高效离子色谱法检测F^-、CH_3COO^-、HCOO^-、Cl^-的方法研究 被引量：7

1

作者 代希林 《环境监测管理与技术》 2000年第5期19-21,34,共4页

在对离子色谱分析的研究过程中 ,建立了以 0 1 2mmol/LNa2 CO3和 0 1 5mmol/LNa2 HCO3为淋洗液 ,1 2 5mmol/LH2 SO4为微膜抑制器的再生液 ,用HPIC -AS3串联HPIC -AG3的色谱系统 ,一次进样 50mL可在 8min内检测出 μg/L级的F- 、CH3CO... 在对离子色谱分析的研究过程中 ,建立了以 0 1 2mmol/LNa2 CO3和 0 1 5mmol/LNa2 HCO3为淋洗液 ,1 2 5mmol/LH2 SO4为微膜抑制器的再生液 ,用HPIC -AS3串联HPIC -AG3的色谱系统 ,一次进样 50mL可在 8min内检测出 μg/L级的F- 、CH3COO- 、HCOO- 、Cl- ,方法简便、经济快捷。经实验 ,甲酸、乙酸的检出限分别为 2 56μg/L和1 7 4μg/L ,F- 、Cl- 为 1 87μg/L和 8 82 μg/L ;方法精密度的相对标准差在 0 4%～ 2 0 %范围 ,样品加标回收率在 97 7%～ 1 0 3 5%之间 ,完全能够满足降水样品和大气样品中F- 、Cl- 和低碳有机酸 (甲酸、乙酸 )的分析要求。在同一系统中只需要增加淋洗液浓度 ,采用一级梯度淋洗亦可完成对同一样品中其他阴离子 (NO-3 、SO2 -4 、PO3-4 )的检测。 展开更多

关键词 高效离子色谱法 阴离子 有机弱酸 环境监测

在线阅读 下载PDF 职称材料

阳离子交换高效液相色谱法快速测定蔬菜中灭蝇胺的残留量 被引量：2

2

作者 张凯旋 刘奕雄 +4 位作者 朱雨田 彭汝林 冯玉桢 杜业刚 张世伟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1027-1032,共6页

取10 g蔬菜样品,加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液,振荡提取20 min,加入6 g无水硫酸镁,振荡5 min,离心2 min,分取4 mL上清液,过活化好的氨基固相萃取柱,收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子,收集洗脱... 取10 g蔬菜样品,加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液,振荡提取20 min,加入6 g无水硫酸镁,振荡5 min,离心2 min,分取4 mL上清液,过活化好的氨基固相萃取柱,收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子,收集洗脱液并合并至上述流出液中。所得溶液于40℃氮吹至近干,用1.0 mL体积比65∶35的含0.2%(体积分数)乙酸的20 mmol·L^(-1)乙酸钠溶液和乙腈的混合溶液(流动相)复溶,涡旋1 min,过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱仪分析。在ZORBAX 300-SCX强阳离子交换色谱柱上以流动相等度洗脱分离滤液中的目标物,外标法定量。结果显示,灭蝇胺的质量浓度在0.02~2.00 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.006 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.6%~90.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.0%。方法用于43批蔬菜样品的分析,灭蝇胺的检出率为28%,有3批豇豆中灭蝇胺的残留量超过GB 2763—2021规定的限量。 展开更多

关键词 灭蝇胺 蔬菜 残留量 阳离子交换高效液相色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

反相离子对高效液相色谱法测定铁强化酱油中的乙二胺四乙酸铁钠 被引量：36

3

作者 魏峰 李文仙 +2 位作者 黄建 霍军生 孙静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期58-61,共4页

建立了用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠（NaFeEDTA）的方法。样品经甲醇沉淀后，以Zorbax C8色谱柱（150mm×4．5mmi．d．，5μm）进行分离，以含12．5％甲醇、0．13％四丁基氢氧... 建立了用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠（NaFeEDTA）的方法。样品经甲醇沉淀后，以Zorbax C8色谱柱（150mm×4．5mmi．d．，5μm）进行分离，以含12．5％甲醇、0．13％四丁基氢氧化铵（TBAOH）和0．052％甲酸的水溶液（pH3．5）作为流动相，流速为1．00mL／min，检测波长为254nm，整个分离过程在30min内完成。考察了NaFeEDTA在不同品牌酱油中的回收率，其中NaFeEDTA的添加量为0．50～4．00g／L时，其回收率为94．15％～101．5％。对NaFeEDTA添加量为2．00g／L的铁强化酱油样品重复测定5次，其峰面积的相对标准偏差为0．89％。NaFeEDTA标准溶液的最低检测限为0．03mg／L。本方法简单、快速、重现性好，可用于铁强化酱油中NaFeEDTA含量的检测。 展开更多

关键词 反相离子对高效液相色谱法 乙二胺四乙酸铁钠 铁强化酱油

在线阅读 下载PDF 职称材料

反相离子对高效液相色谱法测定微量碘的研究 被引量：15

4

作者 姜华 周志勇 +2 位作者 王玉宝 马斌 袁兆慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期130-132,共3页

建立了一种反相离子对高效液相色谱测定微量碘的新方法。采用WatersSpherisorbODS2(5μm ,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱 ,以甲醇 -水 (体积比为30∶70)作为流动相 ,四丁基溴化铵 (TBA·Br)作离子对试剂 ,流速为1.0mL/min,在223nm处... 建立了一种反相离子对高效液相色谱测定微量碘的新方法。采用WatersSpherisorbODS2(5μm ,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱 ,以甲醇 -水 (体积比为30∶70)作为流动相 ,四丁基溴化铵 (TBA·Br)作离子对试剂 ,流速为1.0mL/min,在223nm处检测 ,将I- 与在紫外区有吸收的共存离子完全分离。I- 的质量浓度在0.20～180μg/mL范围内 ,峰面积Y与质量浓度X(μg/mL)呈良好的线性关系 ,r=0.9997 ,I -的检出限为53.2μg/L。该方法已用于海水和海带、紫菜等食品中碘含量的测定 ,加标回收率为98%～101 % ,相对标准偏差为1.04 %～3.01 %。 展开更多

关键词 反相离子对高效液相色谱法 碘 海水 海产品

在线阅读 下载PDF 职称材料

离子对高效液相色谱法同时测定鱼类中四种喹诺酮类药物的残留 被引量：35

5

作者 郭根和 潘葳 +1 位作者 苏德森 陈涵贞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期401-403,共3页

采用离子对高效液相色谱法同时测定了鱼类中4种喹诺酮类药物(FQS)的残留.检测条件为:采用Waters μBondapakTM C18柱,以11 mmol/L的四丁基溴化铵溶液-乙腈(体积比为94∶6)为流动相(用冰乙酸调pH为3.0,流速1.0 mL/min),柱温40 ℃;采用荧... 采用离子对高效液相色谱法同时测定了鱼类中4种喹诺酮类药物(FQS)的残留.检测条件为:采用Waters μBondapakTM C18柱,以11 mmol/L的四丁基溴化铵溶液-乙腈(体积比为94∶6)为流动相(用冰乙酸调pH为3.0,流速1.0 mL/min),柱温40 ℃;采用荧光检测器检测,激发波长280 nm,发射波长460 nm.测定结果表明,该方法对FQS的最低检测限为1 μg/kg,在6～100 μg/kg线性范围内,溶液含量与峰面积的相关系数达0.999 5以上.在高、中、低3种含量水平下对所测鱼组织中4种喹诺酮类药物进行回收率测定,结果为76% ～100% ,相对标准偏差小于7% .该法简便、准确,灵敏度高,符合痕量测定的要求. 展开更多

关键词 离子对高效液相色谱法 氧氟沙星 诺氟沙星 环丙沙星 恩诺沙星 鱼 测定

在线阅读 下载PDF 职称材料

反相离子对高效液相色谱法对中成药与保健食品中盐酸西布曲明的测定 被引量：9

6

作者 梁祈 刘振龙 +1 位作者 金星 陈志良 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1092-1095,共4页

建立了反相离子对高效液相色谱法测定中成药和保健食品中盐酸西布曲明含量的方法。最佳实验条件为:以ODS-2Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm,Thermo)为色谱柱,以体积比为10:3:7的甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液为流动相,检测波长223nm,流... 建立了反相离子对高效液相色谱法测定中成药和保健食品中盐酸西布曲明含量的方法。最佳实验条件为:以ODS-2Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm,Thermo)为色谱柱,以体积比为10:3:7的甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液为流动相,检测波长223nm,流速1.0mL/min。结果表明,盐酸西布曲明在0.536～107.2mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为1,平均回收率为98%,相对标准偏差为1.2%。该方法简便快捷、精密度较高、结果准确,可用于药品监督检验。 展开更多

关键词 反相离子对高效液相色谱法 盐酸西布曲明 中成药 保健食品

在线阅读 下载PDF 职称材料

反相离子对高效液相色谱法分析混剂中的烟碱研究 被引量：9

7

作者 周一万 陈安良 +1 位作者 郝双红 张兴 《农药科学与管理》 CAS 2004年第7期6-7,共2页

本文建立了烟碱的反相离子对高效液相色谱定量分析方法,方法的标准偏差为0.018,变异系数为0.81%、线性相关系数为0.9986,平均准确度为99.6%,可用于制剂及其他样品中的烟碱含量分析。

关键词 烟碱 反相离子对高效液相色谱法 含量测定 相关系数 杀虫剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

离子对反相高效液相色谱法同时测定尿液中复方α-酮酸片的5种有效成分 被引量：8

8

作者 黄小雅 钟园 +3 位作者 黄忠平 金晨 王丽丽 潘再法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期169-173,共5页

建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分（消旋羟蛋氨酸钙（HMACa）、酮缬氨酸钙（KVCa）、消旋酮异亮氨酸钙（KILCa）、酮亮氨酸钙（KLCa）和酮苯丙氨酸钙（KPACa））的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、... 建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分（消旋羟蛋氨酸钙（HMACa）、酮缬氨酸钙（KVCa）、消旋酮异亮氨酸钙（KILCa）、酮亮氨酸钙（KLCa）和酮苯丙氨酸钙（KPACa））的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响。最终采用Waters SymmetryC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；以乙腈和含15mmol／L四丁基氢氧化铵的20mmol／L磷酸盐缓冲液（pH7．0）为流动相进行梯度洗脱，流速为1．0mL／min；柱温为35℃；检测波长为210nm。在上述条件下，5种有效成分得到很好的分离，并且不受尿液中内源性基质的干扰，在20～200mg／L范围内线性关系良好（r≥0．9990）；HMACa、KV-Ca、KILCa、KLCa和KPACa的检出限（S/N=3）分别为3．0、5．0、3．6、5．7和2．5mg／L；定量限（S/N=10）分别为9．6、16．7、12．0、19．0和8．3mg／L；日间、日内精密度均小于7％；平均回收率在85．79％～112，00％之间，RSD小于9％（n=5）。该方法准确，灵敏度高，重现性好，适用于尿液中这5种有效成分的检测。 展开更多

关键词 离子对反相高效液相色谱法 有效成分 尿液 复方Α-酮酸片

在线阅读 下载PDF 职称材料

反相离子对高效液相色谱法测定颠茄合剂中阿托品的含量 被引量：9

9

作者 林观样 徐晓卫 潘柔和 《医药导报》 CAS 2005年第2期150-151,共2页

目的　建立反相离子对高效液相色谱法测定颠茄合剂中阿托品含量的方法 方法　固定相 :Alltima C1 8色谱柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ;流动相 :0 0 5mol·mL 1 庚烷磺酸钠水溶液 乙腈 (65∶3 5 ) ;检测波长 :2 10nm。结果... 目的　建立反相离子对高效液相色谱法测定颠茄合剂中阿托品含量的方法 方法　固定相 :Alltima C1 8色谱柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ;流动相 :0 0 5mol·mL 1 庚烷磺酸钠水溶液 乙腈 (65∶3 5 ) ;检测波长 :2 10nm。结果　阿托品在 8～ 12 0 μg·mL 1 范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,回归方程为A =15 3 0 8 163 9C -72 915 40 73 ,r =0 9995 ,平均回收率 99 87% ,RSD =1 75 %。结论　该方法简便、快速、准确 ,可用于测定颠茄合剂中阿托品的含量。 展开更多

关键词 颠茄合剂 阿托品 含量测定 反相离子对高效液相色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

离子交换高效液相色谱法分析质粒pUDKH 被引量：5

10

作者 刘佳 张庆林 +5 位作者 毕建进 王晓娜 龚萍 哈小琴 王正平 吴祖泽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期65-67,共3页

采用阴离子交换高效液相色谱法监测重组质粒pUDKH的生产过程和该质粒产物中超螺旋pUDKH的比例。所用的色谱条件为:色谱柱TSKgelDNA NPR(4 6mmi d ×75mm);流动相体系由20mmol/LTris HCl(pH8 8)和1mol/LNaCl组成,梯度洗脱方式。分析... 采用阴离子交换高效液相色谱法监测重组质粒pUDKH的生产过程和该质粒产物中超螺旋pUDKH的比例。所用的色谱条件为:色谱柱TSKgelDNA NPR(4 6mmi d ×75mm);流动相体系由20mmol/LTris HCl(pH8 8)和1mol/LNaCl组成,梯度洗脱方式。分析结果表明:质粒产物中超螺旋pUDKH含量达95%(质量分数)以上时,检测不到残留的核糖核酸(RNA)。高效液相色谱法检测质粒pUDKH产物及其生产过程的灵敏度高、试样用量少,分辨率高。 展开更多

关键词 重组质粒pUDKH 肝细胞生长因子 离子交换高效液相色谱法 超螺旋 生产过程 肢体动脉闭塞病 基因治疗制剂 质量控制

在线阅读 下载PDF 职称材料

离子对高效液相色谱法测定多果定含量 被引量：2

11

作者 王雪娟 吴亚楠 +1 位作者 王振国 崔洁 《农药科学与管理》 CAS 2009年第3期9-11,共3页

本文提出了多果定原药含量的离子对高效液相色谱测定方法。经过方法验证试验,该法测定多果定原药的平均回收率为100.4%;标准偏差为0.985;变异系数为1.1%;线性相关系数为0.9999。

关键词 多果定 离子对高效液相色谱法 测定

在线阅读 下载PDF 职称材料

离子交换高效液相色谱法分析兔肝环核苷酸磷酸二酯酶反应体系 被引量：1

12

作者 廖飞 张晓萍 +4 位作者 周岐新 杨俊清 曾昭淳 陈文缘 汤先觉 《重庆医科大学学报》 CAS CSCD 2001年第1期20-22,共3页

目的：用阴离子交换HPLC分析环核苷酸磷酸二酯酶反应体系。方法：用Shim-Pak WAX-1柱，30 mmol/L 的pH 4.0磷酸钾为流动相，洗脱速度0.5 ml/min，254 nm 检测，峰面积定量。结果：上述离子交换HPLC体系可分离并定量测定cAMP和AMP。在硫... 目的：用阴离子交换HPLC分析环核苷酸磷酸二酯酶反应体系。方法：用Shim-Pak WAX-1柱，30 mmol/L 的pH 4.0磷酸钾为流动相，洗脱速度0.5 ml/min，254 nm 检测，峰面积定量。结果：上述离子交换HPLC体系可分离并定量测定cAMP和AMP。在硫酸铵分级粗制兔肝PDE反应混合物中，cAMP 和AMP同杂质完全基线分离；随反应进行，cAMP逐步下降，AMP上升到平台后再下降。用米氏酶的积分速度方程作图分析cAMP下降的进程曲线，发现硫酸铵分级粗制的兔肝PDE的米氏常数为负数。结论：此离子交换HPLC方法可以分析无杂酶干扰时PDE对cAMP的水解。 展开更多

关键词 环核苷酸磷酸二酯酶 离子交换高效液相色谱法 3 5-cAMP 5-AMP

在线阅读 下载PDF 职称材料

反相离子对高效液相色谱法分离测定痕量镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铜(Ⅱ) 被引量：3

13

作者 杨越冬 《分析科学学报》 CAS CSCD 1997年第2期136-138,共3页

用二甲酚橙作柱前衍生试剂，在Ｃ１８色谱柱上，以乙腈－水（１２∶８８，Ｖ／Ｖ）作流动相，六次甲基四胺为对离子试剂，反相离子对高效液相色谱－光度法快速分离测定痕量Ｎｉ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｕ２＋．配合物和试剂在８ｍｉｎ内出峰... 用二甲酚橙作柱前衍生试剂，在Ｃ１８色谱柱上，以乙腈－水（１２∶８８，Ｖ／Ｖ）作流动相，六次甲基四胺为对离子试剂，反相离子对高效液相色谱－光度法快速分离测定痕量Ｎｉ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｕ２＋．配合物和试剂在８ｍｉｎ内出峰完毕，于５７５ｎｍ处检测，检出限分别为（ｎｇ／ｍＬ）∶Ｎｉ２＋０．８３，Ｚｎ２＋０．０１，Ｃｕ２＋１．３０．用于植物样品中Ｎｉ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｕ２＋的测定，结果令人满意． 展开更多

关键词 离子对高效液相色谱法 二甲酚橙 镍 锌 铜

在线阅读 下载PDF 职称材料

柱后衍生-离子对反相高效液相色谱法测定不同基质中亚硫酸盐 被引量：2

14

作者 赵华梅 牟志春 +1 位作者 徐琴 陈永平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期330-332,336,共4页

应用离子对反相高效液相色谱法测定了不同基质样品中亚硫酸盐的含量。不同样品中的亚硫酸根先后用稀盐酸及山梨醇的混合溶液和乙酸钠及山梨醇的混合溶液提取，并离心分离，所得上清液中的亚硫酸根与甲醛反应生成羟甲基磺酸盐（HMS）而... 应用离子对反相高效液相色谱法测定了不同基质样品中亚硫酸盐的含量。不同样品中的亚硫酸根先后用稀盐酸及山梨醇的混合溶液和乙酸钠及山梨醇的混合溶液提取，并离心分离，所得上清液中的亚硫酸根与甲醛反应生成羟甲基磺酸盐（HMS）而使之固定。用VenusilMPC18柱作固定相，并用三乙基辛烷膦酸铵（pH5．O）溶液与甲醇以9比1（体积比）混合所得溶液作流动相对试液进行离子对色谱分离。在柱后衍生系统中，分出的HMs先与氢氧化钾作用而重新释出亚硫酸根阴离子，再与5，5-二巯基-2，2-二硝基苯甲酸进行衍生反应，生成5-巯基-2-硝基-苯甲酸，对此产物在450nm波长处进行分光光度检测，方法的检出限（3S／N）为0．15mg·L-1。用标准加入法进行回收试验，测得回收率在85．9％～105．2％之间。 展开更多

关键词 离子对反相高效液相色谱法 亚硫酸盐 柱后衍生化 二巯基二硝基苯甲酸

在线阅读 下载PDF 职称材料

离子对高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中5种染料 被引量：4

15

作者 李莉 徐海娥 吉文亮 《环境监测管理与技术》 2013年第4期31-35,共5页

采用离子对高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中5种染料成分,选择Phenomenex kinetex C18色谱柱(2.6μm,4.6 mm×150 mm),以10 mmol/L辛烷磺酸钠水溶液(pH值2.5)+甲醇(体积比60∶40)为流动相,采用DAD检测器,检测波长280 nm,以保... 采用离子对高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中5种染料成分,选择Phenomenex kinetex C18色谱柱(2.6μm,4.6 mm×150 mm),以10 mmol/L辛烷磺酸钠水溶液(pH值2.5)+甲醇(体积比60∶40)为流动相,采用DAD检测器,检测波长280 nm,以保留时间和紫外光谱特征定性,外标法定量。5种染料在20.0 mg/L～100 mg/L范围内线性关系良好,最低检出质量分数氢醌为0.02%,间苯二酚为0.03%,邻氨基苯酚为0.02%,邻苯二胺为0.04%,4-氨基-2-羟基甲苯为0.03%。低浓度基质加标平均回收率为82.5%～106%,RSD为1.4%～6.1%,中浓度基质加标平均回收率为82.0%～105%,RSD为0.4%～2.2%,高浓度基质加标平均回收率为78.5%～105%,RSD为1.7%～4.5%。 展开更多

关键词 氢醌 间苯二酚 邻氨基苯酚 邻苯二胺 4-氨基-2-羟基甲苯 离子对高效液相色谱法 氧化型染发剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

离子对高效液相色谱法测定脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的平均相对分子质量 被引量：1

16

作者 成晓静 姚晨之 严方 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1269-1271,共3页

采用离子对高效液相色谱法,结合峰面积归一化法测定并计算脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的平均相对分子质量(M)。用C18键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)作固定相,以含10mmol.L-1戊基磺酸的乙腈-水(95+5)溶液为流动相,对试液进行离子... 采用离子对高效液相色谱法,结合峰面积归一化法测定并计算脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的平均相对分子质量(M)。用C18键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)作固定相,以含10mmol.L-1戊基磺酸的乙腈-水(95+5)溶液为流动相,对试液进行离子对色谱分离。于波长262nm处用二极管阵列检测器进行测定。方法用于样品1227的平均相对分子质量的测定,测得M为344.5,经F和t检验,测定值与气相色谱法测定结果一致。 展开更多

关键词 离子对高效液相色谱法 脂肪烷基二甲基苄基季铵盐 峰面积归一化法 平均相对分子质量

在线阅读 下载PDF 职称材料

反相离子对高效液相色谱法分离测定钪、锡和铝 被引量：7

17

作者 吴宪龙 穆柏春 +1 位作者 杨国强 黄晓峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期472-474,共3页

以 1,2 二苯乙烯 4,4′ 双 (1 偶氮 ) 3,4 二羟基苯 2 ,2′ 二磺酸铵 (芪唑 )为柱前衍生试剂 ,采用反相离子对高效液相色谱法分离和测定钪、锡和铝。在C18柱上 ,用含 2 0mmol/LHAc NaAc缓冲溶液 (pH 6 0 )和 10mmol/L十二烷基磺酸... 以 1,2 二苯乙烯 4,4′ 双 (1 偶氮 ) 3,4 二羟基苯 2 ,2′ 二磺酸铵 (芪唑 )为柱前衍生试剂 ,采用反相离子对高效液相色谱法分离和测定钪、锡和铝。在C18柱上 ,用含 2 0mmol/LHAc NaAc缓冲溶液 (pH 6 0 )和 10mmol/L十二烷基磺酸钠的甲醇水溶液作流动相 ,检测波长 5 0 0nm ,同时分离测定了钪、锡和铝的络合物。钪、锡和铝的检出限分别为 0 9μg/L ,1 0 μg/L和 1 2 μg/L ,此方法用于矿石样品分析获得满意结果。 展开更多

关键词 反相离子对高效液相色谱法 钪 锡 铝 1 2-二苯乙烯-4 4′-双(1-偶氮)-3 4-二羟基苯-2 2′-二磺酸铵 矿石 分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

反相离子对高效液相色谱法分离金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]_(3)}^(2+)几何异构体 被引量：2

18

作者 朱维晃 吴丰昌 黄廷林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期237-241,共5页

采用反相离子对高效液相色谱法分离测定了金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]_(3)}^(2+)([Fe(PDT)_(3)]^(2+))的两种几何异构体,研究了流动相中有机改性剂(乙腈、甲醇)的含量、不同种类和浓度的离子对试剂(高氯酸钠和... 采用反相离子对高效液相色谱法分离测定了金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]_(3)}^(2+)([Fe(PDT)_(3)]^(2+))的两种几何异构体,研究了流动相中有机改性剂(乙腈、甲醇)的含量、不同种类和浓度的离子对试剂(高氯酸钠和十二烷基硫酸钠(SDS))对色谱分离的影响。并在不同的试验条件下,对所获得的色谱参数(保留因子(k)、分离度、选择性因子等)进行了探讨。在不同种类及浓度的离子对试剂条件下,二元流动相中乙腈的含量与两种几何异构体的lnk之间均呈显著的线性关系。研究进一步发现SDS的浓度变化对异构体的保留因子影响程度更为显著。在上述实验的基础上,引入更能灵活调节洗脱强度和分离度的三元流动相(乙腈/甲醇/水),优化选择了三元流动相中有机改性剂的比例以及离子对试剂的种类和浓度,使得异构体的色谱分离得到了满意的结果。实验结果表明,异构体的峰面积(A)和浓度(C)之间的线性关系良好,面式和经式异构体的检测限分别为4.28和3.44ng/mL(S/N=3)。 展开更多

关键词 反相离子对高效液相色谱法 {Fe[3-(2-吡啶基)-5 6-二苯基-1 2 4-三嗪]_(3)}^(2+) 金属配合物 几何异构体

在线阅读 下载PDF 职称材料

离子对高效液相色谱法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B_6含量 被引量：1

19

作者 王自然 伏光华 《中国兽药杂志》 2004年第4期14-16,共3页

　建立了同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量的离子对HPLC方法。采用ODS色谱柱,流动相为磷酸二氢钾和庚烷磺酸钠水溶液(每1L中含磷酸二氢钾13.6g与庚烷磺酸钠1.0g)-甲醇-三乙胺(85∶15∶0.4),用磷酸调pH至2.8;检测波长290nm,... 　建立了同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量的离子对HPLC方法。采用ODS色谱柱,流动相为磷酸二氢钾和庚烷磺酸钠水溶液(每1L中含磷酸二氢钾13.6g与庚烷磺酸钠1.0g)-甲醇-三乙胺(85∶15∶0.4),用磷酸调pH至2.8;检测波长290nm,以峰面积计算,外标法定量。甲硝唑和维生素B6的线性范围分别为100～300μg/mL(r=0.9999)和5～50μg/mL(r=0.9999);平均回收率分别为100.2%(RSD=1.0%,n=6),99.8%(RSD=1.2%,n=6)。该方法测定结果准确,操作简便,回收率高。 展开更多

关键词 离子对高效液相色谱法 复方甲硝唑片 甲硝唑 维生素B6 溶液

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效离子交换色谱法分离和测定氯溴碘

20

作者 刘满仓 范必威 胡之德 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1982年第1期48-54,共7页

用国产高效离子交换色谱仪及国产阴离子交换树脂研究了分离Cl^(-)、Br^(-)、Ⅰ^(-)的条件,以硝酸钠为洗脱液,在三十五分钟内完全分离了上述三种离子。进行了一些样品的定量测定。用无换向阀的予柱富集测定了去离子水中ppb级的Cl^(-)。... 用国产高效离子交换色谱仪及国产阴离子交换树脂研究了分离Cl^(-)、Br^(-)、Ⅰ^(-)的条件,以硝酸钠为洗脱液,在三十五分钟内完全分离了上述三种离子。进行了一些样品的定量测定。用无换向阀的予柱富集测定了去离子水中ppb级的Cl^(-)。从软硬酸碱理论的观点讨论了Cl^(-)、Br^(-).Ⅰ^(-)的色谱行为,得出了用结构参数及实验条件估算分配系数的经验式:1gD=0.24φg[B]-1g[B]+0.49φ+0.61。 展开更多

关键词 高效离子交换色谱法 软硬酸碱理论 阴离子交换树脂 色谱行为 完全分离 分配系数 洗脱液 硝酸钠

在线阅读 下载PDF 职称材料