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题名鸡骨草辛素合成工艺及质量评价研究
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作者
袁旭江
梁智科
余楚钦
蔡延渠
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机构
广东药科大学新药研发中心
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出处
《化学研究与应用》
CAS
北大核心
2024年第10期217-222,共6页
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基金
广东省医学科学技术研究基金项目(A2023220)资助
广东省自然科学基金自由项目(2018A030313312)资助。
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文摘
以对香豆酸和L-酪氨酸甲酯为前体开展鸡骨草辛素合成研究,通过时间和溶剂考察确定最佳工艺为:先光合成4,4′-二羟基-α-吐昔酸,再将其与L-酪氨酸甲酯、N,N′-二环己基碳二亚胺和1-羟基苯并三唑按摩尔比1∶2.2∶2∶2投入二氯甲烷和二甲基甲酰胺混合反应溶剂中(体积比1∶1),室温反应15 h,分离中间体,再加入含0.01 mol·L^(-1)氢氧化钠的50%甲醇水溶液,脱甲基反应15 h,柱层析分离出目标产物。经g级放大试验,鸡骨草辛素总产率稳定在95%,粗品纯度大于90%,重结晶后纯度可达98%。UPLC法可用于鸡骨草辛素含量测定,其回归方程为y=8 684.1x+24.352(r=0.999 9),在0.020 08~0.401 6μg之间与峰面积具有良好的线性关系。本文研究结果为鸡骨草辛素进一步的研究和应用奠定基础。
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关键词
鸡骨草辛素
合成
超高效液相色谱
工艺筛选
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Keywords
abrusamide H
synthesis
UPLC
process screening
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分类号
O625.5
[理学—有机化学]
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