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TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法快速检测人尿中鹅膏肽类毒素
被引量：
12
1
作者
方力
邱凤梅
余新威
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第3期338-345,共8页
鹅膏肽类毒素是一类环状多肽类蘑菇毒素,中毒后会造成急性肝损伤,病死率非常高。我国因误食野生毒蘑菇导致的中毒事件常有发生,测定人尿中鹅膏肽类毒素的浓度,可为临床早期诊断和救治提供有价值的信息。该研究建立了TurboFlow(TF)在线净...
鹅膏肽类毒素是一类环状多肽类蘑菇毒素,中毒后会造成急性肝损伤,病死率非常高。我国因误食野生毒蘑菇导致的中毒事件常有发生,测定人尿中鹅膏肽类毒素的浓度,可为临床早期诊断和救治提供有价值的信息。该研究建立了TurboFlow(TF)在线净化-液相色谱-三重四极杆质谱快速定量检测尿液中5种鹅膏肽类毒素(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽)的新方法。尿液样品经高速离心后,直接注入TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱进行分析。对影响TF在线净化的参数如TF净化柱、上样溶剂、洗脱溶剂、转移流速、转移时间等进行了优化。在优化后的实验条件下,以TurboFlow TM Cyclone柱(50 mm×0.5 mm)为净化柱,Hypersil GOLD C 18柱(100 mm×2.1 mm)为分析柱,甲醇和4 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子选择反应监测(SRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果表明,鹅膏肽类毒素在1.0~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均可达到0.997以上。方法的检出限为0.15~0.3μg/L,定量限为0.5~1.0μg/L。在2.0、5.0和10.0μg/L的加标水平下,5种鹅膏肽类毒素的日内和日间回收率分别为87.0%~108.6%和86.8%~112.7%,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于14.5%。该检测方法准确、快速、灵敏度高、易操作,适用于公共卫生应急检测或临床中毒病因识别检测。
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关键词
在线净化
液相色谱-串联质谱法
鹅膏肽类毒素
蘑菇
毒素
尿液
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职称材料
三羟鹅膏毒肽的反相高效液相色谱分离纯化
2
作者
曹福祥
张志光
梁宋平
《中南林学院学报》
CSCD
2003年第2期43-45,共3页
用反相高效液相色谱法,以0.02mol醋酸铵-乙腈为流动相和梯度洗脱模式,从灰花纹鹅膏菌中分离纯化出三羟鹅膏毒肽(amanin),产品纯度达96%以上,三羟鹅膏毒肽的分子量为903.3.
关键词
三羟
鹅
膏
毒
肽
类毒素
反相高效液相色谱
分离
纯化
灰花纹
鹅
膏
菌
天然多
肽
类毒素
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职称材料
题名
TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法快速检测人尿中鹅膏肽类毒素
被引量：
12
1
作者
方力
邱凤梅
余新威
机构
浙江省海产品健康危害因素关键技术研究重点实验室(舟山市疾病预防控制中心)
岱山县疾病预防控制中心
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第3期338-345,共8页
基金
舟山市医药卫生科技计划项目(2020YA01)
舟山市科技计划项目(2021C31071).
文摘
鹅膏肽类毒素是一类环状多肽类蘑菇毒素,中毒后会造成急性肝损伤,病死率非常高。我国因误食野生毒蘑菇导致的中毒事件常有发生,测定人尿中鹅膏肽类毒素的浓度,可为临床早期诊断和救治提供有价值的信息。该研究建立了TurboFlow(TF)在线净化-液相色谱-三重四极杆质谱快速定量检测尿液中5种鹅膏肽类毒素(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽)的新方法。尿液样品经高速离心后,直接注入TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱进行分析。对影响TF在线净化的参数如TF净化柱、上样溶剂、洗脱溶剂、转移流速、转移时间等进行了优化。在优化后的实验条件下,以TurboFlow TM Cyclone柱(50 mm×0.5 mm)为净化柱,Hypersil GOLD C 18柱(100 mm×2.1 mm)为分析柱,甲醇和4 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子选择反应监测(SRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果表明,鹅膏肽类毒素在1.0~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均可达到0.997以上。方法的检出限为0.15~0.3μg/L,定量限为0.5~1.0μg/L。在2.0、5.0和10.0μg/L的加标水平下,5种鹅膏肽类毒素的日内和日间回收率分别为87.0%~108.6%和86.8%~112.7%,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于14.5%。该检测方法准确、快速、灵敏度高、易操作,适用于公共卫生应急检测或临床中毒病因识别检测。
关键词
在线净化
液相色谱-串联质谱法
鹅膏肽类毒素
蘑菇
毒素
尿液
Keywords
online-cleanup
liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)
amanita peptide toxins
mushroom toxins
urine
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
三羟鹅膏毒肽的反相高效液相色谱分离纯化
2
作者
曹福祥
张志光
梁宋平
机构
中南林学院生物化学教研室
湖南师范大学生命科学学院
出处
《中南林学院学报》
CSCD
2003年第2期43-45,共3页
基金
国家科技部重点项目资助(96-C02-03-07).
文摘
用反相高效液相色谱法,以0.02mol醋酸铵-乙腈为流动相和梯度洗脱模式,从灰花纹鹅膏菌中分离纯化出三羟鹅膏毒肽(amanin),产品纯度达96%以上,三羟鹅膏毒肽的分子量为903.3.
关键词
三羟
鹅
膏
毒
肽
类毒素
反相高效液相色谱
分离
纯化
灰花纹
鹅
膏
菌
天然多
肽
类毒素
Keywords
biological technology
amanin
Amanita fuliginea
isolation
purification
phase-reversed high-performance liquid chromatograph
mass spectrum
分类号
R996.2 [医药卫生—毒理学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法快速检测人尿中鹅膏肽类毒素
方力
邱凤梅
余新威
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2021
12
在线阅读
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职称材料
2
三羟鹅膏毒肽的反相高效液相色谱分离纯化
曹福祥
张志光
梁宋平
《中南林学院学报》
CSCD
2003
0
在线阅读
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职称材料
已选择
0
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参考文献
引证文献
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