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高温FTIR气体分析仪检测微量氟化物的评价
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作者 胡树国 尹冬梅 +2 位作者 杜秋芳 方梦醒 张体强 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期696-701,共6页
利用气体稀释装置发生(5~100)μmol·mol^(-1)的氮中四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷、三氟甲烷和六氟丙烯气体标准,考察了其在高温傅里叶红外气体分析仪上的重复性和线性;通过两种方法计算了的5种氟化物在仪器上的检出限和不确定度... 利用气体稀释装置发生(5~100)μmol·mol^(-1)的氮中四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷、三氟甲烷和六氟丙烯气体标准,考察了其在高温傅里叶红外气体分析仪上的重复性和线性;通过两种方法计算了的5种氟化物在仪器上的检出限和不确定度。实验结果表明含量为(5~100)μmol·mol^(-1)的5种氟化物在仪器上单独测量的重复性均小于0.1%,线性系数接近0.9999,检出限小于0.1μmol·mol^(-1)。通过对四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷混合气的测量发现,三种化合物之间存在一定干扰,对混合的氟化物定量时需要重新进行方法确认。检出限的测量与使用标准物质的含量、仪器噪声和仪器线性均存在相关性。 展开更多
关键词 高温傅里叶红外 气体分析仪 氟化物 检出限
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氮中氟化氢气体标准物质的研制
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作者 胡树国 盖良京 +3 位作者 方梦醒 杜秋芳 尹冬梅 张体强 《计量学报》 北大核心 2025年第7期1051-1057,共7页
氟化氢(HF)作为高毒性工业气体,其低浓度标准物质的研制长期受制于气瓶吸附效应、痕量水分干扰及分析方法等关键技术瓶颈。基于称量法原理,以高纯度HF和氮气为原料,成功研制了摩尔分数为(50~100)μmol/mol的氮中HF气体标准物质,并解决... 氟化氢(HF)作为高毒性工业气体,其低浓度标准物质的研制长期受制于气瓶吸附效应、痕量水分干扰及分析方法等关键技术瓶颈。基于称量法原理,以高纯度HF和氮气为原料,成功研制了摩尔分数为(50~100)μmol/mol的氮中HF气体标准物质,并解决了以下3个技术问题:(1)通过气瓶筛选、内壁钝化及预处理工艺的优化,显著降低气瓶内壁吸附导致的量值衰减;(2)开发基于高温傅里叶红外光谱的分析方法,实现了10^(-6)mol/mol量级HF的定量检测(重复性小于0.6%);(3)通过稀释气的纯化和制备过程中对水分的严格控制,有效解决了痕量水分对HF稳定性的的干扰。依据气体标准物质研制规范,系统考察了HF在气瓶内随压力和时间变化的稳定性。经12个月跟踪验证,研制的氮中HF气体标准物质量值的相对扩展不确定度小于3%(k=2)。同时探讨了气瓶预处理及分析过程中水分对HF的潜在影响,以及稀释气中HF检出限的测量方法等,为易吸附性、易水解类气体标准物质的研制提供了较为完整的技术解决方案。 展开更多
关键词 化学计量 氟化氢 标准物质 称量法 高温傅里叶红外光谱 气瓶预处理 不确定度
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