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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定无糖糕点中9种甜味剂 被引量：7
1
作者 孙群 刘川 +4 位作者 郭添荣 廖梅 蒋云露 宫亚君 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2169-2178,共10页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,经C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,9种甜味剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.003mg·kg~0.03mg·kg^(-1),方法回收率为78.7%~105.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.1%~10.3%。该方法简便快速,灵敏度高,实用性强,可用于无糖糕点中9种甜味剂的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 无糖糕点 甜味剂
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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量：134
2
作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺残留 植物源性蛋白
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物 被引量：51
3
作者 高立红 史亚利 +2 位作者 厉文辉 刘杰民 蔡亚岐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期491-497,共7页
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6mL氨水-甲醇(5∶95,v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1mL,然后进... 建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6mL氨水-甲醇(5∶95,v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析。色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1∶1,v/v),B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱。质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%～130%和57.4%～138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%～28.6%和2.02%～23.2%;方法的检出限为0.05～0.5ng/L。将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 固相萃取 抗生素类药物 环境水样
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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测果汁和葡萄酒中的27种工业染料 被引量：61
4
作者 赵珊 张晶 +1 位作者 杨奕 邵兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期356-362,共7页
建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模... 建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测。其中24种工业染料使用正离子模式检测,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液;其余3种工业染料则采用负离子模式检测,流动相为乙腈和水。结果表明:果汁中27种工业染料的定量限(LOQ)为0.1～50μg/kg,回收率为57.0%～117.7%,相对标准偏差为2.4%～17.7%。葡萄酒中的LOQ为0.2～50μg/kg,回收率为40.8%～109.4%,相对标准偏差为1.6%～17.9%。该方法操作简单,灵敏度高,实现了不同种类的工业染料的同时提取,适合于软饮料中非法添加工业染料的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 工业染料 果汁 葡萄酒
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串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱法测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺 被引量：5
5
作者 周艳芬 王芳焕 +3 位作者 王泽岚 詹海鹃 刘万毅 孟哲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期159-166,共8页
建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱(HPLC-ESI-MSn)确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%(v/v)乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Clea... 建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱(HPLC-ESI-MSn)确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%(v/v)乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Cleanert PCX-C18串联固相萃取双柱净化富集,以5%(v/v)氨水甲醇溶液为洗脱剂进行洗脱。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,梯度洗脱,在电喷雾多级质谱、选择离子模式下检测,外标法定量。通过比较制剂残留物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法。结果表明,在各自的线性范围内,3种目标物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r^2)≥0.999 2;方法的检出限为1.48~13.61μg/kg,定量限为5.96~45.67μg/kg。3种目标物在低、中、高加标水平下的平均回收率为65.02%~118.33%,相对标准偏差(RSD)≤13.41%(n=5)。该法操作简单,净化效果好,准确度高,重现性好,适用于检测和分析不同盐酸二甲双胍制剂中盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾多级质谱 串联双柱固相萃取 盐酸二甲双胍制剂 三聚氰胺 双氰胺
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中9种微囊藻毒素 被引量：19
6
作者 张明 唐访良 +2 位作者 陈峰 徐建芬 张丽娜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期51-55,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法。样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸乙腈和含0.1%甲酸水作为流... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法。样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸乙腈和含0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。9种微囊藻毒素在0.1～50μg/L或0.5～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 0～0.999 8,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1～0.5 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为75.8%～109%,相对标准偏差为0.49%～10.0%。结果表明,该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快。应用该方法检测了杭州市两处水库水样中的微囊藻毒素,分别检出了3种和8种微囊藻毒素。 展开更多
关键词 固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 微囊藻毒素 地表水
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱 被引量：10
7
作者 张琳 张福成 +3 位作者 王朝虹 蒋晔 许萌 李虹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期898-902,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱。样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱。样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量分析。麻黄碱和N-甲基麻黄碱在0.025 0～2.50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 2,提取回收率高于80%,提取效率的RSD小于5.0%,检出限均达到0.01μg/L,可大大延长尿样检材中麻黄碱和N-甲基麻黄碱的检测周期。结果表明,该方法快速、准确,为尿液中痕量麻黄碱和N-甲基麻黄碱的分析提供了灵敏的分析方法。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 麻黄碱 N-甲基麻黄碱 尿
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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中29种兽药 被引量：11
8
作者 赵颖 刘瑜 +6 位作者 金雁 徐宜宏 钟钰 蒋施 李晓东 曾凡 周健南 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期908-914,共7页
建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用... 建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用UPLC-ESI-MS/MS检测。以甲醇和含0.1%(v/v)甲酸的水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测。29种兽药在0.01～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;在复合预混饲料、全价配合饲料、浓缩饲料中4个添加水平下29种兽药的平均回收率在61.2%～94.3%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.2%～15.0%;方法的检出限(以信噪比大于10计)为0.01 mg/kg或0.05 mg/kg。该方法简便、快速、准确,重现性好,灵敏度高,适用于配合饲料中多种兽药的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 兽药 配合饲料
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固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术分析大鼠血浆中的氨基酸及其在电离辐射损伤动物模型中的应用 被引量：8
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作者 汤新星 顾源 +2 位作者 蔡尚 徐美玲 王畅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期696-704,共9页
建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法。以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定。对SPE处理的样... 建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法。以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定。对SPE处理的样品pH值进行了优化,发现pH 2.8时SCX-SPE提取氨基酸的回收率和重现性比较令人满意。除赖氨酸和鸟氨酸外,氨基酸的总体回收率在33.6%～107.7%之间;除精氨酸外,氨基酸标准曲线的线性相关系数r2>0.99;25种氨基酸测定的日内精密度和日间精密度较好,相对标准偏差(RSD)分别低于9.0%和19.1%。此外,将该分析方法用于电离辐射对大鼠血浆氨基酸代谢的影响研究。结果表明,辐射可导致血浆中氨基酸代谢紊乱,并且其紊乱程度与电离辐射损伤程度正相关。研究结果为筛选新的急性辐射损伤标记物研究提供了实验依据。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 氨基酸 血浆 基质效应 电离辐射
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超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱分析饮用水中的高氯酸盐 被引量：13
10
作者 金军 常瀛月 +4 位作者 丁问微 法经纬 黄娟 王月 李旭光 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期974-977,共4页
建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（UPLC-ESIMS/MS）分析饮用水中高氯酸盐的方法。以300Extend-C18为分析柱,10%甲醇水溶液为流动相,ESIMS/MS串联质谱为检测器,以多重反应监测（MRM）模式监测高氯酸盐m/z99.5→82.... 建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（UPLC-ESIMS/MS）分析饮用水中高氯酸盐的方法。以300Extend-C18为分析柱,10%甲醇水溶液为流动相,ESIMS/MS串联质谱为检测器,以多重反应监测（MRM）模式监测高氯酸盐m/z99.5→82.9离子对。方法的线性范围为0.2~10μg/L,相关系数为r2=0.999 9,方法检出限为0.15μg/L,平均加标回收率为82%,相对标准偏差为4.4%。应用UPLC-ESIMS/MS法测定北京市部分城区饮用水中的高氯酸盐,其中5个水样中检出C lO4-,质量浓度为0.040~0.262μg/L,但在安全阈值范围内,不会对居民健康构成威胁。 展开更多
关键词 高氯酸盐 超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱 饮用水
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高效液相色谱-电喷雾负离子串联质谱分析大豆皂甙 被引量：8
11
作者 肖军霞 彭光华 +2 位作者 朱彩平 任丹丹 张声华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期218-221,共4页
采用大孔树脂柱层析分离得到大豆皂甙SS-Ⅰ、SS-Ⅱ、SS-Ⅲ三个级分,利用高效液相色谱-电喷雾负离子串联质谱对SS-Ⅲ进行了详细研究。结果表明:在线的高效液相色谱-电喷雾负离子一级质谱提供了准分子离子峰,二级质谱出现大量的糖链碎片信... 采用大孔树脂柱层析分离得到大豆皂甙SS-Ⅰ、SS-Ⅱ、SS-Ⅲ三个级分,利用高效液相色谱-电喷雾负离子串联质谱对SS-Ⅲ进行了详细研究。结果表明:在线的高效液相色谱-电喷雾负离子一级质谱提供了准分子离子峰,二级质谱出现大量的糖链碎片信息,通过分析确定SS-Ⅲ中含有四种B组大豆皂甙,一种E组大豆皂甙,并发现一种未见报道的E组皂甙。 展开更多
关键词 大豆皂甙 高效液相色谱-电喷雾负离了串联质谱 B组皂甙 E组皂甙
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益生芽孢杆菌脂肽类抑菌成分的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析 被引量：7
12
作者 李红亚 李术娜 +3 位作者 王树香 王全 李文 朱宝成 《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期1191-1197,共7页
本文旨在探明一株具有益生潜质的枯草芽孢杆菌N2-10对肠道菌的抗菌作用及其活性成分,为深入评价该菌株的益生功能和益生机理奠定基础。以常见的肠道致病菌和有益菌为指示菌,采用抑菌圈法对该菌株发酵液成分的抑菌活性进行测定,并通过高... 本文旨在探明一株具有益生潜质的枯草芽孢杆菌N2-10对肠道菌的抗菌作用及其活性成分,为深入评价该菌株的益生功能和益生机理奠定基础。以常见的肠道致病菌和有益菌为指示菌,采用抑菌圈法对该菌株发酵液成分的抑菌活性进行测定,并通过高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)对其中的活性成分进行分析。结果表明:枯草芽孢杆菌N2-10发酵液的氯仿和正丁醇提取液对供试菌无明显的抑制作用;脂肽类对大肠杆菌、痢疾杆菌和沙门氏菌等肠道致病菌表现出明显的抑菌作用,而对肠道有益菌保加利亚乳杆菌抑制作用很弱,对嗜热链球菌则无抑制作用。脂肽粗提物的HPLC-ESI-MS/MS分析结果显示,脂肽粗提物中的脂肽类抗生素为伊枯草素家族中的C14~C17抗霉枯草菌素(Mycosubtilin)的同系物。因此推断,枯草芽孢杆菌N_2-10对肠道致病菌产生抑制作用依赖于其产生的脂肽抗生素Mycosubtilin。 展开更多
关键词 枯草芽孢杆菌 脂肽类物质 抑菌作用 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 抗霉枯草菌素
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超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速测定烟草中8种植物生长调节剂残留 被引量：9
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作者 师君丽 孔光辉 +2 位作者 逄涛 李勇 刘彦红 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期510-514,共5页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定烟草中比久、多效唑、烯效唑、矮壮素、萘乙酸、2,4-D、赤霉素、脱落酸8种植物生长调节剂残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经过C18分散吸附剂净化处理,采用ACQUITY UPLC?... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定烟草中比久、多效唑、烯效唑、矮壮素、萘乙酸、2,4-D、赤霉素、脱落酸8种植物生长调节剂残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经过C18分散吸附剂净化处理,采用ACQUITY UPLC?HSS T3柱(100×2.1mm,1.8μm),以甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子模式下分析检测,外标法定量。8种目标化合物在0.005~0.1mg/L范围内线性良好(R>0.99),8种植物生长调节剂的检出限为1~4μg/kg,添加回收率为85.4%~103.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。该方法简便快捷,灵敏准确,适合烟草中上述8种植物生长调节剂残留量的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱 植物生长调节剂 烟草
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超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速分析水中微囊藻毒素LR 被引量：9
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作者 茅海琼 翁燕波 +2 位作者 傅晓钦 朱丽波 胡迪峰 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期19-22,共4页
建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定水中微囊藻毒素LR（MC-LR）的方法。水样经0.2μmGHP一次性针头过滤器过滤,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）法定量检测MC-LR。经方法学验证,该方法对M... 建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定水中微囊藻毒素LR（MC-LR）的方法。水样经0.2μmGHP一次性针头过滤器过滤,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）法定量检测MC-LR。经方法学验证,该方法对MC-LR的最低检出限LOD为0.08μg/L（进样量10μl）,最低定量限LOQ是0.10μg/L。在0.2-20.0μg/L的线性范围中,相关系数r=0.9982,回收率范围91.5%-110.3%。方法灵敏度高,专属性强,操作简便快速,定量准确,测定浓度范围宽,是环境水质样品中MC-LR含量检测的理想方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 多离子反应监测 微囊藻毒素LR
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中胺苯磺隆农药残留 被引量：8
15
作者 田苗 宋欢 +2 位作者 薛园园 林勤保 李小梅 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期284-288,共5页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了测定9种基质中胺苯磺隆农药残留的定性定量分析方法。选择苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、脂肪、牛奶为空白样品基质,样品使用有机... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了测定9种基质中胺苯磺隆农药残留的定性定量分析方法。选择苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、脂肪、牛奶为空白样品基质,样品使用有机溶剂超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 胺苯磺隆 农药残留
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高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐 被引量：7
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作者 谢永洪 杨坪 +4 位作者 钱蜀 姚欢 谢振伟 万旭 葛军 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期164-168,共5页
建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（ HPLC-ESI-MS/MS）测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱，弱碱性的0.056％氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相，1.0 mL/min的流速，电喷雾负离子模... 建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（ HPLC-ESI-MS/MS）测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱，弱碱性的0.056％氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相，1.0 mL/min的流速，电喷雾负离子模式电离，MS/MS串联质谱为检测器，多反应监测（ MRM）模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L，线性范围为0.2～50μg/L，线性相关系数为0.9994，含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47％、4.55％、0.49％，样品加标回收率在80％～109％，将该法与 US EPA method314.0进行比对，结果基本吻合。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱 高氯酸盐 地表水
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定猪尿中金刚烷胺与金刚乙胺的残留量 被引量：11
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作者 胡丽芳 张金艳 罗林广 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期678-682,共5页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-ESI-MS/MS）在多反应监测（MRM）模式下建立了猪尿中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的检测方法。尿样经乙腈超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,使用Eclipse Plus C18柱（RRHD 1.8μm,2.1 mm×... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-ESI-MS/MS）在多反应监测（MRM）模式下建立了猪尿中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的检测方法。尿样经乙腈超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,使用Eclipse Plus C18柱（RRHD 1.8μm,2.1 mm×100 mm）进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式进行定性定量测定。色谱保留时间和质谱碎片的离子丰度比定性,内标法定量。结果表明,2种待测物在0.2～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.999,该方法测得在猪尿样液中,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限（LOD）均为0.05μg/L,定量下限（LOQ）均为0.2μg/L;平均加标回收率为89.7%～102.8%,日内相对标准偏差为2.8%～4.2%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS) 金刚烷胺 金刚乙胺 猪尿
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时分析鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留 被引量：20
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作者 郭伟 刘永 刘宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期406-411,共6页
建立了一种同时测定鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱确证分析方法(UPLC-ESI-MS/MS)。样品经酸化乙腈提取、正己烷脱脂和HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0... 建立了一种同时测定鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱确证分析方法(UPLC-ESI-MS/MS)。样品经酸化乙腈提取、正己烷脱脂和HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。7种药物在5～100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99;以5,25,50μg/kg3个浓度水平进行添加回收试验,7种药物的平均回收率在79.2%～108.6%之间,相对标准偏差为4.2%～8.9%,方法的检出限(LOD)为0.2～1.4μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于鸡肉中氟喹诺酮类药物多残留的确证检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 固相萃取 氟喹诺酮类药物 鸡肉
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高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定双黄连粉针剂中奎尼酸的含量 被引量：7
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作者 王有志 罗奇志 罗佳波 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期401-402,共2页
目的建立双黄连粉针剂和金银花药材中奎尼酸的高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱含量测定方法。方法双黄连粉针及金银花药材中的奎尼酸分别用50%甲醇提取,以高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱进行分析,多反应监测扫描,母/子离子对为19... 目的建立双黄连粉针剂和金银花药材中奎尼酸的高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱含量测定方法。方法双黄连粉针及金银花药材中的奎尼酸分别用50%甲醇提取,以高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱进行分析,多反应监测扫描,母/子离子对为191/85。结果奎尼酸保留时间为1.645min,标准曲线在42.96～214.80μg·ml-1范围内线性关系良好(r2=0.9995),加样回收率97.61%,RSD1.50%。结论该方法快速、准确、选择性好,灵敏度高,可为奎尼酸的含量测定提供参考。 展开更多
关键词 奎尼酸 高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 双黄连粉针剂 金银花
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物 被引量：11
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作者 崔瑾 杨洪生 +1 位作者 章建浩 吴光红 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期67-73,共7页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V(乙腈)∶V(乙... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V(乙腈)∶V(乙酸铵,1 mol.L-1)=1∶1洗脱,采用Thermo Hypersil C18色谱柱,以甲醇和0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,采用选择反应监测(SRM)扫描模式。结果表明,亚甲基蓝及代谢物(天青A、天青B、天青C)在0.50～100.00μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R>0.99,在10 min内实现分离,3个加标水平(2μg·kg-1、4μg·kg-1、10μg·kg-1)的平均回收率为74.23%～94.40%(n=6),相对标准偏差(RSD)为1.13%～10.28%,检测限(LOD)为0.40～0.60μg·kg-1,定量限(LOQ)为2.00μg·kg-1。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,可作为快速测定水产品中亚甲基蓝及其代谢物的有效方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 亚甲基蓝及代谢物 水产品 检测
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