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超薄切片与高角环形暗场像联用表征Pd/Al_2O_3催化剂贵金属的分散性 被引量:6
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作者 杨卫亚 凌凤香 +2 位作者 沈智奇 王少军 张会成 《精细石油化工》 CSCD 北大核心 2017年第4期1-4,共4页
通过超薄切片与高角环形暗场像联用表征蒽醌加氢制双氧水Pd/Al_2O_3催化剂贵金属的分散性,提出了以平均尺寸、尺寸分布、空间粒子密度及表面原子分散度4个指标全面评估负载型贵金属催化剂金属分散性质的方法。实验结果显示,Pd/Al_2O_3... 通过超薄切片与高角环形暗场像联用表征蒽醌加氢制双氧水Pd/Al_2O_3催化剂贵金属的分散性,提出了以平均尺寸、尺寸分布、空间粒子密度及表面原子分散度4个指标全面评估负载型贵金属催化剂金属分散性质的方法。实验结果显示,Pd/Al_2O_3催化剂切片厚度以30~40nm较为适宜,能够获得幅面更大的试样薄区,从而根据高角环形暗场像得到催化剂的平均尺寸、尺寸分布、空间粒子密度及表面原子分散度的信息。超薄切片与高角环形暗场像联用可以克服化学吸附法及普通TEM表征贵金属分散度的不足。所述的组合表征方法与氢氧滴定相比,不仅可以得到贵金属原子表面分散度,还可以更直观、全面评价贵金属在载体上的分散状态,尤其对不适合使用氢氧滴定法及常规TEM衬度成像难以区分的金属纳米粒子和载体的体系,具有较高应用价值。 展开更多
关键词 超薄切片 高角环形暗场像 贵金属催化剂 分散性
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高角环形暗场成像方法测定负载型纳米贵金属催化剂的粒径 被引量:1
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作者 齐笑迎 贺蒙 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期191-194,共4页
高角环形暗场(HAADF)像的衬度与样品中平均原子序数的平方成正比,并且具有原子尺度的分辨率,因此可以有效地区分贵金属颗粒和催化剂载体,非常适于测量负载型纳米贵金属催化剂中活性中心颗粒的粒径。本文以Pd/ZnO催化剂为例,介绍利用HAAD... 高角环形暗场(HAADF)像的衬度与样品中平均原子序数的平方成正比,并且具有原子尺度的分辨率,因此可以有效地区分贵金属颗粒和催化剂载体,非常适于测量负载型纳米贵金属催化剂中活性中心颗粒的粒径。本文以Pd/ZnO催化剂为例,介绍利用HAADF成像法测定负载型纳米贵金属催化剂中贵金属粒径的方法。 展开更多
关键词 高角环形暗场像 透射电子显微学 贵金属催化剂
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氧化铝表面Ti修饰对负载金属Mo分散性能的影响 被引量:2
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作者 郭长友 沈智奇 +2 位作者 凌凤香 王少军 张会成 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期75-80,共6页
分别用扫描透射-高角环形暗场像(HAADF-STEM)和高分辨电子显微技术(HREM)表征了氧化态和硫化态Mo/Al_2O_3,Mo/6%TiO_2-Al_2O_3,Mo/12%TiO_2-Al_2O_3催化剂中MoO_3颗粒尺寸和MoS_2片晶的层数与长度,发现氧化态催化剂中MoO_3颗粒的平均尺... 分别用扫描透射-高角环形暗场像(HAADF-STEM)和高分辨电子显微技术(HREM)表征了氧化态和硫化态Mo/Al_2O_3,Mo/6%TiO_2-Al_2O_3,Mo/12%TiO_2-Al_2O_3催化剂中MoO_3颗粒尺寸和MoS_2片晶的层数与长度,发现氧化态催化剂中MoO_3颗粒的平均尺寸从Ti修饰前的0.7nm增加到修饰后的1.0nm;硫化态催化剂中MoS_2片晶的平均层数从1.1增加到1.2,平均长度从3.0nm增加到3.2nm。并从金属-载体相互作用理论解释了其形成机理。基于以上结果,根据MoO_3颗粒和MoS_2片晶中钼原子数变化,研究了催化剂硫化过程中金属晶粒的生长演变过程。 展开更多
关键词 TiO2修饰 Al2O3表面 扫描透射-高角环形暗场像 高分辨电子显微技术 金属分散性
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单晶Pt中位错与非共格孪晶界反应的原位原子尺度观察 被引量:4
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作者 郭谊忠 李帅 +3 位作者 王占鑫 李雪峤 王立华 韩晓东 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期363-369,共7页
非共格孪晶界(incoherent twin boundary,ITB)是金属中一种重要的晶界结构,其原子层次结构对金属的力学性能有显著影响。之前虽有一些关于ITB的结构演化及动态行为研究报道,但ITB与全位错相互反应导致ITB结构变化的原位研究还很少见,相... 非共格孪晶界(incoherent twin boundary,ITB)是金属中一种重要的晶界结构,其原子层次结构对金属的力学性能有显著影响。之前虽有一些关于ITB的结构演化及动态行为研究报道,但ITB与全位错相互反应导致ITB结构变化的原位研究还很少见,相关的原子层次机制仍然不清楚。本文以具有高密度生长孪晶的Pt薄膜为研究对象,利用高角环形暗场像揭示了Pt薄膜中ITB的原子结构。在原子层次原位观察到了全位错向ITB运动靠近,然后被ITB吸收的过程。原子尺度的位移分布测量表明全位错向ITB靠近的过程中就会引起ITB结构的变化。分子动力学模拟以及能量计算结果揭示出全位错容易被ITB吸引,然后形成了新的ITB结构而降低系统能量,这一结果很好地解释了这种新ITB结构在生长的薄膜中经常被观察到的原因。 展开更多
关键词 Pt薄膜 全位错 非共格孪晶界 原子尺度 高角环形暗场像 原位
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Mg-Gd-Y合金时效初期析出结构的形成和演变 被引量:3
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作者 刘林林 孙威 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期18-26,共9页
本文利用原子分辨的高角环形暗场扫描透射电镜(HADDF-STEM)成像技术并结合第一性原理计算的方法研究了Mg97Gd2Y1(at.%)合金200℃时效初期结构的形成和演变过程。结果表明,合金时效初期优先形成与富稀土原子柱近邻组合关联的各种纳米级... 本文利用原子分辨的高角环形暗场扫描透射电镜(HADDF-STEM)成像技术并结合第一性原理计算的方法研究了Mg97Gd2Y1(at.%)合金200℃时效初期结构的形成和演变过程。结果表明,合金时效初期优先形成与富稀土原子柱近邻组合关联的各种纳米级细小富稀土团簇。这些由富稀土原子柱构建的团簇可以通过分解、重组而转变成β′′型局域网格状析出以及"之"字形G.P.区,进而形成β′相晶核。通过对具有典型构型的析出团簇形成能和结合能的计算,进一步验证了合金时效初期结构演变过程的合理性。 展开更多
关键词 MG-GD-Y合金 时效初期结构 析出 结构演变 高角环形扫描透射电镜成像
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一种基于改进的多层法和GPU加速的透射电镜图像模拟算法和程序 被引量:6
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作者 明文全 陈江华 +3 位作者 牛凤姣 沈若涵 何玉涛 陈志逵 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期427-435,共9页
透射电镜高角环形暗场图像由于易于直观解释,已成为材料结构表征的重要手段。借助图像模拟技术对图像进行定量研究,可以获得材料中原子的三维排列和成分的信息。但由于高角环形暗场图像模拟计算量太大,其计算速度非常缓慢,限制了该技术... 透射电镜高角环形暗场图像由于易于直观解释,已成为材料结构表征的重要手段。借助图像模拟技术对图像进行定量研究,可以获得材料中原子的三维排列和成分的信息。但由于高角环形暗场图像模拟计算量太大,其计算速度非常缓慢,限制了该技术的应用。本文提出一种改进的而且可用图像处理单元加速的图像模拟算法和程序,该算法通过使用图像处理硬件单元对矩阵进行并行计算,提高了图像模拟的速度。另外,通过缩小入射电子束矩阵的大小,可以在保证计算精度的同时减小图像的计算量。研究发现使用较小的入射电子束矩阵会在会聚束电子衍射低散射角区域引入明显误差,但对高角度散射的影响较小。针对低电压(扫描)透射电镜图像模拟,本算法采用了球面传播矫正多片层法以及全矫正多片层法,从而保证了低电压电镜图像模拟的精确计算。基于该改进的图像模拟计算方法,作者发展和编制了C++语言程序。该程序拥有简单易用的操作界面,也可以作为插件在Gatan Microscopy Suit图像处理程序中调用。 展开更多
关键词 图像模拟 GPU加速 高角环形暗场像 低能电子衍射
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景深对HAADF-STEM原子分辨率三维重构的影响 被引量:6
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作者 沈若涵 明文全 +4 位作者 何玉涛 陈志逵 席海辉 何忆 陈江华 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期526-535,共10页
扫描透射电子显微镜高角环形暗场像通常被认为是样品内部结构的线性投影,被广泛地应用于倾转系列三维重构之中。但是,在像差校正电镜中,当电子束的横向分辨率提升到亚埃尺度时,其纵向景深也将缩小至纳米尺度。当景深小于样品的厚度时,... 扫描透射电子显微镜高角环形暗场像通常被认为是样品内部结构的线性投影,被广泛地应用于倾转系列三维重构之中。但是,在像差校正电镜中,当电子束的横向分辨率提升到亚埃尺度时,其纵向景深也将缩小至纳米尺度。当景深小于样品的厚度时,高角环形暗场像将从样品内部结构的线性投影转变为样品内某一深度的光学层析。本论文通过理论模拟,研究了纳米尺度景深下原子分辨率三维重构的可行性。研究发现,当景深小于样品厚度时,三维重构技术只能正确重构样品中的局部区域。该区域的大小与入射电子束景深呈正相关,位置与入射束的欠焦量有关。另外,研究还发现实际正确重构的区域相对于电子束名义聚焦位置偏上,即存在提前聚焦现象,其偏离程度与样品内原子的原子序数、会聚角以及加速电压有关。当原子序数越大或会聚角越大时,其与名义聚焦位置偏离越大。 展开更多
关键词 扫描透射电子显微镜 高角环形暗场像 倾转系列三维重构 景深
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铝锂合金纳米析出相结构与性能综述 被引量:15
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作者 王硕 张弛 王俊升 《航空制造技术》 CSCD 北大核心 2021年第9期68-76,92,共10页
纳米析出相种类、大小、形状、分布以及析出序列的调控是理解和设计第3、4代铝锂合金的基础。总结了铝锂合金中典型的Cu、Mg、Ag、Si合金元素作用下所产生的纳米析出相。重点介绍了Al-Li-Cu系中的δ′(Al3Li)相以及δ′(Al3Li)/Al3Sc核... 纳米析出相种类、大小、形状、分布以及析出序列的调控是理解和设计第3、4代铝锂合金的基础。总结了铝锂合金中典型的Cu、Mg、Ag、Si合金元素作用下所产生的纳米析出相。重点介绍了Al-Li-Cu系中的δ′(Al3Li)相以及δ′(Al3Li)/Al3Sc核壳结构非平衡成分的稳定性问题、θ′(Al2Cu)/α-Al共格、半共格界面结构以及界面处的Cu元素偏析行为、δ′/θ′/δ′复合沉淀相中对立δ′相的“同相”和“反相”的位相关系起因,以及T1(Al2CuLi)的多种晶体结构模型;Al-Li-Cu-Mg系中的S(Al2CuMg)相与基体的界面结构、Ω(Al2Cu)相的抗粗化以及空位诱导的形核起源;Al-Li-Cu-Mg-Si系中的σ(Al5Cu6Mg2)-S′、σ-Ω由Si、Ag原子造成的竞争关系以及Q(Al3Cu2Mg9Si7)相中存在的本征点缺陷模型实现与B′(Al3Mg9Si7)的相互转变。结合X射线衍射、高分辨透射电子显微镜像、高角环形暗场扫描透射电子显微镜像以及第一性原理理论计算方法,为理解纳米沉淀相的性能提供启发。 展开更多
关键词 铝锂合金 纳米沉淀相 形核 第一性原理计算 高角环形扫描透射电子显微镜像
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