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超高效液相-荧光检测器法测定柴油中多环芳烃 被引量：3
1
作者 王佰华 王军华 +6 位作者 孙儒瑞 黄宏星 张怡 赵亚娟 黄圣南 刘月婷 吴希 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1789-1791,共3页
建立了采用超高效色谱（UPLC）-荧光检测器法测定柴油中10种常见的多环芳烃含量的方法。这10种常见的多环芳烃为萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]芘。样品经... 建立了采用超高效色谱（UPLC）-荧光检测器法测定柴油中10种常见的多环芳烃含量的方法。这10种常见的多环芳烃为萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]芘。样品经过固相萃取后用甲醇溶解,采用Acquity UPLC BEH Phenyl C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器检测,并用外标法进行定量分析。结果表明,在一定质量浓度范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验,对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.56%～8.76%,加标回收率为100.04%～115.04%。与其他检测柴油中多环芳烃方法比较,该方法简单,分离效果好,快速及准确。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 荧光检测器 多环芳烃
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超高效液相色谱-荧光检测器法测定居民厨房空气中15种多环芳烃的含量及其影响因素分析
2
作者 路凌怡 毛亭枫 倪蓉 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期672-679,共8页
使用XAD-2吸附管和玻璃纤维滤膜采集居民厨房空气样品,用乙腈提取后在ZORBAX Eclipse PAH Rapid Resolution HD色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)上分离,采用超高效液相色谱-荧光检测器法(UHPLC-FLD)测定其中美国国家环境保护局(US EPA... 使用XAD-2吸附管和玻璃纤维滤膜采集居民厨房空气样品,用乙腈提取后在ZORBAX Eclipse PAH Rapid Resolution HD色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)上分离,采用超高效液相色谱-荧光检测器法(UHPLC-FLD)测定其中美国国家环境保护局(US EPA)优先控制的15种多环芳烃(PAHs)含量,结合调查问卷,利用SPSS 26.0软件分析影响PAHs产生的潜在因素。结果显示,15种PAHs的质量浓度在0.001~0.5 mg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限为0.09~1.46 ng·m^(−3)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~98.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。所调查居民厨房空气中总PAHs的质量浓度为117.1~919.1 ng·m^(−3);相对于水煮的烹饪方式,油炸和煎炒会产生更多PAHs;相对于使用橄榄油炒菜,使用花生油炒菜会产生更多PAHs;月均用油量越多的居民厨房产生的PAHs越多。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 荧光检测器 多环芳烃 居民厨房 XAD-2吸附管
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高效液相色谱-荧光检测器法测定医用聚氨酯泡沫敷料中2,4-甲苯二异氰酸酯的残留量
3
作者 郭利娟 赵长帅 +3 位作者 李秋迎 吴长岩 代义闯 沈永 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期486-488,共3页
基于湿性伤口愈合理论,湿润的微环境有助于伤口愈合[1-2]。临床中,为维持伤口的湿润微环境,常使用多种类型的敷料,包括聚氨酯泡沫类、薄膜类、水凝胶类、水胶体类以及藻酸盐类等,这些敷料的应用避免了传统纱布敷料带来的伤口脱水、结痂... 基于湿性伤口愈合理论,湿润的微环境有助于伤口愈合[1-2]。临床中,为维持伤口的湿润微环境,常使用多种类型的敷料,包括聚氨酯泡沫类、薄膜类、水凝胶类、水胶体类以及藻酸盐类等,这些敷料的应用避免了传统纱布敷料带来的伤口脱水、结痂、不利于上皮细胞爬行、创面粘连等问题[3-4]。 展开更多
关键词 24-甲苯二异氰酸酯 高效液相色谱 荧光检测器
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基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器对比分析市售婴幼儿配方乳粉中sn-2位棕榈酸位置分布
4
作者 蒋学铭 张文迪 +2 位作者 李川 李永成 曹君 《食品科学》 北大核心 2025年第10期199-206,共8页
基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,... 基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,OPL)含量,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定sn-2位棕榈酸相对含量。结果表明:32份乳粉脂肪含量明显高于营养标签值;18 份OPO强化乳粉中有7 份乳粉OPO含量低于营养标签值,18 份非OPO强化乳粉中均能检出OPO,34份乳粉中OPO含量高于OPL;乳粉饱和脂肪酸(20.31%~50.12%)和单不饱和脂肪酸相对含量(33.13%~54.89%)较高,而多不饱和脂肪酸相对含量(14.20%~31.76%)略低;OPO强化乳粉sn-2位棕榈酸相对含量显著高于非OPO强化乳粉。本研究可为乳粉脂质母乳化研究提供参考。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 脂肪酸 sn-2位棕榈酸 营养标签 高效液相色谱-蒸发光散射检测器
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丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛
5
作者 王芳 罗敏 +1 位作者 黄杰军 徐林 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期79-82,共4页
提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。... 提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%(质量分数)七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定。结果表明:衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离;3-HPA的质量浓度在7.6~380.0μg·L^(-1)内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1μg·L^(-1);方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%~102%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 丹磺酰肼 3-羟基丙醛 衍生
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硝酮化衍生结合高效液相色谱-荧光法检测食品中的芳香醛
6
作者 崔玉洁 辛国林 +4 位作者 黄露杰 张雨欣 刘俊玲 何振宇 林亚维 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期374-380,共7页
芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-... 芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-甲基糠醛、苯丙醛、肉桂醛、1-萘甲醛)的高灵敏度、高选择性检测。该方法线性范围宽(2~5000 nmol/L),检出限低(LODs≤1 nmol/L),线性良好(相关系数R^(2)≥0.9901),重复性高(日内RSD≤3.88%和日间RSD≤5.57%)。采用该方法成功在牛奶、酸奶和巧克力样品中检测到了浓度为μg/kg级的香草醛和苯丙醛。上述结果表明,该方法灵敏度高、准确性好,并且无需富集或萃取等复杂的样品前处理过程,对于复杂基质中的醛类物质分析具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 芳香醛 硝酮化 高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)
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在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚的含量 被引量：1
7
作者 郑振浩 吴述超 +3 位作者 丁思远 王钦昊 许俊凯 孙朝阳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期927-931,共5页
提出了在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚含量的方法。取500 mL水样于分液漏斗中,加入30 g氯化钠,用10%(质量分数)盐酸溶液调节水样pH至小于2。加入40 mL体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液,振... 提出了在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚含量的方法。取500 mL水样于分液漏斗中,加入30 g氯化钠,用10%(质量分数)盐酸溶液调节水样pH至小于2。加入40 mL体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液,振荡5 min,静置,收集有机相,重复萃取3次,合并有机相,用无水硫酸钠脱水,收集萃取液。在79 kPa下,于40℃旋转蒸发至干,用甲醇复溶并定容至1.0 mL。将装有填料粒径为70μm的锌粉还原柱与Hypersil GOLD色谱柱相连,以含0.39 g·L^(-1)乙酸、0.53 g·L^(-1)乙酸锌、0.083 g·L^(-1)硫酸铜的甲醇溶液为流动相进行分离,荧光检测器测定3-硝基酚和4-硝基酚的还原产物。结果表明:3-硝基酚和4-硝基酚的质量浓度在10~100μg·L^(-1)内与对应的还原产物峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.0,1.5μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%~92.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于11%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 在线柱前还原 硝基酚
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测法测定胰腺癌PANC-1和CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素二糖
8
作者 张蕾 王思亚 +1 位作者 张运涛 任强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期811-821,共11页
建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYR... 建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYRERSIL ODS-2C_(18)色谱柱分离,以甲醇-60 mmol/L乙酸铵(pH 5.6)为流动相梯度洗脱,在激发波长425 nm、发射波长520 nm下检测。结果表明,13种HS二糖在各自质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9990),检出限(LOD)为0.012~0.313μg/mL,定量下限(LOQ)为0.117~1.250μg/mL,精密度的相对标准偏差(RSD)为0.040%~0.63%,日内稳定性RSD为0.34%~3.6%,日间稳定性RSD为1.8%~6.4%,加标回收率为80.7%~109%,RSD为0.50%~17%。两种胰腺癌细胞荷瘤小鼠肿瘤组织中均检测出9种HS二糖,其中ΔUA-GlcN(ⅣH)占比最高,分别为28627.558 nmol/g和66938.786 nmol/g,ΔUA-GlcNAc(ⅣA)和ΔUA-GlcN,6S(ⅡH)占比次之。分子对接结果表明ⅣH与肝素结合性表皮生长因子(HB-EGF)结合力最强,ⅡH与成纤维细胞生长因子-2(FGF-2)结合力最强。HS硫酸酯化序列的特点以及与HB-EGF和FGF-2之间的相互作用,调控胰腺癌的发生、发展过程。研究结果可为胰腺癌的早期治疗和诊断提供帮助。 展开更多
关键词 胰腺癌 硫酸乙酰肝素 高效液相色谱-荧光检测法 柱前衍生
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柱前衍生结合高效液相色谱荧光检测法快速测定奶粉中1-脱氧野尻霉素
9
作者 邓思思 覃浩 +5 位作者 熊梅瑾 赵红阳 刘玲 黄玉英 鲍蕾 李绍波 《食品科学》 北大核心 2025年第4期278-284,共7页
建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应... 建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应生成具有荧光吸收的络合物。采用C18液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相A为10 mmol/L乙酸钠缓冲溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温45℃,激发波长275 nm,发射波长320 nm。结果表明:1-脱氧野尻霉素与其他组分分离效果良好,方法检出限为4 ng/mL,在0.01~50μg/mL范围内线性关系良好,决定系数R2>0.999,回收率为101.8%~104.1%。方法验证结果表明该方法稳定可靠,可作为测定奶粉中DNJ含量的有效方法。 展开更多
关键词 奶粉 1-脱氧野尻霉素 高效液相色谱 荧光检测
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测器测定面粉制品中的偶氮甲酰胺 被引量：8
10
作者 章建辉 欧阳丽 +3 位作者 彭新凯 夏立新 李欢 汪辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1430-1433,共4页
建立了面粉制品中偶氮甲酰胺（ADA）残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲（SEM）,加入丹磺酰氯（DNS-Cl）进行衍生。采用Aglient TC C18（250 mm×4.6 mm,5... 建立了面粉制品中偶氮甲酰胺（ADA）残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲（SEM）,加入丹磺酰氯（DNS-Cl）进行衍生。采用Aglient TC C18（250 mm×4.6 mm,5μm）对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水（65∶35）,流速1.0m L/min,柱温30℃,激发波长330 nm,发射波长530 nm,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。偶氮甲酰胺在0.1～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）大于0.998,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.03 mg/L和0.10 mg/L。在0.1,0.3,1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为78.4%～96.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）为7.1%～9.4%。该方法具有简便、快速、灵敏等特点,可用于面粉制品中偶氮甲酰胺的检测。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱-荧光检测器 偶氮甲酰胺 丹磺酰氯
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高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器法测定植物油中的18种多环芳烃 被引量：25
11
作者 王峰 张志杰 +1 位作者 林慧 仓义鹏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期142-145,共4页
建立凝胶渗透色谱法净化样品、高效液相色谱-二极管阵列串联荧光检测器法同时测定植物油中18种多环芳烃的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1：1，V／V）溶解，利用凝胶渗透色谱法去除油脂大分子，PAHC18柱分离，乙腈和水作流动相进行... 建立凝胶渗透色谱法净化样品、高效液相色谱-二极管阵列串联荧光检测器法同时测定植物油中18种多环芳烃的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1：1，V／V）溶解，利用凝胶渗透色谱法去除油脂大分子，PAHC18柱分离，乙腈和水作流动相进行梯度洗脱，设置荧光检测程序，以2个发射波长通道同时采集数据，测定油样中的17种多环芳烃，以二极管阵列检测器测定苊烯。结果表明：方法检出限为0．5-4ng／mL，样品回收率在78．65％-103-4％之间，相对标准偏差小于5％。本方法满足德国标准对18种多环芳烃的同步检测新要求。 展开更多
关键词 植物油 多环芳烃 高效液相色谱 荧光检测器
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高效液相色谱法-荧光检测器同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留 被引量：8
12
作者 刘杰 杨春亮 +1 位作者 查玉兵 林玲 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期150-152,共3页
建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,硅胶柱净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。两种杀菌剂在0.01μg/mL～2.00μg/mL范围... 建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,硅胶柱净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。两种杀菌剂在0.01μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加两个浓度水平(0.1、0.4μg/mL)两种杀菌剂在龙眼中的回收率均在95.7%～96.2%之间,相对标准偏差不大于2%。方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足龙眼中两种杀菌剂残留的检验工作需要。 展开更多
关键词 龙眼 高效液相色谱法 荧光检测器 固相萃取 多菌灵 噻菌灵
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高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬果中5种植物生长素残留 被引量：2
13
作者 胡晓科 邹海民 薛勇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期309-313,共5页
采用高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬菜、水果中的吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸、2-萘氧乙酸、1-萘乙酸等5种植物生长素残留。取蔬菜或水果样品的可食部分,切碎并充分混匀,称取10.000g,加入20mL含0.2%(体积分数)甲酸的乙... 采用高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬菜、水果中的吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸、2-萘氧乙酸、1-萘乙酸等5种植物生长素残留。取蔬菜或水果样品的可食部分,切碎并充分混匀,称取10.000g,加入20mL含0.2%(体积分数)甲酸的乙腈,高速匀浆2min,加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠,涡旋5min后,以8 000r·min^(-1)转速离心5min,取10.0mL上清液蒸发至近干,用5mL含0.2%(体积分数)甲酸的二氯甲烷-乙腈(9+1)混合液复溶,溶液以1mL·min^(-1)流量通过氨基固相萃取小柱。收集流出液,在溶剂蒸发工作站上浓缩至近干,用甲醇溶解残渣并定容至1.0 mL,溶液经0.45μm滤膜过滤后,进行高效液相色谱分析。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,用0.1%(体积分数)乙酸溶液与甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱;在激发波长287nm,发射波长337nm处进行荧光检测。结果表明:5种植物生长素的质量浓度均在0.050～5.0mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.93～2.0μg·kg^(-1)之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在72.4%～114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)低于4.6%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 植物生长素 蔬菜 水果
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超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法测定化妆品中16种荧光增白剂 被引量：1
14
作者 宫旭 刘雪静 +4 位作者 尚姝 向健华 吴莉 冯有龙 方方 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第2期244-252,共9页
建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定化妆品中16种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。样品经甲醇超声提取后,0.45μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤,取续滤液用ACE Excel 2 C18(50 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分... 建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定化妆品中16种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。样品经甲醇超声提取后,0.45μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤,取续滤液用ACE Excel 2 C18(50 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,以乙腈-5 mmoL/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离,在正、负离子模式下,以多反应监测(MRM)模式定性定量的基础上,联合增强子离子扫描(EPI)模式进行检测,获得化合物更为丰富的二级碎片信息,对目标成分进一步定性确证。分别以水剂、乳液和膏霜为基质进行方法学考察,结果表明,16种FWAs在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.0059~5.6μg/g,定量限为0.015~14μg/g。在2个加标水平下,平均回收率为72.1%~115.8%,RSD为0.5%~12.6%(n=6)。利用该方法分析了收集的82批美白类化妆品,6批检出FWAs。本方法操作简单,分析速度快,结果准确,适用于化妆品中16种FWAs的检测,为化妆品安全风险监测和质量监管提供技术支持。 展开更多
关键词 荧光增白剂 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法 增强子离子扫描 化妆品
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定化妆品中4种砷形态
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作者 徐正 凡书杰 +5 位作者 尹畅 陈小岑 杜营 陈安琪 侯广月 周莉莉 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期159-166,共8页
为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-... 为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-AFS)分析方法,有效地对化妆品中无机砷的含量检测提供技术支持。样品经0.15 mol/L硝酸浸提过夜,于90℃超声提取2.5 h。提取完后经6000 r/min离心15 min。取上清液加入正己烷振荡离心,取下层清液经0.45μm有机滤膜过滤。以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)作为流动相,结合HPLC-AFS法对护肤类化妆品中无机砷的含量进行测定。按保留时间定性,外标法定量。4种不同砷形态化合物在12 min内有效分离,且各自的线性关系良好(r>0.999)。添加4个不同浓度As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的样品回收率为86.7%~101%,相对标准偏差为1.7%~8.4%,方法检出限为0.02 mg/kg。方法简便、快速、灵敏度高、精密度好,可以满足化妆品中无机砷的检测需求。按照实验方法测定市场上护肤类化妆品中总砷及其无机砷含量,结果发现样品中有不同程度的总砷检出,且无机砷含量最高可达到0.98 mg/kg。由此可见,市场上化妆品样品参差不齐,其砷元素含量尤其无机砷有部分检出,可以为化妆品的安全评价及市场监管提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱 联用技术 化妆品 砷形态
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高效液相色谱-荧光检测器测定蜂王浆中氟喹诺酮类药物残留的研究 被引量：5
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作者 周萍 胡福良 +1 位作者 徐权华 邵巧云 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期222-225,共4页
本研究采用液液萃取进行样品前处理,用带荧光检测器的液相色谱仪检测蜂王浆中的5种QNs,具有方法简单、快速、准确、试剂用量少、检测成本低的特点。方法检测限为氧氟沙星5μg/kg,恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星2.5μg/kg,丹诺沙星1μg/kg... 本研究采用液液萃取进行样品前处理,用带荧光检测器的液相色谱仪检测蜂王浆中的5种QNs,具有方法简单、快速、准确、试剂用量少、检测成本低的特点。方法检测限为氧氟沙星5μg/kg,恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星2.5μg/kg,丹诺沙星1μg/kg,能够满足目前对蜂王浆中QNs允许限量的检测要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测器 蜂王浆 氟喹诺酮类 残留
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高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器法测定烤羊肉串中16种多环芳烃 被引量：4
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作者 张永胜 韩金花 +3 位作者 田铸 张丹 张珍 师希雄 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第23期274-280,共7页
通过优化前处理条件(超声波时间、固相萃取柱、洗脱剂种类和洗脱剂体积),建立烤羊肉串中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)残留的高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器检测方法。以乙腈和乙腈饱和正己烷为提取... 通过优化前处理条件(超声波时间、固相萃取柱、洗脱剂种类和洗脱剂体积),建立烤羊肉串中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)残留的高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器检测方法。以乙腈和乙腈饱和正己烷为提取液,样品经30 min超声波辅助提取,及多环芳烃分子印迹柱(polycyclic aromatic hydrocarbons molecularly imprinted column,PAH-MIP)固相萃取,用9 mL V(正己烷)∶V(二氯甲烷)=30∶70洗脱;苊烯用二极管阵列检测器测定,其他15种PAHs用荧光检测器测定,色谱柱为Agilent SB C18柱,进样量为5μL,柱温30℃,流速0.8 mL/min,流动相选用乙腈和水,洗脱模式为梯度洗脱。在1~50 ng/mL范围内,16种PAHs线性关系良好,相关系数均大于0.99,在2、5、20 ng/mL 3个加标水平下,平均回收率为81%~104%,相对标准偏差为0.95%~5.84%,方法检出限(S/N=3)为0.33~3.30μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~10.0μg/kg。高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测法适用于羊肉串中PAHs的分析。 展开更多
关键词 多环芳烃 羊肉串 高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器 分子印迹固相萃取柱
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固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法快速检测汁用甜橙中9种多甲氧基黄酮成分 被引量：2
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作者 李贵节 谭祥 +5 位作者 翟雨淋 程玉娇 王珺 王华 RUSSELL LEE ROUSEFF 吴厚玖 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期245-252,共8页
建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理-高效液相色谱串联二极管阵列和荧光检测器(high performance liquid chromatography with diode array detector/fluorescence detector,HPLC-DAD/FLD)快速检测甜橙汁中9种多甲氧基黄酮... 建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理-高效液相色谱串联二极管阵列和荧光检测器(high performance liquid chromatography with diode array detector/fluorescence detector,HPLC-DAD/FLD)快速检测甜橙汁中9种多甲氧基黄酮(polymethoxyflavones,PMFs)的方法。橙汁经粗滤后过C18固相萃取柱,依次以超纯水、体积分数30%乙腈清洗除杂,乙酸乙酯洗脱,氮气吹干后用甲醇溶解,制得橙汁PMFs样品。以体积分数0.05%H3PO4、甲醇、体积分数50%四氢呋喃为HPLC流动相进行反相梯度洗脱,利用DAD、FLD同时获得各物质的紫外和荧光光谱及峰面积,从而对样品PMFs做定性和定量检测。该条件下,9种PMFs在10 min内实现快速分离。采用外标法定量,紫外检测波长330 nm,荧光激发和发射波长分别为340 nm和450/500 nm,各物质线性关系良好(R2>0.999),紫外和荧光定量限分别为4.00~61.2μg/L和0.024~0.61 mg/L(对原果汁),橙汁PMFs加标回收率为96.4%~104.2%(紫外)和94.2%~102.1%(荧光),2种检测器定量结果具有良好的一致性。该方法前处理简便、耗时短、成本低,适合橙汁中多甲氧基黄酮成分的快速检测。按本方法对11个汁用甜橙品系鲜榨汁进行了分析,结果显示"渝早橙"PMFs含量最高,具备进一步开发的优良潜力。 展开更多
关键词 多甲氧基黄酮 固相萃取 高效液相色谱串联二极管阵列检测器/荧光检测器 汁用甜橙 快速检测
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荧光-紫外检测器高效液相色谱法检测地下水中16种多环芳烃 被引量：11
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作者 曹攽 马军 李云木子 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期539-542,共4页
应用荧光-紫外检测器联用的高效液相色谱法分析地下水中16种多环芳烃。对高效液相色谱条件进行优化,建立了分析方法,并用于实际水样分析。在较佳的实验条件下,加标回收率为86.3%～105%,方法精密度(RSD,n=7)为0.39%～2.55%,检出限为0.001... 应用荧光-紫外检测器联用的高效液相色谱法分析地下水中16种多环芳烃。对高效液相色谱条件进行优化,建立了分析方法,并用于实际水样分析。在较佳的实验条件下,加标回收率为86.3%～105%,方法精密度(RSD,n=7)为0.39%～2.55%,检出限为0.001～0.010μg/L。分析16种PAHs仅用20min,比EPA8310方法中采用的液相色谱法缩短了17min。方法灵简便、准确,灵敏度高,分析时间短,适用于大批量地下水中痕量多环芳烃的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 多环芳烃 荧光-紫外检测器 地下水
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高效液相色谱法-紫外检测器测定辣椒制品中辣椒素的含量 被引量：31
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作者 王燕 夏延斌 +1 位作者 熊科 罗凤莲 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期193-196,共4页
本文研究了用超声波法提取辣椒素,再采用高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(5μm,250mm×4.6mm),柱温30.0℃。UV检测器的波长:280nm。流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8ml/min,进样量10μl。结果表明用... 本文研究了用超声波法提取辣椒素,再采用高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(5μm,250mm×4.6mm),柱温30.0℃。UV检测器的波长:280nm。流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8ml/min,进样量10μl。结果表明用超声波提取法简单、提取率高。 展开更多
关键词 辣椒素 测定 高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)
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