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高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法测定大米5种硒形态
1
作者 符郁馥 韦盈 +3 位作者 刘冬妮 康蕊 林志藩 谷满屯 《食品安全导刊》 2025年第1期87-92,共6页
建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用仪测定大米中硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)及硒酸根[Se(Ⅵ)]5种硒形态的分析方法。利用小麦粉质控样(ERM-BC210a... 建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用仪测定大米中硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)及硒酸根[Se(Ⅵ)]5种硒形态的分析方法。利用小麦粉质控样(ERM-BC210a)中硒代蛋氨酸的测定回收率分析优化硒形态的提取效果;以O2作为反应池气体,在硒元素质量转移Se(m/z 80>96)模式下,以Hamilton PRP-X100为分析柱,以5 mmol·L^(-1)的柠檬酸溶液(pH=5.0)为流动相,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用法检测。结果表明,在0.5~200.0μg·L^(-1),各硒形态线性关系良好,相关系数均大于0.9995;SeCys_(2)、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet和Se(Ⅵ)检出限分别为0.002、0.004、0.005、0.002 mg·kg^(-1)和0.001 mg·kg^(-1);在0.025、0.100、0.250 mg·kg^(-1)3个加标水平下,各硒形态的平均加标回收率为79.9%~106.3%。10批海南地区大米中主要检出的硒形态为SeMet,其他硒形态均未检出。该方法准确、灵敏,可满足大米中硒形态的定量分析。 展开更多
关键词 硒形态 大米 高效液相色谱-电感耦合等离子串联质谱联用仪
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超声波辅助酶提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中硒形态 被引量：5
2
作者 李倩 刘兴勇 +5 位作者 陈兴连 罗兰 尹本林 李新宇 杜丽娟 王云美 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期306-311,共6页
该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys... 该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys等5种硒形态化合物含量的方法。蔬菜样品0.2 g加入4 mg蛋白酶XIV,加入5.00 mL pH为7.5的水溶液在37℃超声波提取80 min,微孔滤膜过滤,利用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以25 mmol/L柠檬酸溶液(pH 6.0)为流动相,可在7 min内完成5种硒形态的完全分离。SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys的线性相关系数为0.9993~0.9995,回收率范围为96.3%~104.2%,相对标准偏差小于7.6%。实验结果表明该法操作简便、快速、精密度及准确度良好,适用于富硒蔬菜中硒的形态分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 硒形态 富硒蔬菜
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态含量 被引量：7
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作者 梁志森 陈玉珍 +3 位作者 李建华 尧向洁 黄伟乾 霍霈霖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第9期142-150,共9页
目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同... 目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法样品经微波辅助胰蛋白酶酶解,高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICP-MS仪,以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰,内标校正,以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件,从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果7种目标物在0.5~100.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于等于0.9998,平均回收率为91.45%~102.75%,检出限为0.10~0.30μg/kg,定量限为0.30~0.90μg/kg,日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论该方法准确、灵敏,适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。 展开更多
关键词 硒元素形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法 动态反应池 富硒食品
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中5种砷形态的含量 被引量：2
4
作者 何兵兵 乔晴 +1 位作者 李辰 王向军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期593-597,共5页
提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分... 提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分数)甲醇溶液(提取剂),于60℃超声提取2.0 h。冷却,离心,分取5 mL上清液,加入5 mL正己烷,振摇1 min,离心10 min,弃去上层正己烷相,再加入5 mL正己烷重复上述步骤1次。吸取下层清液,过0.45μm有机滤膜。以Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以含5 mmol·L^(-1)己烷磺酸钠的20 mmol·L^(-1)柠檬酸溶液(pH 4.3)为流动相进行等度洗脱滤液中的目标物。结果表明:5种砷形态标准曲线的线性范围均为2~50μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种砷形态的回收率为81.5%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~3.6%。方法用于10份实际样品分析,其中As(Ⅲ)、DMA和AsB的检出率较高,肝脏、肾脏中的砷形态检出量高于肌肉中的,但均远低于GB 2762—2017对肉及肉制品中总砷的限量(0.5 mg·kg^(-1))要求。 展开更多
关键词 畜禽肉 砷形态 超声提取 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 测定
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抗坏血酸-磷酸溶液超声提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定土壤中6种砷形态的含量
5
作者 杨丽婷 隆星星 +2 位作者 王艳萍 郭怀兰 张垚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期770-774,共5页
为解决高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定土壤中6种砷形态含量时色谱分离时间长以及亚砷酸根[As(Ⅲ)]易转化成砷酸根[As(Ⅴ)]的问题,进行了题示研究。在0.1 g土壤样品中添加体积比1∶1的1.6 mol·L^(-1)磷酸溶... 为解决高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定土壤中6种砷形态含量时色谱分离时间长以及亚砷酸根[As(Ⅲ)]易转化成砷酸根[As(Ⅴ)]的问题,进行了题示研究。在0.1 g土壤样品中添加体积比1∶1的1.6 mol·L^(-1)磷酸溶液和0.5 mol·L^(-1)抗坏血酸溶液的混合溶液10 mL,常温下超声提取6 h,用水稀释至50 mL,经0.22μm聚醚砜膜过滤,用HPLC-ICP-MS测定滤液中砷甜菜碱(AsB)、As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和As(Ⅴ)等6种砷形态的含量。在色谱分析中,以Dionex IonPac AG7色谱柱(50 mm×4 mm,10μm)为分析柱和保护柱,不同体积比的3.5 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液和100 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。结果显示:6种砷形态的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010~0.050μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于6个实际土壤样品的分析,检出了As(Ⅲ)和As(Ⅴ),检出量分别为0.07~0.15μg·g^(-1)和3.44~8.61μg·g^(-1)。 展开更多
关键词 抗坏血酸 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷 形态分析 土壤
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测食品中的五种硒形态 被引量：60
6
作者 王丙涛 谢丽琪 +2 位作者 林燕奎 颜治 王楼明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期223-227,共5页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用检测硒酸盐(SeVI)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)和硒代乙硫氨酸(SeEt)的方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),使用5 mm... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用检测硒酸盐(SeVI)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)和硒代乙硫氨酸(SeEt)的方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),使用5 mmol/L的柠檬酸溶液(pH 4.5)作为流动相,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,在21 min内可以完全分离5种硒形态。各形态硒的线性相关系数均大于0.999 5,SeVI、SeIV、SeMet、SeCys2、SeEt的检出限分别为0.4、0.4、5.6、0.9、1.2μg/L。探讨了不同提取方法的提取效果,鲜蘑菇和猪肉样品加标回收实验表明,对水溶性良好的无机硒和硒代蛋氨酸而言,采用柠檬酸溶液提取的效果非常好,SeIV和SeVI的回收率均在100%左右,SeMet的回收率为85.0%～95.3%;用蛋白酶水解提取,SeCys2和SeEt的回收率为79.9%～91.5%。该方法可完全满足食品中这5种硒形态的准确定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 硒化合物
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产类膳食中5种砷形态的方法研究 被引量：75
7
作者 吕超 刘丽萍 +1 位作者 董慧茹 李筱薇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期465-468,共4页
采用高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术建立了三价砷As（Ⅲ）、砷甜菜碱（AsB）、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）、五价砷As（Ⅴ）5种砷形态的分析方法。采用超声溶剂提取法对水产类膳食样品和带鱼... 采用高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术建立了三价砷As（Ⅲ）、砷甜菜碱（AsB）、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）、五价砷As（Ⅴ）5种砷形态的分析方法。采用超声溶剂提取法对水产类膳食样品和带鱼等水产品进行前处理后,对砷形态进行分析。实验表明,5种砷化合物的线性范围为2.5-500μg/L,相关系数（r）均大于0.999 0,检出限为0.6-0.9μg/L,RSD均小于5%。采用加标回收考察方法的准确性,加标回收率为87%-124%。样品的测定结果显示,水产品及水产类膳食中砷形态的主要存在形式为砷甜菜碱。 展开更多
关键词 水产类膳食 砷 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定花茶中砷形态 被引量：22
8
作者 倪张林 汤富彬 +2 位作者 屈明华 莫润宏 沈丹玉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期506-510,共5页
应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立了花茶中6种砷形态:亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱的分析方法。样品在真空条件下采用水-磷酸进行提取,用Hamilton PRP-X100阴离子交换... 应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立了花茶中6种砷形态:亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱的分析方法。样品在真空条件下采用水-磷酸进行提取,用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以碳酸铵溶液和硝酸铵+磷酸氢二铵作为流动相进行梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。方法学验证表明:在0.5～50μg/L范围内各砷形态线性良好,线性相关系数(r2)都大于0.999,定量限为0.5μg/L,加标回收率在89.9%～104.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%～4.2%之间。方法适用于各类花茶中的6种砷形态分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 花茶 砷形态
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高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法同时测定饲料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸和洛克沙胂 被引量：16
9
作者 王博 张浩然 +6 位作者 陆淳 华贤辉 曹莹 晏绍庆 徐斐 商军 袁敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期100-104,共5页
建立了饲料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)不同形态砷的高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱(HPLC-ICP-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)超声提取,用Shiseido MGⅡC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)对4... 建立了饲料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)不同形态砷的高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱(HPLC-ICP-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)超声提取,用Shiseido MGⅡC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)对4种砷形态进行分离,以pH=4.7的6mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAH)-甲醇(92∶8,V/V)溶液及pH=1.9的0.05%三氟乙酸(TFA)-甲醇(92∶8,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱。然后通过电感耦合等离子体质谱进行监测,外标法定量。结果表明,在优化的实验条件下,各形态砷在0~50μg/L范围内线性良好(R≥0.9999),As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)的检测限分别为0.05、0.10、0.08、0.60μg/L,4种形态砷的加标回收率范围在85.9%~104.6%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。通过对实际样品的检测,该方法适用于饲料中常见形态砷的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子体串联质谱 饲料 形态 砷
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定海产品中5种形态砷 被引量：10
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作者 王旭 李娜 +2 位作者 耿安静 杨慧 王富华 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期50-56,共7页
建立了海产品中5种形态砷(As)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定方法。将样品冷冻干燥后采用V(甲醇)∶V(水)=3∶1溶液,70℃水浴振摇30 min提取1次,再用V(甲醇)∶V(水)=1∶1溶液提取2次,提取液用阴离子交换柱分离,以20 mmol.... 建立了海产品中5种形态砷(As)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定方法。将样品冷冻干燥后采用V(甲醇)∶V(水)=3∶1溶液,70℃水浴振摇30 min提取1次,再用V(甲醇)∶V(水)=1∶1溶液提取2次,提取液用阴离子交换柱分离,以20 mmol.L-1碳酸铵[碳酸氢铵(NH4HCO3)+氨基甲酸铵(NH2COONH4)]为流动相,用电感耦合等离子体质谱检测。5种As的检出限为0.057～0.13μg.L-1,定量限为0.19～0.43μg.kg-1。添加回收率为83.2%～115%,相对标准偏差小于10%。实际海产品样品测定结果表明,海产品中的As主要以砷甜菜碱和二甲基砷酸为主,5种形态As的和与总As相比,总体提取率达90%以上。 展开更多
关键词 海产品 砷形态 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 测定
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷 被引量：12
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作者 侯艳霞 刘丽萍 +2 位作者 潘浩 杜振霞 李筱薇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第24期281-284,共4页
目的:拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法:以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合... 目的:拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法:以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasmamass spectrometry,HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明:As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5～400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/L和0.08μg/L,无机砷的加标回收率在80.5%～1 28.5%之间,相对标准偏差(R SD)<5%。结论:方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 婴幼儿辅助食品 无机砷 测定
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定儿童玩具中痕量铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ) 被引量：15
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作者 张冀飞 高欣 杨晓兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期232-236,共5页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC-ICP-MS）测定玩具中痕量三价铬和六价铬的分析方法。考察了不同p H值、不同流动相、流速、质谱条件等影响因素对实验体系的影响,优化了HPLC-ICP-MS方法,使得三价铬和六价铬的检... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC-ICP-MS）测定玩具中痕量三价铬和六价铬的分析方法。考察了不同p H值、不同流动相、流速、质谱条件等影响因素对实验体系的影响,优化了HPLC-ICP-MS方法,使得三价铬和六价铬的检出限分别达到0.024 mg/kg和0.015 mg/kg,满足EN71-3第一类和第三类检出限的要求。将方法应用于玩具样品中三价铬和六价铬的分析,加标回收率为85.4%-119%,相对标准偏差为3.0%-5.0%。该方法简单、灵敏、准确,可用于塑料、毛绒面料、纸类玩具等玩具样品的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 玩具 三价铬(Cr^3+) 六价铬(Cr^6+) EN71-3
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞 被引量：11
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作者 贾彦博 陆吉琛 +2 位作者 朱蓓 林舒忆 洪春来 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第11期4609-4613,共5页
目的：建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry, HPLC-ICP-MS）测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞4种汞形态的含量。方法... 目的：建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry, HPLC-ICP-MS）测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞4种汞形态的含量。方法样品经25%KOH微波萃取1 h,采用Agilent Zorbax Plus C18色谱柱分离,以10 mmol/L醋酸铵＋0.12%L-半胱氨酸缓冲盐及2%甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ICP-MS进行检测。结果二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞在10 min内完成分离,检出限分别为0.8、0.2、0.2和0.8 ng/mL；在0.10、0.20和0.40 mg/kg 3个加标水平下,4种汞化合物的回收率为78.1%~105.8%,相对标准偏差为5.3%~8.2%。结论本方法简便、快速、准确,可适用于汞形态的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 二价汞 甲基汞 乙基汞 苯基汞 东海乌参
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液液萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测黄酒中的有机锡 被引量：10
14
作者 范洋波 吴坚 +3 位作者 郑云峰 李博斌 葛乐勇 金晶 《酿酒科技》 北大核心 2014年第11期90-93,共4页
利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC-ICP/MS）对黄酒中4种重要的有机锡[三甲基锡（TMT）、三苯基锡（TPT）、二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）]进行了分离和检测。采用Agilent TC-C18柱进行有机锡的形态分析，流动相... 利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC-ICP/MS）对黄酒中4种重要的有机锡[三甲基锡（TMT）、三苯基锡（TPT）、二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）]进行了分离和检测。采用Agilent TC-C18柱进行有机锡的形态分析，流动相为V（乙腈）：V（水）：V（乙酸）=（70：20：10，φ），0.05%的三乙胺，pH 3.5，流速为0.6 mL/min，测定了1～200μg/L范围内4种有机锡化合物的混合标准工作曲线，其相关系数优于0.998（R2），方法的检测限都在0.1μg/L左右。用乙腈（NaCl）、二氯甲烷、甲苯分别萃取黄酒中的有机锡后，用上述方法进行分析。结果表明，被测黄酒中有三甲基锡（TMT）被检出，含量为17.5μg/L ，用乙腈萃取黄酒中的有机锡，萃取效果最佳，4种有机锡的加标回收率均达到80%以上。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 有机锡 黄酒 萃取
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术用于环境中元素形态分析的最新进展 被引量：15
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作者 陈邵鹏 顾海东 秦宏兵 《化学分析计量》 CAS 2011年第2期96-100,共5页
综述了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术在环境科学中的应用情况。参考过去十年内的国内外文献,从方法学的角度论述了HPLC联用ICP-MS技术的发展,重点探讨了该技术在环境领域,尤其是在元素形态分析(包括生物学,... 综述了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术在环境科学中的应用情况。参考过去十年内的国内外文献,从方法学的角度论述了HPLC联用ICP-MS技术的发展,重点探讨了该技术在环境领域,尤其是在元素形态分析(包括生物学,生物无机化学和生物医学)中的应用。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 元素形态分析 环境分析 综述
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定皮革中Cr(Ⅵ) 被引量：3
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作者 王欣 陈丽琼 +3 位作者 钟新林 幸苑娜 陈泽勇 黄福毅 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期245-248,共4页
本文建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）法测定皮革中Cr（Ⅵ）含量。采用Dionex AS19色谱柱,以NH4NO3（pH=7.4）为流动相,在流速为1.0mL/min的条件下,可以很好地分离Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）。在色谱进样量为100μL,质... 本文建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）法测定皮革中Cr（Ⅵ）含量。采用Dionex AS19色谱柱,以NH4NO3（pH=7.4）为流动相,在流速为1.0mL/min的条件下,可以很好地分离Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）。在色谱进样量为100μL,质谱采用He碰撞池模式下,对Cr（Ⅵ）的检出限达到了0.02μg/L;2.0、20.0μg/L两个加标水平的回收率分别为93.5%-97.0%和97.8%-102.3%,方法精密度优于4.1%,可以满足测定要求。应用该方法测定了各类皮革产品中的Cr（Ⅵ）。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 皮革 Cr(Ⅵ)
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基于磁性分子印迹联用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定海产品中的三丁基锡 被引量：1
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作者 杨华 徐晓兵 +2 位作者 刘丽君 戚向阳 潘道东 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第22期73-79,共7页
以四氧化三铁作为支撑体进行表面分子印迹，通过两步聚合，在其表面修饰上功能单体（甲基丙烯酸MAA），与模板分子（三丁基锡TBT）、交联剂（二甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA）和致孔剂（乙腈）聚合，成功地制备了能特异性识别TBT的磁性分子... 以四氧化三铁作为支撑体进行表面分子印迹，通过两步聚合，在其表面修饰上功能单体（甲基丙烯酸MAA），与模板分子（三丁基锡TBT）、交联剂（二甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA）和致孔剂（乙腈）聚合，成功地制备了能特异性识别TBT的磁性分子印迹聚合物（Fe3O4@MIPs）。对其进行物理表征，并研究了其吸附、选择等能力。结果表明，该磁性分子印迹聚合物对比传统印迹聚合物有更大的吸附量，更显著的选择吸附性，而因其磁性分离特性，前处理过程变得更简易，快速。用磁性分子印迹聚合物作为吸附剂富集分离，在多种海产样品中的检测限为1．0ng／g，加标回收率是79．74％-95．72％，线性范围是5ng／g到1000ng／g。对贻贝、泥蚶和大黄鱼进行并联合高效液相色谱电感耦合等离子质谱（HPLC—ICP—MS）分析，样品加标回收率范围在79．74％～95．72％，RSD（相对标准偏差）在1．3％～4．7％。该方法总分析时间更短，检测限更低，线性范围更宽，能更好地应用于海水和海产品中三丁基锡的测定。 展开更多
关键词 磁性分子印迹化合物 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 海产品 三丁基锡
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高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱测定水产品中5种形态砷 被引量：2
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作者 张春林 高镯 +4 位作者 王岩 曹梦 马俊美 张雷雷 吴春敏 《肉类研究》 2021年第7期27-31,共5页
建立高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,HPLC-ICP-MS/MS)测定水产品中5种形态砷的检测方法。利用MS/MS模式,以质量转移的方式消... 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,HPLC-ICP-MS/MS)测定水产品中5种形态砷的检测方法。利用MS/MS模式,以质量转移的方式消除干扰,流动相由10 mmol/L C_(2)H_(3)NaO_(2)、3 mmol/L KNO_3、12 mmol/L NaH_(2)PO_(4)等组成,采用梯度洗脱,As7阴离子交换色谱柱分离。结果表明:5种形态砷可完全分离,三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷和砷甜菜碱都具有良好的线性相关系数,检出限依次为0.00594、0.00528、0.00817、0.00841、0.01170 mg/kg,满足检测要求;加标回收率为83%~116%,相对标准偏差均小于5%;该方法具有简便快捷、准确度高、分离明显、检测效率高等特点,可对水产品中多种形态砷进行评价分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱仪 水产品 形态砷 梯度洗脱 阴离子交换色谱柱
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定鸡肉及鸡肝中10种砷形态化合物 被引量：9
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作者 吴思霖 王欣美 +2 位作者 于建 潘晨 王柯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期482-486,共5页
建立了一种有效分离检测鸡肉及鸡肝样品中洛克沙砷(ROX)、阿散酸(ASA)、硝苯胂酸(NPAA)、卡巴胂(CBS)、砷酸(AsⅤ)、亚砷酸(AsⅢ)、一甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA)、砷甜菜碱(As B)和砷胆碱(As C)共10种砷形态化合物的高效液相色谱-... 建立了一种有效分离检测鸡肉及鸡肝样品中洛克沙砷(ROX)、阿散酸(ASA)、硝苯胂酸(NPAA)、卡巴胂(CBS)、砷酸(AsⅤ)、亚砷酸(AsⅢ)、一甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA)、砷甜菜碱(As B)和砷胆碱(As C)共10种砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。采用10%甲醇为提取液,碳酸铵溶液为流动相,以阴离子分析柱将样品提取液进行分离,最后进行ICP-MS测定。10种砷形态化合物在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,检出限为0.3~1.5μg/kg,定量下限为1.0~5.0μg/kg,加标回收率为81.3%~97.7%,相对标准偏差为0.1%~3.5%。该法重现性好、灵敏度高,且采用组织研磨仪机械振荡5 min即可成功提取10种砷形态化合物,与常规水浴加热振荡提取相比更加简便、高效。该法适用于鸡肉及鸡肝样品中10种砷形态化合物的同时检测,通过对实际样品的分析测定,在鸡肝样品中检出阿散酸和亚砷酸。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 鸡肉 鸡肝 砷形态
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定化妆品中六价铬与三价铬 被引量：7
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作者 吴思霖 王欣美 +4 位作者 潘晨 于建 张凯 王柯 郑荣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期724-727,733,共5页
建立了一种有效分离检测化妆品中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。以10mmol/L(pH7.0)EDTA为提取溶剂,0.075mol/L硝酸(pH7.0,氨水调节)为流动相,采用AgilentBio-WAX柱(4.6mm×50mm,5μm)... 建立了一种有效分离检测化妆品中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。以10mmol/L(pH7.0)EDTA为提取溶剂,0.075mol/L硝酸(pH7.0,氨水调节)为流动相,采用AgilentBio-WAX柱(4.6mm×50mm,5μm)对样品提取液进行分离,电感耦合等离子体质谱进行测定。在优化实验条件下,Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)在0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均为0.9999。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为6、2μg/kg,定量下限分别为18、6μg/kg,加标回收率为85.1%~113%,相对标准偏差为0.4%~4.6%。实际样品的测定结果显示,在膏霜乳液类及粉类样品中检出Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)。该方法重现性好、灵敏度高,且Cr(Ⅵ)在中性条件下较稳定,不易转化为Cr(Ⅲ),适用于不同基质类型化妆品中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 化妆品 六价铬 三价铬
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