目的建立高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry,HPLC-MS-IT-TOF)定性分析蜂蜜中的未知黄酮类物质的分析方法。方法通过查阅相关资料,推...目的建立高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry,HPLC-MS-IT-TOF)定性分析蜂蜜中的未知黄酮类物质的分析方法。方法通过查阅相关资料,推断该未知物可能是黄酮类物质,用质谱检测可知与其他干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知黄酮进行分离后,可以得到未知黄酮类物质的分子离子峰和三级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知黄酮类物质的分子式。结果综合实验结果,最后定性了蜂蜜中的未知黄酮类物质为"短叶松素",其分子式为C15H12O5。用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)将黄酮类未知物质与短叶松素标准品的保留时间、离子对m/z 271.06>253.10和m/z 271.06>191.00及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。结论本实验为蜂蜜中黄酮类未知物定性提供了一个有效的思路和方法。展开更多
目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)用于中兽药中的302种药物非法添加的快速筛查方...目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)用于中兽药中的302种药物非法添加的快速筛查方法。方法建立了包含302种药物名称、分子式、精确质量数等信息的高分辨质谱数据库。样品经甲醇提取后,经过UPLC-Q-TOF-MS进行数据采集并分析,当保留时间与数据库绝对偏差<0.2 min,质量误差<5 ppm,同位素比值偏差<5%,且主要特征碎片离子的库比对分数>80时,认为检出疑似阳性样品。结果该方法选择性较好,目标物最低检出质量浓度低至50 ng/mL(四环素类、青霉素类、雌激素类、及非甾体抗炎药检出质量浓度100 ng/mL;氨基糖苷类检出质量浓度200 ng/mL),实现了302种非法添加药物的高效筛查。实际样品筛查时,检出了7批疑似阳性样品。结论本研究建立的筛查手段具有快速、广谱的特点,适用于多种中兽药中的非法添加药物的初步筛查,为中兽药质量控制提供了有效技术支持。展开更多
基金National Key Research and Development Program of China (No. 2017YFF0207800)National Natural Science Foundation of China (Nos. 81671411,21075007)SINOPEC Research and Development Program (No.217015-6)
文摘目的建立高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry,HPLC-MS-IT-TOF)定性分析蜂蜜中的未知黄酮类物质的分析方法。方法通过查阅相关资料,推断该未知物可能是黄酮类物质,用质谱检测可知与其他干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知黄酮进行分离后,可以得到未知黄酮类物质的分子离子峰和三级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知黄酮类物质的分子式。结果综合实验结果,最后定性了蜂蜜中的未知黄酮类物质为"短叶松素",其分子式为C15H12O5。用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)将黄酮类未知物质与短叶松素标准品的保留时间、离子对m/z 271.06>253.10和m/z 271.06>191.00及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。结论本实验为蜂蜜中黄酮类未知物定性提供了一个有效的思路和方法。
文摘目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)用于中兽药中的302种药物非法添加的快速筛查方法。方法建立了包含302种药物名称、分子式、精确质量数等信息的高分辨质谱数据库。样品经甲醇提取后,经过UPLC-Q-TOF-MS进行数据采集并分析,当保留时间与数据库绝对偏差<0.2 min,质量误差<5 ppm,同位素比值偏差<5%,且主要特征碎片离子的库比对分数>80时,认为检出疑似阳性样品。结果该方法选择性较好,目标物最低检出质量浓度低至50 ng/mL(四环素类、青霉素类、雌激素类、及非甾体抗炎药检出质量浓度100 ng/mL;氨基糖苷类检出质量浓度200 ng/mL),实现了302种非法添加药物的高效筛查。实际样品筛查时,检出了7批疑似阳性样品。结论本研究建立的筛查手段具有快速、广谱的特点,适用于多种中兽药中的非法添加药物的初步筛查,为中兽药质量控制提供了有效技术支持。
