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高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂 被引量:3
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作者 汤娟 丁友超 +4 位作者 费晓庆 吴斌 钱志娟 陈山丹 李柏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期783-791,共9页
建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm... 建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以50 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH=5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种目标化合物在25 min内完成色谱分离,检出限(信噪比(S/N)=3)和定量限(S/N=10)分别为1.42~3.31 mg/L和4.25~9.94 mg/L。十八烷基二甲基苄基氯化铵和二十二烷基三甲基氯化铵在10~200 mg/L范围内线性关系良好,其余目标物在5~100 mg/L范围内线性关系良好,10种季铵盐类杀菌剂的相关系数(R^(2))均不小于0.9992。以阴性样品牙膏(膏体)、漱口水(液体)和洁牙粉(粉末)为样品基质,在不同添加水平下,10种季铵盐类杀菌剂的平均回收率为87.9%~103.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5.5%。本方法在液相色谱分离时采用表面活性剂色谱柱,目标化合物均获得较好保留,同时采用蒸发光散射检测器,部分无紫外吸收的目标化合物也能得到较高响应。通过添加适量无水硫酸钠去除膏体样品中的水分,有利于样品前处理和保护色谱柱。本方法精密度好,准确度高,适用于各种口腔护理产品中季铵盐类杀菌剂的测定,为口腔护理产品的质量安全监控提供了参考。采用本方法对109个常用口腔护理产品进行测定,十六烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵的检出率较高,1个牙膏样品中十八烷基二甲基苄基氯化铵的含量超出法规要求,测定值为1511 mg/kg。 展开更多
关键词 高效液相 蒸发散射检测 季铵盐 杀菌剂 口腔护理产品
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定藜芦中的介藜芦碱和藜芦胺 被引量:9
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作者 张盛 周剑侠 +2 位作者 寿清耀 彭英 沈征武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期56-59,共4页
建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)测定藜芦中介藜芦碱、藜芦胺含量的方法,并对4种藜芦属药材样品进行了测定。采用的色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈和0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱... 建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)测定藜芦中介藜芦碱、藜芦胺含量的方法,并对4种藜芦属药材样品进行了测定。采用的色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈和0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序为:0-5min,20%乙腈;5-30min,20%乙腈-40%乙腈,30-40min,40%乙腈-20%乙腈;40-45min,20%乙腈;流速为0.8mL/min;柱温为35℃;采用ELSD检测,漂移管温度为98℃,载气流速2.2L/min。介藜芦碱和藜芦胺的线性范围分别为42.05-980mg/L和43.77-1 020mg/L;平均回收率分别为99.2%和101.4%,相对标准偏差分别为1.7%和2.1%(n=6);信噪比为3时,测得介藜芦碱和藜芦胺最低检测限分别为18.37mg/kg和21.50mg/kg。该方法快速简便、灵敏度和分离度好,适用于藜芦药材中活性生物碱的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 介藜芦碱 藜芦胺 藜芦
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定花芪通脉颗粒中黄芪甲苷的含量 被引量:2
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作者 刘鹏 周军 +2 位作者 何炜 辛春艳 姜茹 《医药导报》 CAS 2006年第11期1197-1198,共2页
目的建立测定花芪通脉颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,固定相:ZORBAX-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(35:65);流速:0.8mL-min^-1;柱温:30℃;蒸发... 目的建立测定花芪通脉颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,固定相:ZORBAX-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(35:65);流速:0.8mL-min^-1;柱温:30℃;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为105℃,载气为氮气,气体流速为2.70mL·min^-1,压力为2BAR。结果黄芪甲苷在1.53-7.64μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),黄芪甲苷平均加样回收率为98.6%,RSD:1.17%(n:5)。结论该检测方法可靠、准确、重现性好,适用花芪通脉颗粒中黄芪甲苷的含量测定。 展开更多
关键词 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 花芪通脉颗粒
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定板蓝根中精氨酸的含量 被引量:2
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作者 王亚芳 张连彦 +2 位作者 周艳飞 钟昆芮 王海军 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2019年第2期104-107,共4页
为了建立中药材板蓝根中精氨酸的含量测定方法,采用色谱柱为ZORBAXSB-Aq(5μm,4.6×250mm),柱温30℃,以水-三氟醋酸(100∶0.2)为流动相,流速0.3mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度110℃,载气流量2.5L/min。结果显示,线性方程为... 为了建立中药材板蓝根中精氨酸的含量测定方法,采用色谱柱为ZORBAXSB-Aq(5μm,4.6×250mm),柱温30℃,以水-三氟醋酸(100∶0.2)为流动相,流速0.3mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度110℃,载气流量2.5L/min。结果显示,线性方程为Logm=0.62630·LogA-2.29056,相关系数R=0.9996,表明精氨酸在0.2μg^1.6μg范围内线性关系良好。平均加样回收率为100.5%,RSD=1.4%(n=9)。表明该方法简便准确,重复性好。 展开更多
关键词 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 板蓝根 精氨酸
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应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大蒜中糖含量 被引量:1
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作者 曾庆华 王培培 +3 位作者 孙爱玲 李爱峰 孙小凡 柳仁民 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第32期13930-13931,共2页
[目的]建立简便、准确、灵敏的测定大蒜中果糖、葡萄糖及蔗糖含量的方法。[方法]样品经热水提取后,使用Kromasil NH2(250mm×4.6mm,5μm)柱分离,以乙腈-水(80:20,V/V)为流动相,使用蒸发光散射检测器检测。[结果]果糖、... [目的]建立简便、准确、灵敏的测定大蒜中果糖、葡萄糖及蔗糖含量的方法。[方法]样品经热水提取后,使用Kromasil NH2(250mm×4.6mm,5μm)柱分离,以乙腈-水(80:20,V/V)为流动相,使用蒸发光散射检测器检测。[结果]果糖、葡萄糖和蔗糖的线性范围分别为0.05~3、0.075-5、0.05~5g/L;检出限分别为1.9、2.4、1.8μg/L;样品的平均加标回收率分别为99.2%、97.6%、98.0%;相对标准偏差分别为1.02%、1.41%、1.27%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,用于实际样品的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 大蒜 果糖 葡萄糖 蔗糖
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固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时检测食品中5种人工合成甜味剂 被引量:52
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作者 刘芳 王彦 +2 位作者 王玉红 周君裔 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期292-297,共6页
建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测仪(HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5种甜味剂的方法。甜味剂经0.1%(v/v)甲酸缓冲液提取后,利用C18固相萃取小柱净化浓缩,以3μmC18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸(... 建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测仪(HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5种甜味剂的方法。甜味剂经0.1%(v/v)甲酸缓冲液提取后,利用C18固相萃取小柱净化浓缩,以3μmC18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸(氨水调节pH=3.5)-甲醇(61∶39,v/v)为流动相,经高效液相色谱法分离,蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,5种甜味剂在30~1 000 mg/L的范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.997);在3个添加水平下,样品的平均回收率为85.6%~109.0%,相对标准偏差小于4.0%;方法检出限(LOD,信噪比(S/N)=3)分别为安赛蜜2.5 mg/L、糖精钠3 mg/L、甜蜜素10 mg/L、三氯蔗糖2.5 mg/L及阿斯巴甜5 mg/L。该方法简单、灵敏、操作成本低,可用于不同形态食品中多种甜味剂的同时检测。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相 蒸发散射检测 甜味剂 食品安全
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定茶叶中单糖和双糖 被引量:15
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作者 袁勇 黄建安 +3 位作者 李银花 陈金华 袁玲 刘仲华 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期435-439,共5页
建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定茶叶中单糖和双糖的检测方法。采用ShodexNH2P-50-4E(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0~14min,85%乙腈;14~16min,85%~70%乙腈;16... 建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定茶叶中单糖和双糖的检测方法。采用ShodexNH2P-50-4E(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0~14min,85%乙腈;14~16min,85%~70%乙腈;16~28min,70%乙腈;28~32min,70%~85%乙腈,流速:1.0mL/min,柱温:20℃,雾化管温度为30℃,漂移管温度为70℃,氮气压力为310.275Pa。鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖在3.202~184.828μg范围内程良好的线性关系,8种糖的加标回收率在90.97%~105.07%之间,最低检测限(S/N=3)范围在6.976~1376.297ng。该方法具有操作简便,分离效果好等特点。 展开更多
关键词 高效液相 蒸发散射检测 茶叶 单糖 双糖
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反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定阿胶中的17种未衍生氨基酸 被引量:28
8
作者 鄢丹 韩玉梅 董小萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期359-362,共4页
建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC—ELSD)同时测定中药阿胶中17种未衍生氨基酸含量的方法。采用Prevail^TM C18色谱柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),以乙腈-0.7%三氟醋酸溶液(含5.0mmol/L七氟丁酸)为流动相... 建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC—ELSD)同时测定中药阿胶中17种未衍生氨基酸含量的方法。采用Prevail^TM C18色谱柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),以乙腈-0.7%三氟醋酸溶液(含5.0mmol/L七氟丁酸)为流动相进行线性梯度洗脱,流速为0.8mL/min,在漂移管温度115℃、氮气流量2.5L/min条件下,在25min内即可完成对阿胶中17种氨基酸的分离测定。氨基酸质量浓度为0.073~2.327g/L时,其峰面积的对数值与质量浓度的对数值线性关系良好;17种氨基酸的加样回收率为93.5%~104.8%;信噪比为3时,测得氨基酸的最低检测限介于18.2mg/L与54.6mg/L之间。该法快速、简便、准确,可作为阿胶中氨基酸的直接测定方法,亦为其他药物中氨基酸的分析提供了参考。 展开更多
关键词 反相高效液相 蒸发散射检测 未衍生化 氨基酸 阿胶
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法直接检测20种未衍生基本氨基酸 被引量:31
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作者 王玉红 申克宇 +2 位作者 李鹏 周君裔 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期908-911,共4页
应用国产蒸发光散射检测器(ELSD),建立了一种采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RHPLC-ELSD)直接测定20种未衍生基本氨基酸的分析方法,并将其用于氨基酸注射液中氨基酸含量的测定。采用BISCHOFFTMC18 AQ PLUS色谱柱(250 mm×4.... 应用国产蒸发光散射检测器(ELSD),建立了一种采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RHPLC-ELSD)直接测定20种未衍生基本氨基酸的分析方法,并将其用于氨基酸注射液中氨基酸含量的测定。采用BISCHOFFTMC18 AQ PLUS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.2%七氟丁酸溶液(含0.1%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,ELSD飘移管温度40℃,载气流量2.5 L/min,对20种基本氨基酸进行分离检测。氨基酸的质量浓度在30~300 mg/L范围内,其峰面积的对数值与进样质量的对数值呈良好的线性关系;氨基酸的检出限(信噪比(S/N)>3)介于24~100 ng之间,样品加标回收率为90.6%~106.0%。结果表明,该系统及方法操作简便快速、准确可靠,无需依靠专门的氨基酸分析仪或衍生处理氨基酸即可直接测定氨基酸注射液中氨基酸含量,为药品、食品及化工生产等领域混合氨基酸样品的直接检测提供了参考。 展开更多
关键词 反相高效液相 蒸发散射检测 未衍生化氨基酸 氨基酸 注射液
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反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定安宫牛黄胶囊中的胆酸 被引量:7
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作者 尹俊发 杨更亮 +1 位作者 李志伟 范子琳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期494-496,共3页
应用反相高效液相色谱 蒸发光散射检测法对安宫牛黄胶囊中的胆酸含量进行了测定。色谱柱用JASCOC18柱(250mm×4 6mmi d ,5μm),流动相为甲醇 0 1%(体积分数)醋酸水溶液(体积比为9∶1),流速1 0mL/min,柱温为室温;蒸发光散射检测器漂... 应用反相高效液相色谱 蒸发光散射检测法对安宫牛黄胶囊中的胆酸含量进行了测定。色谱柱用JASCOC18柱(250mm×4 6mmi d ,5μm),流动相为甲醇 0 1%(体积分数)醋酸水溶液(体积比为9∶1),流速1 0mL/min,柱温为室温;蒸发光散射检测器漂移管温度40℃,载气(N2)流速4 0L/min。在上述条件下测得胆酸的进样量为0 50~5 02μg时线性关系良好(r=0 9993),最低检测限达到0 05μg,平均加样回收率为97 1%。该方法快速简捷,精密度高,重现性和准确度良好,可为安宫牛黄胶囊的质量控制提供更为科学的依据。 展开更多
关键词 反相高效液相 蒸发散射检测 测定 安宫牛黄胶囊 胆酸 中药 有效成分
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法在烟用香精料液中水溶性糖及山梨醇分析中的应用 被引量:6
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作者 胡斌 王昇 +1 位作者 谢复炜 刘惠民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期298-303,共6页
建立了高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)同时检测烟用香精料液中6种水溶性糖及山梨醇的分析方法。方法选用Isolute ENV+固相萃取(SPE)小柱净化样品提取液,以Prevail Carbohydrate ES高效糖柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为分析柱,以... 建立了高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)同时检测烟用香精料液中6种水溶性糖及山梨醇的分析方法。方法选用Isolute ENV+固相萃取(SPE)小柱净化样品提取液,以Prevail Carbohydrate ES高效糖柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为分析柱,以乙腈和水(75∶25,v/v)作为流动相,在1.0 mL/min流速下实现目标物的良好分离;蒸发光散射检测器漂移管温度为79℃,载气流速为2.0 L/min。方法针对各目标物建立双对数工作曲线,线性范围约为0.06~1.2 g/L,检出限为12~26 mg/L,样品加标回收率为88%~109%。针对蒸发光散射检测器的双对数工作曲线,通过实验进行分析对比,并结合前人的工作,指出目标物的物理化学性质及其在色谱柱上的保留状态和流动相的洗脱能力等都是影响检测信号的因素。 展开更多
关键词 高效液相 蒸发散射检测 双对数工作曲线 水溶性糖 山梨醇 烟用香精料液
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析水产品中脑苷脂的含量 被引量:3
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作者 徐杰 薛长湖 +2 位作者 冯婷玉 丛培旭 李兆杰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第18期286-290,共5页
建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析水产品中脑苷脂含量的方法。以TSKgel CN-80Ts色谱柱为分离柱,以正己烷-异丙醇和二氯甲烷-甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0mL/min,漂移管温度50℃,氮气流速2.4L/min,选用海参、海胆、... 建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析水产品中脑苷脂含量的方法。以TSKgel CN-80Ts色谱柱为分离柱,以正己烷-异丙醇和二氯甲烷-甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0mL/min,漂移管温度50℃,氮气流速2.4L/min,选用海参、海胆、海星、鱼肝、鱼脑等水产品为研究对象。结果表明:在优化条件下14min内完成分离,脑苷脂的线性范围为0.05~5μg,检出限为0.01μg(RSN=3),相关系数>0.99,平均加标回收率为94.28%,相对标准偏差为4.90%,方法稳定性良好;在所测水产样品中,海星脑苷脂含量最高为11.21mg/g,海地瓜脑苷脂含量最低为0.35mg/g。该方法可行、快速简便、准确可靠,提示包括海参在内的水产品可以作为功能性鞘糖脂的潜在资源。 展开更多
关键词 高效液相 蒸发散射检测 脑苷脂 水产品 海参
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析何首乌中磷脂类化合物 被引量:23
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作者 万益群 吴世芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第4期417-420,共4页
建立了高效液相色谱测定何首乌中磷脂类化合物的新方法。采用Nuclesil100—5色谱柱(250×4.6mmi.d.,5μm),以甲醇为流动相,流速0.8mL/min,等度洗脱。蒸发光散射检测器的气体流速1.8L/min,漂移管温度66℃,进样量15ML... 建立了高效液相色谱测定何首乌中磷脂类化合物的新方法。采用Nuclesil100—5色谱柱(250×4.6mmi.d.,5μm),以甲醇为流动相,流速0.8mL/min,等度洗脱。蒸发光散射检测器的气体流速1.8L/min,漂移管温度66℃,进样量15ML。四种磷脂类化合物的线性范围分别为:磷脂酰甘油(PG):0.0388~0.388mg/mL(r^2=0.9991),磷脂酰乙醇胺(PE):0.0500~0.250mg/mL(r^2=0.9996),磷脂酰胆碱(PC):0.0103~0.165mg/mL(r^2=0.9995),溶血磷脂酰胆碱(LPC):0.0103~0.343mg/mL(r^2=0.9995)。该方法应用于首乌中磷脂类化合物的分析,取得了较好的结果。 展开更多
关键词 何首乌 高效液相 磷脂类化合物 蒸发散射检测
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反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定紫苏子油中的α-亚麻酸 被引量:5
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作者 王巧娥 宋萍 丁明玉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期55-57,共3页
建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RP—HPLC—ELSD)测定紫苏子油中α-亚麻酸含量的方法。紫苏子油样用0.5mol/L的KOH—CH3OH溶液于60℃水浴中皂化20min、6mol/L的盐酸酸化后用无水乙醚萃取。再用氮气流吹干乙醚。用甲醇溶... 建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RP—HPLC—ELSD)测定紫苏子油中α-亚麻酸含量的方法。紫苏子油样用0.5mol/L的KOH—CH3OH溶液于60℃水浴中皂化20min、6mol/L的盐酸酸化后用无水乙醚萃取。再用氮气流吹干乙醚。用甲醇溶解并定容。然后直接进行RP—HPLC—ELSD分析。结果表明,当α-亚麻酸质量为6.2~45.4μg时。其峰面积A的对数(lgA)与α-亚麻酸质量m(μg)的对数(lgm)呈线性关系,线性方程为lgA=1.3675·lgm—1.628。相关系数为0.9973(n=5)。以信噪比S/N=3计算。方法的检出限为0.11μg。被分析的紫苏子油中α-亚麻酸的含量为6.79%(质量分数),相对标准偏差(RSD)为5.1%(n=5);平均回收率为102%,RSD为6.3%(n=5)。该方法简单、快速、准确。 展开更多
关键词 反相高效液相 蒸发散射检测 Α-亚麻酸 紫苏子油
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定玉米浆中游离L-精氨酸 被引量:4
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作者 万红贵 宗素艳 +2 位作者 朱明新 袁建锋 蔡恒 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期138-141,共4页
建立了高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)测定玉米浆中游离L-精氨酸(L-Arg)的检测方法。采用Alltima C18(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm)色谱柱,以5.0 mmol/L七氟丁酸的体积分数0.2%三氟乙酸溶液和乙腈(体积比为93.75∶6.25)为流动相,... 建立了高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)测定玉米浆中游离L-精氨酸(L-Arg)的检测方法。采用Alltima C18(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm)色谱柱,以5.0 mmol/L七氟丁酸的体积分数0.2%三氟乙酸溶液和乙腈(体积比为93.75∶6.25)为流动相,流速为0.8 mL/min,ELSD漂移管的温度为110℃,载气流速为2.8 L/min。在该色谱条件下,L-精氨酸浓度50.0~500 mg/L时,其浓度的自然对数与峰面积的自然对数线性关系良好(R2=0.999 6),回收率为97.70%~102.2%,精密度RSD<2.48%。 展开更多
关键词 高效液相(HPLC) 蒸发散射检测(ELSD) 玉米浆(CSL) L-精氨酸(L-Arg)
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法检测天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇含量 被引量:4
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作者 李珂 高允生 +1 位作者 李炳龙 齐永秀 《医药导报》 CAS 2011年第12期1633-1636,共4页
目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,测定并比较天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-异丙醇(1∶1)为流动相,流速1.0 mL.min-1;漂移管温度67.5℃,气体流速1... 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,测定并比较天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-异丙醇(1∶1)为流动相,流速1.0 mL.min-1;漂移管温度67.5℃,气体流速1.7 L.min-1。结果胆固醇浓度在4.0~20.0μg.mL-1范围,浓度对数(logC)与峰面积对数(logA)呈良好的线性关系logA=1.541 2logC-2.525(r=0.999 2);低、中、高浓度平均回收率分别为98.41%,100.04%,96.46%,RSD分别为0.63%,1.67%,1.03%。结论该法简便、准确,专属强,可用于牛黄、牛黄替代品及其制剂的质量控制。 展开更多
关键词 天然牛黄 酶促牛黄 胆固醇 含量测定 高效液相-蒸发散射测定法
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定银杏叶片中4种萜类内酯含量 被引量:10
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作者 肖飞 谭永霞 +2 位作者 王永平 向阳 赵娟 《医药导报》 CAS 2010年第5期675-677,共3页
目的优化银杏叶片银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC—ELSD),色谱柱:Purispherstar—C18(4.6mm×250mm,5um),以A:B(31:69)[A:四氢呋喃.乙腈.甲醇(5:22:1... 目的优化银杏叶片银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC—ELSD),色谱柱:Purispherstar—C18(4.6mm×250mm,5um),以A:B(31:69)[A:四氢呋喃.乙腈.甲醇(5:22:12),B:1%醋酸溶液]为流动相,柱温为室温,流速1mL·min^-1,载气为氮气,压力350kPa,漂移管温度40℃,增闽值6.0。结果银杏内酯C进样量在0.46—13.80ug范围内线性关系良好,r=0.9990;平均回收率为99.14%(n=5),RSD=1.39%;白果内酯进样量在1.175—35.250ug范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率98.75%(n=5),RSD=2.06%。银杏内酯A进样量在0.875~26.250ug范围内线性关系良好,r=0.9990,平均回收率98.71%(n=5),RSD=3.11%;银杏内酯B进样量在0.475~14.250ug范围内线性关系良好,r=0.9991,平均回收率97.80%(n=5),RSD=3.22%。结论优化后的方法简便,快速,准确,稳定性和重复性较好,可用于银杏叶片萜类内酯的含量测定。 展开更多
关键词 银杏叶片 萜类内酯 高效液相色谱-蒸发光散射检测法
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定因宁片中黄芪甲苷的含量 被引量:5
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作者 齐菲 侯连兵 《医药导报》 CAS 2006年第12期1319-1320,共2页
目的 建立因宁片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定。结果 黄芪甲苷在0,6~7.5μg与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9996,n=5),平均回收率98.0%。结论 该方法测定因宁片中黄芪甲苷的含... 目的 建立因宁片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定。结果 黄芪甲苷在0,6~7.5μg与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9996,n=5),平均回收率98.0%。结论 该方法测定因宁片中黄芪甲苷的含量可行。 展开更多
关键词 因宁片 黄芪甲苷 高效液相-蒸发散射检测
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定合成产物中的果糖棕榈酸酯
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作者 朱凯 王海玲 +2 位作者 韩萍芳 徐宁 吕效平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期600-601,共2页
建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)测定合成产物中的果糖棕榈酸单酯和果糖棕榈酸双酯的方法。HPLC-ELSD条件为:反相Prevail C18色谱柱,柱温为30℃,流动相为乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为59.4∶30∶10.6),流速为1mL/mi... 建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)测定合成产物中的果糖棕榈酸单酯和果糖棕榈酸双酯的方法。HPLC-ELSD条件为:反相Prevail C18色谱柱,柱温为30℃,流动相为乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为59.4∶30∶10.6),流速为1mL/min,ELSD漂移管温度为73.8℃,载气流速为2L/min。在该色谱条件下,果糖棕榈酸单酯及果糖棕榈酸双酯在进样量为1-15μg时,与其峰面积的线性关系良好,相关系数r^2均大于0.9996。 展开更多
关键词 高效液相(HPLC) 蒸发散射检测器(ELSD) 果糖棕榈酸酯(fructose cetylate) 合成产物(synthetic product)
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核壳型色谱柱-反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定饮料中5种人工合成甜味剂 被引量:9
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作者 杨小玉 王玉红 +5 位作者 王彦 万青云 刘元元 薛芸 李静 阎超 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期312-316,322,共6页
建立了一种同时测定饮料中主要限用人工合成甜味剂:安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜的反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法。采用核壳型HALO色谱柱,甲醇/甲酸-三乙胺缓冲溶液(p H=4.5)为流动相,梯度洗脱,ELSD检测,结果表明5... 建立了一种同时测定饮料中主要限用人工合成甜味剂:安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜的反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法。采用核壳型HALO色谱柱,甲醇/甲酸-三乙胺缓冲溶液(p H=4.5)为流动相,梯度洗脱,ELSD检测,结果表明5种甜味剂在4.5 min内能够实现完全分离。线性范围为5μg/m L^500μg/m L,线性相关性系数大于0.997,方法最低检出限为2μg/m L,定量限为5μg/m L。在3个添加水平下,样品的加标回收率为83.0%~106.7%,相对标准偏差为0.84%~3.37%。该方法方便、快速、适用性强并可快速推广,可实现饮料中多种人工合成甜味剂的同时分离检测,同时也适用于无紫外吸收的甜味剂的检测。 展开更多
关键词 反相高效液相 蒸发散射检测 核壳型 人工合成甜味剂
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