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高效液相色谱-蒸发光检测法检测绞股蓝皂苷大孔树脂纯化产物 被引量：5
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作者 洪秀云 吴晓英 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第14期251-254,共4页
为建立D101大孔吸附树脂富集、纯化福建绞股蓝中人参皂苷Rb1、Rb3、Re的最佳工艺条件,以人参皂苷Rb1为对照,以总皂苷含量为指标,研究不同绞股蓝提取物上样质量浓度、不同体积分数乙醇溶液洗脱剂对D101大孔树脂吸附和纯化人参皂苷的影响... 为建立D101大孔吸附树脂富集、纯化福建绞股蓝中人参皂苷Rb1、Rb3、Re的最佳工艺条件,以人参皂苷Rb1为对照,以总皂苷含量为指标,研究不同绞股蓝提取物上样质量浓度、不同体积分数乙醇溶液洗脱剂对D101大孔树脂吸附和纯化人参皂苷的影响,并以高效液相色谱-蒸发光检测法检测分离产物中的人参皂苷纯度,确定以质量浓度6mg/mL进行上样,50%乙醇溶液洗脱为最佳工艺条件,得到绞股蓝总皂苷纯度最高为92.76%。 展开更多
关键词 绞股蓝皂苷 大孔树脂 高效液相色谱 蒸发光检测器
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测法测定胰腺癌PANC-1和CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素二糖
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作者 张蕾 王思亚 +1 位作者 张运涛 任强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期811-821,共11页
建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYR... 建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYRERSIL ODS-2C_(18)色谱柱分离,以甲醇-60 mmol/L乙酸铵(pH 5.6)为流动相梯度洗脱,在激发波长425 nm、发射波长520 nm下检测。结果表明,13种HS二糖在各自质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9990),检出限(LOD)为0.012~0.313μg/mL,定量下限(LOQ)为0.117~1.250μg/mL,精密度的相对标准偏差(RSD)为0.040%~0.63%,日内稳定性RSD为0.34%~3.6%,日间稳定性RSD为1.8%~6.4%,加标回收率为80.7%~109%,RSD为0.50%~17%。两种胰腺癌细胞荷瘤小鼠肿瘤组织中均检测出9种HS二糖,其中ΔUA-GlcN(ⅣH)占比最高,分别为28627.558 nmol/g和66938.786 nmol/g,ΔUA-GlcNAc(ⅣA)和ΔUA-GlcN,6S(ⅡH)占比次之。分子对接结果表明ⅣH与肝素结合性表皮生长因子(HB-EGF)结合力最强,ⅡH与成纤维细胞生长因子-2(FGF-2)结合力最强。HS硫酸酯化序列的特点以及与HB-EGF和FGF-2之间的相互作用,调控胰腺癌的发生、发展过程。研究结果可为胰腺癌的早期治疗和诊断提供帮助。 展开更多
关键词 胰腺癌 硫酸乙酰肝素 高效液相色谱-荧光检测法 柱前衍生
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基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器对比分析市售婴幼儿配方乳粉中sn-2位棕榈酸位置分布
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作者 蒋学铭 张文迪 +2 位作者 李川 李永成 曹君 《食品科学》 北大核心 2025年第10期199-206,共8页
基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,... 基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,OPL)含量,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定sn-2位棕榈酸相对含量。结果表明:32份乳粉脂肪含量明显高于营养标签值;18 份OPO强化乳粉中有7 份乳粉OPO含量低于营养标签值,18 份非OPO强化乳粉中均能检出OPO,34份乳粉中OPO含量高于OPL;乳粉饱和脂肪酸(20.31%~50.12%)和单不饱和脂肪酸相对含量(33.13%~54.89%)较高,而多不饱和脂肪酸相对含量(14.20%~31.76%)略低;OPO强化乳粉sn-2位棕榈酸相对含量显著高于非OPO强化乳粉。本研究可为乳粉脂质母乳化研究提供参考。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 脂肪酸 sn-2位棕榈酸 营养标签 高效液相色谱-蒸发光散射检测器
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超声辅助醇沉水提-高效液相色谱-蒸发光散射法测定铁皮石斛中的甘露糖含量 被引量：1
4
作者 朱帅 阮小娇 +1 位作者 张水锋 孙琦琦 《农产品加工》 2025年第1期62-67,共6页
建立超声辅助醇沉水提-高效液相色谱-蒸发光散射法测定铁皮石斛中甘露糖含量的分析方法。将铁皮石斛粉末样品经高体积分数乙醇水溶液除去杂质,冷冻条件下快速沉降,离心后得到沉淀物,沉淀物置于烘箱中烘干。用水在沸水浴中提取沉淀物中多... 建立超声辅助醇沉水提-高效液相色谱-蒸发光散射法测定铁皮石斛中甘露糖含量的分析方法。将铁皮石斛粉末样品经高体积分数乙醇水溶液除去杂质,冷冻条件下快速沉降,离心后得到沉淀物,沉淀物置于烘箱中烘干。用水在沸水浴中提取沉淀物中多糖,得到的多糖溶液在盐酸水解条件下得到甘露糖,再用氢氧化钠溶液调pH值至中性,用水定容后得到甘露糖样品待测液,采用高效液相色谱-蒸发光散射直接检测,外标法定量。结果表明,在最优的试验条件下,方法的线性范围为20~1000 mg/L,检出限为0.1%,精密度RSD在1.1%~1.8%,与药典方法测得结果的相对偏差在1.3%~3.8%。该方法具有操作简便、色谱峰干扰少、无需衍生的特点,适用于铁皮石斛中甘露糖含量的快速批量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射 铁皮石斛 甘露糖 醇沉水提
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高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定化妆品和牙膏中6种多羟基化合物 被引量：1
5
作者 赵淑娥 袁璐 +2 位作者 廖丹丹 罗香 肖庚鹏 《色谱》 北大核心 2025年第3期269-274,共6页
建立了同时测定化妆品和牙膏中玻色因、木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖、肌醇等6种多羟基化合物的方法。水可分散样品和水包油样品用水提取,提取液再经乙酸乙酯和正己烷洗涤;油包水样品先用乙酸乙酯预分散,再用水提取,最后提取液经正己... 建立了同时测定化妆品和牙膏中玻色因、木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖、肌醇等6种多羟基化合物的方法。水可分散样品和水包油样品用水提取,提取液再经乙酸乙酯和正己烷洗涤;油包水样品先用乙酸乙酯预分散,再用水提取,最后提取液经正己烷洗涤。提取液经Ultimate XB-NH 2柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测,外标法定量。分别对提取过程和色谱条件等进行了优化。在优化的实验条件下,6种多羟基化合物在0.2~5.0 g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991~0.996;方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.10%和0.35%。针对水包油、油包水的化妆品和牙膏基质,进行了低、中、高3个水平的加标回收试验,目标物的平均回收率为84.7%~94.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~6.9%。该方法具有经济简便、稳定可靠、重复性好等优势,适用于化妆品中多羟基化合物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测 多羟基化合物 化妆品 牙膏
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂 被引量：3
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作者 汤娟 丁友超 +4 位作者 费晓庆 吴斌 钱志娟 陈山丹 李柏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期783-791,共9页
建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm... 建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以50 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH=5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种目标化合物在25 min内完成色谱分离,检出限(信噪比(S/N)=3)和定量限(S/N=10)分别为1.42~3.31 mg/L和4.25~9.94 mg/L。十八烷基二甲基苄基氯化铵和二十二烷基三甲基氯化铵在10~200 mg/L范围内线性关系良好,其余目标物在5~100 mg/L范围内线性关系良好,10种季铵盐类杀菌剂的相关系数(R^(2))均不小于0.9992。以阴性样品牙膏(膏体)、漱口水(液体)和洁牙粉(粉末)为样品基质,在不同添加水平下,10种季铵盐类杀菌剂的平均回收率为87.9%~103.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5.5%。本方法在液相色谱分离时采用表面活性剂色谱柱,目标化合物均获得较好保留,同时采用蒸发光散射检测器,部分无紫外吸收的目标化合物也能得到较高响应。通过添加适量无水硫酸钠去除膏体样品中的水分,有利于样品前处理和保护色谱柱。本方法精密度好,准确度高,适用于各种口腔护理产品中季铵盐类杀菌剂的测定,为口腔护理产品的质量安全监控提供了参考。采用本方法对109个常用口腔护理产品进行测定,十六烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵的检出率较高,1个牙膏样品中十八烷基二甲基苄基氯化铵的含量超出法规要求,测定值为1511 mg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测 季铵盐 杀菌剂 口腔护理产品
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高效液相色谱-蒸发光散射法测定油莎豆块茎发育过程中的水溶性糖 被引量：3
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作者 杨亚琴 余明霞 +3 位作者 冯慧慧 李春鑫 于美琴 郝学飞 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第6期153-157,162,共6页
基于高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)建立油莎豆块茎发育过程中水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的检测方法。以乙腈∶水(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,并将蒸发光散射检测器条件优化为氮气压力206.8 kPa、漂移管温... 基于高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)建立油莎豆块茎发育过程中水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的检测方法。以乙腈∶水(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,并将蒸发光散射检测器条件优化为氮气压力206.8 kPa、漂移管温度65℃。结果表明:3种水溶性糖在0.10~20.0 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999),检出限为0.04~0.10 g/100 g,回收率为96.0%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.00%~7.32%(n=6)。在油莎豆块茎发育过程中,其果糖含量为0.376~0.692 g/100 g,葡萄糖含量为0.366~0.787 g/100 g,两者呈显著正相关(P<0.01);蔗糖含量为5.49~24.2 g/100 g,呈先降低后总体升高的趋势。所建方法灵敏度高、重现性好,适用于油莎豆块茎发育过程中水溶性糖的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射 油莎豆 块茎 水溶性糖
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水苏糖及其代谢产物的高效液相色谱-蒸发光散射法检测方法 被引量：2
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作者 金钰莹 钟先锋 +7 位作者 徐家豪 郑剑玮 王阿利 陈梓琦 任红 陈忻 卢怀裕 黄桂东 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第16期293-298,共6页
水苏糖作为一种天然益生元,可促进乳酸菌增殖,但水苏糖在乳酸菌中的代谢途径仍未被完全解析。该研究尝试建立一种检测水苏糖及其代谢产物的高效液相色谱-蒸发光散射(high performance liquid chromatography-evaporative light-scatteri... 水苏糖作为一种天然益生元,可促进乳酸菌增殖,但水苏糖在乳酸菌中的代谢途径仍未被完全解析。该研究尝试建立一种检测水苏糖及其代谢产物的高效液相色谱-蒸发光散射(high performance liquid chromatography-evaporative light-scattering detector, HPLC-ELSD)方法,通过水苏糖及其代谢产物含量的动态变化为阐释水苏糖在乳酸菌中的代谢途径提供技术支撑。结果表明,使用Waters BEH Amide色谱柱结合ELSD检测器,洗脱条件为V(乙腈)∶V(水)=80∶20、流动相流速为1.0 mL/min, ELSD检测器条件为温度60℃,载气流速1.0 mL/min时,水苏糖及其代谢产物能实现较好分离,且检测重现性好,稳定性高,说明该方法适用于水苏糖及其代谢产物含量的检测。 展开更多
关键词 水苏糖 代谢产物 高效液相色谱 蒸发光散射
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定藜芦中的介藜芦碱和藜芦胺 被引量：9
9
作者 张盛 周剑侠 +2 位作者 寿清耀 彭英 沈征武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期56-59,共4页
建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）测定藜芦中介藜芦碱、藜芦胺含量的方法,并对4种藜芦属药材样品进行了测定。采用的色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈和0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱... 建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）测定藜芦中介藜芦碱、藜芦胺含量的方法,并对4种藜芦属药材样品进行了测定。采用的色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈和0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序为：0-5min,20%乙腈;5-30min,20%乙腈-40%乙腈,30-40min,40%乙腈-20%乙腈;40-45min,20%乙腈;流速为0.8mL/min;柱温为35℃;采用ELSD检测,漂移管温度为98℃,载气流速2.2L/min。介藜芦碱和藜芦胺的线性范围分别为42.05-980mg/L和43.77-1 020mg/L;平均回收率分别为99.2%和101.4%,相对标准偏差分别为1.7%和2.1%（n=6）;信噪比为3时,测得介藜芦碱和藜芦胺最低检测限分别为18.37mg/kg和21.50mg/kg。该方法快速简便、灵敏度和分离度好,适用于藜芦药材中活性生物碱的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 介藜芦碱 藜芦胺 藜芦
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固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时检测食品中5种人工合成甜味剂 被引量：52
10
作者 刘芳 王彦 +2 位作者 王玉红 周君裔 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期292-297,共6页
建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测仪(HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5种甜味剂的方法。甜味剂经0.1%(v/v)甲酸缓冲液提取后,利用C18固相萃取小柱净化浓缩,以3μmC18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸(... 建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测仪(HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5种甜味剂的方法。甜味剂经0.1%(v/v)甲酸缓冲液提取后,利用C18固相萃取小柱净化浓缩,以3μmC18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸(氨水调节pH=3.5)-甲醇(61∶39,v/v)为流动相,经高效液相色谱法分离,蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,5种甜味剂在30～1 000 mg/L的范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.997);在3个添加水平下,样品的平均回收率为85.6%～109.0%,相对标准偏差小于4.0%;方法检出限(LOD,信噪比(S/N)=3)分别为安赛蜜2.5 mg/L、糖精钠3 mg/L、甜蜜素10 mg/L、三氯蔗糖2.5 mg/L及阿斯巴甜5 mg/L。该方法简单、灵敏、操作成本低,可用于不同形态食品中多种甜味剂的同时检测。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 蒸发光散射检测 甜味剂 食品安全
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高效液相色谱-激光蒸发光散射检测法测定低蔗糖食品中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖含量 被引量：32
11
作者 莫海涛 李永库 +1 位作者 潘发用 徐远金 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期186-187,191,共3页
建立了同时测定低蔗糖食品中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的高效液相色谱方法。样品经水超声波浸取,采用HypersilNH2柱分离,以乙腈/水(80/20体积比)为流动相,使用激光蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的... 建立了同时测定低蔗糖食品中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的高效液相色谱方法。样品经水超声波浸取,采用HypersilNH2柱分离,以乙腈/水(80/20体积比)为流动相,使用激光蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的线性范围分别为15～1000、20～1500、15～1000、12～1000mg/L;检出限为4.5～6mg/L,样品的加标平均回收率为92.9%～99.0%,相对标准偏差在1.9%～3.5%之间。该法用于实际样品的测定,结果另人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱 激光蒸发光散射检测 低蔗糖食品 葡萄糖 蔗糖 麦芽糖 乳糖
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定茶叶中单糖和双糖 被引量：15
12
作者 袁勇 黄建安 +3 位作者 李银花 陈金华 袁玲 刘仲华 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期435-439,共5页
建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定茶叶中单糖和双糖的检测方法。采用ShodexNH2P-50-4E(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0～14min,85%乙腈;14～16min,85%～70%乙腈;16... 建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定茶叶中单糖和双糖的检测方法。采用ShodexNH2P-50-4E(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0～14min,85%乙腈;14～16min,85%～70%乙腈;16～28min,70%乙腈;28～32min,70%～85%乙腈,流速:1.0mL/min,柱温:20℃,雾化管温度为30℃,漂移管温度为70℃,氮气压力为310.275Pa。鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖在3.202～184.828μg范围内程良好的线性关系,8种糖的加标回收率在90.97%～105.07%之间,最低检测限(S/N=3)范围在6.976～1376.297ng。该方法具有操作简便,分离效果好等特点。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 茶叶 单糖 双糖
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反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定阿胶中的17种未衍生氨基酸 被引量：28
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作者 鄢丹 韩玉梅 董小萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期359-362,共4页
建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）同时测定中药阿胶中17种未衍生氨基酸含量的方法。采用Prevail^TM C18色谱柱（250mm×4．6mmi．d．，5μm），以乙腈-0．7％三氟醋酸溶液（含5．0mmol／L七氟丁酸）为流动相... 建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）同时测定中药阿胶中17种未衍生氨基酸含量的方法。采用Prevail^TM C18色谱柱（250mm×4．6mmi．d．，5μm），以乙腈-0．7％三氟醋酸溶液（含5．0mmol／L七氟丁酸）为流动相进行线性梯度洗脱，流速为0．8mL／min，在漂移管温度115℃、氮气流量2．5L／min条件下，在25min内即可完成对阿胶中17种氨基酸的分离测定。氨基酸质量浓度为0．073～2．327g／L时，其峰面积的对数值与质量浓度的对数值线性关系良好；17种氨基酸的加样回收率为93.5％～104．8％；信噪比为3时，测得氨基酸的最低检测限介于18．2mg／L与54．6mg／L之间。该法快速、简便、准确，可作为阿胶中氨基酸的直接测定方法，亦为其他药物中氨基酸的分析提供了参考。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 蒸发光散射检测 未衍生化 氨基酸 阿胶
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法直接检测20种未衍生基本氨基酸 被引量：31
14
作者 王玉红 申克宇 +2 位作者 李鹏 周君裔 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期908-911,共4页
应用国产蒸发光散射检测器(ELSD),建立了一种采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RHPLC-ELSD)直接测定20种未衍生基本氨基酸的分析方法,并将其用于氨基酸注射液中氨基酸含量的测定。采用BISCHOFFTMC18 AQ PLUS色谱柱(250 mm×4.... 应用国产蒸发光散射检测器(ELSD),建立了一种采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RHPLC-ELSD)直接测定20种未衍生基本氨基酸的分析方法,并将其用于氨基酸注射液中氨基酸含量的测定。采用BISCHOFFTMC18 AQ PLUS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.2%七氟丁酸溶液(含0.1%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,ELSD飘移管温度40℃,载气流量2.5 L/min,对20种基本氨基酸进行分离检测。氨基酸的质量浓度在30～300 mg/L范围内,其峰面积的对数值与进样质量的对数值呈良好的线性关系;氨基酸的检出限(信噪比(S/N)>3)介于24～100 ng之间,样品加标回收率为90.6%～106.0%。结果表明,该系统及方法操作简便快速、准确可靠,无需依靠专门的氨基酸分析仪或衍生处理氨基酸即可直接测定氨基酸注射液中氨基酸含量,为药品、食品及化工生产等领域混合氨基酸样品的直接检测提供了参考。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 蒸发光散射检测 未衍生化氨基酸 氨基酸 注射液
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反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定安宫牛黄胶囊中的胆酸 被引量：7
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作者 尹俊发 杨更亮 +1 位作者 李志伟 范子琳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期494-496,共3页
应用反相高效液相色谱 蒸发光散射检测法对安宫牛黄胶囊中的胆酸含量进行了测定。色谱柱用JASCOC18柱(250mm×4 6mmi d ,5μm),流动相为甲醇 0 1%(体积分数)醋酸水溶液(体积比为9∶1),流速1 0mL/min,柱温为室温;蒸发光散射检测器漂... 应用反相高效液相色谱 蒸发光散射检测法对安宫牛黄胶囊中的胆酸含量进行了测定。色谱柱用JASCOC18柱(250mm×4 6mmi d ,5μm),流动相为甲醇 0 1%(体积分数)醋酸水溶液(体积比为9∶1),流速1 0mL/min,柱温为室温;蒸发光散射检测器漂移管温度40℃,载气(N2)流速4 0L/min。在上述条件下测得胆酸的进样量为0 50～5 02μg时线性关系良好(r=0 9993),最低检测限达到0 05μg,平均加样回收率为97 1%。该方法快速简捷,精密度高,重现性和准确度良好,可为安宫牛黄胶囊的质量控制提供更为科学的依据。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 蒸发光散射检测 测定 安宫牛黄胶囊 胆酸 中药 有效成分
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法在烟用香精料液中水溶性糖及山梨醇分析中的应用 被引量：6
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作者 胡斌 王昇 +1 位作者 谢复炜 刘惠民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期298-303,共6页
建立了高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)同时检测烟用香精料液中6种水溶性糖及山梨醇的分析方法。方法选用Isolute ENV+固相萃取(SPE)小柱净化样品提取液,以Prevail Carbohydrate ES高效糖柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为分析柱,以... 建立了高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)同时检测烟用香精料液中6种水溶性糖及山梨醇的分析方法。方法选用Isolute ENV+固相萃取(SPE)小柱净化样品提取液,以Prevail Carbohydrate ES高效糖柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为分析柱,以乙腈和水(75∶25,v/v)作为流动相,在1.0 mL/min流速下实现目标物的良好分离;蒸发光散射检测器漂移管温度为79℃,载气流速为2.0 L/min。方法针对各目标物建立双对数工作曲线,线性范围约为0.06～1.2 g/L,检出限为12～26 mg/L,样品加标回收率为88%～109%。针对蒸发光散射检测器的双对数工作曲线,通过实验进行分析对比,并结合前人的工作,指出目标物的物理化学性质及其在色谱柱上的保留状态和流动相的洗脱能力等都是影响检测信号的因素。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测 双对数工作曲线 水溶性糖 山梨醇 烟用香精料液
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析水产品中脑苷脂的含量 被引量：3
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作者 徐杰 薛长湖 +2 位作者 冯婷玉 丛培旭 李兆杰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第18期286-290,共5页
建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析水产品中脑苷脂含量的方法。以TSKgel CN-80Ts色谱柱为分离柱,以正己烷-异丙醇和二氯甲烷-甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0mL/min,漂移管温度50℃,氮气流速2.4L/min,选用海参、海胆、... 建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析水产品中脑苷脂含量的方法。以TSKgel CN-80Ts色谱柱为分离柱,以正己烷-异丙醇和二氯甲烷-甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0mL/min,漂移管温度50℃,氮气流速2.4L/min,选用海参、海胆、海星、鱼肝、鱼脑等水产品为研究对象。结果表明:在优化条件下14min内完成分离,脑苷脂的线性范围为0.05～5μg,检出限为0.01μg(RSN=3),相关系数>0.99,平均加标回收率为94.28%,相对标准偏差为4.90%,方法稳定性良好;在所测水产样品中,海星脑苷脂含量最高为11.21mg/g,海地瓜脑苷脂含量最低为0.35mg/g。该方法可行、快速简便、准确可靠,提示包括海参在内的水产品可以作为功能性鞘糖脂的潜在资源。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测 脑苷脂 水产品 海参
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定花芪通脉颗粒中黄芪甲苷的含量 被引量：2
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作者 刘鹏 周军 +2 位作者 何炜 辛春艳 姜茹 《医药导报》 CAS 2006年第11期1197-1198,共2页
目的建立测定花芪通脉颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法，固定相：ZORBAX-C18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱；流动相：乙腈-水（35：65）；流速：0．8mL-min^-1；柱温：30℃；蒸发... 目的建立测定花芪通脉颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法，固定相：ZORBAX-C18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱；流动相：乙腈-水（35：65）；流速：0．8mL-min^-1；柱温：30℃；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度为105℃，载气为氮气，气体流速为2．70mL·min^-1，压力为2BAR。结果黄芪甲苷在1．53-7．64μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9996），黄芪甲苷平均加样回收率为98．6％，RSD：1．17％（n：5）。结论该检测方法可靠、准确、重现性好，适用花芪通脉颗粒中黄芪甲苷的含量测定。 展开更多
关键词 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 花芪通脉颗粒
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析何首乌中磷脂类化合物 被引量：23
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作者 万益群 吴世芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第4期417-420,共4页
建立了高效液相色谱测定何首乌中磷脂类化合物的新方法。采用Nuclesil100—5色谱柱（250×4．6mmi．d．，5μm），以甲醇为流动相，流速0．8mL／min，等度洗脱。蒸发光散射检测器的气体流速1．8L／min，漂移管温度66℃，进样量15ML... 建立了高效液相色谱测定何首乌中磷脂类化合物的新方法。采用Nuclesil100—5色谱柱（250×4．6mmi．d．，5μm），以甲醇为流动相，流速0．8mL／min，等度洗脱。蒸发光散射检测器的气体流速1．8L／min，漂移管温度66℃，进样量15ML。四种磷脂类化合物的线性范围分别为：磷脂酰甘油（PG）：0．0388～0．388mg／mL（r^2=0．9991），磷脂酰乙醇胺（PE）：0．0500～0．250mg／mL（r^2=0．9996），磷脂酰胆碱（PC）：0．0103～0．165mg／mL（r^2=0．9995），溶血磷脂酰胆碱（LPC）：0．0103～0．343mg／mL（r^2=0．9995）。该方法应用于首乌中磷脂类化合物的分析，取得了较好的结果。 展开更多
关键词 何首乌 高效液相色谱 磷脂类化合物 蒸发光散射检测
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反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定紫苏子油中的α-亚麻酸 被引量：5
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作者 王巧娥 宋萍 丁明玉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期55-57,共3页
建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器（RP—HPLC—ELSD）测定紫苏子油中α-亚麻酸含量的方法。紫苏子油样用0．5mol／L的KOH—CH3OH溶液于60℃水浴中皂化20min、6mol／L的盐酸酸化后用无水乙醚萃取。再用氮气流吹干乙醚。用甲醇溶... 建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器（RP—HPLC—ELSD）测定紫苏子油中α-亚麻酸含量的方法。紫苏子油样用0．5mol／L的KOH—CH3OH溶液于60℃水浴中皂化20min、6mol／L的盐酸酸化后用无水乙醚萃取。再用氮气流吹干乙醚。用甲醇溶解并定容。然后直接进行RP—HPLC—ELSD分析。结果表明，当α-亚麻酸质量为6．2～45．4μg时。其峰面积A的对数（lgA）与α-亚麻酸质量m（μg）的对数（lgm）呈线性关系，线性方程为lgA=1．3675·lgm—1．628。相关系数为0．9973（n=5）。以信噪比S／N=3计算。方法的检出限为0．11μg。被分析的紫苏子油中α-亚麻酸的含量为6．79％（质量分数），相对标准偏差（RSD）为5．1％（n=5）；平均回收率为102％，RSD为6．3％（n=5）。该方法简单、快速、准确。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 蒸发光散射检测器 Α-亚麻酸 紫苏子油
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