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高气压光电离飞行时间质谱用于食用油掺假的快速定性定量鉴别 被引量：1
1
作者 傅纤雯 金铭浩 +6 位作者 花磊 李海洋 许光治 倪勤学 高前欣 张有做 王艳 《中国粮油学报》 CSCD 北大核心 2023年第8期235-243,共9页
建立了高气压光电离飞行时间质谱(HPPI-TOFMS)对油脂中挥发性有机物(VOCs)的快速分析方法,1.5 min内即可获得不同油品的VOCs指纹图谱。以特级初榨橄榄油(EVOO)的掺假鉴别为例,利用OPLS-DA的S-plot曲线,获得其他3种低价植物油(精炼菜籽油... 建立了高气压光电离飞行时间质谱(HPPI-TOFMS)对油脂中挥发性有机物(VOCs)的快速分析方法,1.5 min内即可获得不同油品的VOCs指纹图谱。以特级初榨橄榄油(EVOO)的掺假鉴别为例,利用OPLS-DA的S-plot曲线,获得其他3种低价植物油(精炼菜籽油,r-RO;花生油,PO;芳香菜籽油,f-RO)与EVOO相区别的特征VOCs。基于每种油品的特征VOCs,实现盲样的定性鉴别。对EVOO中分别掺入r-RO,PO和f-RO的二元掺假混合物进行HPPI-TOFMS分析,构建掺假浓度和特征VOCs信号强度之间的线性方程,对盲样的掺假浓度进行定量预测,3种盲样的“总-平均预测偏差绝对值的平均值”均位于3%以内,体现了该方法的可靠性和准确性。HPPI-TOFMS无需样品前处理,操作简单,分析快速,环境友好,可实现食用油掺假的快速定性定量鉴别,有望应用于海量市场样品的高通量筛查。 展开更多
关键词 高气压光电离飞行时间质谱 食用油掺假 快速 定性定量鉴别
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在线二维集束毛细管柱-高气压光电离-飞行时间质谱用于单萜类化合物的快速测量 被引量：1
2
作者 陈璇 花磊 +4 位作者 王艳 侯可勇 蒋吉春 谢园园 李海洋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期904-910,共7页
单萜类化合物是大气中生物源挥发性有机物(BVOCs)的一个主要组分,具有同分异构体种类多、寿命短、浓度低、时空变化快等特点。将集束毛细管柱(MCC)和高气压光电离-飞行时间质谱仪(HPPI-TOF MS)相结合,搭建MCC-HPPI-TOF MS联用装置,并开... 单萜类化合物是大气中生物源挥发性有机物(BVOCs)的一个主要组分,具有同分异构体种类多、寿命短、浓度低、时空变化快等特点。将集束毛细管柱(MCC)和高气压光电离-飞行时间质谱仪(HPPI-TOF MS)相结合,搭建MCC-HPPI-TOF MS联用装置,并开发一种二维GC-MS快速在线检测方法,用于单萜同分异构体的快速定性和定量分析。实验结果表明,在无任何样品预富集的前提下,该方法可在180 s内实现α-蒎烯、β-蒎烯、α-萜烯、γ-萜烯、3-蒈烯及柠檬烯等6种单萜同分异构体的在线检测,检出限(LODs)低至μg/m^3量级。该方法已经用于松树和柏树枝叶释放出的单萜化合物的快速在线分析,展示了其在环境监测、过程分析等领域复杂混合物样品在线检测的能力和应用前景。 展开更多
关键词 集束毛细管柱 高气压光电离飞行时间质谱 在线二维色谱-质谱 单萜 同分异构体分析
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定 被引量：2
3
作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定 被引量：6
4
作者 黄佳颖 李杨杰 +2 位作者 方继辉 肖树雄 徐新军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-277,共9页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。 展开更多
关键词 化妆品 非甾体抗炎药 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱
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光电离质谱技术及其在呼出气检测中的应用进展
5
作者 李庆运 蒋吉春 +3 位作者 陈平 蒋丹丹 李海洋 花磊 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1741-1753,共13页
人体呼出气中的挥发性有机物(VOCs)是各种代谢途径的终产物,能够反映机体代谢与病理状况等重要信息,发展小分子VOCs快速分析方法对辅助疾病诊断具有重要科学意义和广阔应用前景。直接质谱因其高灵敏度、快速分析能力和良好的通用性,已... 人体呼出气中的挥发性有机物(VOCs)是各种代谢途径的终产物,能够反映机体代谢与病理状况等重要信息,发展小分子VOCs快速分析方法对辅助疾病诊断具有重要科学意义和广阔应用前景。直接质谱因其高灵敏度、快速分析能力和良好的通用性,已逐渐成为复杂样品快速分析的主要技术之一。真空紫外光电离(VUV-PI)技术具有分子离子产率高、碎片化程度低和工作气压范围宽(从高真空到大气压)等优势,能够用于非极性/弱极性到强极性化合物的电离,是一种高效且广泛适用的直接质谱检测技术。该文系统介绍了光电离质谱相关的光电离源、离子传输、质量分析器等关键技术的发展,综述了用于呼出气检测的光电离质谱技术在疾病筛查中的研究进展,并对其未来发展趋势进行展望。 展开更多
关键词 飞行时间质谱 离子迁移谱 光电离 呼出气 挥发性有机物 疾病筛查
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大气压光电离源-液相色谱/飞行时间质谱的确认法用于河水、废弃流出物和污水中的雌性激素化合物的检测 被引量：1
6
作者 Neil Cullum Paul Zavitsanos 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期712-716,共5页
关键词 雌性激素 飞行时间质谱 化合物 液相色谱 检测 光电离 大气压 流出物
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查姜和葱中44种农药残留 被引量：18
7
作者 刘永强 刘胜 +2 位作者 许文娟 田国宁 张金玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期941-948,共8页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化。使用Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。采用全离子MS/MS模式,通过一次数据采集,同时完成化合物的定性筛查和确证。44种化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。44种化合物的定量限(S/N=10)为2.5~5.0μg/kg,在3个添加水平下的回收率为73.4%~113.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.1%(n=6)。该法有效地提高了高分辨质谱进行农药多残留筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 高分辨全离子二极质谱技术 QUECHERS 筛查 农药残留
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气相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱分析复杂芳烃体系中的苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛 被引量：9
8
作者 刘俊彦 曹喆 +3 位作者 李继文 汪哲明 王川 顾松园 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期146-151,共6页
建立了气相色谱-四极杆高分辨飞行时间串联质谱分析复杂芳烃体系样品中苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛的方法。该方法通过使用高分辨质谱得到目标化合物特征离子的精确质量数，结合色谱保留时间，有效排除了复杂芳烃体系样品本底中碎... 建立了气相色谱-四极杆高分辨飞行时间串联质谱分析复杂芳烃体系样品中苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛的方法。该方法通过使用高分辨质谱得到目标化合物特征离子的精确质量数，结合色谱保留时间，有效排除了复杂芳烃体系样品本底中碎片离子的干扰，提高了定性与定量分析的准确性。使用目标化合物特征离子的质谱峰面积作为定量计算依据。苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛在各自的质量浓度范围内呈现良好的线性响应，回收率为87．97％～103．01％，定量限分别为0．04、0．10、0．08与0．03mg／L，检出限分别为0．01、0．03、0．02与0．01mg／L。对3份实际样品中的苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛进行了定量分析。本研究为气相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱技术应用于复杂体系中的微量杂质分析提供了一种新的思路和手段。通过精确的质量分辨和测定可以降低对色谱分离的依赖，弥补传统气相色谱-四极杆低分辨质谱技术的不足。 展开更多
关键词 气相色谱 高分辨飞行时间质谱 含氧化合物 复杂芳烃产物
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谱图准确度在高分辨飞行时间质谱分析有机炸药中的应用 被引量：8
9
作者 刘占芳 李斌 +4 位作者 徐建中 孙振文 周红 孙玉友 欧阳伟民 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期544-549,共6页
应用实时直接分析-高分辨飞行时间质谱(DART-TOF MS)对2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、环三亚甲基三硝铵(RDX)、环四亚甲基四硝铵(HMX)、季戊四醇四硝酸酯(PETN)四种常见的有机炸药进行精确质量质谱解析,结果表明,即使在高质量精度的质谱上也... 应用实时直接分析-高分辨飞行时间质谱(DART-TOF MS)对2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、环三亚甲基三硝铵(RDX)、环四亚甲基四硝铵(HMX)、季戊四醇四硝酸酯(PETN)四种常见的有机炸药进行精确质量质谱解析,结果表明,即使在高质量精度的质谱上也不能获得化合物唯一的分子式。借助MassWorks软件对飞行时间质谱数据进行噪音过滤及峰形校正处理,可大大改善高分辨飞行时间质谱对目标化合物分子式识别的准确度,提高定性的准确性,为高分辨质谱解析未知化合物提供参考。 展开更多
关键词 有机炸药 实时直接分析-高分辨飞行时间质谱(DART-TOF MS) MassWorks 同位素峰型 谱图准确度
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基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱的高通量血清代谢组学方法 被引量：14
10
作者 成玉 刘玉敏 +5 位作者 黄凤杰 陈天璐 郑晓皎 赵爱华 何品刚 贾伟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期77-83,共7页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-QTOFMS)联用技术,对血清前处理进行了考察和优化,并对液-质联用分析条件进行了优化,旨在建立用于血清中广谱小分子代谢物分析的高通量强耐用代谢组学方法,以期满足大批次生物样本数... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-QTOFMS)联用技术,对血清前处理进行了考察和优化,并对液-质联用分析条件进行了优化,旨在建立用于血清中广谱小分子代谢物分析的高通量强耐用代谢组学方法,以期满足大批次生物样本数代谢组学研究的要求(样本数≥400个).通过考察不同有机溶剂沉淀蛋白对血清中蛋白的去除程度及38个代表性标准品化合物的提取效果,确定采用甲醇/乙腈(体积比1∶9)沉淀蛋白法.血清和有机溶剂的体积比不小于1∶4时,达到最佳的沉淀蛋白处理效果,符合大批量样本测试的要求;预先冷藏沉淀蛋白的有机溶剂,涡旋2 min,超声1 min,加入有机溶剂后冷冻静置10 min,可以进一步提高前处理沉淀蛋白和化合物提取的效果.通过对不同流动相体系和梯度条件的考察,对液-质联用分析条件进行了优化.方法学考察结果表明,本方法重现性、精密度及稳定性均良好.对重现性和48 h稳定性数据进行变异系数分析和主成分分析法的多维分析,证明本方法在代谢组学研究中的可重复性及所得数据的可靠性.本方法高通量强耐用,每天可测定100多个血清样本(13 min测定1个样本),适用于代谢组学研究,特别是大批次生物样本的代谢组学研究. 展开更多
关键词 代谢组学 血清前处理方法 超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-QTOFMS) 超 声 主成分分析
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高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定化妆品中的西咪替丁及雷尼替丁 被引量：7
11
作者 王聪 董喆 +2 位作者 李莉 王海燕 孙磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期756-761,共6页
建立了化妆品中西咪替丁及雷尼替丁的高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱检测方法,并对其质谱裂解规律进行研究。待测样品经甲醇超声提取,过滤膜后经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,用乙腈-含0.1%甲酸的水溶... 建立了化妆品中西咪替丁及雷尼替丁的高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱检测方法,并对其质谱裂解规律进行研究。待测样品经甲醇超声提取,过滤膜后经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,用乙腈-含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱后,在双喷雾电喷雾离子源正离子模式下检测,数据采集使用一级母离子全扫描和目标二级离子扫描。在不同的化妆品基质中,西咪替丁和雷尼替丁分别在5.65~113 ng/mL和4.95~99.0 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),检出限分别为1.1、0.99 ng/mL,定量下限分别为5.6、5.0 ng/mL;2种待测物在低、中、高3个加标水平下的回收率为86.7%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~6.0%,方法重复性良好(RSD<10%)。该方法前处理简单,灵敏度较好,线性、回收率及重复性均满足方法学要求,可用于化妆品中西咪替丁和雷尼替丁的筛查测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱 化妆品 西咪替丁 雷尼替丁
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小型光电离反射式飞行时间质谱计 被引量：5
12
作者 叶为全 张允武 +1 位作者 盛六四 高辉 《真空科学与技术》 EI CSCD 北大核心 1998年第5期383-389,共7页
介绍了合肥国家同步辐射实验室光化学站自行研制的小型光电离反射式飞行时间质谱计。该仪器以YAG激光器或同步辐射光作为激发光源，不仅可以开展气相分子的光电离、解离研究，而且可以开展固相样品激光溅射的离子团簇的研究。它具有智... 介绍了合肥国家同步辐射实验室光化学站自行研制的小型光电离反射式飞行时间质谱计。该仪器以YAG激光器或同步辐射光作为激发光源，不仅可以开展气相分子的光电离、解离研究，而且可以开展固相样品激光溅射的离子团簇的研究。它具有智能化程度高、结构紧凑和质量分辨率高等优点。 展开更多
关键词 反射式 飞行时间质谱计 质量分辨率 光电离
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质 被引量：17
13
作者 李杨杰 黄佳颖 +1 位作者 方继辉 黄志业 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期433-442,共10页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF HRMS)同时快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散均匀后,采用含0.2%甲酸的乙腈溶液超声提取,50 mg PSA净化,以8000 r/min高速冷冻离心除脂... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF HRMS)同时快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散均匀后,采用含0.2%甲酸的乙腈溶液超声提取,50 mg PSA净化,以8000 r/min高速冷冻离心除脂,采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离。采用多反应监测高分辨扫描模式(MRM HR),以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子精确质量数实现化妆品中73种禁用物质的快速筛查和确证,基质匹配外标法定量。实验比较了不同提取溶剂、净化吸附剂、色谱条件和质谱扫描模式对73种禁用物质测定的影响,并考察了膏霜剂和水剂的基质效应。结果表明,73种禁用物质线性关系良好,相关系数(R^(2))>0.99;检出限为5~150μg/kg;定量限为15~450μg/kg;膏霜剂及水剂两种基质在3个加标水平下的回收率为60.3%~130.3%,日内、日间RSD分别为0.8%~10.0%(n=6)和1.1%~15.0%(n=3)。日常风险监测中检出磺胺甲基异噁唑、甲基泼尼松、林可霉素、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、阿法骨化醇、倍他米松戊酸酯、溴莫尼定、氯霉素、氯苯那敏、氯倍他索丙酸酯、克罗米通、益康唑、酮康唑、泼尼松醋酸酯和泼尼松,检出含量范围为0.5~1136.1 mg/kg。该方法准确、快速、简便,可用于化妆品中73种常见禁用物质的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间高分辨质谱 禁用物质 化妆品
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快速高分离液相色谱/四级杆串联飞行时间质谱分析山楂籽中的主要黄酮成分 被引量：6
14
作者 潘广彦 朱传合 +1 位作者 乔聚林 郑振佳 《北京工商大学学报（自然科学版）》 CAS 2012年第6期52-56,共5页
采用快速高分离液相色谱/四级杆串联飞行时间质谱(RRLC/Q-TOF MS)联用技术进行山楂籽中的黄酮类化合物分析方法研究.山楂籽黄酮经超声辅助提取后,选用Welch Materials C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液... 采用快速高分离液相色谱/四级杆串联飞行时间质谱(RRLC/Q-TOF MS)联用技术进行山楂籽中的黄酮类化合物分析方法研究.山楂籽黄酮经超声辅助提取后,选用Welch Materials C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱.在正离子模式下,经飞行时间质谱分离并检测了15种黄酮成分.结果表明,快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱联用技术可以快速准确鉴定样品中的黄酮成分. 展开更多
关键词 快速高分离液相色谱 四级杆串联飞行时间质谱 山楂籽 黄酮
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超高效液相色谱—大气压化学电离—飞行时间质谱法测定油茶籽油中的3种甾醇
15
作者 潘锦华 陈峰 +2 位作者 白建平 段雪菲 李绮淇 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第7期56-61,共6页
目的:为准确测定油茶籽油中的β-谷甾醇、菜籽甾醇、菜油甾醇含量。方法:建立超高效液相色谱—四极杆/飞行时间质谱测定方法。样品以6-酮胆甾烷醇为内标物,50 mL乙醇加热回流提取30 min,离心分层后,样液经Xbridge BEH C_(18)(100 mm... 目的:为准确测定油茶籽油中的β-谷甾醇、菜籽甾醇、菜油甾醇含量。方法:建立超高效液相色谱—四极杆/飞行时间质谱测定方法。样品以6-酮胆甾烷醇为内标物,50 mL乙醇加热回流提取30 min,离心分层后,样液经Xbridge BEH C_(18)(100 mm×4.6 mm,2.5μm)色谱柱洗脱分离,大气压化学电离源(APCI)电离和正离子模式分析测试。结果:3种甾醇在0.1~10.0 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R^(2)均大于0.9992,本底值0.5,1.0,2.0,10.0倍添加水平的回收率为84.5%~99.5%,相对标准偏差(RSDs)为3.92%~7.44%,方法检出限均为1.0 mg/kg,方法定量限为3.0 mg/kg。结论:该方法操作简单、溶剂消耗少且环保、回收率及重现性好,可用于准确测定油茶籽油中的3种甾醇。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—四极杆/飞行时间质谱 大气压化学电离 油茶籽油 Β-谷甾醇 菜籽甾醇 菜油甾醇
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谱图准确度在高分辨飞行时间质谱分析硝铵类有机炸药RDX中的应用 被引量：2
16
作者 刘占芳 孙玉友 +4 位作者 周红 吴郑家男 李斌 徐建中 乔婷 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期466-469,共4页
应用实时直接分析-高分辨飞行时间质谱(DART-HR-TOFMS)对硝胺类有机炸药黑索金(RDX)及其爆炸残留物进行精确质量质谱分析,借助MassWorks质谱解析软件对质谱数据进行了噪音过滤及峰形校正处理,获得了炸药准确的同位素分布模式,然后通过... 应用实时直接分析-高分辨飞行时间质谱(DART-HR-TOFMS)对硝胺类有机炸药黑索金(RDX)及其爆炸残留物进行精确质量质谱分析,借助MassWorks质谱解析软件对质谱数据进行了噪音过滤及峰形校正处理,获得了炸药准确的同位素分布模式,然后通过实际同位素分布模式的校正峰形与理论峰形匹配的谱图准确度对待选的分子式进行排序,实现了RDX的准确识别和鉴定。 展开更多
关键词 实时直接分析-高分辨飞行时间质谱 谱图准确度 黑索金 同位素峰形
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高分离快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测人参皂苷Re在大鼠体内的分布 被引量：1
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作者 王恩鹏 斋藤哲男 +2 位作者 孙岩 陈长宝 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期526-532,共7页
建立了高分离快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱（RRLC-Q-TOF MS）法检测大鼠尾静脉注射人参皂苷Re（G-Re）后,不同组织（心、肝、脾、肺、肾、脑）中G-Re的分布情况。样本经蛋白沉淀处理,Supelco AscentisExpress C18色谱柱（50mm... 建立了高分离快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱（RRLC-Q-TOF MS）法检测大鼠尾静脉注射人参皂苷Re（G-Re）后,不同组织（心、肝、脾、肺、肾、脑）中G-Re的分布情况。样本经蛋白沉淀处理,Supelco AscentisExpress C18色谱柱（50mm×3.0mm×2.7μm）分离,采用含0.1%甲酸的水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,以人参皂苷Rc（G-Rc）作为内标,在电喷雾负离子模式下检测。结果表明：组织匀浆标准曲线的线性范围为10-20 000μg/L,线性关系良好（r〉0.99）,最低检出限（S/N=3）为3μg/L,最小定量限为10μg/L;准确度、日内和日间精密度、提取回收率均符合生物样品的分析要求。大鼠尾静脉注射20mg/kg G-Re溶液后,在大鼠体内不同组织中均能检测到G-Re,主要分布在肺、脾、肾、心、脑、肝等器官,其中在肺中分布最多,在肝中分布最少。该方法简单、灵敏、快速、检出限低,适用于检测人参皂苷Re在生物体内的分布。 展开更多
关键词 高分离快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS) 人参皂苷RE 静脉注射 组织分布
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气相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定大气中六氯苯的氯同位素丰度比值 被引量：6
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作者 刘咸德 李莉 +1 位作者 池逸 张志杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期10-16,共7页
为了探索用同位素丰度比值指纹表征大气中有机氯污染物降解现象的可行性,采用气相色谱-高分辨飞行时间质谱法(GC-HR-TOF MS)测定天津市工业区(塘沽,汉沽)与远郊区(于桥)大气污染物六氯苯的氯同位素丰度比值(^(37)Cl/^(35)Cl)。实验数据... 为了探索用同位素丰度比值指纹表征大气中有机氯污染物降解现象的可行性,采用气相色谱-高分辨飞行时间质谱法(GC-HR-TOF MS)测定天津市工业区(塘沽,汉沽)与远郊区(于桥)大气污染物六氯苯的氯同位素丰度比值(^(37)Cl/^(35)Cl)。实验数据表明,氯同位素丰度比值的测量精度RSD为2‰~5‰;工业区汉沽、塘沽六氯苯的氯同位素丰度比值分别为0.320 7±0.000 8、0.319 3±0.001 6,远郊区于桥的比值为0.323 9±0.000 8;随着污染物浓度的下降(距离污染源渐远),六氯苯的氯同位素丰度比值有上升的趋势,符合理论预期,这可以归因于六氯苯伴随大气传输过程发生了化学降解现象。本方法可用于大气中有机氯污染物(如六氯苯)的氯同位素丰度比值的测定,并有望用于研究有机氯污染物的降解等环境过程。 展开更多
关键词 有机氯污染物 同位素丰度比值 六氯苯 高分辨飞行时间质谱 气相色谱-质谱法(GC/MS)
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一种用于高分辨飞行时间质谱仪的锯齿状一体化电极阵列
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作者 黄超 单琪 +7 位作者 徐国宾 赵学玒 韩文念 清江 许生蛟 李钧 汪 杨芃原 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2007年第3期136-140,共5页
通过在印刷线路板上刻蚀制得一种用于高分辨飞行时间质谱仪的锯齿状边界一体化电极阵列,该阵列具有锯齿状边界的条状图案,可构造TOF-MS的离子加速器和反射器。它充分利用仪器内部真空空间,为安装大尺寸、高性能离子检测器创造了条件,质... 通过在印刷线路板上刻蚀制得一种用于高分辨飞行时间质谱仪的锯齿状边界一体化电极阵列,该阵列具有锯齿状边界的条状图案,可构造TOF-MS的离子加速器和反射器。它充分利用仪器内部真空空间,为安装大尺寸、高性能离子检测器创造了条件,质谱分辨力达到9000以上,信噪比提高1倍以上。这种方法稳定可靠、安装条件优越,简化了真空设计,提高了仪器的性价比,成为MS800型LC-TOF-MS研制过程中重要创新点之一。 展开更多
关键词 高分辨 飞行时间质谱 反射器 电极阵列
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法快速筛查柠檬果实中的生物活性成分 被引量：10
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作者 庞雯辉 赵希娟 +4 位作者 陈西 张耀海 王成秋 赵其阳 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期222-230,I0001-I0003,共12页
基于前期实验室构建的生物活性成分质谱数据库,该文建立了同时筛查并准确鉴定类黄酮、香豆素、酚酸、生物碱及类柠檬苦素多类型生物活性成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱方法,可快速、准确筛查6种柠檬不同部位(果皮、果... 基于前期实验室构建的生物活性成分质谱数据库,该文建立了同时筛查并准确鉴定类黄酮、香豆素、酚酸、生物碱及类柠檬苦素多类型生物活性成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱方法,可快速、准确筛查6种柠檬不同部位(果皮、果肉与果汁)的生物活性成分,结果表明,在6种柠檬样品中共鉴定出40种类黄酮、27种香豆素、9种酚酸、7种生物碱和3种类柠檬苦素。扁红柠檬、北京柠檬、柯尔提粗柠檬、尤力克柠檬、里斯本柠檬和美国粗柠檬分别筛查鉴定出72、71、70、66、64和63种生物活性成分。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律:果皮≥果肉≥果汁。该方法经过实际样品验证,并可广泛适用于柑橘类水果中生物活性成分筛查分析鉴定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 质谱数据库 信息依赖扫描 生物活性成分 柠檬
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