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氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿石中硒和碲的含量
被引量：
4
1
作者
乔小芳
袁永海
+1 位作者
杨锋
陈祝炳
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第8期933-938,共6页
样品经过筛和烘干后,分取约0.2 g,进行高温-常压消解法或微波消解法溶样。将样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,加盖后于120℃消解3 h,再于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热...
样品经过筛和烘干后,分取约0.2 g,进行高温-常压消解法或微波消解法溶样。将样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,加盖后于120℃消解3 h,再于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,即得高温-常压消解法消解液。将样品置于消解罐中,用少量水润湿,加入2 mL硝酸、2 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,在程序升温条件下消解样品,冷却至室温后,将溶液全部转入30 mL聚四氟乙烯烧杯中,于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,冷却后即得微波消解法消解液。在上述消解液中加入4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液10 mL,于80℃加热30 min,冷却后加入10 g·L^(-1)(以铁计)三氯化铁溶液10 mL(可有效掩蔽共存离子W、Cu、Zn和Bi的干扰),用4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液稀释至50 mL,静置至澄清,分取适量上清液进入以4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液为载流液、20 g·L^(-1)硼氢化钠溶液为还原剂的原子荧光光谱仪,在400 mL·min载气流量下测定。结果显示,硒、碲的质量浓度均在0.10~20.00μg·L^(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.008,0.006μg·L^(-1);对标准物质(GBW 07240、GBW 07241和GBW 07284)平行测定5次,高温-常压消解法和微波消解法所得硒、碲测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于4.0%;方法应用于实际钨矿石样品的分析,高温-常压消解法的测定值和微波消解法的基本一致。
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关键词
高温-常压消解法
微波
消解
法
氢化物发生原子荧光光谱
法
硒
碲
钨矿石
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职称材料
题名
氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿石中硒和碲的含量
被引量：
4
1
作者
乔小芳
袁永海
杨锋
陈祝炳
机构
中国有色桂林矿产地质研究院有限公司分析测试中心
桂林理工大学广西隐伏金属矿产勘查重点实验室
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第8期933-938,共6页
文摘
样品经过筛和烘干后,分取约0.2 g,进行高温-常压消解法或微波消解法溶样。将样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,加盖后于120℃消解3 h,再于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,即得高温-常压消解法消解液。将样品置于消解罐中,用少量水润湿,加入2 mL硝酸、2 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,在程序升温条件下消解样品,冷却至室温后,将溶液全部转入30 mL聚四氟乙烯烧杯中,于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,冷却后即得微波消解法消解液。在上述消解液中加入4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液10 mL,于80℃加热30 min,冷却后加入10 g·L^(-1)(以铁计)三氯化铁溶液10 mL(可有效掩蔽共存离子W、Cu、Zn和Bi的干扰),用4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液稀释至50 mL,静置至澄清,分取适量上清液进入以4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液为载流液、20 g·L^(-1)硼氢化钠溶液为还原剂的原子荧光光谱仪,在400 mL·min载气流量下测定。结果显示,硒、碲的质量浓度均在0.10~20.00μg·L^(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.008,0.006μg·L^(-1);对标准物质(GBW 07240、GBW 07241和GBW 07284)平行测定5次,高温-常压消解法和微波消解法所得硒、碲测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于4.0%;方法应用于实际钨矿石样品的分析,高温-常压消解法的测定值和微波消解法的基本一致。
关键词
高温-常压消解法
微波
消解
法
氢化物发生原子荧光光谱
法
硒
碲
钨矿石
Keywords
high temperature
-
atmospheric pressure digestion
microwave digestion
hydride generation atomic fluorescence spectrometry
selenium
tellurium
tungsten ore
分类号
O657.31 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿石中硒和碲的含量
乔小芳
袁永海
杨锋
陈祝炳
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2022
4
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职称材料
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