分子印迹固相萃取超高效液相荧光法测定螺类中多环芳烃 被引量：4

1

作者 胡园 郑伊诺 +4 位作者 陆荣茂 许凯伦 曾国权 黄建东 潘齐存 《浙江农业科学》 2016年第7期1137-1140,1155,共5页

建立分子印迹固相萃取结合超高效液相荧光法测定螺类中15种多环芳烃的方法。样品经正己烷提取,用MIP-PAHs多环芳烃专用固相萃取小柱（SPE）净化,荧光检测器定量检测。15种多环芳烃在方法线性范围为1～100 ng·m L^-1,相关系数大于0.... 建立分子印迹固相萃取结合超高效液相荧光法测定螺类中15种多环芳烃的方法。样品经正己烷提取,用MIP-PAHs多环芳烃专用固相萃取小柱（SPE）净化,荧光检测器定量检测。15种多环芳烃在方法线性范围为1～100 ng·m L^-1,相关系数大于0.999,在不同的添加水平（5、10、20μg·kg^-1）下,PAHs各组分的平均回收率在73.07%～108.06%,相对标准偏差为0.6%～9.2%。检测浙江省内部分地区螺类中15种PAHs总含量值范围为17.20～107.26μg·kg^-1,螺类样品的PAHs优势组分为三环结构,六环结构的PAHs未检出。 展开更多

关键词 分子印迹固相萃取 超高效液相荧光法 多环芳烃 螺类

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高效液相荧光法测定大鼠脑内氨基酸类神经递质方法的改良 被引量：14

2

作者 张丽 叶翠飞 +1 位作者 沈芊 李林 《中国实验动物学报》 CAS CSCD 2011年第5期377-380,共4页

目的改良测定大鼠脑组织氨基酸类神经递质的反相高效液相色谱荧光法。方法改良使用磷酸盐-甲醇-乙腈作为流动相,反相高效液相色谱洗脱,高丝氨酸作为内标,邻苯二甲醛柱前衍生和荧光检测器,检测大鼠大脑皮质、海马、纹状体、中脑、小脑和... 目的改良测定大鼠脑组织氨基酸类神经递质的反相高效液相色谱荧光法。方法改良使用磷酸盐-甲醇-乙腈作为流动相,反相高效液相色谱洗脱,高丝氨酸作为内标,邻苯二甲醛柱前衍生和荧光检测器,检测大鼠大脑皮质、海马、纹状体、中脑、小脑和下丘脑6个脑区中天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、谷氨酰胺(Gln)、甘氨酸(Gly)、γ-氨基丁酸(GABA)和牛磺酸(Tau)6种氨基酸类神经递质含量。结果 6种氨基酸在20 min内洗脱完全,分离效果良好;在6.25～400μmol/L浓度范围有较好的线性关系,其相关系数不低于0.99;6种氨基酸日内试验精密度范围为1.38%～7.59%;日间试验精密度为2.7%～8.68%;6种氨基酸回收率不低于80%。结论改良后的反相高效液相色谱荧光法灵敏度较高、重复性好,能有效分离检测大鼠脑组织分区中氨基酸类神经递质含量。 展开更多

关键词 高效液相色谱荧光法 柱前衍生化 氨基酸类神经递质 脑组织 大鼠

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快速蒸馏-高效液相色谱荧光法测定食品中二氧化硫 被引量：5

3

作者 温艳梅 曾义福 +3 位作者 方沛 卢桃 周洁 王仕平 《农产品加工》 2025年第5期68-71,共4页

为建立快速蒸馏-高效液相色谱荧光法检测食品中的二氧化硫。样品经蒸馏仪快速蒸馏酸化产生二氧化硫,被氢氧化钠溶液吸收生成亚硫酸盐,亚硫酸盐与衍生试剂邻苯二甲醛(OPA)-铵盐在pH值6.8条件下反应,生成强荧光物质1-磺酸基-异吲哚。色谱... 为建立快速蒸馏-高效液相色谱荧光法检测食品中的二氧化硫。样品经蒸馏仪快速蒸馏酸化产生二氧化硫,被氢氧化钠溶液吸收生成亚硫酸盐,亚硫酸盐与衍生试剂邻苯二甲醛(OPA)-铵盐在pH值6.8条件下反应,生成强荧光物质1-磺酸基-异吲哚。色谱条件:流动相为甲醇-水(70∶30,V∶V),柱温40℃,流速1.0 mL/min,激发波长320 nm,发射波长380 nm,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,在质量浓度0.1016~4.0640μg/m L内具有良好线性关系,相关系数R^(2)为0.9999,检出限为2.2μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.67%~3.91%,加标回收率为91.57%~101.15%。该方法快速准确,适用于测定食品中的二氧化硫残留量。 展开更多

关键词 快速蒸馏 高效液相色谱荧光法 食品 二氧化硫

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高效液相色谱——荧光法测定蜂蜜中的百里香酚

4

作者 张萍 滕颖 +9 位作者 赵威 彭军 楼芸 尚秋实 赵晓霞 倪家玮 丁涛 刘芸 殷耀 张晓燕 《中国蜂业》 2025年第7期59-63,共5页

建立了高效液相色谱-荧光法测定蜂蜜中百里香酚残留量的检测方法。蜂蜜样品经水溶解后,用正己烷提取,充分涡旋混合后,离心,上清液于圆底烧瓶中旋干后,用甲醇溶解残渣,过0.22μm滤膜。采用岛津的LC-16液相色谱仪,KromasilC18反相色谱柱(1... 建立了高效液相色谱-荧光法测定蜂蜜中百里香酚残留量的检测方法。蜂蜜样品经水溶解后,用正己烷提取,充分涡旋混合后,离心,上清液于圆底烧瓶中旋干后,用甲醇溶解残渣,过0.22μm滤膜。采用岛津的LC-16液相色谱仪,KromasilC18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)进行分离,以乙腈-水(体积比1:1)进行等度洗脱,荧光检测器检测(激发波长为274 nm,发射波长为297 nm),采用外标法定量。结果表明,百里香酚在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999。通过加标验证,在蜂蜜基质中的平均回收率范围为75.4%~82.4%,相对标准偏差为3.0%~8.1%。该方法对蜂蜜中百里香酚的检测限可达5μg/kg,定量限为10μg/kg。该方法样品处理过程简单,回收率高、稳定性好,可以用于蜂蜜中百里香酚残留量的测定,为规范蜜蜂养殖中百里香酚的使用具有重要意义。 展开更多

关键词 百里香酚 高效液相色谱-荧光法 蜂蜜

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高效液相色谱-荧光法测定饲料中维生素B_(1)和维生素B_(2) 被引量：3

5

作者 唐雯 黄媛 《中国饲料》 北大核心 2024年第3期113-117,共5页

为建立以高效液相色谱-荧光法测定饲料中维生素B_(1)和维生素B_(2)的分析方法,实验通过高温高压法对饲料进行前处理,而后衍生,以乙酸钠-甲醇为流动相,分别在不同波长下对维生素B_(1)和B_(2)进行测定。结果显示:维生素B_(1)和维生素B_(2)... 为建立以高效液相色谱-荧光法测定饲料中维生素B_(1)和维生素B_(2)的分析方法,实验通过高温高压法对饲料进行前处理,而后衍生,以乙酸钠-甲醇为流动相,分别在不同波长下对维生素B_(1)和B_(2)进行测定。结果显示:维生素B_(1)和维生素B_(2)在0.03~5.00μg/mL线性范围内,相关系数R均大于0.9999;加标回收率为92.7%~98.1%;维生素B_(1)和维生素B_(2)的检出限分别为0.04、0.06 mg/kg,定量限分别为0.15、0.18 mg/kg。本方法对饲料中维生素B_(1)和维生素B_(2)的测定,具有便捷、准确的优势。 展开更多

关键词 高效液相色谱-荧光法 饲料 维生素B_(1)和维生素B_(2)

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高效液相色谱荧光法测热带水果中维生素B_6 被引量：5

6

作者 吕岱竹 闫新萍 《热带作物学报》 CSCD 2008年第5期668-671,共4页

采用高效液相荧光法测定热带水果中的维生素B6。以酸水解法处理样品，用荧光检测器进行检测，结果表明，该方法检出限浓度为：0．001mg／kg，测定不同样品的相对标准偏差（RSD％）均小于3％，方法的加标回收率为92％～97％。用该方法成... 采用高效液相荧光法测定热带水果中的维生素B6。以酸水解法处理样品，用荧光检测器进行检测，结果表明，该方法检出限浓度为：0．001mg／kg，测定不同样品的相对标准偏差（RSD％）均小于3％，方法的加标回收率为92％～97％。用该方法成功地检测了香蕉、莲雾、榴莲、杨桃、火龙果及龙眼中维生素B6的含量。 展开更多

关键词 维生素B6 高效液相荧光法 热带水果

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免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B_1的含量 被引量：11

7

作者 周贻兵 刘利亚 +2 位作者 李磊 林野 李雪春 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期92-94,共3页

建立了免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法，并对样品的测定条件进行了优化。结果表明：植物油的称样量缩减为5．00 g，黄曲霉毒素B1测定结果与GB/T 18979-2003测定结果基本吻合；工作曲线... 建立了免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法，并对样品的测定条件进行了优化。结果表明：植物油的称样量缩减为5．00 g，黄曲霉毒素B1测定结果与GB/T 18979-2003测定结果基本吻合；工作曲线在1-40 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数为0．9999，方法检出限为0．3μg/kg；在空白样品中添加低、中、高3个不同添加量水平的黄曲霉毒素B1标准品，其回收率在90．5%-99．8%之间，相对标准偏差在6．3%-9．8%之间。采用光化学衍生，操作简单，无需衍生剂，避免了柱前衍生和柱后衍生受衍生剂浓度、温度、反应时间的影响，所建立的方法适用于植物油中黄曲霉毒素B1含量的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱荧光法 光化学衍生 黄曲霉毒素B1 植物油

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高效液相色谱-荧光法测定水中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 被引量：6

8

作者 史陶中 马鑫 +5 位作者 花日茂 汤锋 李学德 操海群 吴祥为 唐俊 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期542-546,共5页

建立了水样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法.水样经乙酸乙酯提取后,运用N-甲基咪唑-乙腈(NMIM-CAN)(1+1)、三氟乙酸酐-乙腈(TFAA-CAN)(1+1)在避光条件下进行柱前衍生化反应,反应20min后,用高效... 建立了水样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法.水样经乙酸乙酯提取后,运用N-甲基咪唑-乙腈(NMIM-CAN)(1+1)、三氟乙酸酐-乙腈(TFAA-CAN)(1+1)在避光条件下进行柱前衍生化反应,反应20min后,用高效液相色谱-荧光检测器进行测定.结果表明,水中甲维盐添加浓度在0.0001—0.01mg.l-1范围,方法的回收率为78.4%—115.2%,变异系数为3.0%—11.3%,方法的最低定量限为0.0036mg.l-1,方法的灵敏度、精密度和准确度完全满足农药残留分析的要求.甲维盐在巢湖水中的残留量低于该方法的检出限,稻田水中的残留量为0.54mg.l-1. 展开更多

关键词 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 高效液相色谱荧光法 水样 残留分析

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玉米赤霉烯酮的高效液相色谱-荧光法检测技术研究 被引量：10

9

作者 刘胜利 王莹 +5 位作者 何成华 施志玉 杨彦琼 赵士侠 吴康平 张海彬 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期100-104,共5页

建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)定量检测饲料中镰刀菌毒素玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEA,又称F-2毒素)的方法。采用层析柱和免疫亲和柱结合净化提取液的方法,确定乙腈-水(体积比为9∶1)为最佳提取溶液,荧光检测的激发波长(λx)和... 建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)定量检测饲料中镰刀菌毒素玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEA,又称F-2毒素)的方法。采用层析柱和免疫亲和柱结合净化提取液的方法,确定乙腈-水(体积比为9∶1)为最佳提取溶液,荧光检测的激发波长(λx)和发射波长(λm)分别为274 nm和440 nm。色谱检测条件:流动相为甲醇-水-乙腈(体积比为10∶46∶44);检测波长为激发波长274 nm,发射波长440 nm;柱温25℃,流速0.6 mL.min-1。HPLC-FLD对F-2毒素进行定量分析,线性回归方程为y=1 416 362.246x+2 771.577(R2=1.000 0),加标回收率高达88.74%,检测限为5.7μg.L-1,相对标准偏差低于4.01%;F-2毒素在0.025～0.8μg.mL-1条件下,线性关系良好。结论:HPLC-FLD法精确、灵敏度高,可作为定量检测F-2毒素的有效手段。 展开更多

关键词 玉米赤霉烯酮(F-2) 高效液相色谱-荧光法 免疫亲和柱 饲料

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固相萃取/高效液相色谱荧光法测定草珊瑚中苯并[α]芘残留 被引量：5

10

作者 林埔 梁一池 胡娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期711-714,共4页

采用固相萃取方法,建立了草珊瑚中苯并[α]芘的高效液相色谱荧光测定方法。以正己烷为提取溶剂对草珊瑚样品进行提取,经中性氧化铝固相萃取柱净化样品后,用高效液相色谱荧光检测器检测,荧光检测器激发波长为370 nm,发射波长为425 nm,流... 采用固相萃取方法,建立了草珊瑚中苯并[α]芘的高效液相色谱荧光测定方法。以正己烷为提取溶剂对草珊瑚样品进行提取,经中性氧化铝固相萃取柱净化样品后,用高效液相色谱荧光检测器检测,荧光检测器激发波长为370 nm,发射波长为425 nm,流动相为乙腈-水（85∶15）,流速为1.0 m L/min。结果表明：苯并[α]芘在0～20 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999 9,定量下限为0.36μg/kg,回收率为84.4%～101.9%,相对标准偏差（RSD）为1.6%～5.6%。该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于植物药材中苯并[α]芘残留的测定。 展开更多

关键词 苯并[α]芘 草珊瑚 固相萃取 高效液相色谱荧光法

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高效液相色谱—荧光法测定血清苯丙氨酸和酪氨酸 被引量：14

11

作者 洪敏 唐爱国 《中南大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期67-71,共5页

目的 :建立高效液相色谱 荧光法测定血清苯丙氨酸 (Phe)和酪氨酸 (Tyr)含量。方法 :血清标本经高氯酸溶液去蛋白质后 ,不需要荧光衍生 ,取上清液 2 0 μl直接进样 ,用HypersilC8色谱柱 (6 .0mm× 30 0mm ,10 μm)分离 ,流动相为乙... 目的 :建立高效液相色谱 荧光法测定血清苯丙氨酸 (Phe)和酪氨酸 (Tyr)含量。方法 :血清标本经高氯酸溶液去蛋白质后 ,不需要荧光衍生 ,取上清液 2 0 μl直接进样 ,用HypersilC8色谱柱 (6 .0mm× 30 0mm ,10 μm)分离 ,流动相为乙腈 水 (体积比 10 :90 ) ,流速 1.0ml/min ,在激发光波长 2 10nm ,发射光波长 30 3nm的条件下定量测定Phe和Tyr。结果 :Phe线性范围为 12 .2 12 2 0 .0 μmol/L ,最低检测限为 3μmol/L ,批内变异系数 (CV)为4 .0 7% ,批间CV为 7.17% ,平均回收率 10 2 .5 % ;Tyr线性范围为 5 .5～ 5 5 0 .0 μmol/L ,最低检测限为 0 .8μmol/L ,批内CV为2 .99% ,批间CV为 5 .2 3% ,平均回收率 10 2 .2 %。色氨酸、5 羟色胺、5 羟吲哚乙酸等物质不干扰实验。整个分析过程可在 30min内完成 ;测定结果与HPLC 紫外法比较 ,两者有很好的相关性。结论 :HPLC 荧光法能同时测定血清Phe和Tyr浓度 ,且简便、快速。 展开更多

关键词 高效液相色谱-荧光法 血清学测定 苯丙氨酸 酪氨酸 精密度 回收率

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高效液相色谱-荧光法检测丹参酮ⅡA血药浓度探讨 被引量：5

12

作者 杨洁芳 徐梦雪 陈邕 《重庆医科大学学报》 CAS CSCD 2006年第3期398-400,共3页

目的:探讨采用高效液相色谱-荧光法检测血浆中的丹参酮ⅡA浓度的可行性。方法:采用高效液相色谱-荧光法检测10名受试者血浆中的丹参酮ⅡA浓度。结果:口服丹参酮ⅡA后吸收较为迅速,消除较快,血药浓度个体差异较大。结论:高效液相色谱-荧... 目的:探讨采用高效液相色谱-荧光法检测血浆中的丹参酮ⅡA浓度的可行性。方法:采用高效液相色谱-荧光法检测10名受试者血浆中的丹参酮ⅡA浓度。结果:口服丹参酮ⅡA后吸收较为迅速,消除较快,血药浓度个体差异较大。结论:高效液相色谱-荧光法检测具有灵敏度高,杂峰干扰少的优点,为研究健康人体药代动力学试验提供测定方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱-荧光法 丹参酮ⅡA

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高效液相色谱－荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶及土壤中的残留及消解动态 被引量：4

13

作者 徐金丽 尤祥伟 +4 位作者 王秀国 徐光军 郑晓 陈丹 李义强 《安徽农业科学》 CAS 2016年第17期70-72,共3页

[目的]建立柱前衍生高效液相色谱－荧光法测定烟叶和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取，分散固相萃取净化，以N－甲基咪唑和三氟乙酸酐进行柱前衍生，衍生物用高效液相色谱－荧光法测定。[结果]当添加... [目的]建立柱前衍生高效液相色谱－荧光法测定烟叶和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取，分散固相萃取净化，以N－甲基咪唑和三氟乙酸酐进行柱前衍生，衍生物用高效液相色谱－荧光法测定。[结果]当添加浓度为0．0005～1．0000 mg／kg时，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的平均添加回收率均超过90％，相对标准偏差（ RSD）为2．3％～5．5％。在鲜烟叶、干烟叶和土壤中，方法最低检出浓度（LOQ）分别为0．004、0．008和0．0005 mg／kg。采用所建方法测定了2014～2015年山东、四川烟叶和土壤样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的消解动态及最终残留，结果表明，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶和土壤中消解半衰期为4．4～5．4和1．6～2．6 d。按照2．25和3．375 g a．i．／hm2用量，分别施药2～3次，采收间隔期7 d时，烤后烟叶样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量低于0．2 mg／kg。[结论]该方法操作简便，有机溶剂用量少，符合农药残留检测技术对灵敏度、准确度及精密度的要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-荧光法 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 烟叶 土壤 残留 消解

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高效液相色谱荧光法测定胡椒中的阿维菌素 被引量：2

14

作者 张月 徐志 《湖北农业科学》 北大核心 2013年第2期425-427,共3页

建立以高效液相色谱荧光(HPLC-FLD)法测定胡椒(Piper nigrum L.)中阿维菌素含量的方法。样品用乙腈提取,经氨基柱净化,衍生后,以HPLC-FLD法分析。结果表明,该法在添加回收浓度为0.005,0.010和0.050 mg/kg 3个不同添加水平的回收率为95%... 建立以高效液相色谱荧光(HPLC-FLD)法测定胡椒(Piper nigrum L.)中阿维菌素含量的方法。样品用乙腈提取,经氨基柱净化,衍生后,以HPLC-FLD法分析。结果表明,该法在添加回收浓度为0.005,0.010和0.050 mg/kg 3个不同添加水平的回收率为95%～103%,其检出限为0.005 mg/kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱荧光法 阿维菌素 残留 胡椒(Piper nigrum L.)

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超高效液相色谱荧光法测定大豆中黄曲霉毒素B_1含量 被引量：3

15

作者 户江涛 张海珍 柳洪芳 《现代化农业》 2014年第10期27-28,共2页

应用超高效液相色谱荧光法（UPLC-FLD）测定大豆中黄曲霉毒素B1（AFB1）含量。大豆样品经过乙腈-水（80／20）提取，净化，通过BEHC18色谱柱分离，乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱，荧光检测器检测，外标法定量。结果表明：AFaB1在0．5～... 应用超高效液相色谱荧光法（UPLC-FLD）测定大豆中黄曲霉毒素B1（AFB1）含量。大豆样品经过乙腈-水（80／20）提取，净化，通过BEHC18色谱柱分离，乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱，荧光检测器检测，外标法定量。结果表明：AFaB1在0．5～100．0μg／L浓度范围内成良好的线性关系，0．2、1．0、5．0μg／kg3个浓度梯度的回收率为87．8％～96．3％，相对标准偏差为2．36％～6．55％。该方法简便、高效、准确，适用于大豆中痕量AFB1的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱荧光法 测定 大豆 AFB1

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高效液相色谱-荧光法测定人血浆布美他尼浓度 被引量：1

16

作者 唐坤 《医药导报》 CAS 2005年第11期1002-1003,共2页

目的建立测定人血浆布美他尼浓度的方法.方法采用高效液相色谱-荧光法,选用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-纯化水(50∶50)为流动相(用冰醋酸调节pH值至3.0),流速为0.6 mL·min-1,萘啶酸作为内标物,激发波长... 目的建立测定人血浆布美他尼浓度的方法.方法采用高效液相色谱-荧光法,选用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-纯化水(50∶50)为流动相(用冰醋酸调节pH值至3.0),流速为0.6 mL·min-1,萘啶酸作为内标物,激发波长为228 nm,发射波长为418 nm.结果布美他尼在6.7～335.0 ng·mL-1范围内呈良好线性关系(r＝0.999 6),提取回收率在77.93%～88.84%范围内,日内和日间RSD分别为4.58%～8.25%和2.08%～7.65%.结论该法操做简便、快速、准确,重现性好,适用于布美他尼的药动学研究. 展开更多

关键词 布美他尼 血药浓度 高效液相色谱-荧光法

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高效液相色谱-荧光法同时测定人体尿液中的酪氨酸和色氨酸 被引量：7

17

作者 杨永丽 崔盼盼 +3 位作者 谭婷 刘翻 郭岚 万益群 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期634-638,共5页

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定人体尿液中的酪氨酸（Tyr）和色氨酸（Typ）。采用Diamonsil C18柱（250×4.6mm,5μm）,以水-乙腈（80∶20,V/V）为流动相,流速1.0mL/min,荧光检测波长为λex=260nm、λ（em）=340nm。Tyr和Ty... 建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定人体尿液中的酪氨酸（Tyr）和色氨酸（Typ）。采用Diamonsil C18柱（250×4.6mm,5μm）,以水-乙腈（80∶20,V/V）为流动相,流速1.0mL/min,荧光检测波长为λex=260nm、λ（em）=340nm。Tyr和Typ的含量分别在0.10-6.0μg/mL及0.050-6.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9993）,检测限分别为0.05μg/mL和0.02μg/mL。在三个添加水平的回收中,两种氨基酸的平均回收率在86.3%-122.3%之间,相对标准偏差（RSD）小于8.51%。将所建立的方法应用于健康人、普通病人和癌症患者晨尿检测,结果发现：癌症患者尿样中色氨酸的水平与健康人和普通病人相比偏低。 展开更多

关键词 酪氨酸 色氨酸 尿液 高效液相色谱-荧光法

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加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光法检测鸽蛋和鹌鹑蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留 被引量：8

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作者 刁志祥 王波 +3 位作者 张培杨 王旭堂 谢恺舟 赵霞 《福建农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1315-1322,共8页

【目的】建立鸽蛋和鹌鹑蛋中尼考(florfenicol,FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(florfenicol amine,FFA)残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法,为动物源性食品中FF和FFA残留检测提供新的安全可靠的方法。【... 【目的】建立鸽蛋和鹌鹑蛋中尼考(florfenicol,FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(florfenicol amine,FFA)残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法,为动物源性食品中FF和FFA残留检测提供新的安全可靠的方法。【方法】采用加速溶剂萃取(ASE)法,用乙腈﹕氨水(98﹕2,V/V)为提取剂萃取样品,用乙腈饱和的正己烷去脂进行纯化,使用由0.005 mol·L-1 NaH2PO4、0.003 mol·L-1十二烷基硫酸钠和0.05%三甲胺组成的流动相供UPLC-FLD检测。【结果】鸽蛋和鹌鹑蛋中FF和FFA在定量限(LOQ)~400μg·kg-1范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999 2。样品在LOQ、50.0、100.0、200.0μg·kg-1的加标水平下的平均回收率为84.69%~98.04%,相对标准偏差(RSD)均低于3.7%。鸽蛋中FF的检测限(LOD)和LOQ为4.8μg·kg-1和11.2μg·kg-1,FFA的LOD和LOQ为1.9μg·kg-1和4.8μg·kg-1;鹌鹑蛋中FF的LOD和LOQ为4.7μg·kg-1和10.6μg·kg-1,FFA的LOD和LOQ为1.8μg·kg-1和4.6μg·kg-1。【结论】该方法快速、简单、灵敏度高,适合禽蛋中FF及其代谢产物FFA的检测。 展开更多

关键词 鸽蛋 鹌鹑蛋 氟苯尼考 氟苯尼考胺 加速溶剂萃取 超高效液相色谱-荧光法

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食品用塑料包装材料中双酚A和壬基苯酚的高效液相色谱-荧光法测定 被引量：7

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作者 汪仕韬 纪丽君 +4 位作者 龚珊 夏宝林 张维益 殷晶晶 姚卫蓉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期559-562,共4页

建立了食品用塑料包装材料中双酚A和壬基苯酚的高效液相色谱-荧光检测方法。考察了双酚A和壬基苯酚的最佳激发波长和发射波长、样品合适的萃取溶剂。样品以甲醇为萃取溶剂,温度50±5℃的条件下,超声60 min,浓缩后选用荧光激发波长22... 建立了食品用塑料包装材料中双酚A和壬基苯酚的高效液相色谱-荧光检测方法。考察了双酚A和壬基苯酚的最佳激发波长和发射波长、样品合适的萃取溶剂。样品以甲醇为萃取溶剂,温度50±5℃的条件下,超声60 min,浓缩后选用荧光激发波长225 nm,发射波长302 nm进行检测。双酚A和壬基苯酚在0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限均为0.05 mg/kg。样品加标回收率在93.07%~107.54%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~4.5%之间。所建立方法适用于食品用塑料包装材料中双酚A和壬基苯酚含量测定。 展开更多

关键词 食品包装 双酚A 壬基苯酚 高效液相色谱-荧光法

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固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定方便面和烤肠中的苯并[a]芘 被引量：1

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作者 童圆 彭西甜 +3 位作者 龚艳 韩雅荃 吕江潮 冯钰锜 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期450-454,共5页

建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光法检测方便面和烤肠中苯并[a]芘的方法。采用正己烷作为提取溶剂,经苯并[a]芘专用固相萃取柱HiCapt Benzo富集净化,高效液相色谱-荧光法对样品中苯并[a]芘进行分离分析。苯并[a]芘的质量浓度在0.5~20.0... 建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光法检测方便面和烤肠中苯并[a]芘的方法。采用正己烷作为提取溶剂,经苯并[a]芘专用固相萃取柱HiCapt Benzo富集净化,高效液相色谱-荧光法对样品中苯并[a]芘进行分离分析。苯并[a]芘的质量浓度在0.5~20.0μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2为0.9997。方便面和烤肠中苯并[a]芘的加标回收率分别为92.2%~98.3%和95.9%~97.9%,日内和日间相对标准偏差分别为3.34%~5.01%和2.11%~4.07%。与传统方法相比,该方法快速简单、有机溶剂消耗少,在油炸烟熏食品的苯并[a]芘分析中具有较大应用前景。 展开更多

关键词 苯并[A]芘 固相萃取 方便面 烤肠 高效液相色谱-荧光法

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