高效液相色谱法-紫外检测器测定辣椒制品中辣椒素的含量 被引量：31

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作者 王燕 夏延斌 +1 位作者 熊科 罗凤莲 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期193-196,共4页

本文研究了用超声波法提取辣椒素,再采用高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(5μm,250mm×4.6mm),柱温30.0℃。UV检测器的波长:280nm。流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8ml/min,进样量10μl。结果表明用... 本文研究了用超声波法提取辣椒素,再采用高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(5μm,250mm×4.6mm),柱温30.0℃。UV检测器的波长:280nm。流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8ml/min,进样量10μl。结果表明用超声波提取法简单、提取率高。 展开更多

关键词 辣椒素 测定 高效液相色谱-紫外检测器(hplc-UVD)

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中国传统豆制品中异黄酮的超高效液相色谱-紫外检测器快速定量法 被引量：2

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作者 张爽 焦妍津 +1 位作者 陶冠军 陈洁 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期253-256,261,共5页

建立了超高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-UV)测定豆制品中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的检测方法。采用酸化提取条件,将豆制品中大豆异黄酮及其修饰物水解成3种葡萄糖苷和3种苷元。采用BEH C18(2.1 mm... 建立了超高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-UV)测定豆制品中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的检测方法。采用酸化提取条件,将豆制品中大豆异黄酮及其修饰物水解成3种葡萄糖苷和3种苷元。采用BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0~10 min,10%~45%乙腈;10~12 min,45%~100%乙腈。流速为0.3 m L/min,柱温45℃,在波长260 nm处进行紫外检测。6种大豆异黄酮组分在7.5 min内达到完全分离。建立了外标校正标准曲线(R2≥0.9998),检出限在0.05~0.1 mg·L-1之间,加标回收率在96.8%~102.0%之间。利用本方法对腐竹、豆干、素百叶、素鸡、嫩豆腐、老豆腐和内酯豆腐等7种传统豆制品中大豆异黄酮进行了定性定量分析,总大豆异黄酮含量在8.67~25.83 g/kg间。不同豆制品间6种大豆异黄酮中以大豆苷和染料木苷为主要成分,占88.0%~93.4%。结果表明,本研究建立的UPLC法可有效降低杂质干扰,色谱基线稳定且峰型良好,在10 min内实现对6种大豆异黄酮的快速定量检测,可良好应用于常见市售豆制品的营养评估与质量控制。 展开更多

关键词 豆制品 异黄酮 超高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-uV)

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用紫外-可见光检测器进行色谱峰的光谱分析方法

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作者 彭长华 李承彬 +1 位作者 王昌富 张国明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期322-323,共2页

采用紫外－可见光检测器和自编吸收光谱分析程序对色谱峰在１９５～７００ｎｍ波长范围内进行扫描，得到样品和标准品的吸收光谱图，通过对二者进行比较来鉴定色谱峰纯度，操作简便，具有一定的实用价值。

关键词 高效液相色谱法 色谱峰纯度 紫外-可见光检测器

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高效液相色谱-荧光/紫外串联测定海洋沉积物中16种多环芳烃 被引量：10

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作者 杨帆 翟毓秀 +3 位作者 任丹丹 郭萌萌 吴海燕 谭志军 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2013年第5期104-111,共8页

采用高效液相色谱-荧光和紫外检测联用技术,建立了海洋沉积物中16种多环芳烃（PAHs）的同时测定方法.样品用异丙醇提取,HLB固相萃取柱净化,Waters PAHs C18 （4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,荧光-紫外检测... 采用高效液相色谱-荧光和紫外检测联用技术,建立了海洋沉积物中16种多环芳烃（PAHs）的同时测定方法.样品用异丙醇提取,HLB固相萃取柱净化,Waters PAHs C18 （4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,荧光-紫外检测器串联检测.本方法中,16种PAHs在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999.添加水平为5μg/kg和10 μg/kg时,回收率在72.6％～117％之间（n=6）,RSD％均小于10％,检出限（S/N=3）为0.2～4.9 μg/kg.利用该方法对采自大连和烟台沿岸的沉积物样品进行了分析,发现均含有一定的PAHs组分.该方法方便、快捷、灵敏度高,为海洋沉积物中PAHs的污染分析及风险评估提供了良好的方法基础. 展开更多

关键词 高效液相色谱 荧光-紫外检测器联用 海洋沉积物PAHs

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高效液相色谱-荧光/紫外串联测定鱼体中硝基苯同系物 被引量：2

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作者 冷凯良 孙伟红 +3 位作者 魏志强 周明莹 战培荣 陈忠祥 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期539-542,共4页

采用高效液相色谱-荧光/紫外检测器串联测定鱼体中7种硝基苯同系物。通过色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现7种硝基苯同系物组分的完全分离,并通过荧光-紫外串联检测提高了定性的准确度。结果表明:7种硝基苯的峰面积与其质... 采用高效液相色谱-荧光/紫外检测器串联测定鱼体中7种硝基苯同系物。通过色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现7种硝基苯同系物组分的完全分离,并通过荧光-紫外串联检测提高了定性的准确度。结果表明:7种硝基苯的峰面积与其质量浓度在0.1～2.0μg/mL范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999;检出限为6.3～151.0ng/g;方法的回收率为71.48%～90.14%;相对标准偏差在4.38%～13.29%范围。 展开更多

关键词 硝基苯同系物 高效液相色谱-荧光/紫外检测器 鱼体

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快速溶剂提取-高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法同时测定土壤中18种多环芳烃 被引量：12

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作者 张纯淳 李思维 +1 位作者 李钟瑜 林长青 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1231-1233,共3页

建立了快速溶剂(ASE)提取,高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法测定土壤中18种多环芳烃.通过选择净化小柱和仪器条件的优化,实现了18种多环芳烃组分的完全分离及高灵敏度检测,该方法二极管紫外阵列(PDA)检测器和荧光(RF)检测器检出... 建立了快速溶剂(ASE)提取,高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法测定土壤中18种多环芳烃.通过选择净化小柱和仪器条件的优化,实现了18种多环芳烃组分的完全分离及高灵敏度检测,该方法二极管紫外阵列(PDA)检测器和荧光(RF)检测器检出限分别为0.04—0.6μg·kg-1和0.002—0.07μg·kg-1;4种浓度水平(PDA检测器:0.5μg、2μg;RF检测器:0.02μg、0.05μg)土样加标回收率稳定在82.8%—122%之间,RSD为1%—5%之间. 展开更多

关键词 多环芳烃 土壤 高效液相色谱 二极管紫外阵列-荧光检测器.

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超高效液相色谱-紫外法同时快速测定烟草中的5种酚类 被引量：4

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作者 韩敬美 刘志华 +4 位作者 赵伟 何沛 王昆淼 刘春波 缪明明 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期125-127,129,共4页

对超高效液相色谱-紫外法同时测定烟草中的莨菪葶、绿原酸、芸香苷、咖啡酸和愈创木酚进行了系统研究,建立了烟草中5种酚类的测定方法。对样品中被测物的萃取溶剂和萃取条件及线性关系、精密度和回收率进行了考察和实验。该方法的相对... 对超高效液相色谱-紫外法同时测定烟草中的莨菪葶、绿原酸、芸香苷、咖啡酸和愈创木酚进行了系统研究,建立了烟草中5种酚类的测定方法。对样品中被测物的萃取溶剂和萃取条件及线性关系、精密度和回收率进行了考察和实验。该方法的相对标准偏差为1.4%～5.3%,回收率在95%～107%之间,检出限为0.01～0.14 mg/L。在9 min内,5种酚类物质得到了完全的分离,说明该方法可以用于日常复杂体系中微量酚的含量分析。此外,由于分析时间短,该方法适用于每天分析大量的样品。 展开更多

关键词 酚类 超高效液相色谱-紫外检测器 烟草 测定

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超声辅助萃取-高效液相色谱法同时检测化妆品中10种防腐剂 被引量：5

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作者 李艺璇 罗敏 +3 位作者 邓媛媛 李楠 朱军 张晓玲 《南京医科大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期49-53,共5页

目的:建立超声辅助萃取-高效液相色谱同时测定化妆品中10种常见防腐剂的方法。方法:用甲醇超声提取化妆品中的防腐剂,高效液相色谱仪分析测定。结果:10种防腐剂在32 min内彼此完全分离,在2.5~600.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好... 目的:建立超声辅助萃取-高效液相色谱同时测定化妆品中10种常见防腐剂的方法。方法:用甲醇超声提取化妆品中的防腐剂,高效液相色谱仪分析测定。结果:10种防腐剂在32 min内彼此完全分离,在2.5~600.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,绝大多数相关系数r>0.998。高、中、低不同水平的加标回收率为71.89%~113.38%,相对标准偏差为0.38%~4.54%。结论:该方法能够经济、灵敏、简便、快速、重复性地测定化妆品中的防腐剂,可用于化妆品中多种防腐剂的同时测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱 紫外-可见光检测器 化妆品 防腐剂

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高效液相色谱/紫外/大气压化学电离-质谱联用用于聚合物中抗氧化添加剂的分析(一)

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作者 Michael Woodman 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期231-234,共4页

紫外 /可见光 质谱检测器是分析和鉴定抗氧化剂的一种有效的方法 .应用实例证明 ,流动相条件影响采集数据的质量和可用性 .获得的质谱数据能够鉴定未知化合物 。

关键词 高效液相色谱 紫外/可见光-质谱检测器 抗氧化剂 添加剂 降解

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HPLC-DAD法测定馒头中喹啉黄、食用绿S和亮绿3种色素含量的研究 被引量：5

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作者 杨勇 罗奕 +4 位作者 吴琳琳 杨娟艳 史蕙 许乾丽 游正琴 《粮油食品科技》 2015年第6期71-75,共5页

建立了高效液相色谱(HPLC)串联紫外器(DAD)测定馒头中3种色素含量的方法。以无水乙醇—氨水—水(7:2:1)溶液作为提取溶剂,用超声辅助提取样品中的色素,用HPLC-DAD进行检测,检测波长425 nm、624 nm,色谱柱为PAK CAPCELL C_(18)(5μm,4.6&... 建立了高效液相色谱(HPLC)串联紫外器(DAD)测定馒头中3种色素含量的方法。以无水乙醇—氨水—水(7:2:1)溶液作为提取溶剂,用超声辅助提取样品中的色素,用HPLC-DAD进行检测,检测波长425 nm、624 nm,色谱柱为PAK CAPCELL C_(18)(5μm,4.6×200 mm),流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明:3种色素分离度较好,具有良好的线性关系(r=0.999 9),重现性、精密度良好(RSD%均小于3%),检出限食用绿S为0.848 4 ng、喹啉黄为6.833 9 ng、亮绿为1.336 0 ng,平均加标回收率为91%~105%。该方法简单、快速、灵敏度高、回收率高、检出限低,适用于馒头中喹啉黄、食用绿S、亮绿含量的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-紫外检测器(hplc—dad) 馒头 色素含量测定

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鸡蛋中阿莫西林残留HPLC-DAD检测方法的建立

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作者 肖裕章 姚静 +4 位作者 孙毅 毕海林 李颜 曾孝丽 唐建华 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2023年第12期77-82,共6页

为了能够准确地测定鸡蛋中阿莫西林的残留,本试验建立了高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)方法来检测鸡蛋中阿莫西林残留。采用乙腈沉淀蛋白提取鸡蛋液中的阿莫西林,以超纯水饱和的二氯甲烷作为进一步萃取纯化的溶剂,0.01 mol/L... 为了能够准确地测定鸡蛋中阿莫西林的残留,本试验建立了高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)方法来检测鸡蛋中阿莫西林残留。采用乙腈沉淀蛋白提取鸡蛋液中的阿莫西林,以超纯水饱和的二氯甲烷作为进一步萃取纯化的溶剂,0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=5.5)和乙腈溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,样品进样量为20μL,柱温为30℃的色谱条件对鸡蛋中阿莫西林残留进行检测。结果显示,阿莫西林的质量浓度范围为0.05~100.00μg/mL,与峰面积具有良好的线性关系(R 2=0.9998);该方法的重复性、精密度和稳定性均良好,相对标准偏差在2.0%以内;平均加样回收率介于82.89%~89.92%,相对标准偏差介于1.68%~2.71%;阿莫西林检测限为0.025μg/mL,定量限为0.050μg/mL。结果表明,本试验所建立的HPLC-DAD方法操作过程简便、稳定性好、灵敏度高,可适用于鸡蛋中阿莫西林残留的准确检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱(hplc) 二级管阵列检测器(dad) 鸡蛋 阿莫西林 残留

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HPLC-UV-ELSD同时检测新型催泪喷射器中的合成辣椒素与吐温20 被引量：4

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作者 孙立权 杨学东 +2 位作者 孙琛瑜 汤波 罗爱芹 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1207-1210,共4页

为检测警用催泪喷射器中合成辣椒素和吐温20的质量浓度,建立了一种紫外与蒸发光散射检测器联用的高效液相色谱方法(HPLC-UV-ELSD).其中紫外检测器检测合成辣椒素(SC)、蒸发光散射检测器检测吐温20.检测条件为:流动相为甲醇:水(80∶20),... 为检测警用催泪喷射器中合成辣椒素和吐温20的质量浓度,建立了一种紫外与蒸发光散射检测器联用的高效液相色谱方法(HPLC-UV-ELSD).其中紫外检测器检测合成辣椒素(SC)、蒸发光散射检测器检测吐温20.检测条件为:流动相为甲醇:水(80∶20),流速1 mL/min,紫外检测波长280 nm,柱温28℃;蒸发光散射检测器空气载气流量2.5 L/min,漂移管温度为60℃,雾化载气流压力设置为0.5 MPa.在合成辣椒素质量浓度为196~980μg/mL范围内,吐温20在质量浓度为212~1 060μg/mL范围内呈良好的线性关系(R^2>0.999),回收率均在90%~110%范围内.本方法已成功应用于实际警用催泪喷射器填充剂的检测. 展开更多

关键词 高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器联用检测 合成辣椒素(SC) 吐温20 警用催泪喷射器

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HPLC-PDA法测定黄芪多糖注射液中非法添加利巴韦林的试验 被引量：9

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作者 郝利华 毕言锋 +2 位作者 郭桂芳 刘自扬 万仁玲 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2013年第2期76-79,共4页

为了快速检测黄芪多糖注射液中非法添加的化学物质,本试验建立了黄芪多糖注射液中非法添加抗病毒药利巴韦林的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测方法。色谱条件:氢型阳离子交换树脂,碘化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物为填充剂... 为了快速检测黄芪多糖注射液中非法添加的化学物质,本试验建立了黄芪多糖注射液中非法添加抗病毒药利巴韦林的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测方法。色谱条件:氢型阳离子交换树脂,碘化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物为填充剂,以水(用硫酸调节pH值至2.5±0.1)为流动相;流速为0.3mL/min;采用二极管阵列检测器,采集波长范围为200nm～400nm,分辨率为1.2nm,记录207nm波长处的色谱图;进样量20μL。理论板数按利巴韦林峰计算应不低于3 000。结果显示,利巴韦林平均回收率100.3%;线性方程为y=46 083x+106,相关系数R2=0.999 9。本文建立的测定方法简便、灵敏、准确、快速、重现性好,可对黄芪多糖注射液中非法添加的利巴韦林违禁药物进行定性和定量检测。 展开更多

关键词 黄芪多糖注射液 利巴韦林 高效液相色谱-二极管阵列检测器 中非 PDA法 hplc 试验 测定

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HPLC-UV法测定微生物降解体系中3-苯氧基苯甲酸含量 被引量：12

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作者 赵楠 刘书亮 +1 位作者 赖文 袁怀瑜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第14期181-184,共4页

采用高效液相色谱-紫外(high-performance liquid chromatography with ultraviolet,HPLC-UV)法测定微生物降解体系中3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)的含量。以Gemini 100A C18柱(150mm×4.60mm,5.0μm)为色谱柱,乙腈-水(70:30,V/V)为流动相... 采用高效液相色谱-紫外(high-performance liquid chromatography with ultraviolet,HPLC-UV)法测定微生物降解体系中3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)的含量。以Gemini 100A C18柱(150mm×4.60mm,5.0μm)为色谱柱,乙腈-水(70:30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,用紫外检测器在210nm处检测3-PBA。结果显示:3-PBA对照品的保留时间为4.268min,线性范围为0.5～50.0mg/L,3-PBA平均回收率为98.919%,RSD为2.78%;运用该方法测得4种不同来源的混合菌株发酵液中3-PBA的残留量分别为24.467、86.266、2.633、1.921mg/L。本法简单、快速、准确、分离度好。 展开更多

关键词 高效液相色谱-紫外(hplc—UV法) 3-苯氧基苯甲酸(3-PBA) 微生物降解体系 检测

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HPLC-VWD法测定猪粪中喹乙醇的残留 被引量：5

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作者 李维 王冉 +2 位作者 魏瑞成 张宁 王恬 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2009年第2期411-415,共5页

建立了猪粪中喹乙醇残留的高效液相色谱检测方法，猪粪经蒸馏水提取震荡后，加入硼砂和硫酸锌等净化剂净化样品，离心，过0．22μm滤膜，HPLC检测，以ZORBAXSB—C18色谱柱为固定相，12％甲醇水溶液为流动相，在波长382nm状态下进行检测... 建立了猪粪中喹乙醇残留的高效液相色谱检测方法，猪粪经蒸馏水提取震荡后，加入硼砂和硫酸锌等净化剂净化样品，离心，过0．22μm滤膜，HPLC检测，以ZORBAXSB—C18色谱柱为固定相，12％甲醇水溶液为流动相，在波长382nm状态下进行检测。喹乙醇浓度为0．05—10．0μg／ml时与色谱峰面积呈线性关系，绝对系数R^2=0．9999。在0．6—3．0mg／kg浓度添加范围内，回收率为70．07％-83．44％，日内变异系数为1．20％-4．38％，日间变异系数为4．64％-9．62％，样品的检出限为0．4μg／kg。 展开更多

关键词 喹乙醇残留 猪粪 检测方法 高效液相色谱-紫外检测器

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HPLC法测定盐酸氨丙啉的含量及对杂质2-甲基吡啶进行检查

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作者 班付国 宋志超 +2 位作者 刘宏伟 贾振民 郭芙蓉 《中国兽药杂志》 2005年第7期31-33,共3页

采用高效液相色谱法测定盐酸氨丙啉的含量及对杂质2-甲基吡啶进行检查。用WatersXTerraTMRPC18色谱柱,以乙腈-甲醇-庚烷磺酸钠溶液(将12g的1-庚烷磺酸钠溶于1000mL水中,加24mL冰醋酸,6mL的三乙胺制得)(5∶35∶60)为流动相,用紫外检测器... 采用高效液相色谱法测定盐酸氨丙啉的含量及对杂质2-甲基吡啶进行检查。用WatersXTerraTMRPC18色谱柱,以乙腈-甲醇-庚烷磺酸钠溶液(将12g的1-庚烷磺酸钠溶于1000mL水中,加24mL冰醋酸,6mL的三乙胺制得)(5∶35∶60)为流动相,用紫外检测器于254nm处检测,柱温30℃,流速1.0mL/min。在该条件下盐酸氨丙啉和2-甲基吡啶的分离度很好,盐酸氨丙啉浓度在0.05～0.50mg/mL范围内,其色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为y=3.07×107x-3.90×104,r=0.9999,RSD=0.76%。该法适用于盐酸氨丙啉原料药的质量控制。 展开更多

关键词 2-甲基吡啶 盐酸氨丙啉 hplc法 检查 杂质 含量 测定 高效液相色谱法 紫外检测器 色谱峰面积 线性关系 回归方程 质量控制 磺酸钠 色谱柱 C18 冰醋酸 流动相 三乙胺 min 分离度 原料药 庚烷 浓度

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三七不同部位成分的谱学性质研究 被引量：14

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作者 刘智 李赛君 +2 位作者 田洪波 徐怡庄 吴瑾光 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期579-583,共5页

采用不同溶剂提取了三七的不同部位,即提取三七皮和芯的化学成分,通过研究提取液的紫外 可见光谱(UV- Vis) ,傅里叶变换红外光谱(FTIR)、荧光光谱(FS)、电喷雾离子质谱(ESI -MS)及高效液相色谱(HPLC) ,寻找谱学特征与其化学成分的相关性... 采用不同溶剂提取了三七的不同部位,即提取三七皮和芯的化学成分,通过研究提取液的紫外 可见光谱(UV- Vis) ,傅里叶变换红外光谱(FTIR)、荧光光谱(FS)、电喷雾离子质谱(ESI -MS)及高效液相色谱(HPLC) ,寻找谱学特征与其化学成分的相关性,从化学成分的角度解释了三七皮与芯的药理效应差异的可能原因。 展开更多

关键词 不同部位 三七 性质研究 高效液相色谱(hplc) 傅里叶变换红外光谱 紫外-可见光谱 化学成分 溶剂提取 荧光光谱 离子质谱 谱学特征 药理效应 提取液 电喷雾 相关性

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鸡肉中喹乙醇、卡巴多及其代谢物的残留检测 被引量：32

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作者 殷居易 倪梅林 +3 位作者 寿成杰 房科腾 谢东华 李佐卿 《中国兽药杂志》 2006年第1期11-15,共5页

建立了测定鸡肉组织样品中喹乙醇、卡巴多以及喹噁啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱法。鸡肉样品中的药物用乙腈与乙酸乙酯的混合液(1∶1,V/V)提取,经过浓缩、净化,用甲醇定容进行检测。色谱拄为Atlantis C18柱,流动相由甲醇、水和乙酸钠... 建立了测定鸡肉组织样品中喹乙醇、卡巴多以及喹噁啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱法。鸡肉样品中的药物用乙腈与乙酸乙酯的混合液(1∶1,V/V)提取,经过浓缩、净化,用甲醇定容进行检测。色谱拄为Atlantis C18柱,流动相由甲醇、水和乙酸钠缓冲液(pH 4.6)组成,采用梯度洗脱程序;检测波长为320和380 nm。喹乙醇、卡巴多及噁喹啉-2-羧酸在0.05~1.0μg/mL浓度范围内,药物峰面积与浓度值呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.997 5、0.997 9、0.998 2。空白鸡肉中添加药物浓度为0.05、0.1、0.2和0.5μg/?时,喹乙醇的回收率为(70.6±3.1)%^(87.5±3.6)%;卡巴多为(73.2±3.7)%^(91.5±2.7)%;喹噁啉-2-羧酸为(71.9±4.3)%^(86.6±3.5)%。喹乙醇、卡巴多和喹噁啉-2-羧酸的最低检测限分别为0.05、0.015、0.025μg/mL。 展开更多

关键词 喹乙醇 卡巴多 喹噁啉-2-羧酸(QCA) 高效液相色谱(hplc)法 dad检测器

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二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的残留行为及膳食摄入风险评估 被引量：19

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作者 兰丰 刘传德 +5 位作者 周先学 王志新 鹿泽启 姚杰 柳璇 姜蔚 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期706-714,共9页

建立了采用高效液相色谱-紫外检测器（HPLC—VWD）检测二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中残留量的分析方法，研究了两者在枣中的消解动态、最终残留水平以及膳食摄入风险。样品加盐酸后，用乙腈匀浆提取，Florisil柱净化，HPLC—VWD检测，外... 建立了采用高效液相色谱-紫外检测器（HPLC—VWD）检测二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中残留量的分析方法，研究了两者在枣中的消解动态、最终残留水平以及膳食摄入风险。样品加盐酸后，用乙腈匀浆提取，Florisil柱净化，HPLC—VWD检测，外标法定量。运用慢性膳食摄入风险（％ADI）和急性膳食摄入风险（％ARfD）对二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在不同人群的急（慢）性膳食摄入风险进行了估计。结果表明：在0．1～5mg／kg添加水平下，二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的平均回收率在76％～112％之间，相对标准偏差（RSD）在1．1％～9．6％之间；两种农药在枣中的定量限（LOQ）均为0．1mg／kg。消解动态试验结果表明：二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的消解动态符合一级动力学方程，其消解半衰期分别为1．5～2．5d和12．4～18．4d。最终残留试验结果表明：二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的最终残留量分别为〈0．1～3．83和〈0．1～3．07mg／kg。对2～6、7—14、18—30和60～70岁4类人群进行急（慢）性膳食摄入风险评估结果显示：施药后7d，枣中吡唑醚菌酯的残留量对2～6岁的幼儿存在不可接受的急性膳食摄入风险，其他人群的急（慢）性膳食摄入风险较低；二氰蒽醌在施药后7、14和21d，吡唑醚菌酯在14和21d对4类人群的急（慢）性膳食摄入风险均在可接受范围之内。本研究结果表明：采用16％唑醚·氰蒽醌水分散粒剂防治枣树炭疽病，用药量为2．67∥kg，施药间隔期7d，最大施药次数3次，采收间隔期14d，收获期的枣对各类人群的膳食摄入风险较小。 展开更多

关键词 二氰蒽醌 吡唑醚菌酯 枣 残留 风险评估 安全间隔期 高效液相色谱-紫外检测器

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黄芪甘温药性物质基础组分拆分的化学成分交叉验证方法学研究 被引量：4

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作者 蒋海强 陈迩东 +3 位作者 曹洪杰 杨勇 巩丽丽 容蓉 《世界科学技术-中医药现代化》 2015年第3期587-590,共4页

目的:探索黄芪的拆分组分之间有无交叉,对组分拆分交叉验证的方法学进行研究,为黄芪甘温药性组分的判定提供研究基础。方法:采用水煎煮提取,不同溶剂萃取,分别以HPLC-UV和HPLC-ELSD数据作指纹图谱相似度评价以及主成分分析。结果:指纹... 目的:探索黄芪的拆分组分之间有无交叉,对组分拆分交叉验证的方法学进行研究,为黄芪甘温药性组分的判定提供研究基础。方法:采用水煎煮提取,不同溶剂萃取,分别以HPLC-UV和HPLC-ELSD数据作指纹图谱相似度评价以及主成分分析。结果:指纹图谱相似度评价和主成分分析的定性结果显示,黄酮组分与其余各组分之间相似度均小于0.31,皂苷组分与各组分之间相似度均小于0.34。结论:溶剂萃取法获得的拆分组分之间交叉较小,紫外和蒸发光散射两种数据获取方式相结合、相似度分析和主成分分析两种数据评价模式相结合的方法学能够有效的评价黄芪组分的交叉度,从而有利于黄芪甘温药性组分的判定。 展开更多

关键词 黄芪 交叉验证 高效液相色谱-紫外检测器 高效液相色谱-蒸发光散射检测器

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