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超声波辅助酶提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中硒形态 被引量：5
1
作者 李倩 刘兴勇 +5 位作者 陈兴连 罗兰 尹本林 李新宇 杜丽娟 王云美 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期306-311,共6页
该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys... 该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys等5种硒形态化合物含量的方法。蔬菜样品0.2 g加入4 mg蛋白酶XIV,加入5.00 mL pH为7.5的水溶液在37℃超声波提取80 min,微孔滤膜过滤,利用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以25 mmol/L柠檬酸溶液(pH 6.0)为流动相,可在7 min内完成5种硒形态的完全分离。SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys的线性相关系数为0.9993~0.9995,回收率范围为96.3%~104.2%,相对标准偏差小于7.6%。实验结果表明该法操作简便、快速、精密度及准确度良好,适用于富硒蔬菜中硒的形态分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 硒形态 富硒蔬菜
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中5种砷形态的含量 被引量：2
2
作者 何兵兵 乔晴 +1 位作者 李辰 王向军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期593-597,共5页
提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分... 提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分数)甲醇溶液(提取剂),于60℃超声提取2.0 h。冷却,离心,分取5 mL上清液,加入5 mL正己烷,振摇1 min,离心10 min,弃去上层正己烷相,再加入5 mL正己烷重复上述步骤1次。吸取下层清液,过0.45μm有机滤膜。以Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以含5 mmol·L^(-1)己烷磺酸钠的20 mmol·L^(-1)柠檬酸溶液(pH 4.3)为流动相进行等度洗脱滤液中的目标物。结果表明:5种砷形态标准曲线的线性范围均为2~50μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种砷形态的回收率为81.5%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~3.6%。方法用于10份实际样品分析,其中As(Ⅲ)、DMA和AsB的检出率较高,肝脏、肾脏中的砷形态检出量高于肌肉中的,但均远低于GB 2762—2017对肉及肉制品中总砷的限量(0.5 mg·kg^(-1))要求。 展开更多
关键词 畜禽肉 砷形态 超声提取 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 测定
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抗坏血酸-磷酸溶液超声提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定土壤中6种砷形态的含量
3
作者 杨丽婷 隆星星 +2 位作者 王艳萍 郭怀兰 张垚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期770-774,共5页
为解决高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定土壤中6种砷形态含量时色谱分离时间长以及亚砷酸根[As(Ⅲ)]易转化成砷酸根[As(Ⅴ)]的问题,进行了题示研究。在0.1 g土壤样品中添加体积比1∶1的1.6 mol·L^(-1)磷酸溶... 为解决高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定土壤中6种砷形态含量时色谱分离时间长以及亚砷酸根[As(Ⅲ)]易转化成砷酸根[As(Ⅴ)]的问题,进行了题示研究。在0.1 g土壤样品中添加体积比1∶1的1.6 mol·L^(-1)磷酸溶液和0.5 mol·L^(-1)抗坏血酸溶液的混合溶液10 mL,常温下超声提取6 h,用水稀释至50 mL,经0.22μm聚醚砜膜过滤,用HPLC-ICP-MS测定滤液中砷甜菜碱(AsB)、As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和As(Ⅴ)等6种砷形态的含量。在色谱分析中,以Dionex IonPac AG7色谱柱(50 mm×4 mm,10μm)为分析柱和保护柱,不同体积比的3.5 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液和100 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。结果显示:6种砷形态的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010~0.050μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于6个实际土壤样品的分析,检出了As(Ⅲ)和As(Ⅴ),检出量分别为0.07~0.15μg·g^(-1)和3.44~8.61μg·g^(-1)。 展开更多
关键词 抗坏血酸 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷 形态分析 土壤
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态含量 被引量：7
4
作者 梁志森 陈玉珍 +3 位作者 李建华 尧向洁 黄伟乾 霍霈霖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第9期142-150,共9页
目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同... 目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法样品经微波辅助胰蛋白酶酶解,高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICP-MS仪,以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰,内标校正,以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件,从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果7种目标物在0.5~100.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于等于0.9998,平均回收率为91.45%~102.75%,检出限为0.10~0.30μg/kg,定量限为0.30~0.90μg/kg,日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论该方法准确、灵敏,适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。 展开更多
关键词 硒元素形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法 动态反应池 富硒食品
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用接装纸中三价铬与六价铬的含量 被引量：15
5
作者 古君平 施文庄 +1 位作者 刘殷 胡静 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期17-21,共5页
烟用接装纸样品1.000g置于50mmol·L-1氢氧化钠溶液15mL中回旋振荡提取2h,过滤。取其提取液0.5mL,用0.1mol·L-1盐酸溶液中和至pH 7.0后,加入0.1mol·L-1Na2-EDTA溶液5mL,在80℃条件下反应20min。所得溶液进行色谱分离,用Di... 烟用接装纸样品1.000g置于50mmol·L-1氢氧化钠溶液15mL中回旋振荡提取2h,过滤。取其提取液0.5mL,用0.1mol·L-1盐酸溶液中和至pH 7.0后,加入0.1mol·L-1Na2-EDTA溶液5mL,在80℃条件下反应20min。所得溶液进行色谱分离,用Dionex AS19色谱柱为固定相,用pH 7.0的0.15mol·L-1硝酸铵溶液作为流动相。在质谱分析中,用氦气作为碰撞气,可减小35Cl 16 O1 H+、40 Ar12C+对52Cr+的质谱干扰。结果表明:Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性范围依次为20.0~1 000μg·L-1,0.20~10.0μg·L-1,检出限(3s)分别为4.81,0.63μg·kg-1。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得两者的回收率依次在95.2%~104%和80.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)依次在2.5%~3.1%和2.6%~3.6%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 三价铬 六价铬 烟用接装纸
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定禽类生物样品中7种砷形态 被引量：13
6
作者 刘崴 胡俊栋 +1 位作者 杨红霞 李冰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期299-304,共6页
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定禽类生物样品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅲ)、一甲基砷(MMA)、As(Ⅴ)、阿散酸(ASA)和硝苯砷酸(NPAA)等7种砷形态。以人工胃液超声振荡法提取禽类生物样品中的... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定禽类生物样品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅲ)、一甲基砷(MMA)、As(Ⅴ)、阿散酸(ASA)和硝苯砷酸(NPAA)等7种砷形态。以人工胃液超声振荡法提取禽类生物样品中的砷,采用Dionex IonPacTM AS19阴离子交换柱分离7种砷形态,并用ICP-MS测定其含量。各砷形态的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3s,以砷计)在0.070~0.099μg·L^(-1)之间。加标回收率在74.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~5.9%之间。采用该方法分析矿区禽类生物样品,各砷形态含量的测定值之和与ICP-MS测得的总砷含量基本一致。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷形态 禽类生物样品 人工胃液
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定不同膳食基质中5种砷形态的方法研究 被引量：11
7
作者 冯灏 岳兵 +2 位作者 尚晓虹 李筱薇 吴永宁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第9期3654-3664,共11页
目的应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术优化完善不同膳食基质中五价砷(As5+)、砷甜菜碱(As B)、三价砷(As3+)、二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)5种砷形态的检测方法。方法通过比较不同浓度的乙酸、盐酸... 目的应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术优化完善不同膳食基质中五价砷(As5+)、砷甜菜碱(As B)、三价砷(As3+)、二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)5种砷形态的检测方法。方法通过比较不同浓度的乙酸、盐酸、硝酸水溶液在热提取条件下对不同膳食基质(谷类、饮料类、水产类、蛋类、豆类、水果类、糖类)及对NIST标准参考物质Rice Flour1568b中5种砷形态化合物的提取效果,确定最佳提取试剂和最佳提取浓度,同时比较不同p H、不同流动相下砷化合物的分离效果,确定最终分离条件。结果膳食样品中砷形态分析的最佳提取方法为0.15 mol/L硝酸水溶液浸泡提取;以20 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠的混合溶液为流动相(p H=4.3),5种砷形态的线性范围线0~100μg/L相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.4~1.2μg/L,精密度好,RSD均小于5%。不同膳食样品(谷类、饮料类、水产类、蛋类、豆类、水果类、糖类)加标回收率为80%~113%(无机砷)、81%~122%(MMA)、80%~124%(DMA)、77%~121%(As B);采用本方法测定的NIST标准参考物质Rice Flour 1568b测定值跟标示值相吻合。结论本实验优化了砷形态分析的前处理方法和分离条件,不仅具有省时、快速高效,而且可以保证测定结果的准确性。 展开更多
关键词 总膳食 砷形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的六价铬含量 被引量：16
8
作者 樊祥 程甲 +5 位作者 张润何 吴池莹 陆滕翀 霍忆慧 孙诗倩 许权辉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第21期5704-5708,共5页
目的建立高效液相色谱-电感鍋合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量,同时间接测定三价铬含量。方法总铬采用总铬... 目的建立高效液相色谱-电感鍋合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量,同时间接测定三价铬含量。方法总铬采用总铬采用国标GB 5009.268-2016中的第一法进行测定。样品中六价铬经0.1 mol/L的磷酸氢二钾溶液(pH 7.9～8.1)提取溶液中的铬酸根离子,高效液相色谱分离,ICP-MS检测。三价铬含量可以通过总铬减去六价铬含量得到。结果六价铬在质量浓度0.4～10.0μg/L范围内,呈良好的线性关系,方法检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为91.0%～106%(n=8),相对标准偏差为2.8%～4.9%(n=8)。结论该方法的提取条件保持了六价铬原始形态不变,操作简单,灵敏度高,重现性好,适合食品中六价铬含量的定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 食品 六价铬 三价铬
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析尿中6种砷形态 被引量：10
9
作者 刘洋 陈绍占 +2 位作者 刘丽萍 李晓玉 李乾玉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期227-232,共6页
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分析人尿中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(V))6种砷形态。样品经水稀释后,采用Dionex IonPac As7阴离子交换色谱柱为... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分析人尿中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(V))6种砷形态。样品经水稀释后,采用Dionex IonPac As7阴离子交换色谱柱为分析柱,20 mmol/L碳酸铵(2%甲醇)和100 mmol/L碳酸铵(含2%甲醇)为流动相,梯度洗脱,HPLC-ICP-MS分析砷形态。6种砷形态在0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.05~0.15μg/L,不同浓度水平砷形态的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。3种不同浓度水平的加标回收率为91.8%~108%,有证标准物质“冷冻人尿中砷形态”(NIST SRM 3669)中5种砷形态的测定结果在标准值范围内。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、分析时间短,适用于人尿中砷形态的分析测定。同时研究了食用不同含砷食物后尿中砷形态的种类,结果显示不同的含砷食品,其砷在人体内的代谢转化不同。 展开更多
关键词 尿 砷形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定大气PM2.5中6种砷形态和2种铬形态的含量 被引量：1
10
作者 花中霞 马辉 王小青 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1249-1253,共5页
提出了题示方法并用于大气PM2.5中砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、三价砷[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As(Ⅴ)]、三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]含量的同时测定。用采样器在固定监测点以石英滤膜在100 L·min^(-1... 提出了题示方法并用于大气PM2.5中砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、三价砷[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As(Ⅴ)]、三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]含量的同时测定。用采样器在固定监测点以石英滤膜在100 L·min^(-1)的流量下采集大气PM_(2.5)样品24 h,将滤膜等分为2份,其中一份剪碎后置于15 mL离心管中,加入6 mL含20 mmol·L^(-1)乙二胺四乙酸二钠的流动相B(在50 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液中加入适量硝酸,使NO_(3)^(-)的物质的量达到碳酸铵溶液中NH_(4)^(+)物质的量的80%,用氨水将溶液酸度调节至pH 8.35),振荡30 min,过0.45μm滤膜,滤液进入高效液相色谱仪,其中各元素形态在HAMILTON PRP-X100色谱柱上用不同体积比的水和流动相B的混合溶液进行梯度洗脱分离,用电感耦合等离子体质谱仪测定^(75)As和^(52)Cr的含量。结果显示:在1.0~50.0μg·L^(-1)质量浓度范围内8种元素形态标准曲线的线性良好,方法检出限(3S/N)为0.003~0.025 ng·m^(-3);对空白样品进行加标回收试验,回收率为68.7%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~9.2%。方法用于石家庄市中部和东部区域采集的10个大气PM_(2.5)样品的分析,在10个样品中均检出了As(Ⅴ),检出量为0.74~2.35 ng·m^(-3);在东部区域采集的样品中还检出了少量AsB、As(Ⅲ)和Cr(Ⅲ);砷的检出量未超过GB 3095-2012规定的年均限值(6 ng·m^(-3))。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷形态 铬形态 PM2.5 大气
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超声提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的5种形态的砷 被引量：7
11
作者 谭秀慧 朱晓华 +3 位作者 杨洪生 夏莉萍 张秋云 沈美芳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1101-1107,共7页
称取经匀浆处理后的样品1.000 0g,加入48mL的0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 7.8),涡旋混匀后,超声提取40min,加入2mL的3%(φ)乙酸溶液,于4℃静置5min,以8 000r·min-1转速于4℃离心10min,取上清液过0.45μm滤膜,... 称取经匀浆处理后的样品1.000 0g,加入48mL的0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 7.8),涡旋混匀后,超声提取40min,加入2mL的3%(φ)乙酸溶液,于4℃静置5min,以8 000r·min-1转速于4℃离心10min,取上清液过0.45μm滤膜,收集2mL滤液,采用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱(250 mm×4 mm,10μm)进行分离,以pH 7.8的0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液及pH 8.5的20mmol·L-1磷酸氢二铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中的三价砷[(As(Ⅲ)]、五价砷[(As(Ⅴ)]、砷甜菜碱(AsB)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)。5种形态的砷的线性范围在100μg·L^(-1)以内,检出限(3S/N)为0.2~0.6μg·L^(-1),加标回收率为89.6%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.11%~3.8%。 展开更多
关键词 超声提取 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 水产品 砷形态
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评定 被引量：10
12
作者 苏祖俭 胡曙光 +4 位作者 蔡文华 范建彬 黄泓耀 朱惠莲 黄伟雄 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第14期3603-3610,共8页
目的评定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度。方法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷含量,并根据该分析过程的测量数学模型从测量重复性、样品称量、样品空白、提取液移取体积、标准... 目的评定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度。方法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷含量,并根据该分析过程的测量数学模型从测量重复性、样品称量、样品空白、提取液移取体积、标准溶液配制、提取液中i-As浓度和回收率等方面进行测量不确定度的计算。结果大米粉样品中As^(Ⅲ),As^(Ⅴ),i-As的含量分别为0.045、0.154、0.199 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.006、0.012、0.030 mg/kg,k=2。测量过程中的不确定度主要来源于测定的重复性、提取液中无机砷含量的计算、标准溶液的配制和方法的回收率。结论所建立数学模型可对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定固体样品中无机砷测量的不确定度进行合理的评定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 大米 无机砷 不确定度
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒碎米荠中的硒形态 被引量：13
13
作者 林樾 陈尚卫 +3 位作者 虞锐鹏 于添 丛欣 朱松 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期637-642,共6页
建立了富硒碎米荠中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)5种硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。通过风味蛋白酶和蛋白酶E两种酶先后添加的顺序提取不同... 建立了富硒碎米荠中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)5种硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。通过风味蛋白酶和蛋白酶E两种酶先后添加的顺序提取不同形态硒化合物,经两次酶解提取后,稀释到合适浓度。选取Thermo Scientific Hypersil GOLD C8色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以含0.05%七氟丁酸与3%甲醇的20 mmol/L KH2PO4作为流动相进行等度洗脱,可在6 min内将5种硒形态完全分离。5种硒形态在线性范围内相关系数(r2)均大于0.999;加标回收率均在85.8%~106.3%之间;变异数小于5%;方法的检出限为0.08~0.25μgSe/L;定量限为0.25~0.54μgSe/L。应用该方法测定实际样品,发现不同碎米荠中有机硒形态占总硒的71.2%~87.9%,其中以SeCys2和SeMet两种硒形态为主,同时还含有少量无机硒和未知形态硒。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 硒 形态分析 碎米荠
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中不同形态的无机碘 被引量：9
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作者 胡梦娜 周启星 +1 位作者 陈翠红 刘维涛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1389-1392,共4页
建立了一种有效分离检测土壤中不同形态无机碘(碘离子和碘酸根离子)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。采用4 mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAH)溶液为提取剂进行超声提取,经离心分层,过Na柱和0.22μm滤膜后进行分析,以50 ... 建立了一种有效分离检测土壤中不同形态无机碘(碘离子和碘酸根离子)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。采用4 mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAH)溶液为提取剂进行超声提取,经离心分层,过Na柱和0.22μm滤膜后进行分析,以50 mmol/L碳酸铵溶液(pH 9.8,以25%氨水调节)为流动相,采用AS16阴离子分析柱进行HPLC-ICP-MS测定。结果表明,在优化实验条件下,两种无机碘形态(I-和IO-3)在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r 2)均大于0.999,检出限分别为0.05、0.1μg/L,定量下限分别为2、5μg/L。该方法用于土壤环境中无机碘的测定,其加标回收率为83.8%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.0%,优于振荡提取法。该方法快速、高效、重现性好、灵敏度高,适用于土壤环境中不同形态无机碘的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS) 土壤环境 无机碘 形态
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中5种硒形态的含量 被引量：7
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作者 朱羽庄 梅光明 +2 位作者 杨盈悦 顾捷 孟春英 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期291-298,共8页
制备好的冻干海产品样品0.2 g(精确至0.0001 g)在pH 8.0的水溶液体系下,经30 mg木瓜蛋白酶(800 U·mg-1)在50℃、180 r·min^(-1)的条件下酶解12 h,涡旋3 min,离心10 min.所得的上清液经0.22μm滤膜过滤,以Agilent ZORBAX SB-A... 制备好的冻干海产品样品0.2 g(精确至0.0001 g)在pH 8.0的水溶液体系下,经30 mg木瓜蛋白酶(800 U·mg-1)在50℃、180 r·min^(-1)的条件下酶解12 h,涡旋3 min,离心10 min.所得的上清液经0.22μm滤膜过滤,以Agilent ZORBAX SB-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,10 mmol·L^(-1)的柠檬酸溶液(pH 4.75)为流动相,于0.6 mL·min^(-1)下等度洗脱,可在11 min内实现对5种硒形态的分离,再采用电感耦合等离子体质谱法测定硒酸盐(Se^(6+))、亚硒酸盐(Se^(4+))、甲基硒代半胱氨酸(Me-Se-Cys)、硒代蛋氨酸(Se-Met)和硒代乙硫氨酸(Se-Et)的含量.结果表明,5种硒形态标准曲线的线性范围均在500μg·L^(-1)内,检出限(3S/N)为1.231~2.423μg·L^(-1).按标准加入法对海产品样品进行3个浓度水平的回收试验,回收率为81.3%~118%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)和日间相对标准偏差(n=6)均小于9.0%.方法用于市售海产品分析,结果表明小黄鱼和带鱼中硒代蛋氨酸的测定结果比文献报道的大西洋鲑鱼和大西洋鳕鱼的测定值都要高,说明在我国食用小黄鱼和带鱼能够为居民补充较高水平的硒代蛋氨酸.此外,口虾蛄也是补充硒代蛋氨酸的重要来源. 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 硒形态 海产品
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定人尿中硒形态 被引量：6
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作者 刘源 陈绍占 +3 位作者 陈镇 姚晓慧 周天慧 刘丽萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期273-277,共5页
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定人尿中硒代胱氨酸(SeCys 2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸盐[Se(Ⅵ)]5种硒形态。样品经超纯水稀释后,采用Hamilton PRP-X100色谱... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定人尿中硒代胱氨酸(SeCys 2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸盐[Se(Ⅵ)]5种硒形态。样品经超纯水稀释后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱(250 mm×4 mm,10μm)分离,以40 mmol/L磷酸氢二铵(含1%甲醇,pH 5)为流动相进行等度洗脱,13 min内可将5种硒形态分离。5种硒形态的线性范围为0~300.0μg/L,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.2~0.5μg/L。除SeCys 2的加标回收率为37.7%~70.4%外,MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的加标回收率为80.0%~123%;5种硒形态的相对标准偏差(RSD)均不大于7.8%。应用该方法测定实际样品,结果显示人尿中硒形态主要以SeCys 2为主,同时含有少量MeSeCys、SeMet、无机硒及未知含硒化合物。 展开更多
关键词 人尿 硒形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法研究标准曲线质量浓度范围对虾油中无机砷测量不确定度评定的影响 被引量：6
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作者 李建荣 张学玲 +3 位作者 陈兵兵 舒士倡 康建 解鹤 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期138-144,共7页
通过建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾油中无机砷含量,建立数学模型对测试过程系统产生的不确定度进行计算、评定。按GB 5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》测定虾油中无机砷含量,采用3种质量浓度范围的标准系列... 通过建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾油中无机砷含量,建立数学模型对测试过程系统产生的不确定度进行计算、评定。按GB 5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》测定虾油中无机砷含量,采用3种质量浓度范围的标准系列溶液测试相同样品的无机砷含量,研究标准曲线质量浓度范围对虾油中无机砷不确定度的影响。结果表明:3种标准系列溶液测得的相同样品的质量浓度和无机砷测试过程中系统产生的不确定度分别为(0.56±0.536)ng/mL、(0.56±0.115)ng/mL和(0.55±0.030)ng/mL,相对扩展不确定度分别为191.4%、41.1%和10.9%。研究表明,随着标准曲线质量浓度范围的扩大,不确定度随之增大,测定结果的准确性降低。 展开更多
关键词 虾油 无机砷 不确定度 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中砷的形态 被引量：16
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作者 李莉 李伟青 +3 位作者 申德省 崔维刚 储晓刚 张峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期941-946,共6页
应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)建立了烟草中As(Ⅲ)、As(V)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)4种砷形态的检测方法。研究了不同提取液、提取液体积以及提取时间对提取效果的影响,并对色谱条件进行优化。... 应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)建立了烟草中As(Ⅲ)、As(V)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)4种砷形态的检测方法。研究了不同提取液、提取液体积以及提取时间对提取效果的影响,并对色谱条件进行优化。以15 mL甲醇-水(1∶1)混合液为提取液,30℃超声提取20 min,以(NH4)2HPO4(pH 6.0)为流动相,采用PRP-X100阴离子交换柱对砷形态进行分离。在0.1～25μg/L质量浓度范围内,4种砷形态的线性系数均不小于0.997,日内(n=5)和日间(n=3)RSD均不大于4.2%,仪器检出限为0.1～0.2μg/L,定量下限为0.2～0.5μg/L。在低、中、高3个加标水平下,砷的回收率均为83%～115%,方法稳定性较好,RSD不大于5.7%。采用该方法对国内外8种烟草中的4种砷形态含量进行分析,其含量从高到低依次为As(Ⅴ)、MMA、As(Ⅲ)和DMA。该方法准确、灵敏、方便,适用于烟草中砷形态的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 砷形态分析 烟草
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中5种含溴防腐剂 被引量：11
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作者 潘晨 王枚博 +5 位作者 吴思霖 王欣美 于建 张凯 王柯 郑荣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期830-834,共5页
建立了同时测定化妆品中苯扎溴铵、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、甲基二溴戊二腈、溴氯芬5种含溴防腐剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。样品经含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取后,采用AgilentEc... 建立了同时测定化妆品中苯扎溴铵、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、甲基二溴戊二腈、溴氯芬5种含溴防腐剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。样品经含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取后,采用AgilentEclipse-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,ICP-MS测定组分中的79Br,以保留时间定性,外标法定量。5种含溴防腐剂均在0.5~100mg/L范围内线性关系良好(r>0.999),检出限为1.5~3.0μg/g,不同基质化妆品中的回收率为91.2%~108%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~4.2%。该方法快速、准确、灵敏、专属性强,适用于化妆品中5种含溴防腐剂的定性定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 含溴防腐剂 化妆品
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中碘酸根和碘离子 被引量：14
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作者 侯艳霞 刘丽萍 杜振霞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1262-1265,共4页
提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中碘酸根和碘离子的方法。饮用水样品通过Dionex IonPac AS14阴离子交换柱及AG14保护柱分离碘酸根和碘离子,用50mmol.L-1碳酸铵溶液(用氨水调至pH 9.9)作流动相进行淋洗。于洗脱液... 提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中碘酸根和碘离子的方法。饮用水样品通过Dionex IonPac AS14阴离子交换柱及AG14保护柱分离碘酸根和碘离子,用50mmol.L-1碳酸铵溶液(用氨水调至pH 9.9)作流动相进行淋洗。于洗脱液中用电感耦合等离子体质谱法分别测定碘酸根和碘离子的含量,两者的线性范围均为0.20～300μg.L-1,检出限(3S/N)依次为0.09μg.L-1和0.13μg.L-1。以饮用水为基体加入两个不同浓度水平的标准溶液按方法分析后,求得方法的回收率及精密度为①碘酸根回收率在100.5%～113.0%,相对标准偏差(n=8)在1.2%～2.8%之间;②碘离子回收率在101.9%～110.7%,相对标准偏差(n=8)在1.3%～2.0%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱法 饮用水 碘酸根 碘离子
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