雷 陈度宇 任世学 《北京林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期141-146,共6页

通过甲醛交联麦草碱木质素与聚乙烯醇（PVA）后采用流延法制备了麦草碱木质素-PVA反应膜，考察甲醛用量对反应膜力学性能的影响，并采用SEM、TG、DTG等方法予以表征，检测膜的力学性能、热性能、对紫外光的吸收性能、透气性能和耐溶剂... 通过甲醛交联麦草碱木质素与聚乙烯醇（PVA）后采用流延法制备了麦草碱木质素-PVA反应膜，考察甲醛用量对反应膜力学性能的影响，并采用SEM、TG、DTG等方法予以表征，检测膜的力学性能、热性能、对紫外光的吸收性能、透气性能和耐溶剂性能。结果表明：甲醛加入量为3．0％时，麦草碱木质素-PVA反应膜的拉伸强度为21．81MPa，断裂伸长率为682％；表面和断面较为均匀平整；最剧烈分解温度约为300℃，465℃时残重率约为7．8％，均比PVA膜高，热稳定性增强；麦草碱木质素-PVA反应膜对200～500nm光有较强的吸收，具有抗紫外线辐射性能；氮气透气率为2．696×10^-7m^3／（m^2·d·kPa），远高于PVA膜；溶于水和乙酸等极性溶剂，几乎不溶于异丙醇、四氯化碳和石油醚等弱极性溶剂。 展开更多

关键词 甲醛 麦草碱木质素 聚乙烯醇 交联反应

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离子液体[BMIM]Cl与H_5PV_2Mo_(10)O_(40)双效催化降解麦草碱木质素的研究 被引量：2

9

作者 刘晓乐 任世学 +1 位作者 侯莲霞 李淑君 《北京林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期117-124,共8页

采用常规合成法制备了杂多酸H_5PV_2Mo_(10)O_(40),并通过FT-IR、XRD、SEM对其进行表征。研究了[BMIM]Cl单催化与{H_5PV_2Mo_(10)O_(40)+[BMIM]Cl}双效催化体系中,反应时间、温度以及H_5PV_2Mo_(10)O_(40)用量对麦草碱木质素降解的影响... 采用常规合成法制备了杂多酸H_5PV_2Mo_(10)O_(40),并通过FT-IR、XRD、SEM对其进行表征。研究了[BMIM]Cl单催化与{H_5PV_2Mo_(10)O_(40)+[BMIM]Cl}双效催化体系中,反应时间、温度以及H_5PV_2Mo_(10)O_(40)用量对麦草碱木质素降解的影响,并初步探讨了木质素的降解机理。结果表明:H_5PV_2Mo_(10)O_(40)中P、V、Mo相对原子质量满足1∶2∶10关系,并具有典型的Keggin结构;木质素降解反应中,仅离子液体[BMIM]Cl降解木质素的最佳条件为140℃下反应3 h,降解后固体产物中总羟基由3.49 mol/kg增加到10.92 mol/kg,液体产物中有香草醛与丁香醛生成,分别占2.00%和2.15%;{H_5PV_2Mo_(10)O_(40)+[BMIM]Cl}双效催化体系中,最佳反应条件为加入20%的H_5PV_2Mo_(10)O_(40)120℃下反应6 h,降解后固体产物中总羟基由3.49 mol/kg增加到14.12 mol/kg,摩尔质量由7.691 kg/mol降为1.589kg/mol;液体产物中无丁香醛生成,香草醛占6.97%。初步认为:当单独[BMIM]Cl催化木质素时,H+首先进攻木质素中β-O-4键上的氧原子,正电荷转移到β位,然后水分子中氧原子向带有正电荷的β位进攻,从而催化剂的H+被消除,最后实现了β-O-4键水解断裂,生成愈创木酚,进而侧链发生氧化生成香草醛与丁香醛;当添加H_5PV_2Mo_(10)O_(40)时,[PV2Mo10O40]5-中的VO+2由V(V)→V(IV),故使模型化合物得以单电子的氧化,使木质素脱甲氧基,由紫丁香基木质素转变成愈创木基木质素,液体产物中无丁香醛生成,且香草醛质量分数升高。 展开更多

关键词 离子液体 杂多酸 双效催化降解 麦草碱木质素

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麦草碱木质素溶解性质的定量探究

10

作者 倪海月 任世学 +2 位作者 方桂珍 马艳丽 刘晓乐 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期25-32,共8页

为定量研究麦草碱木质素的溶解性质,采用Hansen溶解度参数法(HSP)获得了其在298.15 K的溶解度参数(δ_T);利用反气相色谱法(IGC),以麦草碱木质素为固定相,以脂肪族、脂环族、芳香族、醇、酮、卤代烃和四氢呋喃等7类20种小分子化合物为... 为定量研究麦草碱木质素的溶解性质,采用Hansen溶解度参数法(HSP)获得了其在298.15 K的溶解度参数(δ_T);利用反气相色谱法(IGC),以麦草碱木质素为固定相,以脂肪族、脂环族、芳香族、醇、酮、卤代烃和四氢呋喃等7类20种小分子化合物为探针溶剂,测定了麦草碱木质素在403.15~443.15 K的溶解度参数(δ_2)及推断出相关热力学性质,并比较了这两种方法获得的溶解度参数。结果表明:采用HSP法测得298.15 K麦草碱木质素的δT为20.68(J/cm3)0.5,IGC法外推得出298.15 K麦草碱木质素的δ_2值为20.09(J/cm3)0.5,二者结果相近;四氢呋喃、醇和酮等溶剂有较强溶解麦草碱木质素的趋势;在403.15~443.15 K范围内,麦草碱木质素的δ_2值随温度升高而增加。 展开更多

关键词 反气相色谱 Hansen溶解度参数 麦草碱木质素 溶解度参数

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溶媒法合成羧甲基碱木质素及其表征 被引量：4

11

作者 邱学青 甘林火 +1 位作者 周明松 杨东杰 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期16-21,共6页

采用单因素实验法,考察了水/乙醇反应溶剂体积比,反应温度和氢氧化钠加入方式对碱木质素的羧甲基化反应转化率及产物羧基含量的影响。结果表明,碱木质素的羧甲基化反应转化率及产物羧基含量随着水/乙醇体积比的增大而急剧减小,随着反应... 采用单因素实验法,考察了水/乙醇反应溶剂体积比,反应温度和氢氧化钠加入方式对碱木质素的羧甲基化反应转化率及产物羧基含量的影响。结果表明,碱木质素的羧甲基化反应转化率及产物羧基含量随着水/乙醇体积比的增大而急剧减小,随着反应温度的升高而先增大后缓慢降低,二次加碱方式有利于反应的转化率及产物的羧基含量的提高。在70℃,水/乙醇体积比为20∶80的介质中,采用二次加碱方式,制备羧甲基碱木质素的反应转化率可达94.798%,产物的羧基含量可达2.764 mmol/g。红外光谱(FT-IR)和核磁共振(13C-NMR)表征结果表明,羧甲基化反应在碱木质素的酚羟基和α-醇羟基上成功接入了大量的羧甲基。 展开更多

关键词 麦草碱木质素 羧甲基化 改性 溶解性 核磁共振

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碱木质素三步法制备微米尺寸球形活性炭研究 被引量：2

12

作者 李轲 李伟 刘守新 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期16-22,共7页

以碱木质素为原料采用球形木质素前驱体,炭化,活化三步法制备微米尺寸的球形活性炭。研究了球形木质素前驱体的制备条件及活化条件对球形活性炭的粒径大小、结构形貌、孔结构的影响;采用扫描电子显微镜(SEM)、低温N2吸附-脱附以及傅里... 以碱木质素为原料采用球形木质素前驱体,炭化,活化三步法制备微米尺寸的球形活性炭。研究了球形木质素前驱体的制备条件及活化条件对球形活性炭的粒径大小、结构形貌、孔结构的影响;采用扫描电子显微镜(SEM)、低温N2吸附-脱附以及傅里叶红外光谱(FT-IR)对产物的形貌结构、吸附性能和表面官能团进行了表征。结果表明,当反应温度为90℃,反应时间10 h,搅拌速度200 r/min,p H值为3.0的条件下,制备出粒径为5μm左右、球形形貌完整的球形木质素前躯体。通过对球形木质素前躯体在300℃炭化以及850℃下CO2活化,制备出比表面积为776.96 m2/g,总孔容为0.487 1 cm3/g,平均孔径为2.51 nm的球形活性炭。 展开更多

关键词 麦草碱木质素 球形 活化 活性炭

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木质素基β-环糊精醚的合成及对Cu^(2+)的吸附性能 被引量：3

13

作者 胡春平 方桂珍 +1 位作者 李志娜 金钟玲 《中国造纸学报》 EI CAS CSCD 2008年第4期66-69,共4页

采用固载化的方法,以环氧氯丙烷做为连接剂,在碱性介质中将β-环糊精接枝到木质素上,制备了木质素基β-环糊精醚(简称L-β-CD)新型吸附剂。采用红外光谱对其结构进行定性分析,通过单因素实验,考察了β-环糊精用量、氢氧化钠用量、反应... 采用固载化的方法,以环氧氯丙烷做为连接剂,在碱性介质中将β-环糊精接枝到木质素上,制备了木质素基β-环糊精醚(简称L-β-CD)新型吸附剂。采用红外光谱对其结构进行定性分析,通过单因素实验,考察了β-环糊精用量、氢氧化钠用量、反应温度和反应时间对β-环糊精含量的影响,研究了L-β-CD对Cu2+的吸附性能。结果表明,L-β-CD的较佳合成条件为:β-环糊精与木质素的质量比为3∶1,氢氧化钠(质量分数16.7%)用量25 mL/g木质素,反应温度55℃,反应时间3 h,此时木质素基β-环糊精醚中β-环糊精的含量最大,为30.88μmol/g。20℃时,L-β-CD对Cu2+吸附容量为16.54 mg/g。 展开更多

关键词 麦草碱木质素 Β-环糊精 木质素基β-环糊精醚 吸附 CU^2+

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