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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量：4
1
作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量 被引量：33
2
作者 秦玉燕 时鹏涛 +5 位作者 王运儒 甘志勇 李鸿 蒋越华 赵媛 吴凤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期566-572,共7页
提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴... 提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L^(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 木瓜蛋白酶提取 富硒食品 硒形态
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中不同形态汞含量 被引量：12
3
作者 樊祥 张润何 +3 位作者 刘博 王敏 邓晓军 何宇平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第1期76-81,共6页
目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatog... 目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)进行方法确证。方法样品中的汞元素经5 mol/L HCl溶液提取,用6 mol/L Na OH溶液中和样品,L-半胱氨酸作为流动相中的汞配位剂,用于样品中不同形态汞的分离。结果汞化合物在质量浓度为1.0~20.0μg/L范围内,浓度和光谱峰面积间呈良好的线性关系。方法检出限分别为:无机汞0.009 mg/kg、甲基汞0.006 mg/kg和乙基汞0.009 mg/kg;加标回收率为81.0%~117.0%,相对标准偏差为3.59%~7.30%。用本方法对FAPAS质控样品蟹肉罐头T07231QC中的甲基汞进行测定,测定的结果值与参考值相符。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于水产品中不同形态汞含量的测定及结果确证。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 无机汞 甲基汞 乙基汞 水产品
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中汞的形态 被引量：10
4
作者 梅光明 郭远明 +4 位作者 朱敬萍 陈雪昌 张小军 李佩佩 刘琴 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期840-843,共4页
提出了高效液相色谱与原子荧光光谱法联用测定水产品中3种汞化合物,即无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。样品提取液过C_(18)固相萃取柱净化,经C_(18)色谱柱分离后,用原子荧光形态分析仪测定3种汞化合物的含量。无机汞、甲基汞和乙基... 提出了高效液相色谱与原子荧光光谱法联用测定水产品中3种汞化合物,即无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。样品提取液过C_(18)固相萃取柱净化,经C_(18)色谱柱分离后,用原子荧光形态分析仪测定3种汞化合物的含量。无机汞、甲基汞和乙基汞的质量浓度在1.00~50.0μg·L^(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,无机汞和甲基汞的测定下限(10S/N)为0.03 mg·kg^(-1),乙基汞的测定下限为0.04 mg·kg^(-1)。方法用于水产品分析,并进行加标回收试验,方法的回收率在73.3%~87.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.6%~9.1%之间。 展开更多
关键词 水产品 汞 形态分析 高效液相色谱-原子荧光光谱法
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的4种砷形态 被引量：7
5
作者 秦玉燕 蓝唯 +4 位作者 蒋越华 王运儒 时鹏涛 吕丽兰 吕玉莲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期26-31,共6页
以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分... 以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸[As(Ⅴ)],4种砷形态在9min内可完全分离。将分离出的4种砷形态引入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定,其中,硼氢化钾溶液(还原剂)的质量浓度为22.5g·L^(-1),盐酸溶液(载流)的浓度为1.2mol·L^(-1)。结果表明:4种砷形态的质量浓度在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.20~0.46μg·L^(-1)。采用标准加入法进行回收试验,得到回收率为80.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~5.0%。按此方法测定大米、芥菜、空心菜、莲藕、柑橘叶片等植物样品中的砷形态,均未检出MMA,检出As(Ⅲ)的质量分数(0.053~0.81mg·kg^(-1))相对较高,且该方法测得砷形态总和占按照GB 5009.11-2014测得总砷含量的百分比为84.2%~104%。 展开更多
关键词 超声提取 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 砷形态 植物样品
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高效液相色谱／氢化物发生-原子荧光光谱法检测微藻中的砷形态 被引量：13
6
作者 王亚 张春华 +2 位作者 申连玉 王淑 葛滢 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期21-25,共5页
建立了盐藻和螺旋藻中砷形态的高效液相色谱／氢化物发生一原子荧光光谱（HPLC／HG—AFS）分析方法。优化了微藻中砷形态的提取方法、流动相浓度及PH、KBH1浓度、载流浓度、AFS参数。优化后砷形态的提取效率范围为97．3％～99．1％，在... 建立了盐藻和螺旋藻中砷形态的高效液相色谱／氢化物发生一原子荧光光谱（HPLC／HG—AFS）分析方法。优化了微藻中砷形态的提取方法、流动相浓度及PH、KBH1浓度、载流浓度、AFS参数。优化后砷形态的提取效率范围为97．3％～99．1％，在优化后的实验条件下，As（Ⅲ）、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）和As（V）的线性相关系数分别为0．9999、0．9996、0．9997和o．9994，检出限分别为0．19、0．40、0．34、0．52μg／L，盐藻的砷加标回收率为91．5％～100．8％，螺旋藻的砷加标回收率为95．6％～104．59／6。研究结果表明，该方法检测快速（10min），且测得微藻中的砷形态数据准确、可靠。 展开更多
关键词 盐藻 螺旋藻 砷形态 高效液相色谱 氢化物发生-原子荧光光谱法
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高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法测定南极磷虾及其制品中6种砷形态 被引量：22
7
作者 刘淑晗 张海燕 +5 位作者 娄晓祎 孔聪 汪宇 史永富 黄宣运 沈晓盛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1085-1090,共6页
建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV)HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、... 建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV)HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)在5~100μg/L范围内线性关系良好(r 2>0.999 0),检出限(LOD,S/N≥3)均为0.01 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)均为0.03 mg/kg;在0.01、0.05、0.10 mg/kg加标水平下,回收率为89.2%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~14%。采用该方法测定了南极磷虾及其制品中6种砷形态,无机砷(AsⅢ和AsⅤ)含量均低于水产品及其制品中无机砷的国家限量标准。该方法操作简单,适用范围广,结果准确可靠,可用于南极磷虾及其制品中砷的形态分析。 展开更多
关键词 砷形态 南极磷虾 高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒大米中的5种硒形态 被引量：21
8
作者 王铁良 张会芳 +6 位作者 魏亮亮 李娜 刘冰杰 司敬沛 郭洁 魏红 汪红 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第6期2185-2190,共6页
目的建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatographyhydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-HG-AFS)检测富硒大米中硒代胱氨酸(Se Cys2)、甲基硒代半胱氨酸(Me Se Cys)、亚... 目的建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatographyhydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-HG-AFS)检测富硒大米中硒代胱氨酸(Se Cys2)、甲基硒代半胱氨酸(Me Se Cys)、亚硒酸根(Se IV)、硒代蛋氨酸(Se Met)和硒酸根(Se VI)的方法。方法选择Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱,对流动相浓度、p H值以及提取条件进行选择优化。样品采用链霉蛋白酶E水解超声提取方式,使用40 mmol/L的磷酸氢二铵溶液(p H 6.0)作为流动相。结果 20 min内可以完全分离5种硒形态,各种硒形态标准曲线线性相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为3.7、1.7、1.2、4.2、7.2μg/L。加标回收实验显示富硒大米中硒的主要存在形态即硒代蛋氨酸回收率范围在95.1%~98.2%,其他4种硒形态回收率范围均在80.4%~102.5%。结论本方法可以快速、准确地测定大米中硒的5种形态。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 富硒大米 硒形态
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超声辅助酶水解-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定贝壳类海产品中砷形态 被引量：22
9
作者 王继霞 张颜 +1 位作者 叶明德 陈帆 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期145-148,共4页
应用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术,建立了贝壳类海产品中一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的分析方法。优化了温度、酶与样品的质量比、pH值及时间对砷化合物提取... 应用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术,建立了贝壳类海产品中一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的分析方法。优化了温度、酶与样品的质量比、pH值及时间对砷化合物提取的影响。结果表明,超声辅助酶水解提取砷形态的最优条件为:pH值4.5,温度35℃,酶质量100mg(与样品的质量之比为0.4),时间5min。在最佳实验条件下,MMA、DMA、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、AsB 5种砷形态的检出限分别为3.34、3.30、1.47、3.51、2.36μg/L,线性相关系数均大于0.9990,相对标准偏差(RSD)为1.04%~2.20%,样品加标回收率为89.6%~107.1%。该方法能够快速、准确地检测贝壳类海产品中上述5种砷形态。 展开更多
关键词 超声辅助酶水解 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱 贝壳类 砷形态
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液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中4种砷形态的含量 被引量：7
10
作者 谭洪涛 周鸿 李娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1104-1107,共4页
采用液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA)等4种砷形态的含量。大米样品(1.00g)中加入0.10mol·L^(-1)硝酸溶液10mL,置于95℃水浴中热浸提取120min,使4种形态砷... 采用液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA)等4种砷形态的含量。大米样品(1.00g)中加入0.10mol·L^(-1)硝酸溶液10mL,置于95℃水浴中热浸提取120min,使4种形态砷的化合物溶出。提取液冷却后在Hamilton PRP X-100阴离子交换柱上进行色谱分离。用调节至pH 6.0的20mmol·L^(-1)NH_4H_2PO_4溶液作流动相(流量为1.2mL·min^(-1))淋洗可使上述4种形态的砷化合物很好分离。用原子荧光光谱法分别测定各形态砷的含量。砷的质量浓度在5.00~500μg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系。上述4种形态砷的检出限(3S/N)依次为0.099,0.18,0.15,0.040μg·L^(-1)。加标回收率在94.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.0%~7.4%之间。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光光谱法 砷形态 大米
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透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用系统研究无机砷与牛血清白蛋白的结合平衡 被引量：4
11
作者 姜泓 丁敬华 +3 位作者 张颖花 宫慧芝 高双 孙贵范 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期488-492,共5页
采用透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用法研究了生理pH(7.4)条件下As(Ⅲ)或/和As(Ⅴ)与牛血清白蛋白的结合平衡模型.当As(Ⅲ)浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≤1:1]较低时,As(Ⅲ)与BSA的结合符合Scatchard模型,在BSA中有1.4个强结合部位... 采用透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用法研究了生理pH(7.4)条件下As(Ⅲ)或/和As(Ⅴ)与牛血清白蛋白的结合平衡模型.当As(Ⅲ)浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≤1:1]较低时,As(Ⅲ)与BSA的结合符合Scatchard模型,在BSA中有1.4个强结合部位,结合常数为1.7×106;当As(Ⅲ)的浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≥2:1]较高时,符合Plasvento的相分配模型,没有明显的特征结合点,而As(Ⅴ)与BSA无任何结合作用.研究了HCl和KBH4的浓度和流速等对色谱分离的影响,并对检测器参数等实验条件进行了优化,使不同价态无机砷在10min内达到良好的基线分离,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检测限分别为2.89和6.38ng/L. 展开更多
关键词 As(Ⅲ) As(Ⅴ) 牛血清白蛋白 透析 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱
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加速溶剂提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定对虾饲料中5种形态的汞 被引量：5
12
作者 陈德泉 李岩 叶泽波 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期698-702,共5页
称取经粉碎的样品1.000 0g,置于加速溶剂提取池中,加入10mL的5mol·L-1盐酸溶液、1mL的5mol·L-1氯化钾溶液和2mL的10mol·L-1半胱氨酸溶液;在8.0MPa和70℃下,预加热2min,加热5 min,静态提取5min,分离,重复上述提取过程2次... 称取经粉碎的样品1.000 0g,置于加速溶剂提取池中,加入10mL的5mol·L-1盐酸溶液、1mL的5mol·L-1氯化钾溶液和2mL的10mol·L-1半胱氨酸溶液;在8.0MPa和70℃下,预加热2min,加热5 min,静态提取5min,分离,重复上述提取过程2次,合并提取液;加入0.2mL的0.5mol·L-1半胱氨酸溶液、1.5mL的6mol·L-1氢氧化钠溶液,以10 000r·min-1离心5min,将上清液氮吹浓缩并用硝酸(5+95)溶液定容至1mL,过0.45μm尼龙滤膜后,采用Eclipse XDB-C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm)分离溶液中的甲基汞、乙基汞、无机汞、硫柳汞和苯基汞,流动相为50g·L-1乙腈溶液+5g·L-1乙酸铵溶液+1g·L-1半胱氨酸溶液(体积比为1∶1∶1),用原子荧光光谱仪进行测定。5种形态的汞的质量浓度在一定范围内与其荧光强度呈线性关系,测定下限(10S/N)在1.0~2.5μg·kg-1之间。加标回收率在91.0%~98.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.94%~2.7%之间。 展开更多
关键词 加速溶剂提取 液相色谱-原子荧光光谱法 汞形态 对虾饲料
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液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定干制食用菌中5种砷形态 被引量：4
13
作者 张妮娜 陈绍占 +2 位作者 刘丽萍 王颖 李疆 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第10期3252-3258,共7页
目的建立液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(liquid chromatography-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,LC-HG-AFS)同时测定干制食用菌中砷甜菜碱(arsenobetaine,AsB)、砷酸根[arsenate,As(Ⅴ)]、亚砷酸根[arsenit... 目的建立液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(liquid chromatography-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,LC-HG-AFS)同时测定干制食用菌中砷甜菜碱(arsenobetaine,AsB)、砷酸根[arsenate,As(Ⅴ)]、亚砷酸根[arsenite,As(Ⅲ)]、一甲基砷(monomethylarsonic acid,MMA)和二甲基砷(dimethylarsenic acid,DMA)的方法。方法样品用水于60℃水浴超声提取1.5 h,离心10 min取上清液,经0.45μm滤膜过滤。采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以8 mmol/L磷酸氢二铵(pH 8.5)为流动相进行分离,用LC-HG-AFS法测定5种砷形态。结果AsB、MMA、DMA和As(Ⅲ)在2.5~200.0μg/L范围内线性关系良好,As(Ⅴ)在5.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,5种砷形态标准曲线相关系数均大于0.999;5种砷形态加标回收率为85.0%~107.0%,相对标准偏差均小于5.0%;AsB、MMA、DMA、As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检出限分别为0.02、0.02、0.01、0.02和0.03 mg/kg,定量限分别为0.04、0.04、0.03、0.06和0.08 mg/kg。结论所建方法简便、准确、快速,适用于干制食用菌中AsB、MMA、DMA、As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检测。 展开更多
关键词 干制食用菌 砷形态 液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法
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固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用测定水中无机汞(Ⅱ)及有机汞 被引量：9
14
作者 戴礼洪 刘潇威 +1 位作者 王迪 蒋梦 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1178-1182,共5页
采用固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用技术测定了水样中无机汞及有机汞。水样流经以DDTC溶液改性的C18固相萃取小柱。用含有10％（体积分数）乙腈的混合洗脱液4mL，分4次，以1～2mL·min-1流量从小柱上将3种形态的汞洗脱... 采用固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用技术测定了水样中无机汞及有机汞。水样流经以DDTC溶液改性的C18固相萃取小柱。用含有10％（体积分数）乙腈的混合洗脱液4mL，分4次，以1～2mL·min-1流量从小柱上将3种形态的汞洗脱。收集洗脱液，混匀，过滤后通过VenusilMPC18色谱柱，用乙腈、145mmol·L-1乙酸铵溶液和20mm01．L-1半胱氨酸溶液（5＋45＋50）混合液作为流动相进行色谱分离。根据选定的形态分析条件，用原子荧光光谱法进行测定。汞质量浓度在0．5～20μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系，汞（Ⅱ）、甲基汞、乙基汞的检出限（3S／N）依次为1．6，0．5，1．2ng·L-1。加标回收率在71．2％～95．2％之间，测定值的相对标准偏薯（n=6）在4．9％～10％之间． 展开更多
关键词 高效液相色谱法 原子荧光光谱法 固相萃取 无机汞 有机汞 水样
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高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中多形态硒含量 被引量：14
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作者 房艳 王贝 +1 位作者 高俊海 张雅莉 《食品科学技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期69-75,共7页
研究基于高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱建立了一种适用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的检测方法。样品经Tris缓冲液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(... 研究基于高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱建立了一种适用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的检测方法。样品经Tris缓冲液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(20 mmol/L磷酸氢二胺水溶液,pH=6.0)∶V(甲醇)=98∶2为流动相,经Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离测定。结果表明,4种硒形态化合物在5~100μg/kg范围内线性良好(R2>0.999),方法检出限可达25~50μg/kg,平均加标回收率为81.37%~93.80%,且RSD为2.80%~7.22%。应用此方法对4种市售富硒食品(富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母)中4种硒形态化合物进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,为食品中硒形态评价和质量控制提供了方法和依据。 展开更多
关键词 硒 有机硒 硒蛋白 甲基硒化物 高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱
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高效液相色谱-原子荧光光谱法分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量 被引量：5
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作者 郭金喜 范田丽 +2 位作者 郭武军 何晓瑞 周玉贵 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2021年第5期42-47,共6页
采用酶法提取作为前处理,高效液相色谱-原子荧光光谱分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量。酶法提取最佳条件为温度40℃、时间3 h、酶添加量STD3((蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶均0.06 g)、pH为7,流动相为5 mmoL柠檬酸+0.5 mmoL TBAB+2%CH3O... 采用酶法提取作为前处理,高效液相色谱-原子荧光光谱分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量。酶法提取最佳条件为温度40℃、时间3 h、酶添加量STD3((蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶均0.06 g)、pH为7,流动相为5 mmoL柠檬酸+0.5 mmoL TBAB+2%CH3OH溶液作为流动相(pH=4.5)。此方法硒代蛋氨酸(SeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代胱氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))实现了基线分离,方法检出限在0.12~1.00μg/kg之间、RSD在0.98%~1.89%之间、样品空白加标回收率在样品加标回收率在30.5%~95.2%。结果显示,新疆南疆冻干驴乳粉中硒含量丰富,有机硒含量在16.68~18.60μg/kg之间,占总硒含量的94.4%~100.0%,含有很少或者不含无机硒。 展开更多
关键词 硒 高效液相色谱(HPLC) 氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS) 冻干驴乳粉
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定化妆品中的无机汞、甲基汞、乙基汞 被引量：3
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作者 黄文水 姚庆伟 +1 位作者 施煜 赵质创 《化学分析计量》 CAS 2018年第5期92-95,共4页
建立高效液相色谱–原子荧光光谱法对化妆品中无机汞、甲基汞、乙基汞进行测定。优化后的实验条件:负高压为300 V,灯电流为50 mA,炉温为200℃,还原剂为20 g/L硼氢化钾–5 g/L氢氧化钠溶液,流动相为5%甲醇–60 mmol/L乙酸铵–0.1%L-半胱... 建立高效液相色谱–原子荧光光谱法对化妆品中无机汞、甲基汞、乙基汞进行测定。优化后的实验条件:负高压为300 V,灯电流为50 mA,炉温为200℃,还原剂为20 g/L硼氢化钾–5 g/L氢氧化钠溶液,流动相为5%甲醇–60 mmol/L乙酸铵–0.1%L-半胱氨酸溶液,载液为10%的盐酸。结果表明,无机汞、甲基汞、乙基汞的质量浓度在0～10μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7,0.998 3,0.999 3,方法的检出限均为0.067 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为3.6%～4.8%(n=6),样品加标回收率为80.0%～97.3%。该方法快速、准确,灵敏度高,检测成本低,适用于化妆品中无机汞、甲基汞、乙基汞的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱–原子荧光光谱法 化妆品 无机汞 甲基汞 乙基汞
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地龙蛋白粉保健品中砷形态 被引量：2
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作者 王颖 王剑 《皮革与化工》 CAS 2021年第1期20-25,共6页
利用高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术,建立地龙蛋白粉中形态砷的分析方法,分别将仪器参数进行优化,对载流、还原剂和流动相的浓度、光电倍增管负高压等几个因素进行实验确定。该方法四种形态砷可同时测定,准确性高,所建立方法可用于... 利用高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术,建立地龙蛋白粉中形态砷的分析方法,分别将仪器参数进行优化,对载流、还原剂和流动相的浓度、光电倍增管负高压等几个因素进行实验确定。该方法四种形态砷可同时测定,准确性高,所建立方法可用于检测与评价地龙蛋白粉中砷的含量,为地龙蛋白粉的使用安全评价提供了更加可靠的科学依据。 展开更多
关键词 形态砷 地龙蛋白粉 高效液相色谱-原子荧光光谱
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液相色谱-原子荧光光谱法测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量的不确定度评价 被引量：1
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作者 李承蹊 段志敏 徐丹先 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第22期7732-7737,共6页
目的评定液相色谱-原子焚光光谱法(high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-AFS)测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量(以A s计)的不确定度。方法根据_UF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》... 目的评定液相色谱-原子焚光光谱法(high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-AFS)测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量(以A s计)的不确定度。方法根据_UF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度进行分析、确认及计算,合成扩展不确定度<结果三七花中亚砷酸根的平均值为0.1314 mg/kg,相对标准偏差为1.23%,扩展不确定度为0.0097 mg/kg,砷酸根的平均值为0.1467 mg/kg,相对标准偏差为3.02%,扩展不确定度为0.0144 mg/kg。结论在测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量过程中,不确定度主要来源于标准曲线测定及拟合过程。 展开更多
关键词 三七花 液相色谱-原子荧光光谱法 亚砷酸根 砷酸根 不确定度
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液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药样品中的4种砷形态 被引量：1
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作者 张雯 徐丽 +1 位作者 刘德晔 张琳昀 《食品与药品》 CAS 2023年第6期514-519,共6页
目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法。方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90℃热浸提,离心,取上清,0.45μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种... 目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法。方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90℃热浸提,离心,取上清,0.45μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种砷形态可在360 s中内完全分离,分离后的亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)4种砷形态进入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均>0.999,加标回收率为96.7%~101.9%,不同浓度水平的RSD均小于3%。所检测的7种中药材样品中,砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)形态存在。结论 本方法前处理简便、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于中药材样品中4种砷形态的测定。 展开更多
关键词 中药 液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 砷形态 As(Ⅲ) As(Ⅴ) 一甲基砷(MMA) 二甲基砷(DMA)
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