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养殖水体中孔雀石绿高效液相荧光检测法的研究 被引量:16
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作者 孙满义 杨贤庆 +5 位作者 李来好 岑剑伟 郝淑贤 戚勃 石红 周婉君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期513-516,共4页
本研究探索了养殖水体中孔雀石绿的高效液相荧光检测方法,通过正交试验获得最佳抽提方案,并对硼氢化钾的还原效果及方法检测限进行了研究探讨。结果表明,抽提时间为5min,样品与二氯甲烷的比例为1:1,抽提两次的方案回收率最高;0.002g硼... 本研究探索了养殖水体中孔雀石绿的高效液相荧光检测方法,通过正交试验获得最佳抽提方案,并对硼氢化钾的还原效果及方法检测限进行了研究探讨。结果表明,抽提时间为5min,样品与二氯甲烷的比例为1:1,抽提两次的方案回收率最高;0.002g硼氢化钾即能将孔雀石绿完全还原而又不引起孔雀石绿的降解。本方法在0.5~800ng/ml范围内具有很好的线性,相关系数R为0.99977,最低检出限为0.2μg/L。采用不同的水质进行验证,回收率在86.8%~93.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.15%~8.12%。本方法提取快捷、简便,适用于大批量的抽样检测,可检测出水样中痕量的孔雀石绿,为水产养殖环境提供可行的监测手段,为水体中孔雀石绿的检测标准的制定提供依据。 展开更多
关键词 孔雀石绿 水体 硼氢化钾 高效液相荧光检测
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硝酮化衍生结合高效液相色谱-荧光法检测食品中的芳香醛
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作者 崔玉洁 辛国林 +4 位作者 黄露杰 张雨欣 刘俊玲 何振宇 林亚维 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期374-380,共7页
芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-... 芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-甲基糠醛、苯丙醛、肉桂醛、1-萘甲醛)的高灵敏度、高选择性检测。该方法线性范围宽(2~5000 nmol/L),检出限低(LODs≤1 nmol/L),线性良好(相关系数R^(2)≥0.9901),重复性高(日内RSD≤3.88%和日间RSD≤5.57%)。采用该方法成功在牛奶、酸奶和巧克力样品中检测到了浓度为μg/kg级的香草醛和苯丙醛。上述结果表明,该方法灵敏度高、准确性好,并且无需富集或萃取等复杂的样品前处理过程,对于复杂基质中的醛类物质分析具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 芳香醛 硝酮化 高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测法测定胰腺癌PANC-1和CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素二糖
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作者 张蕾 王思亚 +1 位作者 张运涛 任强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期811-821,共11页
建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYR... 建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYRERSIL ODS-2C_(18)色谱柱分离,以甲醇-60 mmol/L乙酸铵(pH 5.6)为流动相梯度洗脱,在激发波长425 nm、发射波长520 nm下检测。结果表明,13种HS二糖在各自质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9990),检出限(LOD)为0.012~0.313μg/mL,定量下限(LOQ)为0.117~1.250μg/mL,精密度的相对标准偏差(RSD)为0.040%~0.63%,日内稳定性RSD为0.34%~3.6%,日间稳定性RSD为1.8%~6.4%,加标回收率为80.7%~109%,RSD为0.50%~17%。两种胰腺癌细胞荷瘤小鼠肿瘤组织中均检测出9种HS二糖,其中ΔUA-GlcN(ⅣH)占比最高,分别为28627.558 nmol/g和66938.786 nmol/g,ΔUA-GlcNAc(ⅣA)和ΔUA-GlcN,6S(ⅡH)占比次之。分子对接结果表明ⅣH与肝素结合性表皮生长因子(HB-EGF)结合力最强,ⅡH与成纤维细胞生长因子-2(FGF-2)结合力最强。HS硫酸酯化序列的特点以及与HB-EGF和FGF-2之间的相互作用,调控胰腺癌的发生、发展过程。研究结果可为胰腺癌的早期治疗和诊断提供帮助。 展开更多
关键词 胰腺癌 硫酸乙酰肝素 高效液相色谱-荧光检测 柱前衍生
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在线富集-液相色谱荧光检测法快速测定淡水中的烷基酚和双酚A
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作者 汤卡 张秀蓝 +4 位作者 许佳君 张辉 姚志枭 郑磊 曹冠 《环境化学》 北大核心 2025年第5期1949-1952,共4页
测试水中的痕量有机污染物时,在线富集技术是减少样品前处理时间和耗材消耗的最有效方法.验证结果显示,在线富集法连接液相色谱荧光检测器分析水中的9种烷基酚和双酚A,可去除水中干扰物,实现目标物快速分析.当进样体积为1.00 mL时,在线... 测试水中的痕量有机污染物时,在线富集技术是减少样品前处理时间和耗材消耗的最有效方法.验证结果显示,在线富集法连接液相色谱荧光检测器分析水中的9种烷基酚和双酚A,可去除水中干扰物,实现目标物快速分析.当进样体积为1.00 mL时,在线富集-液相色谱荧光检测法测定烷基酚和双酚A的检出限为0.03—0.09μg·L^(−1),线性范围0.20—10.0μg·L^(−1),相对标准偏差RSD<10%.在线富集-液相色谱荧光检测法不仅可以满足当前水环境质量管控需要,同时也简化了传统水样中检测烷基酚和双酚A的流程,该方法操作简单易于推广和标准化. 展开更多
关键词 高效液相色谱荧光检测 烷基酚和双酚A 在线固相萃取
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乙酰丙酮衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的甲醛 被引量:26
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作者 邵仕萍 相大鹏 +2 位作者 李华斌 刘青 韦晓群 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第16期241-245,共5页
建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水)=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛... 建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水)=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛质量浓度在0.001~20.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。甲醛质量浓度为0.005、0.05、0.5、5.0 mg/L时相对标准偏差分别为4.2%、1.9%、1.4%和0.81%。固体及粉末样品的检出限为0.025 mg/kg,液体样品的检出限为0.025 mg/L。本方法用于干香菇、面粉及啤酒样品中甲醛含量的测定,加标回收率为92.0%~97.7%,相对标准偏差不大于5.6%。结果表明,本方法灵敏度高,方便快捷,结果可靠。 展开更多
关键词 食品 甲醛 乙酰丙酮 高效液相色谱-荧光检测
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高效液相色谱-荧光检测法检测大米中的赭曲霉毒素A 被引量:28
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作者 梁桂娟 张琼 杨波 《中国酿造》 CAS 北大核心 2015年第8期136-138,共3页
利用高效液相色谱-荧光检测法测定大米中的赭曲霉毒素A含量,确定了检测条件为:Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈-水(1%甲酸)=45∶55,流速1.0 mL/min,进样量10μL;激发波长333 nm,发射波长460 n... 利用高效液相色谱-荧光检测法测定大米中的赭曲霉毒素A含量,确定了检测条件为:Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈-水(1%甲酸)=45∶55,流速1.0 mL/min,进样量10μL;激发波长333 nm,发射波长460 nm。结果表明,赭曲霉毒素A在0~200 ng/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 16),平均加样回收率为77.7%~81.1%,平均相对标准偏差(RSD)为2.1%~3.1%,检出限为0.8 ng/kg。该方法快速准确,适用于大米中的赭曲霉毒素A含量的测定。 展开更多
关键词 赭曲霉毒素A 高效液相色谱-荧光检测 大米 检测条件
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高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中氯霉素的残留量 被引量:27
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作者 潘莹宇 许茜 +1 位作者 康学军 张建新 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期577-580,共4页
建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法.氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16:8:76)为流动相,流... 建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法.氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16:8:76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,荧光检测激发波长为410 nm,发射波长为508 nm.在上述实验条件下,氯霉素检测的线性范围为0.4~800 μg/L (r2=0.999 9),检出限为0.2 μg/L.当空白样品中氯霉素添加水平为2~40 μg/L时,该方法的回收率为66.6%~92.8%,相对标准偏差为4.5%~9.4%.该方法适用于牛奶中氯霉素痕量残留的监测,具有干扰小、选择性好、灵敏度高等优点. 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测 柱前衍生化 荧光 氯霉素 残留 牛奶
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在线柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法同时测定牛肉中16种磺胺类药物残留 被引量:19
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作者 许旭 肖远灿 +3 位作者 耿丹丹 皮立 董琦 胡风祖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期422-428,共7页
在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2,3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上,建立了采用改良QuEChERS方法进行样品前处理,荧光胺在线柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1%(v/... 在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2,3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上,建立了采用改良QuEChERS方法进行样品前处理,荧光胺在线柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1%(v/v)乙酸乙腈溶液提取,改良QuEChERS方法净化后取上清液进样,与荧光胺柱后在线衍生,荧光检测器检测。实验结果表明,16种磺胺类药物在0.024~2.533 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.992,检出限为1.6~8.2μg/kg,平均加标回收率范围为66.6%~109.5%,相对标准偏差为0.9%~9.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于牛肉中16种磺胺类药物的快速测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 荧光 在线柱后衍生 高效液相色谱-荧光检测 磺胺类药物 牛肉
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高效液相色谱-荧光检测法测定橄榄油中4种多环芳烃 被引量:19
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作者 赵佳莹 李晓敏 +2 位作者 卢晓华 张庆合 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期748-754,共7页
建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定橄榄油中苯并[a]蒽、屈艹、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。橄榄油样品经异丙醇稀释,采用具有π-π特异性作用的固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(100 ... 建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定橄榄油中苯并[a]蒽、屈艹、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。橄榄油样品经异丙醇稀释,采用具有π-π特异性作用的固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(100 m m×2.1 m m,1.8μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,实现了4种化合物的基线分离,并用基质匹配校准溶液进行外标法定量。4种多环芳烃的线性范围为2.4~40μg/L,相关系数(r)为0.999 0~0.999 9,方法的定量限为0.147~0.413μg/L,加标回收率为95.5%~103.2%,日内和日间精密度(RSD)分别为0.10%~1.69%和2.48%~2.93%(n=5)。该法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于橄榄油中4种PAHs快速、准确的定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测 固相萃取 多环芳烃 橄榄油
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高效液相色谱光化学在线衍生荧光法检测鸡肉中16种磺胺类药物残留 被引量:5
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作者 许旭 耿丹丹 +3 位作者 迟晓峰 董琦 胡风祖 肖远灿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第22期165-168,共4页
采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 m L/min、柱... 采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 m L/min、柱温36℃,激发波长320 nm、发射波长450 nm,16种磺胺类药物得到良好分离。16种磺胺药物在0.13~67.89μg/m L质量度范围内,线性良好(R≥0.994 0),回收率在61.2%~106.6%之间,相对标准偏差为0.3%~13.9%,检出限为1.0~67.4μg/kg。该方法灵敏、准确、快速,可满足鸡肉中磺胺类残留的检测。 展开更多
关键词 鸡肉 磺胺类药物 光化学在线衍生 高效液相色谱-荧光检测
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高效液相色谱-荧光检测法同时分析鸡粪中六种氟喹诺酮类抗生素 被引量:15
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作者 刘博 薛南冬 +7 位作者 杨兵 龚道新 李发生 张石磊 周玲莉 孟磊 陈宣宇 燕云仲 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期1050-1056,共7页
通过对样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法分析鸡粪中6种氟喹诺酮类(FQs)的检测方法。该方法选用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液∶乙腈(1∶1,V/V)(pH=2)作为提取剂,超声... 通过对样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法分析鸡粪中6种氟喹诺酮类(FQs)的检测方法。该方法选用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液∶乙腈(1∶1,V/V)(pH=2)作为提取剂,超声提取时间15 min,经HLB固相柱净化,选用甲醇为洗脱剂,浓缩后用HPLC/FLD检测,采用乙腈/0.7%磷酸作为流动相。FQs在0.01~1.0 mg·kg-1浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.996 9~0.999 9。加标(浓度水平0.01、0.5、1.0 mg·kg-1干重)回收率达76.7%~106.7%,相对标准偏差0.7%~14.4%(n=4)。方法检出限为0.002~0.022 mg·kg-1,方法定量限为0.006 8~0.074 mg·kg-1。应用该方法对北京地区5个养鸡场内鸡粪样品中6种FQs进行分析,检出浓度为ND~1.13 mg·kg-1。 展开更多
关键词 氟喹诺酮类抗生素 固相萃取-高效液相色谱荧光检测法(SPE-HPLC FLD) 禽畜粪便 分析方法
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在线富集与高效液相色谱-荧光检测法联用同时检测儿童水杯中9种双酚类物质 被引量:5
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作者 韩疏影 宋易霖 +3 位作者 康安 邓海山 朱栋 池玉梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1185-1192,共8页
基于在线富集-高效液相色谱-荧光法检测法,以C 18柱分别作为富集柱和分析柱,经优化荧光波长、色谱分离和富集条件,建立了同时快速检测塑料儿童水杯浸出液中9种双酚类物质的方法。方法学考察结果显示,所建方法符合含量测定要求。9种双酚... 基于在线富集-高效液相色谱-荧光法检测法,以C 18柱分别作为富集柱和分析柱,经优化荧光波长、色谱分离和富集条件,建立了同时快速检测塑料儿童水杯浸出液中9种双酚类物质的方法。方法学考察结果显示,所建方法符合含量测定要求。9种双酚类物质在各自范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.998,检出限为0.13~66.7 ng/L。9种双酚类物质的回收率为90.7%~112.4%(RSD<11.3%,n=6)。结果显示,除双酚芴外,其他双酚类物质均有检出,浸出量随盛放时间增加而增大,高温多次浸泡后部分双酚类浸出量降低。该方法灵敏度高,操作简便,环境友好,可实现多种新型双酚类物质的同时快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测 在线富集 双酚类物质 塑料儿童水杯
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固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定谷物中的黄曲霉毒素B_1 被引量:11
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作者 张惠贤 童圆 +3 位作者 胡西洲 彭立军 彭西甜 冯钰锜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期669-672,共4页
本文建立了一种固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定谷物中黄曲霉毒素B_1的分析方法。样品用乙腈水溶液提取,有机相浓缩后用黄曲霉毒素专用固相萃取柱净化富集,高效液相色谱-荧光检测法测定。在最优条件下,黄曲霉毒素B_1(AFT B_1)的... 本文建立了一种固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定谷物中黄曲霉毒素B_1的分析方法。样品用乙腈水溶液提取,有机相浓缩后用黄曲霉毒素专用固相萃取柱净化富集,高效液相色谱-荧光检测法测定。在最优条件下,黄曲霉毒素B_1(AFT B_1)的质量浓度在0.5~50.0μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(R^2=0.9999),小麦和大米中黄曲霉毒素B_1低、中、高三种加标浓度(1.0、5.0、10.0μg/kg)的回收率在78.5%~94.8%范围,日内、日间相对标准偏差(RSD)在0.5%~7.2%之间。该方法的准确度和精密度良好,满足小麦和大米中黄曲霉毒素B_1日常检测的要求。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1 固相萃取 谷物 高效液相色谱-荧光检测
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超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中的多环芳烃 被引量:5
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作者 陈雪昌 孙秀梅 +3 位作者 胡红美 陈朋 郭远明 梅光明 《浙江海洋学院学报(自然科学版)》 CAS 2012年第4期321-324,共4页
建立了超声波辅助萃取,高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中6种多环芳烃化合物的多残留分析方法。对荧光检测条件、色谱分离条件、萃取方式、净化条件进行了优化。在优化条件下,6种多环芳烃化合物实现良好分离,在0.002~0.5 mg/L范围内呈... 建立了超声波辅助萃取,高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中6种多环芳烃化合物的多残留分析方法。对荧光检测条件、色谱分离条件、萃取方式、净化条件进行了优化。在优化条件下,6种多环芳烃化合物实现良好分离,在0.002~0.5 mg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0.998 5~0.999 5,检出限为1.0~2.0μg/kg,回收率为78%~92%,相对标准偏差为2.8%~6.3%(n=6)。结果表明:建立的超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法样品前处理简单,重现性好,回收率高,适合贻贝中多环芳烃的检测。 展开更多
关键词 超声辅助萃取 高效液相色谱荧光检测 贻贝 多环芳烃
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测器测定面粉制品中的偶氮甲酰胺 被引量:8
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作者 章建辉 欧阳丽 +3 位作者 彭新凯 夏立新 李欢 汪辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1430-1433,共4页
建立了面粉制品中偶氮甲酰胺(ADA)残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲(SEM),加入丹磺酰氯(DNS-Cl)进行衍生。采用Aglient TC C18(250 mm×4.6 mm,5... 建立了面粉制品中偶氮甲酰胺(ADA)残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲(SEM),加入丹磺酰氯(DNS-Cl)进行衍生。采用Aglient TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水(65∶35),流速1.0m L/min,柱温30℃,激发波长330 nm,发射波长530 nm,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。偶氮甲酰胺在0.1~50 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.03 mg/L和0.10 mg/L。在0.1,0.3,1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为78.4%~96.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.1%~9.4%。该方法具有简便、快速、灵敏等特点,可用于面粉制品中偶氮甲酰胺的检测。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱-荧光检测 偶氮甲酰胺 丹磺酰氯
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高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族药物残留的研究 被引量:3
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作者 王萍亚 周勇 +3 位作者 陈皑 黄鹂 赵华 张薇英 《计量学报》 CSCD 北大核心 2008年第B09期238-241,共4页
建立了一种高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族抗生素残留的分析方法。水产品样品用柠檬酸缓冲液提取,清液用Oasis HLB固相萃取柱净化,1.36%的KH2PO4溶液定容后,荧光检测器于λex=380nm、λem=520nm测定。土霉素... 建立了一种高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族抗生素残留的分析方法。水产品样品用柠檬酸缓冲液提取,清液用Oasis HLB固相萃取柱净化,1.36%的KH2PO4溶液定容后,荧光检测器于λex=380nm、λem=520nm测定。土霉素、四环素在0.05~5.0mg/L范围内,金霉素、强力霉素在0.1~5.0mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.01、0.01、0.03、0.03mg/kg(S/N≥3),添加平均回收率80%~110%,相对标准差在2.0%-6.6%之间。具有方法简便、分离度高、检出限低的特点,满足常规检测及水产品安全控制的需要。 展开更多
关键词 计量学 高效液相色谱荧光检测 四环素族抗生素 药物残留 水产品
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高效液相色谱-荧光检测法测定血浆总同型半胱氨酸浓度 被引量:9
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作者 戴崇文 张广森 +3 位作者 伍贤平 廖二元 朱荣华 赵靖平 《湖南医科大学学报》 CSCD 北大核心 2002年第6期556-558,共3页
目的 :建立测定血浆总同型半胱氨酸的高效液相色谱 (HPLC) 荧光检测分析方法。方法 :用TCEP将血浆中各种形式的同型半胱氨酸 (Hcy)还原成总同型半胱氨酸 (tHcy) ,以光胺作内标 ,巯基特异性荧光衍生剂SBD F对Hcy ,胱胺等含巯基化合物进... 目的 :建立测定血浆总同型半胱氨酸的高效液相色谱 (HPLC) 荧光检测分析方法。方法 :用TCEP将血浆中各种形式的同型半胱氨酸 (Hcy)还原成总同型半胱氨酸 (tHcy) ,以光胺作内标 ,巯基特异性荧光衍生剂SBD F对Hcy ,胱胺等含巯基化合物进行柱前衍生 ,然后行HPLC 荧光检测。结果 :本方法所检测的Hcy浓度在 2 .5~ 16 0 μmol·L- 1 范围具有良好的线性关系 (r =0 .9975 ) ,Hcy最低检测限 0 .6 2 5 μmol·L- 1 ,批内变异小于 5 .5 % ,批间变异小于 9.0 % ,平均回收率 98.87%。结论 :本法简便、灵敏、精确。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测 血浆 总同型半胱氨酸 血栓形成
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荧光试剂柱前衍生高效液相色谱-荧光检测生物检材中的氟乙酸钠 被引量:8
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作者 谢珍茗 施文兵 +1 位作者 刘岚 邓芹英 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第6期685-688,共4页
建立了以4-溴甲基7-甲氧基香豆素(BrMMC)为柱前荧光衍生试剂,反相高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)生物检材中氟乙酸钠的分析方法。采用Hewlett Packard RP-18色谱柱,以甲醇-水(60/40,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,柱温26... 建立了以4-溴甲基7-甲氧基香豆素(BrMMC)为柱前荧光衍生试剂,反相高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)生物检材中氟乙酸钠的分析方法。采用Hewlett Packard RP-18色谱柱,以甲醇-水(60/40,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,柱温26℃,荧光检测:λex=319nm,λem=390nm,进样量2μL。结果表明:该法在氟乙酸钠含量为0.1~20μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996,检出限(S/N=3)为5×10^-10mol/mL,相对标准偏差(RSD)小于4%。本法用于中毒死亡者的血液样品及其它检材的测定,效果良好。 展开更多
关键词 氟乙酸钠 4-溴甲基-7-甲氧基香豆素(BrMMC) 4-氟乙酸-7-甲氧基香豆素甲酯(MMC-MFA) 高效液相色谱荧光检测
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高效液相色谱-荧光检测法同时分析沼液中4种喹诺酮类抗生素 被引量:8
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作者 贺南南 管永祥 +4 位作者 梁永红 吴昊 罗朝晖 赵海燕 顾祖丽 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期2034-2040,共7页
通过对沼液样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析沼液中4种喹诺酮类抗生素(FQs)的检测方法。该方法选用Na2EDTA溶液作为提取剂,调节样品pH=4,漩涡混匀后经HLB固相... 通过对沼液样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析沼液中4种喹诺酮类抗生素(FQs)的检测方法。该方法选用Na2EDTA溶液作为提取剂,调节样品pH=4,漩涡混匀后经HLB固相萃取柱净化,选用6 m L甲醇为洗脱剂,浓缩后用高效液相色谱-荧光分析法(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.01 mol·L^(-1)四丁基溴化铵作为流动相,外标法定量。4种FQs在0.002~5.0 mg·L^(-1)浓度范围内呈现良好线性关系,R^2均大于0.990。样品在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg·L^(-1)6个添加水平下的平均回收率在80.4%~105.7%,相对标准偏差为1.0%~5.1%,方法的检出限为0.004~0.01 mg·L^(-1)。应用该方法对南京地区分别以鸡粪、猪粪、牛粪为发酵原料的3个大中型沼气工程的沼液样品进行分析,4种喹诺酮类抗生素均被检出,检测浓度为5~204μg·L^(-1),表明沼液中抗生素污染问题值得关注。 展开更多
关键词 喹诺酮类抗生素 固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法(SPE-HPLC-FLD) 沼液 分析方法
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高效液相色谱-荧光检测法测定食品中维生素K2的含量 被引量:11
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作者 邓梦雅 彭祖茂 +3 位作者 朱丽 杨俊 杨世添 张协光 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第19期240-244,250,共6页
建立了高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)同时快速分离检测猪肉、猪肝、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋、豆豉、纳豆8种食品中2种维生素K2的方法。样品经酶解、皂化、萃取、氮吹复溶处理后,用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 m... 建立了高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)同时快速分离检测猪肉、猪肝、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋、豆豉、纳豆8种食品中2种维生素K2的方法。样品经酶解、皂化、萃取、氮吹复溶处理后,用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱后锌粉还原柱(35 mm×4.6 mm)衍生,以甲醇(含有二氯甲烷10%、冰醋酸0.03%、氯化锌1.5 g/L、无水乙酸钠0.5 g/L)为流动相,进入荧光检测器进行检测。结果表明,四烯甲萘醌(Menatetrenone4,MK-4)、七烯甲萘醌(Menatetrenone7,MK-7)在15 min内分离出峰。2种维生素K2在各自的线性范围内关系良好,相关系数r=1.0000。当取样量为2 g,定容2 mL时,MK-4的检出限为0.01μg/100 g,定量限为0.04μg/100 g;MK-7的检出限为0.06μg/100 g,定量限为0.2μg/100 g。当取样量为10 g,定容2 mL时,MK-4的检出限为0.002μg/100 g,定量限为0.008μg/100 g;MK-7的检出限为0.012μg/100 g,定量限为0.04μg/100 g。精密度(RSD)均不超过3.56%,回收率为80.6%~95.5%。8种食品中,猪肉、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋中仅含有MK-4,其中纯牛奶中含量最低,仅为(0.34±0.02)μg/100 g,鸡蛋中含量最高,达(25.38±0.85)μg/100 g。猪肝、豆豉、纳豆中仅含MK-7,其中猪肝含量较低,为(25.45±0.83)μg/100 g,纳豆中含量最为丰富,高达(923.20±11.45)μg/100 g。该法准确、可靠、高效,可用于食品中维生素K2的高通量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD) 食品 维生素K2 四烯甲萘醌(MK-4) 七烯甲萘醌(MK-7)
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