称取食用油(动物油、植物油或经用于煎炸的食用油)2.0g与pH 8.0磷酸盐缓冲溶液5mL和脂肪酶0.2g混匀后,于(37±2)℃振荡酶解2h。加入碳酸钾1.0g皂化样品中的脂肪,以及乙醇5mL使在后续的提取中降低溶液的乳化现象。于此溶液中加入水5m...称取食用油(动物油、植物油或经用于煎炸的食用油)2.0g与pH 8.0磷酸盐缓冲溶液5mL和脂肪酶0.2g混匀后,于(37±2)℃振荡酶解2h。加入碳酸钾1.0g皂化样品中的脂肪,以及乙醇5mL使在后续的提取中降低溶液的乳化现象。于此溶液中加入水5mL及正己烷提取4种多环芳烃{PAHs,即苯并[a]蒽(BaA)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[k]荧蒽(BkF)和苯并[a]芘(BaP)}2次,每次用正己烷15mL,振荡5min,离心5min,移取上层提取液,合并后于40℃旋蒸至干。用乙腈溶解残渣并定容至1.0mL,此溶液经0.22μm滤膜过滤,取滤液供在仪器工作条件下进行高效液相色谱(HPLC)分离后测定。选择Dikma Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的(A)水和(B)乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。上述4种PAHs的保留时间依次为9.3,12.0,12.6,13.9min。用荧光检测器分别测定其发射荧光的强度。在此4种PAHs中,BaA的荧光发射波长(λem)为380nm,BbF、BkF和BaP的λem在406nm波长处。分别取上述3种食用油的空白样品作为基体,加入加4种PAH的混合标准溶液系列制作标准曲线,测得其线性范围在相同的区间(0.1~5.0μg·L^-1),其检出限(3S/N)为0.03μg·kg^-1。分别以3种食用油样品作为基体,按标准加入法进行回收试验,测得其回收率均在90.0%以上,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于9.0%。展开更多
文摘建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定橄榄油中苯并[a]蒽、屈艹、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。橄榄油样品经异丙醇稀释,采用具有π-π特异性作用的固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(100 m m×2.1 m m,1.8μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,实现了4种化合物的基线分离,并用基质匹配校准溶液进行外标法定量。4种多环芳烃的线性范围为2.4~40μg/L,相关系数(r)为0.999 0~0.999 9,方法的定量限为0.147~0.413μg/L,加标回收率为95.5%~103.2%,日内和日间精密度(RSD)分别为0.10%~1.69%和2.48%~2.93%(n=5)。该法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于橄榄油中4种PAHs快速、准确的定量检测。
文摘称取食用油(动物油、植物油或经用于煎炸的食用油)2.0g与pH 8.0磷酸盐缓冲溶液5mL和脂肪酶0.2g混匀后,于(37±2)℃振荡酶解2h。加入碳酸钾1.0g皂化样品中的脂肪,以及乙醇5mL使在后续的提取中降低溶液的乳化现象。于此溶液中加入水5mL及正己烷提取4种多环芳烃{PAHs,即苯并[a]蒽(BaA)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[k]荧蒽(BkF)和苯并[a]芘(BaP)}2次,每次用正己烷15mL,振荡5min,离心5min,移取上层提取液,合并后于40℃旋蒸至干。用乙腈溶解残渣并定容至1.0mL,此溶液经0.22μm滤膜过滤,取滤液供在仪器工作条件下进行高效液相色谱(HPLC)分离后测定。选择Dikma Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的(A)水和(B)乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。上述4种PAHs的保留时间依次为9.3,12.0,12.6,13.9min。用荧光检测器分别测定其发射荧光的强度。在此4种PAHs中,BaA的荧光发射波长(λem)为380nm,BbF、BkF和BaP的λem在406nm波长处。分别取上述3种食用油的空白样品作为基体,加入加4种PAH的混合标准溶液系列制作标准曲线,测得其线性范围在相同的区间(0.1~5.0μg·L^-1),其检出限(3S/N)为0.03μg·kg^-1。分别以3种食用油样品作为基体,按标准加入法进行回收试验,测得其回收率均在90.0%以上,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于9.0%。
