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pg-ng级Os同位素热表面电离质谱高精度分析测试技术 被引量:13
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作者 李超 杨雪 +4 位作者 赵鸿 周利敏 杜安道 李欣尉 屈文俊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期392-398,共7页
随着Os同位素在地质学领域定年与示踪的广泛应用,对分析测试精度和检出限提出了更高的要求。本文利用热表面电离质谱负离子模式(NTIMS)对Os O-3进行测定,通过试剂纯化、器皿清洗等前处理步骤的优化保证了超低的化学流程空白和获得灵敏... 随着Os同位素在地质学领域定年与示踪的广泛应用,对分析测试精度和检出限提出了更高的要求。本文利用热表面电离质谱负离子模式(NTIMS)对Os O-3进行测定,通过试剂纯化、器皿清洗等前处理步骤的优化保证了超低的化学流程空白和获得灵敏而稳定的仪器测量信号,建立了高精度pg-ng级Os同位素分析测试方法。采用逐级剥谱法扣除氧同位素干扰,采用内标迭代法按照指数规律对仪器的质量歧视效应进行校正,全流程Os空白为0.41 pg,1 pg的190Os计数约85000 cps,质量分馏系数在0.1%以内。pg级Os采用离子计数器动态跳峰扫描模式进行测量,187Os/188Os值测量精度小于在0.2%以内;ng级Os采用法拉第杯静态接收模式采集信号,187Os/188Os值测量精度在0.005%以内。经国际上Os同位素标准溶液N2、JMC以及国家一级Re-Os同位素标准物质JCBY的验证,分析精度达到了国际同类实验室先进水平。本方法具有低空白、高灵敏度、高精度的特点,可为地质学研究提供高精度Os同位素数据。 展开更多
关键词 热表面电离质谱法 pg-ng级os同位素 测量精度
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金川铜镍硫化物样品中锇同位素比值的高精度分析 被引量:35
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作者 屈文俊 杜安道 +1 位作者 李超 孙文静 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期219-222,共4页
采用两种独立的190Os稀释剂、4个不同的化学流程,用等离子体质谱仪、TRITON热表面电离质谱仪和MAT-262固体质谱仪3种质谱仪器,在4个实验室分别对采自金川铜镍硫化物样品的187Os/188Os同位素比值进行分析,样品分析数量达到56个。4个实验... 采用两种独立的190Os稀释剂、4个不同的化学流程,用等离子体质谱仪、TRITON热表面电离质谱仪和MAT-262固体质谱仪3种质谱仪器,在4个实验室分别对采自金川铜镍硫化物样品的187Os/188Os同位素比值进行分析,样品分析数量达到56个。4个实验室获得的结果分别为0.3356±0.0018(n=12,2s)、0.3363±0.0008(n=6,2s)、0.3363±0.0010(n=18,2s)和0.3353±0.0034(n=20,2s)。采用ISOPLOT软件对所得56个数据进行加权平均计算,得到187Os/188Os同位素比值为0.33602±0.00022(置信度95%)。两台TRITON热表面电离质谱仪测量的结果几乎完全一致,且精度高于MAT-262固体质谱仪和等离子体质谱仪。比较了碱熔和Carius管两种溶样方法,结果表明,对于所研究的样品,用Carius管溶矿方式可以将含锇矿物完全溶解。 展开更多
关键词 金川铜镍硫化物 同位素比值 精度分析
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MC-ICP-MS高精度测定Pb同位素比值 被引量:3
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作者 谢烈文 杨进辉 +1 位作者 杨岳衡 吴福元 《地球学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第B09期23-23,共1页
热电离质谱(TIMS)在测定Sr,Nd等同位素组成时,一般用同一元素中一对稳定同位素进行质量分校正馏。而测定铅的同位素组成时无法应用这种方法进行校正,因为其中只有^204Pb一个非放射性成因同位素,目前通常采用两种校正方法:①外部... 热电离质谱(TIMS)在测定Sr,Nd等同位素组成时,一般用同一元素中一对稳定同位素进行质量分校正馏。而测定铅的同位素组成时无法应用这种方法进行校正,因为其中只有^204Pb一个非放射性成因同位素,目前通常采用两种校正方法:①外部标准校正,这种方法假定样品与金属标准之间的质量分馏是一致的;②双稀释剂或三稀释剂法,这种方法与前者相比可以提高测定精度,但是该技术耗时耗力。 展开更多
关键词 MC-ICP-MS 同位素 精度测定 同位素比值 测定精度 精度 同位素组成 校正方法 PB 热电离质谱
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微量地质样品铼锇含量及其同位素组成的高精度测定方法 被引量:31
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作者 储著银 陈福坤 +2 位作者 王伟 谢烈文 杨岳衡 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期431-435,共5页
报道了采用新型IsoProbe-T热电离质谱计测定Os含量及其同位素组成和Neptune多接收器等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re含量的分析方法。样品化学处理采用Carius管溶样、小型蒸馏法分离和微蒸馏法纯化提取Os以及阴离子树脂交换分离Re的方... 报道了采用新型IsoProbe-T热电离质谱计测定Os含量及其同位素组成和Neptune多接收器等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re含量的分析方法。样品化学处理采用Carius管溶样、小型蒸馏法分离和微蒸馏法纯化提取Os以及阴离子树脂交换分离Re的方法。采用IsoProbe-T质谱计测定Os同位素组成具有灵敏度高和精度高的特点。对溶液标样,采用多法拉第接收器系统测定Os总量低至0.2 ng的样品时,平均192Os16O3-离子流强度可达100 mV以上并可维持约20 min,其187Os/188Os同位素比值的测定精度可优于0.1%(1RSD)。采用所建立的化学分离流程和高精度质谱测量方法,测定了铂族元素橄榄岩标样WPR-1中Re、Os含量和Os同位素组成,测定结果与文献报道值在误差范围内吻合。 展开更多
关键词 高精度os同位素比值测量 负离子热电离质谱法 多接收器等离子体质 谱法(MC—ICPMS) 地质样品
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Analytical Chemistry:在线氧校正NdO法高精度Nd同位素分析技术
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《矿物岩石地球化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期448-448,共1页
相比通过测定Nd^+离子进行Nd同位素分析的方法,以NdO+离子测定Nd同位素的方法具有更高的灵敏度,特别适合微量样品的Nd同位素分析。但是,NdO^+法需要将测定的NdO同位素比值进行氧校正换算为Nd同位素比值。传统方法是预先采用高纯Pr或... 相比通过测定Nd^+离子进行Nd同位素分析的方法,以NdO+离子测定Nd同位素的方法具有更高的灵敏度,特别适合微量样品的Nd同位素分析。但是,NdO^+法需要将测定的NdO同位素比值进行氧校正换算为Nd同位素比值。传统方法是预先采用高纯Pr或高纯^150Nd稀释剂测定氧同位素比值,然后将测定得到的氧同位素比值应用于NdO法的氧同位素校正计算,但由于分馏效应的存在,预先测定的氧同位素比值可能与样品NdO测定过程中的氧同位素比值有所差异,这种差异是NdO^+法测定Nd同位素的主要误差来源之一。 展开更多
关键词 ND同位素 同位素分析 定氧 校正 精度 同位素比值 离子测定 技术
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有孔虫的高精度Mg/Ca比值的ICP-AES分析 被引量:5
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作者 邓文峰 韦刚健 李献华 《海洋地质与第四纪地质》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期147-151,共5页
利用等离子体光谱(ICP AES)建立了测量高精度有孔虫Mg/Ca比值的分析方法,并分别对仪器分析误差、残留的铁锰氧化物盖层的影响、有孔虫清洗过程以及有孔虫个体差异等因素对最终结果可能产生的误差进行评估。结果显示:Mg/Ca比值的ICP AES... 利用等离子体光谱(ICP AES)建立了测量高精度有孔虫Mg/Ca比值的分析方法,并分别对仪器分析误差、残留的铁锰氧化物盖层的影响、有孔虫清洗过程以及有孔虫个体差异等因素对最终结果可能产生的误差进行评估。结果显示:Mg/Ca比值的ICP AES测量的外部精度可达0.3%左右,其引起的温度误差小于±0.1℃;清洗后残留的铁锰氧化物覆盖层中Mg、Ca引起的Mg/Ca比值误差为0.2%~2.7%,引起的温度偏高约0.2℃;有孔虫个体的Mg/Ca比值的差异为0.2%~3.6%,这种差异引起的温度误差为±(0.2~0.4)℃。综合考虑这些因素,利用有孔虫Mg/Ca比值重建表层海水温度(SST)记录时,获得的温度结果的误差在±0.5℃之内,可以满足冰期/间冰期气候变化过程中SST变化研究的要求。 展开更多
关键词 ICP-AES分析 有孔虫 精度 Ca Mg 铁锰氧化物 等离子体光谱 表层海水温度 温度误差 分析误差 个体差异 清洗过程 比值误差 温度偏 变化过程 冰期气候 覆盖层 SST 测量 残留
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钼同位素分析方法初探 被引量:2
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作者 李津 朱祥坤 唐索寒 《矿物学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第S1期602-604,共3页
关键词 同位素分析 同位素地球化学 同位素比值 同位素组成 精度测定 样品 同位素测定 干扰信号 相关关系 纯化方法
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